Архив за 1980 год
Способ получения фталевого ангидрида
Номер патента: 727619
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Глуховский, Ильин, Кернос, Колесников, Крупин, Романов
МПК: C07C 51/16
...нафталина, загруженный в контактный аппарат мощностью 4000 т фталевого ангидрида в год, в течение 100 - 120 ч пропускают воздух Ь смеси с дымовыми газами, полученными от сжигания топливно. го газа. В этой смеси объемное соотношение компонентов - кислород: инертные газы:двуокись серы - 100: 400: 0,01, Температу.ра смеси изменяется от 200 до 450 С так,чтобы скорость подъема температуры контакт.ного аппарата составляла 3 С/ч. Расход топлйвного газа в этом случае составляет 115 нм /ч,По достижении температуры расплава солейи катализатора в аппарате 390 С начинают пода.вать на катализатор нафталиновоздушнуюсмесь с объемной скоростью Ч= 1000 чи концентрацией нафталина 38 г/нм . Ужечерез 20 ч работы катализатор имеет стабиль.ную активностьи...
Способ получения жирных кислот
Номер патента: 727620
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Денисов, Перченко, Серов, Соляников
МПК: C07C 51/22
...кислородом воздухав присутствии (вес.) 0,07 стеарата Мп (И), 0,05 стеарата калияи 0,0366 стеарата Сг 1 (пометаллу) при 120 С. Продолжительность окисления 7 ч. Расход воздухана загрузку 3,5 л/мин.Характеристика оксидата: кислотное "число 67,4, эфирное 50,8, карбонильное 6,8 мг КОН/г, Содержаниекислот в оксидате 36,6 вес.,Показатели аналитически выделенных жирных кислот, кислотное число199,8, эфирное 36,2, карбональное9,5 мг КОН/г, Содержание 1 оксикислот 1,9 вес,.П р и м е р 11. Смесь аналогичную смеси примера 10, окисляюткислородом воздуха в присутствии(вес,) 0,07 стеарата Мп (Й),0,05 стеарата калия и 0,0122 стеарата хрома (Л) (по металлу) прио120 С, Продолжительность окисления8,5 ч, Расход кислорода воздухана 250 г загрузки 3,5...
Способ выделения концентрата кислот с -с
Номер патента: 727621
Опубликовано: 15.04.1980
МПК: C07C 51/42
Метки: выделения, кислот, концентрата
...С, - С 9 40,28Кислоты С 9-С 3,6Другие органическиесоединения 35,0Вода 5,0Физико-химические показатели полученногоконцентрата кислот С,-С:Кислотное число,мг КОН/г . 333,2Эфирное число,мг КОН/г 67,0Карбонильное число,мг КОН/г 30,0Удельный вес, г/см 0,94Цвет (визуально) ЖелтыйСодержание воды,вес.% 5,0Содержание индивидуальных карбоновыхкислот (по хроматографическому анализу),вес,%: С, 0С . 8,40С 6 8 24С 640С, 2,40Сэ . 6,12С 4 10 00Ст 8 87Са 8 37С 1,20Прирост количества экстрагента (органической фазы) составляет 15 г или 11 вес.%от первоначально взятых на обработку водного конденсата - 137 г.Промывные воды (231 г) имели следующую характеристику;Кислотное число,мг, КОН/г 80Эфирное число,мг КОН/гКарбонильное число,мг КОН/г...
Способ получения трикарбаллиловой кислоты
Номер патента: 727622
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Акопян, Матевосян, Микаелян
МПК: C07C 55/24
Метки: кислоты, трикарбаллиловой
...также способ получениятрикарбаллиловой кислоты конденсацией Михаэля взаимодействием малонового эфира с эфирами малеиновойи фумаровой кислот в присутствииалкоголятов щелочных металлов .принагревании до 100 С (температуракипения водяной бани) с последующимгидролизом и декарбоксилированиемполученного эфира (2).Недостатком этого способа является применение взрывоопасных и727622 Формула изобретения Составитель Н.ТокареваРедактор Л.Емельянова Техред Э,Чужик Корректор Е.Папп Заказ 1068/23 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССРФилиал ППП 1 Патент. г.ужгород, ул.Проектная,4 на 1 Гбезводйым сульфатоМ 1 магййя "иперегоняют. 1 Фракция (т;кип. 60110 С (1,5 мм рт.ст., п 1,4310)- 65 мл представляет собой смесьмэлонового...
