Способ стабилизации ароматических аминов

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ИДЕТЕДЬС 61) Дополнител 22)Заявлено 0 е к авт. свид-в 21)2636055/23-04 С 85/26 и исоелинени явки М -Госудерстеенный коиите(23)Приорит СССР по делам изооретении и открытий. Ростовцева, В. Л,тПлакидин и О. Е. Шамаева 2) Авторы изобретен 71) Заявите МАТИЧЕСКИХ АМИНОВ 4) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИ овершенствованоматических ами атичес в колисходанно госутствиисоставля 1 является табилиза Целью изобретения является повышениктивности стабилизации,Указанная цель достигается тем; что встабилизатора применяют триарилфосфСогласно данному способу стабилизаци1тических аминов заключается в том, чстилляционную колбу или в приемникстиллируемого амина вводя арилфосфатавило трифенилфосфа или трикрезилфколичестве О, - 0,5 вес." по отношени качесаты,я ароов ди ь как осфат,к ис Изобретение относится к усному способу стабилизации арнов.Известен способ стабилизации аромаминов производными гидроксиламичестве 0,1 - 0,5 вес.% по отношениюному амину 111,Оптическая плотность стабилизироамина - анилина при хранении в пржелеза на 90 день после дистилляцила 0,77.Недостатком известного способасравнительно малая эффективность сции. 2ходному ароматическот 4 у амину, Стабилизированный ароматический амин помещают в стеклян.ную банку, опускают в амин пластинку изчерненой жести, закрывают неплотно крышкой и справят на свету для ведержки. Измене.5 ние окраски определяют по изменению оптичес.кой плотности, которую замеряют нафотоколориметре. Для сравнения параллельно испыть.ют контрольный образец без стабилизатора.В нижеприведенных примерах загрузки даны в пересчете на 1007 о.П р и м е р 1. В стеклянную колбу Клай.зена, соединенную с прямым холодильником,приемником вакууметром и вакуумным насосом, помещают 100 г анилина, 0,3 г трифенилфосфата. Содержимое колбы нагреваюти дистиллируют при 69,4 С в парах и давлении 10 мм рт.ст,Дистиллированный анилин, содержащий99,64% анилина, с температурой кристаллиза.20оции - 6,2 С, наливают в стеклянную банку.опускают в амин пластинку из черненойжести. Контрольный образец анилина дистиллируютбез добавки стабилизатора, наливают в стек.15 Таблица 1 Бледный со слабым еленоватым оттен 2 2 Бледныи со слабым зел о атым оттен 0,2 0,5 етло.желт 60 2 желтый 0 1,2 легка желтоват емнее предьщуще 3 33 12 1,5 Коричневый с кра новатым оттенком 15 48. Бледно.желть Соломенно-же 18 6 2,00 мно-коричневый П р и м е р 2. В две стеклянные банпомещают по 100 г свежедистиллированноЗ.толуидина с содержанием амина 99,4%.одну из банок добавляют 0,1 г трикрезилфосфата, в каждую из них опускаютпоной пластинке из черненой жести. Байк""Крывают неплотно крышками и ставят насвету на выдержку.Стабилизированный 3-толуидин через 6имеет светло. желтый цвет, оптическую пл ность 0,96, содержани(по ТУ 6-14-808-77ниже 99,1%).мина 99,3 ки В ержание амина не Контрольный образе еттемно-коричневую плотность ) 2,0, содерИзменение оптическ дина при хранении в приведено в табл, 2. ц через 6 мес приобреокраску, оптическую жание амина 98,5%. ой плотности 3-толуиприсутствии железа желези"-заес" "3" "; ""727627лянную байку, помещают пластинку йэ чер-63 С (по ГОСТ 313 - 919 содержание амина иеной жести, не ниже 99,5%, температура кристаллизации -Банки со стабилизированным и контроль 6,3 С соответствует высшему сорту; содер.ным образцами неплотно закрывают крышка. жанне амина не ниже 99,2%, температура .кри.ми и ставят на свету для выдержки,сталлизации - 6,5 С соответствует первомуИзменение окраски амина определяют по сорту).изменению оптической плотности, которую за- Контропьный образец через 6 мес приобре,меряют на фотоколлориметре ФЭК - И с синим тает темно-коричневую окраску, оптическую фильтром в кювете 50 мм по отношению воз-плотность 2,0, Содержание амина понижает- духа. О ся до 98,7%, температура кристаллизацииПри хранении в течение 6 мес стабилизиро,75 С.ванный анилин приобретает соломенно-желтую Изменение окраски и оптической плотности окраску, оптическую плотность 0,6, содержание анилина при хранении в присутствии железнойамина 99,5% и температуру кристаллизации гпастинки приведено в табл, 1,/Таблица 2 п разец дистилля птическая отностьЦв Бледныи со слаым зеленоватым ттенком Бледный со сла.ым зеленоватымттенком 0 Слегка желтоват Светло. желтый 4 етло-соломенный 0,83 лтый 9 Желто-коричневый 8 Светло-желтый Коричневыйкрасноватымоттенком,00 5 0 Несколько желтепредыдущего 80 6 емно-коричневый е амина ому сортуие амина 0 мес им ую плотностьна 98,6%,ой плотности утствии жебл. 3. и ц,25 но-желтый ветло-желтый 3 0 лтее предыдущего 0,62 елтыи 0,8 табилизации, аромзобретению по. П р и м е р 3. Стабилизацию проводят вусловиях примера 1 с той лишь разницейчто для стабилизации берут 2-анизидин, атрифенилфосфат загружают в количестве 0,5 г,Цвет 2-анизидина после дистилляции лимоннощелтый, Т.кр. 6,9 С, содержание амина 99,74%,оптическая плотность 0,25,анизидинпр кую плот Через 6 мес стабилизированныи 2- иобретает желтую окраску, оптнчес Таким образом, способческих аминов согласно ность 0,8, т.кр. 6,6 С, содержани99,48% (по ГОСТ 10261 - 76 первсоответствует т,кр. 6,6 содержан99,4%).Контрольный образец через 6темно-коричневый. цвет, оптическ:ф 2, т,кр. 5,8"С, содержание амиИзменение окраски и оптическ2-анизидина при хранении в прислезной пластинки приведено в та3 зволяет повысить эффективность стабилизациинапример, срок хранения анилина увеличива.Составитель Н. АндрияноваТехред Н.Бабурка Корректор М. 11 ароши Редактор Т. Девятко Заказ 1068/23 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 727627 ется в 2 раза, Таканилин, стабилизированный гидроксиламином солянокислым, имеет опти.ческую плотность 0,77 через 90 дней, а анилин, стабилизированный по предлагаемому способу (арилфосфатом), имеет оптическую плот.ность 0,6 через 180 дней.Формула изобретения Способ стабилизации ароматических аминовпутем обработки последних стабилизатором 1 О 8в количестве 0,1 - 0,5 вес% по отношению кисходному амину, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения эффективностистабилизации ароматических аминов в качест.ве стабилизатора применяют триарилфосфаты,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР по заяв.ке У 2539070/23-04, кл, С 07 С 85/26,04.11.77, (прототип) .