Способ получения 11, 11 -дитритилгистидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 727631
Автор: Позднев
Текст
Союз СоветскккСоцкапистическккРеспублик ОП ИКАНИЕИ ЗОБРЕТЕ Н.ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 727631.04,80. Бюллетень ио делам изобретений и открытийата опубликования описания ,15.04.80 2) Автор изобретения эднев 71) Заявител АН СС ой Институт биологической и медицин что триметилсилиловый эфир гистидина подвергают тритилированию,как правило, тритил.хлоридом, в,присутствии триэтиламина,Для выделения дитритилгистидина реакцион.ную смесь отфильтровывают от хлоргидрататриэтиламина, упаривают и остаток кристаллизуют иэ, метанола. Триметилсилиловый эфирпри этом разрушается и дитритилгистидинвыделяют с количественным выходом в кристаллическом виде,Таким образом, использование изобретенияобеспечивает сокращение времени проведенияпроцесса за счет исключения стадии полученияметилового эфира и его омыления и повышение выхода целевого продукта,П р и м е р 1. К суспензии 1,55 г (0,01 моля)тонкорастертого 1.-гистидина в смеси 5 млдиметилформамида и 10 мл хлороформа приперемешивании добавляют 6 мл (1,043 моля)триэтиламина и 2 мл (0,016 моля) триметилхлорсилана, причем смесь разогревается до30 - 35 С, Ее перемешивают 7 - 10 мин притемпературе 30 - 35 С, добавляют 0,022 молякристаллического трифенилбромметана (три(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Изобретение относится к усовешенствованйому способу получения Йе", " -дитритилгис.тидина,Известен способ получения дитритилгистидина из метилового эфира гистидина при взаи.5модействии с трифенилхлорметаном (тритилхлорид) в присутствии триэтиламина с последующим щелочным омылением эфира и выделением целевого продукта после подкисления свыходом 80% 11,Недостатком известного способа являетсянеобходимость приготовления метилового эфира гистидина и последующего омыления сложноэфирной группы, а также неколичественныйвыход целевого продукта.Целью изобретения является упрощениепроцесса и повышение выхода целевого продукта.Укаэанная цель достигается тем, что в ка./честве карбоксизащищенного производногогистндина применяют его триметилсилиловыйэфир,Согласно изобретению описываемый способ дитритилгистидина заключается в том, М -ДИТРИТИЛГИСТИДИН727631 Оэставитель И, АндриановаТехред О,Андрейко Корректор М. Демчик Редактор Л. Емельянова Тираж 495 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5 ФЗаказ 1068/23 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3тилбромида). и перемешивают при 25 - 35 С1 ч. Охлаждают,до 20" С разбавляют 20 мл.бензола, фильтруют, осадок на фильтре промы.вают бензолом и фильтрат упаривают в вакууме (при 40 С) до вязкого лолукристалличес.кого остатка. К остатку приливают 15 - 20 млметанола, смесь перемешивают несколько ми нут до образования кристаллического осадка,. выдерживают в холодильнике 30 мин. Осадокотделяют, промывают метанолом, бензолом,ацетоном (порциями по 10 - 20 мл) и высуши вают в вакууме,Получают 6,4 г (100%) дитритил 1 гистидинас т,пл, 181 - 182 С, После переосаждения из. хлороформа метанолом получают продукт стпл. 183 - 185 С, оу 20+ 9,5 (О, СНС 1,).4П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 1,55 г 1.-гистидина, 2 мл триметилхлорсилана и 2,2 экв, тритилхлорида получают 6,2 г (97%) Мгй -дитритилгистидина с т.пл, 182 - 184 С,5Формула изобретенияСпособ получения Мф;й щдитритилгистидинзпутем тритилирования карбоксилзащигценногопроизводного гистидина, о т л и ч а ю щ и й 1 О с я тем, что, с целью упрощения процессаи повышения выхода целевого продукта, в качестве карбоксизащищенного производного гистидина применяют его триметилсилиловый эфир.Источники информации,15 принятые во внимапие при экспертизе1. ВцП Бос. СЬю, Ег., 1955, 191 (прототип),
СмотретьЗаявка
2662328, 08.09.1978
ИНСТИТУТ БИОЛОГИЧЕСКОЙ И МЕДИЦИНСКОЙ ХИМИИ АМН СССР
ПОЗДНЕВ ВЛАДИМИР ФЕДОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 101/24
Метки: дитритилгистидина
Опубликовано: 15.04.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-727631-sposob-polucheniya-11-11-ditritilgistidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 11, 11 -дитритилгистидина</a>
Способ получения алкиловых эфиров -перфторфеноксикарбоновых кислот
Номер патента: 577256
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Беренблит, Паниткова, Рондарев, Соколов, Якобсон
МПК: C25B 3/02
Метки: алкиловых, кислот, перфторфеноксикарбоновых, эфиров
...для синтеза других перфгорорганических соединений.Данный способ осуществляется согласно следующ схеме: С 6 Г ОК.С Г ОСЕ СГ СООСНо го Т.кип. 85-87 С/15 мм рт.ст.; О ) =1,3862. Й 4 . =1,6390, коэффициенч -омыления 345го(вычислено 342),Найдено,: С 349; Н 0,9; Г 49,4.С РО НВычислено, , С 35,08; Н 0,87; Г 50,0П о и м е р 3, Электролизу подвергакт 4,25 г (0,023 моля) СР 5 ОН 2,22 г(0,01 моля) С РОК, 17,02 г (0,067 моля) НООС (Сф СООСН, растворенных в смеси ЗО мл СН 01и3 4 мл тетраметилсульфона (20 вес.% ), Электролиз ведутприплотноститока 0,15 А/смв течение . часа 20 мин, Напряжение на ванне 20-24 В, температура электролита 25-30 С.о После обработки анологично примеру 1 и ректификации получают 11,5 г смеси эфиров, в которой по данным ГЖХ...