Способ получения метиловых эфиров синтетических жирных кислот с18-с25
Номер патента: 727623
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Волкова, Дроздов, Ермаков, Лебединский, Линник, Юрасов, Яценко
МПК: C07C 69/22
Метки: жирных, кислот, метиловых, с18-с25, синтетических, эфиров
...температуре 230 - . го 15 ч. ПослецС2 - . 90, ч. осле отделения шлама получают метиф ры с кислотным числом 25 -340 С и остаточном давлении 1 - 3 мм рт,ст, ловые эфиры с кисл ннейтрализации этерификата щелочью, рафина 30 мгКОН/г,ции и жидкофазного окисления эфиров кисло. П р и м е р. 1000 г синтетических жирныхродом воздуха при повьпиенной температуре кислот, выкипающих при температуре 370 -в присут 1 ствии металлов переменной валент. 25 430 С, с кислотным числом 107 мгКОН/г,ности с последующим шламоотделением, от- эфирным - 47 мгКОН/г, карбонильнымличительной особенностью которого является 2 Д мгКОН/г, иодным 23,5 г 3/100 г, этери.то, что этернфикации непосредственно подвер- фицируют метиловым спиртом молярное согают синтетические...
Способ получения алкиловых эфиров 3, 7, 11-триметил-2, 4 додекадиеновых кислот или их 11-метоксипроизводных
Номер патента: 727624
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Кример, Симонова, Спектор
МПК: C07C 69/52
Метки: 11-метоксипроизводных, 11-триметил-2, алкиловых, додекадиеновых, кислот, эфиров
...сушат над сульфатом натрия,20 Остатокпосле отгонки пентана. разделяют препаративный ТСХ и выделяют1,60 г (84) пропаргиловых эфиров2-транс-транс- и 2-цис-транс 3,7,11-триметилдодекадиеновых кислотз 5 (1 б) в соотношении 3:2 соответственно.Найдено,ф С 77,93; Н 10,47.С 8 Н 20Вычислено,: С 78,21; Н 10,21.П р и м е р 3. К раствору 1,5 г(0,0066 моль) транс-метокси,10 дигидроцитронеллиденацетона ( 1,В=ОСН) в 5 млабсолютного эфирапри 0 - 5 С и перемешивании прибавляют по каплям 1,87 (0,0132 моль)эфирата ВГ в 4 мл абсолютногоэфира и затем постепенно вводят0,92 г (0,0132 моль) этоксиацетилена. После перемешивания при температуре от 0 до -5 С в течение 1 ч40 реакционную массу выдерживают еще2,5 ч при комнатной температуре ивыливают в 25 мл 20-ного...
Бис-(2-метакрилоилокси)этиловый эфир 3, 3-диокись-3 тиабицикло(3, 2, 0)-гептан-6, 7-дикарбоновой кислоты в качестве модификатора синтетических каучуков
Номер патента: 727625
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Берлин, Межиковский, Скворцов, Френкель, Шейхразиева
МПК: C07C 69/54, C08K 5/11, C08K 5/45 ...
Метки: 0)-гептан-6, 3-диокись-3, 7-дикарбоновой, бис-(2-метакрилоилокси)этиловый, каучуков, качестве, кислоты, модификатора, синтетических, тиабицикло(3, эфир
...моноалкиловые эфиры гидрохинона и фенотиаэин.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снаб. женную мешалкой, термометром и ловушкой Дина-Старка, загружают 43,2 г (0,2 моля) ангидрида З.сульфонобицикло (3,2,0) гептан. дикарбоновой,7 кислоты (т,пл, 293 С),52 г(0,4 моля) монометакрилового эфира этиленгликоля, 60 г бензола, 3 г п-толуолсульфокислоты и 0,52 г пщрохинона, Смесь нагре. вают до кипения, через Т ч добавляют "егце2 г и-толуолсульфокислоты и процесс ведут до полного прекращения выделения реакционной воды, В течение всего процесса температура кипения реакционной смеси 90-103 С. Через 4 ч отбирают 3,4 г воды, реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, прилиФизико. механические характеристики зико.механические характеристи...
Алкоксиэтиловые эфиры циклопентанон-2карбоновой кислоты, проявляющие репеллентные свойства
Номер патента: 727626
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Владимирова, Корниенко, Потапов, Сазонова, Цизин
МПК: A61K 31/215, A61P 43/00, C07C 67/02 ...
