1, 4-фенилен-3, 4, 4 -трициано-бисфениловый эфир для получения трикарбоновых кислот дифенилоксида

Номер патента: 727636

Авторы: Копейкин, Миронов, Соснина, Устинов

ZIP архив

Текст

1 п 727636 Союз Советскик Социалистическик Республик(23) Приори ни Опубликовано 150480. Бюллетень В 1 Дата опубликования описания 180480 46 05 088.8 53) Уд.В йкин, В.А. Устинов и Г.С. Миронов 71) Заявите рославский политехнический институт-ТРИЦИАНОБИСФЕНИЛОВЫЙ ЭФИРРИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТЛОКСИДА 1,4-ФЕНИЛЕН,4ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯДИФЕ Иэвестно 11 получение трикарбоновых кислот дифенилоксида Формулы 11 Изобретение отно химическому соедине к классу ароматичес частности 1,4-фенил циансбисфениловому ОН ооС /0 / 00 О -С)т ением 1,4-фенилен,4,4 О 10.с использо триметилби который может бытьтезе трикарбоновыхоксида,сфенилового эфирае по схеме ествляемо н,биЪ 50 СГ Вч ооонОб 0 0 /, Оон 1 Вимод 7 В% ароолизам 0(21), высокая температура 230-250 С сложность очистки промежуточных проНедостатком способа является нкий общий выход целевого продукта Государственный к СССР по делам изобре и открытий61) Дополнительное 22) Заявлено 21.09.7 присоединением за сится к новому нию, относящемуся ких нитрилов, в ен,4,4 -триюэфиру Формулы 1 использован в с кислот дифенилКОН,С Вх Ф 176 1)М. Кл,2 С 07 С 121/7276364д уктов из-за наличия побочных, сравПоставленная цель достигается понительная дефицитно.ть используемых лучением 1,4-фенилен,4,4 -трицианореагентов.бисфенилового эфира формулы 1,Целью изобретения является расши- Получение 1,4-фенилен,4,4 -три"рение ассортимента соединений для цианобисфенилового эфира и его переполучения трикарбоновых кислот дифе вод в соответствующую трииарбоновую.нилоксида.кислоту ведут по схеме0,Кси+кои - , -- ноо см+К,С 0 ДМСОФ 75 С,7 10 ч1 ПСя См":воляетснизить энергоемкость процес 25 В ик-спектре отнесены полсыса (с 230-250 С до 60-75 С) . 1252 смк 4 с , 2237 см к МСайП р и м е р 1. В четырехгорлую П р и м е р 2. В колбу снабженнуюколбу, снабженную мешалкой, термо- обратным Холодильником загружаютметром, холодильником и капилляром 6,2 г (0,0184 моля) соединения , надля ввода инертного. газа загружают ливают 100 мл метанола и раствор0,5 моля (55 г) гидрохинона,0,5 моля 10,3 г (0,184 моля) КОН и в 50 мл воЗО(74 г) П-нитробензонитрила, 0,75 мо- ды. Смесь Кипятят в течение 15 ч. Эаля (103 г) поташа и 500 мп диметил- тем охлаждают и разбавляют 100 мл восульфоксида (ДМСО). Температуру под- ды. Раствор на холоду подкисляют до. нимают до 75 С и ведут реакцию в тЮ- рН 4-5, при этом осаждается монокалиечение 20 ч. Реакционную массу выли 35вая соль трикарбоновой кислоты, сольвают в 1,5 л воды, выпавший осадок отделяют фильтрованием и кипятят сотфильтровывают,промывают водой и 50 мл раствора НСВ (1:1) . Растворнебольшимколичеством изопропилового охлаждают, получающуюся кислоту отспирта и сушат в вакууме. Получают . Фильтровывают, промывают водой до79,1 г (75) целевого продуктаЙ 1 40 нейтральной реакции и сушат. Получаютс т.пл, 140-141 С. 6,9 г (выход 95) 1,4-фенилен,4,4Найдено, : С 73,65, Н 4,08 Я 6,49 -трикарбоксибисфенилового эФира,С Н О Н, т,пл. -224-225 С.Вйчислено,: С 73,93, Н 4,260 664 Найдено,%: С 63,92; Н 3,57.В четырехгорлую колбУ снабженную 45 СН(4 05.мешалкой термометром, холодильником Вычислено,: С 63,96; Н 3,55,Юи капилляром для ввода инерта, эагру- Формула изобретенийжают 5,4 г (0,0256 моля)соедине,4-фенилен,4,4" -трицианобисния 111, 3,5 г(0,0256 моля 9 поташа, Фениловый эфир. Формулызаливают 20 мл,диметилсульфоксида,. 50Сна "затем. присыпают 4,4 г (0,0256 моля)О йчсоединения ХЧ,ТемпеРатуру поднимают до 75 оС иведут реакцию в течение 20 ч, Реакци- для получения трикарбоиовых кислот" " онную Массу выливают в 200 мл воды, дифенилоксида.выпавший осадок отфильтровывают, про Источники информации,мывают водой и сушат в вакууме. Полу- принятые во внимание при экспертизечают 7,3 г (выход 83,0 мол.) продук. Розе М., Карбоновые кислотыта 1 с т,пл. 168,5-170,5 С. После дифенилоксида, Диссертация, Политехкристаллизации из иэопропилового спир- нический институт, 1977, Рига,гЦНИИПИ Заказ 1069/24 Тираж 495 Подписноефилиал ППП Патент, г. ужгород,ул, Проектная, ф

Смотреть

Заявка

2666259, 21.09.1978

ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СОСНИНА ВАЛЕНТИНА ВЯЧЕСЛАВОВНА, КОПЕЙКИН ВИКТОР ВИКТОРОВИЧ, УСТИНОВ ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ, МИРОНОВ ГЕРМАН СЕВИРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 121/75

Метки: 4-фенилен-3, дифенилоксида, кислот, трикарбоновых, трициано-бисфениловый, эфир

Опубликовано: 15.04.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-727636-1-4-fenilen-3-4-4-triciano-bisfenilovyjj-ehfir-dlya-polucheniya-trikarbonovykh-kislot-difeniloksida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">1, 4-фенилен-3, 4, 4 -трициано-бисфениловый эфир для получения трикарбоновых кислот дифенилоксида</a>

Похожие патенты