Способ получения 2, 3 -дидезоксинуклеозидов
Номер патента: 937459
Опубликовано: 23.06.1982
МПК: C07H 19/04
Метки: дидезоксинуклеозидов
...и хроматографируютна колонне 4 х 12 см с Я 10 х в градиенте метанола в хлороформе 0-5, собирая фракции по 30 мл. Соединение(ф) выделяют, упаривают Фракции 1225. Выход 178 мг (80,0), т,пл. 188189 С, Ку в системе Б 0,66.2,3-Дидезоксиаденозин (ц.), 40К 89 мг (0,2 ммоль) соединенияв 20 мл сухого толуола в атмосфереаргона добавляют 88 мг (0,3 ммоль)гидрида 3 -Н-бутилолова. Реакционнуюмассу нагревают до кипения, кипятятс обратным холодильником 18 ч, упаривают досуха, при 30 С, остаток затирают в 20 мл гексана и отфильтровывают, Осадок растворяют в 8 мл смеси концентрированная ЙН 4 ОН-пиридин(1:1) и выдерживают в плотно закры"той. колбе 4 ч при 50 С. Реакционнуюмассу упаривают при 30 С, остатоксуспендируют в 10 мл воды, отфильтровывают и...
Способ получения амидов лактам -уксусных кислот
Номер патента: 1093245
Опубликовано: 15.05.1984
МПК: A61K 31/341, A61K 31/4025, A61K 31/4355, A61K 31/4523, A61P 25/28, A61P 9/00, C07D 207/27, C07D 211/70
Метки: амидов, кислот, лактам, уксусных
...(БН);1055 (ОН). ЯМР-спектр (СЭС 1): 0,8-2,8 мультиплет 13 Н 1 3,0-4,0 мультиплет 7 Н:2 Н пирролидинон + Б-СН 2(бутил)+2 Н этил+ 152 +ОН; 4,88 триплет 1 Н:Нд,ьм,с, 7,15 три плет 1 Н:БН.Масс-спектр: М+ 242 м/е.Аналогично получают соединение 3.2-3.4. 203.2. Б-Циклогексил-о-(2-оксиэтил)- -2-оксо-пнрролидинацетамид. Выход целевого продукта 73%2т.пл. 122-123 С, мол. вес 268. 25Вычислено, %: С 62,7; Н 8,95Б 10,44,СНг 41 гО,.Найдено, %: С 62,52; Н 8,94,И 10,42,ИК-спектр: (КВг): 3500 (ОН)3300 (1 Н); 1660 (СО); 1530 (1 Н)р1050 (ОН).ЯМР-спектр (СРС 1 ): 0,9-2,8 мульти3+4плет 16 Н:4 Н пирролидинон+2 Н этил+35С.Н И ОНайдено,: С 55,08; Н 8,38;И 12,76.ИК-спектр (пленка): 3420 (ОН)3300 (1 ЯН); 1660-1690 (СО); 1540 (ИН);1055 (ОН),ЯМР-спектр (СЭС 1 ):...
Способ получения бета-фторпиридинов
Номер патента: 1376942
Опубликовано: 23.02.1988
МПК: C07D 213/61
Метки: бета-фторпиридинов
...что эквивалентно 249 г (выход 68 ) в расчете на КР.П р и м е р 8. В колбу на 3 л, оборудованную описанным в примере 1 образом, загружают 2 л ЯМР, который нагревают при 20 мм рт.ст. и 120 С для осушения системы, Отводят около 200 мл ИМР и воды. Вакуум сбрасывают и в колбу медленно на протяжении 6 ч добавляют 174 г (3 моль) КР, (высушенного в вакууме в течение 24 ч при 140-160 С с последующим распылением, 20 г КСО(безводного) и 800 г (4 моль) 3-хлор-фтор-трифторметилпиридина, Нагревание возобновляют при интенсивном перемешивгчии в атмосфере азота, вводимого в верхнюю часть реакционной колбы. Температуру повышают до 190-195 С и наблюдают снижение температуры в головной части дистилляционной колонны со 138 до 104...
Способ получения 9-флуоренилэтиленгликоля
Номер патента: 1698246
Опубликовано: 15.12.1991
Авторы: Григорьева, Каткевич, Корчагова, Секацис, Силе, Славинская, Страутиня, Чипенс
МПК: C07C 29/149, C07C 33/36
Метки: 9-флуоренилэтиленгликоля
...емкости 9-флуоренилэтиленгликоля 1,5. Продукт реакции выделяют кристаллизацией из петролейного эфира.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную магнитной мешалкой, помещают 1,2 г исходного вещества с содержанием метилового эфира 9-флуоренилглиоксалевой кислоты 88%. Растворитель - водно- спиртовая смесь 1:3. Добавляют 0,5 г свежеприготовленной палладиевой черни и гидрируют молекулярным водородом при О С. Во время реакции проверяют присутствие исходного вещества, по исчезновении следов метилового эфира 9-флуоренилглиоксалевой кислоты реакцию заканчивают. Отфильтровывают катализатор, фильтрат упаривают. Полученнь 1 й осадок перекристаллизовывают из петролейного эфира, Получают 9,73 г целевого вещества, выход 78 мол.%, т.пл. 94-96...
Предыдущий патент: Способ получения -метилового или -этилового эфира аспарагиновой кислоты
Следующий патент: Способ получения амидов ароилпировиноградных кислот
Случайный патент: Состав смазки для изложниц