Метки: алкоксиэтиловые, кислоты, проявляющие, репеллентные, свойства, циклопентанон-2карбоновой, эфиры
...перегоняют.Получают 64,17 г ,87) метоксиэтилового эфира циклопентанонкарбоновой кислоты. Т.кип.111-(115 С/2 мм рт,ст,Найдено, ; С 58 у 2; Н 7,5.С 9 Н 1404Вычислено, В : С 58,05 у Н 7,57ИК (см ") й 2835,1760,1725.П р и м е р 2, Этоксиэтиловыйэфир циклопентанон-карбоновойкислоты,Получают с использованием моноэтилового эфира этиленгликоляаналогично примеру 1 с выходом85%, Т.кип.135-137 С /5 мм рт.ст.Вычислено, 3С 59,98; Н 8,05.ИК ( см) : 2985,2890,1760,1725,Прн биологических испытаниях в качестве эталона был использован "ре:йеллент-диметилфталат (ДМФ).Биологические испытания на комарах А.аедур 11 показали, что метоксиэтиловый эфир циклопентанон- карбоновой кислоты (В-СНз) более активен, чем этоксиэтиловый эфир (Й-СН) и соответствует...
Способ стабилизации ароматических аминов
Номер патента: 727627
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Плакидин, Ростовцева, Шамаева
МПК: C07C 85/26
Метки: аминов, ароматических, стабилизации
...амина не Контрольный образе еттемно-коричневую плотность ) 2,0, содерИзменение оптическ дина при хранении в приведено в табл, 2. ц через 6 мес приобреокраску, оптическую жание амина 98,5%. ой плотности 3-толуиприсутствии железа желези"-заес" "3" "; ""727627лянную байку, помещают пластинку йэ чер-63 С (по ГОСТ 313 - 919 содержание амина иеной жести, не ниже 99,5%, температура кристаллизации -Банки со стабилизированным и контроль 6,3 С соответствует высшему сорту; содер.ным образцами неплотно закрывают крышка. жанне амина не ниже 99,2%, температура .кри.ми и ставят на свету для выдержки,сталлизации - 6,5 С соответствует первомуИзменение окраски амина определяют по сорту).изменению оптической плотности, которую за- Контропьный образец...
Способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора
Номер патента: 727628
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Вдовенко, Воловик, Долинский, Заритовская, Исаев, Лаврентьева, Малецкая, Терещенко, Удодова, Уринг
МПК: C07C 87/30
Метки: водного, порошкообразного, раствора, сыпучей, формы, холинхлорида
...4 и воздухоподогревателя 5,Полученный сухой порошок и увлажненный теплоноситель при температу- ре 130-140 С выводятся иэ рабочей камеры и разделяются в тылеотделительном устройстве б, где в дальнейшем увлажненный теплоноситель про 1-,ходит через фильтр 7 и выбрасыВаетсяв атмосферу вентилятором 8. Сухойпорошок йз пылеотделительного уст ройства б поступает в охЛадитель 9 и охлаждается встречным потокомо сухого газа или воздуха до,26-40 С, сухой гаэ (воздух) подается из осушителя 10 вентилятором 11, проходит через охладитель 9, охлаждая порошок, очищается в Фильтре 7 и выбрасывается вентилятором 8 в атмосферу.П р и м е р 1. В концентрированный 70-ный раствор холинхлорида добавляют 3 вспученного вермикулита и 5 обогащенного мела (по...
Способ получения ксилилендиаминов
Номер патента: 727629
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Гилажев, Жиренбаев, Колесников, Ягудеев
МПК: C07C 87/58
Метки: ксилилендиаминов
...Процесс полностью заканчивается в течение 34 мин.Получают 1,278 г и-ксилиленднамина (1,4-диметиламинобенэол).Значения температур плавлениясолей полученного и-ксилилендиаминасоответствуют литературным данным;фС уадипиновокислая 231-232,6янтарнокислая 229-229,5дибензоат194-195пикрат 231,4Найдено,: С 71,16; И 20,74;Н 9,16,8 19 1Вычислено,%: С 70,58; И 20,58;.Н 8,82,П р и м е р 2. В условиях примера 1 гидрированием 1,28 г (0,01мбля) динитрила о-фталевой кислоты(1,2-дициансензол) на катализаторе 5 уО 15 26 25 ЗО 35 40 45 состава, вес. : И 1 96; Мп 0,99; Я 1 1,47 у Ге 0,77; Са 0,31; Ва 0,33 у С 0,06; Сг 0,01 у Т 1 0,02 у Р 0,04 в течение 1 ч 24 мин при 45 С получают 6,188 г (91) о-ксилилендиамина (1,2-днметиламинобенэол).П р...
