Способ получения трикарбаллиловой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено,060578 (21) 2613442/23-04 с присоединением заявки Мо -(23) Приоритет -Государственный комитет СССР по делам нзобретеннй и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИКАРБАЛЛИЛОВОЙ КИСЛОТЫ2ядовитых катализаторов, что делаетметод непригодным для примененияв промышленных масштабах.Целью изобретения является 5 упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсяописываемым способом, заключающимсяв том, что малоновый эфир подвергают взаимодействию с диметиловым 10 эФиром малеиновой кислоты в присутствии щелочного катализатора приповышенной температуре с последующим гидролизом и декарбоксилированием полученного эфира. Отличительной особенностью описываемого способа является использование в качестве щелочного катализатора карбонатов щелочных металлов и проведениепроцесса при 55-60 С.П р и м е р 1. Метилэтиловыйэфир 2-карбоэтокси-карбометоксиглутаровой кислоты.а) Смесь 160 г (1 моль) малонового эфира, 10 г поташа и 172 г 25 (1 моль) диметилового чфира малеиновой кислоты нагревают при 55-60 Св течение 4 ч, охлажцают до комнатной температуры, нейтрализуют раз-.бавленной соляной кислотой (1;2),масляный слой отделяют, сушат его Изобретение отнсится к усовершенствованному способу получениятрикарбаллиловой кислоты, котораяможет найти применение для промышленного сиятеза лимонной кислоты,а также может быть исходным продуктом для синтеза новых поверхностноактивных веществ (ПАВ),Известен способ получения трикарбаллиловой кислоты взаимодействием 1,2,3-трибромпропана с цианистым натрием или калием с последующим омылением образовавшегося нитрила 1).Недостатком этого способа является применение сильных ядов: цианистого калия или натрия, что делаетпроцесс нетехнологичнымИзвестен также способ получениятрикарбаллиловой кислоты конденсацией Михаэля взаимодействием малонового эфира с эфирами малеиновойи фумаровой кислот в присутствииалкоголятов щелочных металлов .принагревании до 100 С (температуракипения водяной бани) с последующимгидролизом и декарбоксилированиемполученного эфира (2).Недостатком этого способа является применение взрывоопасных и727622 Формула изобретения Составитель Н.ТокареваРедактор Л.Емельянова Техред Э,Чужик Корректор Е.Папп Заказ 1068/23 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССРФилиал ППП 1 Патент. г.ужгород, ул.Проектная,4 на 1 Гбезводйым сульфатоМ 1 магййя "иперегоняют. 1 Фракция (т;кип. 60110 С (1,5 мм рт.ст., п 1,4310)- 65 мл представляет собой смесьмэлонового эфира;с диметиловымэфирбм малеиновой кислоты (тонкослойная хроматография насилу 1 1 5(221,36 г) представляет собой, целевойпродукт. Выход 73,6. Содержаниеосновного вещества 99,7.б) Аналогичным методом йз 160 гмалонового эфира, 172 г диметиловогоэфира малеиновой кислоты в присутствии 10 г безводной соды получают 15,180 мл (201,6 г) метилэтиловогоэФира 2-карбоэтокси-карбометоксиглутаровой кислоты. Выход 67,03 оттеоретического,П р и м е р 2, Трикарбаллиловая 29кислота.Смесь 331,5 г (300 мп,1 моль) тетраэфира и 1200 мл разбавленной соляной кислоты (1:1) кипятят в течение4 ч. Отгоняют избыток соляной кислоты и воды йод техническим вакуумом(40-100 мм рт.ст), продолжают нагре" вать до полного прекращения выделения углекислого газа.Получают белое кристаллическоевещество с т.пл.162-16311 С.Кальциевая соль полученного веществахорошо растворяется на холоде в воде, а прй нагревании выпадает осадок, что и качественно доказывает образование трикарбаллиловой кислоты.Выход целевого продукта 166 г (94,31 от теоретического).Содержание основного вещества 98,9.Найдено,: С 40,5; Н 4,5.С НОВычислено,: С 40,91; Н 4,55. Способ получения трикарбаллиловой кислоты взаимодействием малоно- вого эфира с диметиловым эфиром малеиновой кислоты в присутствии щелочного катализатора при повышенной температуре с последующим гидролизом декарбоксилированием полученного эФира, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве щелочного катализатора используют карбонаты щелочных металлов, и процесс ведут при 55-60 С,/ Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Каррер П, Курс органическойхимии, Л., 1960, с.4112. Рпасп Жаг, 7. п 1 ч. Воп 1 Ьау 1Яес 1.А,Раг 1 3, Бс 1 1950, М 28,с,62 (прототип).
СмотретьЗаявка
2613442, 06.05.1978
ЕРЕВАНСКИЙ ОТДЕЛ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ
АКОПЯН КНАРИК ГУРГЕНОВНА, МАТЕВОСЯН ИРИНА НИКОЛАЕВНА, МИКАЕЛЯН АРУСЯК МУШЕГОВНА, МАТЕВОСЯН РАФАЭЛЬ ОГАНЕСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 55/24
Метки: кислоты, трикарбаллиловой
Опубликовано: 15.04.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-727622-sposob-polucheniya-trikarballilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трикарбаллиловой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ выделения концентрата кислот с -с
Следующий патент: Способ получения метиловых эфиров синтетических жирных кислот с18-с25
Случайный патент: 180325