Способ получения -метилового или -этилового эфира аспарагиновой кислоты
Номер патента: 727630
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Боре, Велме, Зицане, Калнин
МПК: A61K 31/223, C07C 227/18, C07C 229/24 ...
Метки: аспарагиновой, кислоты, метилового, этилового, эфира
...ортофосфорной кислоты.При соотношении Ь-аспарагиновойкислоты, спирта и хлорокиси Фосфора1:15-16:1-1,3, образовавшийся сложный эфир Ь-аСпарагиновой кислотывыпадает иэ реакционной смеси восадок. Это также ускоряет завершение реакции этерификации. Тем самымисключается необходимость упариванияреакционной смеси в вакууме и обработка остатка диэтиловым эфиром длявыделения целевого продукта, 45Получают хроматографически однородные Р-метиловый эфир Ь-аспарагиновой кислоты с т.пл. 192-193 С(разложение) и -этиловый эфирЬ-аспарагиновой кислоты с т.пл.187189 С (разложение) .П р и м е р 1. Хлоргидрат -метилОвого эфира Ь-аспарагиновой кислоты. К суспензии 10 г (0,075 моль)Ь-аспарагиновой кислоты в 30 мл метилового спирта при перемешивании...
Способ получения 11, 11 -дитритилгистидина
Номер патента: 727631
Опубликовано: 15.04.1980
Автор: Позднев
МПК: C07C 101/24
Метки: дитритилгистидина
...(тритилхлорид) в присутствии триэтиламина с последующим щелочным омылением эфира и выделением целевого продукта после подкисления свыходом 80% 11,Недостатком известного способа являетсянеобходимость приготовления метилового эфира гистидина и последующего омыления сложноэфирной группы, а также неколичественныйвыход целевого продукта.Целью изобретения является упрощениепроцесса и повышение выхода целевого продукта.Укаэанная цель достигается тем, что в ка./честве карбоксизащищенного производногогистндина применяют его триметилсилиловыйэфир,Согласно изобретению описываемый способ дитритилгистидина заключается в том, М -ДИТРИТИЛГИСТИДИН727631 Оэставитель И, АндриановаТехред О,Андрейко Корректор М. Демчик Редактор Л. Емельянова Тираж...
Способ получения амидов ароилпировиноградных кислот
Номер патента: 727632
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Андрейчиков, Налимова, Плахина, Тендрякова
МПК: C07C 103/22
Метки: амидов, ароилпировиноградных, кислот
...КИСЛОТ Изобретение относится к способу получения амидов ароилпировиноградных кислот, которые являются промежуточными продуктами в синтезе биологически активных веществ, пестицидов, красителей 1 Ц 2 ЦЗ).Амиды ароилпировиноградных кислот не описаны в химической литературе. Они не могут быть получены из ароилпировиноградных кислот и ее эфиров при действии аммиака и аминов,так как в этом случае реакция приводит к получению о-анилов ароилпировиноградных кислот (4,При действии избытка амина в более жестких условиях наблюдается декарбоксилирование образующегося о- -ариламина ароилпировиноградных кислот а эфиры ароилпировиноградных кислот в этих условиях расщепляются.Целью изобретения является разработка способа получения...
Способ получения -(1-карбоксиметил) амидов ароилпировиноградных кислот
Номер патента: 727633
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Андрейчиков, Залесов, Крылова
МПК: C07C 103/30
Метки: 1-карбоксиметил, амидов, ароилпировиноградных, кислот
...Патент, г,Ужгород, ул.Проектная,4 где Х-"Н;и-сн;п-вгВ отсутствие Б,и-диметйлацетамида5-арилфуран,3-дионы с аминокислотами не взаимодействуют.П р и м е р 1. ПолучениеБ-(1-карбоксиметил)амида бензоилпировиноградной кислоты. Смесь 1,16 г(0,12 моля) диметилацетамида нагревают в течение 15 мин при.температуре 78-80 С. После удаления И,Б-диметилацетамида промывают горячейводой, получают 1,0 г (60) продуктас. т.пл, 157-158 С (из спирта)С 42 НИ И 05.Вычислено, Ъ ; Я 5,62.Найдено, % : Н 5,53,П р и м е р 2, ПолучениеЮ-(1-карбоксиметил)амида и-метилбензоилпировиноградной кислоты. Смесь1,25 г (0,006 моля) 5-Г 1-метилфенилФуран,3-диона, 0,5 г (0,006 моля)гликокола и 1 г (0,012 моля) Я, И-диметилацетамида нагревают в течение20 мин при температуре...
Способ получения -(2-аза-2-нитроалкил)-амидов
Номер патента: 727634
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Васильев, Зиновьев, Тартаковский
МПК: C07C 111/00
Метки: 2-аза-2-нитроалкил)-амидов
...непродолжителенво времени. П р и м е р 1. 1,5-Диацетамидо- -2,4-диаза,4-динитропентан.В колбу, снабженную мешалкой, термометром и капелькой воронкой, помещают 30 мл (15,5 г, 0,55) моля) концентрированной серной кислоты и при перемешивании растворяют б,б г (0,22 моля) параформа. После этого в реакционную смесь при температуре (-) 10 - (+) 10 ОС дозируют раствор 13,6 г (0,1 моля) метилендинитрамина и 12,3 г (0,3 моля) ацетонитрила.Реакционную смесь выдерживаюто 5-10 мин при температуре около 0 С и выливают в 200 мл ледяной воды, нейтрализуют до нейтральной реакции содой.После нейтрализации реакционной массы выпавшие кристалль фильтруют на вакуум-воронке, моют водой, сушат на воздухе. Выход 6,95 г (25),т,пл.176-178 С (этанол).П р и...
Способ получения иминогидразонов незамещенного глиоксаля
Номер патента: 727635
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Авраменко, Степанов, Шандуренко
МПК: C07C 249/16, C07C 251/76
Метки: глиоксаля, иминогидразонов, незамещенного
...что практически исключает потери на стадиивыделения,П р и м е р 1. Глиоксаль(п-толи-лимино) фенилгидраэон.0,54 г (0,005 моля) О -толуидинарастворяют в 10 мл изопропиловогоспирта и к полученному раствору приливают раствор 0,74 г (0,005 моля)глиоксальмонофенилгидразона в 15 млиэопропилового спирта. Через 1 ч вЫпавший осадок отфильтровывают. Маточ"ный раствор концентрируют в вакууме иполучают дополнительное количествопродукта, Суммарный выход 1,17 г(0,05 моля).и-анизидина растворяютв 15 мл изопропилового спирта и к полученному раствору приливают раствор0,74 г (0,005 моля) глиоксальмоноФенилгидраэона в 15 мл изопропилово- го спирта, Через 1 ч выпавший осадокотфильтровывают, Маточный раствор кон Оцентрируют в вакууме й получают дополнительное...
1, 4-фенилен-3, 4, 4 -трициано-бисфениловый эфир для получения трикарбоновых кислот дифенилоксида
Номер патента: 727636
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Копейкин, Миронов, Соснина, Устинов
МПК: C07C 121/75
Метки: 4-фенилен-3, дифенилоксида, кислот, трикарбоновых, трициано-бисфениловый, эфир
...процес 25 В ик-спектре отнесены полсыса (с 230-250 С до 60-75 С) . 1252 смк 4 с , 2237 см к МСайП р и м е р 1. В четырехгорлую П р и м е р 2. В колбу снабженнуюколбу, снабженную мешалкой, термо- обратным Холодильником загружаютметром, холодильником и капилляром 6,2 г (0,0184 моля) соединения , надля ввода инертного. газа загружают ливают 100 мл метанола и раствор0,5 моля (55 г) гидрохинона,0,5 моля 10,3 г (0,184 моля) КОН и в 50 мл воЗО(74 г) П-нитробензонитрила, 0,75 мо- ды. Смесь Кипятят в течение 15 ч. Эаля (103 г) поташа и 500 мп диметил- тем охлаждают и разбавляют 100 мл восульфоксида (ДМСО). Температуру под- ды. Раствор на холоду подкисляют до. нимают до 75 С и ведут реакцию в тЮ- рН 4-5, при этом осаждается монокалиечение...
Способ получения блокированных изоцианатов способных к газовыделению
Номер патента: 727637
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Еремина, Кацобашвили, Сальникова
МПК: C07C 125/06
Метки: блокированных, газовыделению, изоцианатов, способных
...С в присутствии дитиокарбамата цинка 83,25 мл/г.Найдено,Ъ: С 62,79; Н 7,21;Б 14,15.С 2,1 Н 2 ВЮ 4Вычислено, Ъ: С 62, 98; Н 7, 08;Б 13,99П р и м е р 2. В реактор, снабженный мешалкой,термометром и капельной воронкой, загружают53,05 вес,ч. циклогексаноксима; нагревают до 95 С и по каплям прибавляют 44,8 вес.ч. фенилизоцианата втечение 15 мин. При этом температураподнимается до 150 С. Через 2-3 /минпосле прибавления всего иэоцианата,"расплав выгружают, затвердевший продукт измельчают. Выход 98. Т.пл,продукта 135-137 С.6Содержание связанных иэоцианатныхгрупп 17,2 (теоретическое 18,09) . Газовое число (в присутствии хлористо"го цинка) 74,33 при 160 С,Найдено,%: С 67,36; Н 6,79;М 12,15.С, Н, И,О,Вычислено,Ъ: С 87,22," Н 6,94;Я 12064П р и м е...
Способ получения аммониевых солей алкилсерных кислот
Номер патента: 727638
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Агнаева, Замчук, Надежина, Фурсенко, Ценюга
МПК: C07C 303/24, C07C 305/06
Метки: алкилсерных, аммониевых, кислот, солей
...проводятпри 75-85 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Хегпег Е.А., Л, Сажею. Яос,1914, 105, с, 2762 (прототип).раж 495Подписное массы дистилляций, или при охлаждении с последующей фильтрацией, илидекантацией маточного раствора. Выход целевого продукта 93,4-95.Отличительными признаками способа" являются проведение процесса взаимодействия спирта с кислотой при моль 5-ном "Соотношении, равном соответственно 10-15:1 и использование в качестве нейтралиэующего агента газообраэ"ного аммиака. 1 ОП р и м е р 1, В реактор, снабженный рубашкой, термометром и мешалкой, загружают 195 мл безводного ме":-танола и"при перемешивании подают11 5 мл 96-ной серной кислоты. ДалееФораствор нагревают до 80+5 С под давлением азота 3...
Способ получения олигоэтилтиосульфоксилов
Номер патента: 727639
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Амосова, Гусарова, Полухина, Трофимов
МПК: A61K 31/10, C07C 319/14, C07C 323/64 ...
Метки: олигоэтилтиосульфоксилов
...методом в салазках Зигнера, - 1100 (коэффициент полимеризации или степень полимеризации и - 3);т,пл. -83 С (с разложением) ЕЧЗ 0,03 уЯН групп нет.П р и м е р 4, В колбу с 4,26 г(от количества ДВСО) катализатораВаОН (КОН), После полного растворениящелочи через раствор в течение 3 чпропускают газообразный сероводород,Образовавшийся полимер (4,74 г, вы.ход 82) труднорастворим в воде и ворганических растворителях,Найдено, Ъ: С 35,16; Н 5,62;8 45,70.40 . Вычислено,Ъ: С 35,40; Н 5,88;8 47,10.В ИК-спектре присутствует полоса190 1040 (см ), характерная длясульфоксидной группы. В спектре ПМРметиленовые протоны проявляются в виде неразрешенного мультиплета в области 6 2,68-2,95.П р и м е р 5. В колбу с 2,3 г(0,025 моля)...
Способ получения этилмеркаптана
Номер патента: 727640
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Амосова, Васильцов, Крючков, Трофимов
МПК: C07C 149/06
Метки: этилмеркаптана
...этилмеркаптана, заключающийся в том, что смесь ацетилена и сероводорода пропускают над сульфидом вольфрама при температуре 230 оС и получают продукт, содержащий 67,8 мол,Ъ этилмеркаптана и 32,2 мол,% диэтилсульфида 2.Недостатком этого способа является невысокое качество продукта, так как целевой продукт получается в смеси с диэтилсульфидом.ль изобретения - повышение каа целевого продукта,Крючков и М,А, Васильцо727640 Формула изобретения Составитель Т. Левашова Редактор Л. Емельянова Техред Н,Бабурка Корректор Т СкворцоваЗаказ 1069/24 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственногб Комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ацетилена и 32 л...
Способ получения алкилксантогенатов
Номер патента: 727641
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Рудакова, Савельянов, Савельянова, Утробин
МПК: C07C 154/02
Метки: алкилксантогенатов
...соотношении,равном соответственно 2-5:1:(0,8-1,2);:(2-5) и температуре 20-50 С 1).Наиболее близким к описываемомуспособу является способ полученияалкилксантогенатов, заключающийсяв том, что смесь спирта и сероуглерода подвергают взаимодействию с ще"лочью при молярном соотношении 1:(11,2):1,2 в среде ароматического углеводорода притемпературе 15-45 ОСДлительность процесса до 3Выход целевого продукта 98 ист та 100 2),Недостатком этого способа являетсяпродолжительность процесса ксантогенирования.Цель изобретения - интенсификацияпроцесса.Поставленная цель достигается,осываемым способом получения алкилордена Ленина и орденатехнологического институтава/Составитель Т. ЛевашоваРедактор Л. Емельянова ТехреД Н,Бабурка Корректор Г. Решетник Заказ...
Способ получения алифатических надкислот
Номер патента: 727642
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Березова, Бланштейн, Зеликман, Москович, Юрьев
МПК: C07C 179/10
Метки: алифатических, надкислот
...альдегидовв кислоты в присутствии различных катализаторов,П р и м е р , 100 г раствора, содержащего 4,4 г уксусного альдегидав насыщенном водой этилацетате(1 моль/кг),окисляют озойировайнымкиСлородомв реакторе барботажноготипа, снабженном обратным холодильником, который охлаждается углекислотой, в присутствии в качестве катализатора 0,05 г/0,05 вес. ди-Ба-солиЭДГУК в течение 45 мин, Скорость подачи Ол/ч, содержание ОЭ -0,1 вес., температура 15 С. ПолуКатион катализатора.ч Расходнадкислоты,от теоретического (в оксидате) ТемпертурС онКонцент раци озон вес. ремя кисаств ител ри мер0 Капронов 30 0,1 8,7 0 етил- ропионат Пропионовый 9,9,0,05 0,00 5 1,0 илбутира 5 0 Пропионовый Этилбутир 0,05 99 0,005 99 0,05 99 7Капроновы 8 Капроновы 0,5 5...
-замещенные амиды 4-антипирилоксаминовой кислоты, проявляющие сахароснижающую активность
Номер патента: 727643
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Безуглый, Березнякова, Воронина, Черных
МПК: A61K 31/4245, A61P 3/10, C07D 231/14 ...
Метки: 4-антипирилоксаминовой, активность, амиды, замещенные, кислоты, проявляющие, сахароснижающую
...осадок, отфильтровывают, сушат и кристаллизуют из этанола.Выход 2,4 г (75,9) .П р и м е р 2, Циклогексиламид И-(4-антипирил) -оксаминовой кислоты,К раствору 3,0 г (0,01 г моля). этилового эфира Б-(4-антипирил) в оксаминовой кислоты в 1, мл этанола прибавляют 1,0 г (0,01 г моля) циклогексиламина и оставляют стоять на 12 ч при 20-25 С. Реакционную массу обрабатывают 40 мл эфира, отфильтровывают и кристаллиэуют. Выход 2,7 г (75,8)Свойства полученных веществ свейены в табл. 1.фармакологические исследования показывают, что 4-антипирилоксамиды проявляют выраженную сахароснижающую активность и низкую токсичность (табл. 2) .Максимальный эффект гипогликемического действия под влиянием препаратов проявляется за 6,8 и 10 ч, Так, соединения Р 1 и 2...
Способ получения эпоксивиниловых эфиров
Номер патента: 727644
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Вялых, Недоля, Петров, Раппопорт, Трофимов, Хилько
МПК: C07D 303/28
Метки: эпоксивиниловых, эфиров
...идивинилового эфира гликоля, рЬвном1:1-6,В отличие от известных,. предлагаемый способ обеспечивает значительноболее высокие выходы продуктов, является абсолютно безопасным, менееэнергоемким и более простым для технологического оформления (позволяетизбежать как высокой, так и низкойтемпературы, не требует растворителей, непрерывного перемешивания,сложного аппаратурного оФормления),кроме того, он является безотходными не дает никаких сточных вод,Выход целевого продукта составляет 85, Полученные зпоксивиниловыеэфиры - бесцветные, подвижные жидкости,низшие члены ряда легко перегоняются в вакууме.Данные элементного анализа, ИКи ПМР-спектроскопии подтверждаютстроение полученных соединений. ВИК-спектрах продуктов отсутствуют полосы...
Способ получения -бутиролактона
Номер патента: 727645
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Бадовская, Глуховцев, Гранкина, Игнатенко, Кульневич, Музыченко, Никишин, Поляков, Смоляков
МПК: C07D 307/32
Метки: бутиролактона
...смеси) В 1 Ренея и гидрируютопри температуре 90 С, давлении130 атм, в течение 3 ч. Катализатор15 отделяют путем вакуум-фильтрации,Продукт гидрирования подвергаютвакуумной разгонке, При 8687 С/7 мм рт.ст, получают 720 г бесцветной жидкости со слабым кислым за 20 пахом, хорошо растворимую в низшихспиртах, эфире сложных эфирах, ацетоне, бенэоле, СС 14, воде, труднорастворимую в алканах и цикланах,1 о 1 4360 с 1 О 1 1300р 5 Элементный состав полученного соединения:Найдено,%: С 55,70; Н 6,88,С 4 Н 60Вычислено,%: С 55,81 Н 6,97,Структура полученного продуктадоказана методами ГЖХ, ИК- и ПМРспектроскопии, Спектр ПМР б(мд):2 30 (М 4 Н; ЗСНр, 4 СН); 4 20-бутиролактону.ИК спектр содержит характерныедля -бутиролактона 1)СО к 1780 см .Выход...
Способ получения алантолактона
Номер патента: 727646
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Луговская, Плеханова, Федорченко
МПК: C07D 307/93
Метки: алантолактона
...110 (СН-СН), сийглет( 1,15.кнартет 4,75 м.д, (Н ), дна дуплетапри 5,51 и 6,12 м.д. (СН 2-С-С-),ИК-, ЯМР-спектры идентичйы спектрамалантолак тона.Использование предлагаемого спо"15 соба обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества:-сокращение времени ведения процесо са и 6-8 раз;в .исключение ряда операций (отгонкас водяным паром, действие горячейкислоты и щелочи);-повышение степени изнлечения целевОгО продуктаФормула изобретения.1(З 1 (Ф3р ,13")7 Ъ4Известный способ очень трудоемкий,с незначительным ви.оддм целевогопродукта.Целью изобретения является упро"щение процесса, повышение степени извлечения целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения алантолактонсодержащего сырья, включающий стадии...
Способ получения 5, 7-диоксаспиро (2, 5)октанов
Номер патента: 727648
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Сыркин, Чалова
МПК: C07D 319/08
Метки: 5)октанов, 7-диоксаспиро
...85- Ж90. Отличительными признаками способаявляются йсполнэование в качестве исходного продукта 5,5-биснатрия в качестве катализатора притемпературе 150-200 С.Исходные 5, 5-бис(хлорметил) -1, 3 дйоксаны получают иэ выпускаемого" промышленностью 3,3-бис(хлорметил)оксациклобутана и соответствукщегоальдегида или кетона,П р и м е р 1, В четырехгорлуюколбу, снабженную механической мешалкой, газоподводящей трубкой, капельной воронкой и системой для отгонки"при интенсивном перемешивании добавляют 104,6 г (1,6 г моля), цинкавой.пыли. После того, как реакционнаямасса нагревается до 160 С, добавляют по каплям 5,5-бис(хлорметил) диоксан,3 и одновременно пропускаютмедленный тбк азота предварительноочищейного от примеси кислорода. 4 г= Фйфо про 3...
Способ получения 1, 4-диоксана
Номер патента: 727649
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Голынец, Костюк, Лебедев, Хчеян
МПК: C07D 319/12
Метки: 4-диоксана
...100-260 Св присутствии гетерополикислоты вкачестве катализатора, такой каккремневольфрамовая или кремнемолибденовая, на носителе.Отличительным признаком способаявляется то, что в качестве катали-затора используют гетерополикислоту,такую как кремневольфрамовую иликремнемолибденовую, нанесенную на носитель и процесс ведут при темпера 7 уре 100-260 С,Й р и м е р ы 1-6. Синтез 1,4-диоксана проводят на установке,включающей нагревание и циклодимеризацию окиси этилена и выделение целевого продукта из реакционной смеси.Приготовление катализатора заключается в растворении гетерополикисло727649 ты в воде, пропитке носителя воднымраствором кислоты и активации пропитанного носителя потоком нагретогоинертного газа, например азотом, притемпературе...