C07C 85/26 — C07C 85/26
Способ очистки технического паранитро-аниметра
Номер патента: 14078
Опубликовано: 31.03.1930
Автор: Цукерман
МПК: C07C 85/26, C07C 87/60
Метки: паранитро-аниметра, технического
...отжимается исушится,Предлагаемый способ очистки паранитроанилина, значительно упрощающий, процесс очистки и делающий излишними перечисленные операции, основан на разной растворимости паранитроанилина и примешанных к нему веществ в хлорбензоле: паранитроанилин легко растворяется в горячем хлорбензоле и почти не растворяется в последнем на холоду; все-же примеси легко растворимы в названном растворителе и на холоду. Поэтому технический паранитроанилин при перекристаллизации из горячего хлорбензола дает химически чистый продукт, который еще проще получается промывкою технического продукта на холоду хлорбензолом, растворяющим все примеси и оставляющим нерастворимым. чистын паранитроанилин,П р и м е р. 1 - 5 г технического...
Способ извлечения р-аминофинола из реакционной смеси после обычного восстановления р-витрозофенола
Номер патента: 19629
Опубликовано: 31.03.1931
МПК: C07C 85/11, C07C 85/26, C07C 91/44 ...
Метки: восстановления, извлечения, обычного, после, р-аминофинола, р-витрозофенола, реакционной, смеси
...что железный котел, содержащий кипящую воду (1000 д) и снабженный мешалкой, загружают не обходимым количеством (10 жг) соляной , кислоты и чугунных стружек (225 кг), Температуру смеси понижают до 40 и при этой температуре туда же погружают нитрозофенол (123 жг). По окончании реакции восстановления, к реакционной массе приливают 20 Чо-ый раствор едкого натра (240 аг) и бисульфит натрия (б яз). При этих условиях весь р-аминофеиолпереходит в раствор в виде фенолята и легко может быть отфильтрован от шламма. Шламм промывают в 400 в. ч. воды и промывку присоединяют к первоначальному фильтрату, Затем к раствору фенолята при 15 приливают соляной кислоты до слабокислой реакции и продукт высаливают поваренной солью, Полученный хлоргидрат...
Способ очистки параамидофенола, содержащего анилин
Номер патента: 23356
Опубликовано: 31.10.1931
МПК: C07C 85/26, C07C 91/44
Метки: анилин, параамидофенола, содержащего
...сернокислого амидофенола и анилина освобождается от незнаггительных остатков нитробензола кипячением, при чем нитробензол отходит с парами воды и одновременно для очистки добавляется уголь, Раствор фильтруется и к нему, еще теплому, добавляют поваренную соль из рассчета 250 г на 1 г.По охлаждении выпадают светлосерые кристаллы, которые отсасывают и эамывают концентрированным раствором хлористого натра.Выход получается около 75% теоретического, считая на нитробензол,Прибавление поваренной соли к нокислым растворам амидофенола и лина заставляет выпадать хлоргидрат амидофенола, т.-е, вызывает обменную реакцию и позволяет получать эту более ценную соль, не выделяя свободноге основания, при чем высаливается главным образом...
Способ выделения альфанафтиламина из редукционной массы
Номер патента: 23405
Опубликовано: 31.10.1931
Автор: Гришин
МПК: C07C 85/26, C07C 87/66
Метки: альфанафтиламина, выделения, массы, редукционной
...заключается в следующем: редукционную массу после восстановления из редуктора спускают в котел с обогревом непосредственно печными газами или перегретым паром (котел снабжен ме шалкой) и затем тура же заливают небольшое количество керосина и нагревают, Вначале отгоняется вода в смеси. с керосином, Отгонка воды ведется до температуры 125 - 130, после чего в котел добавляют керосину из расчета /1 о от имеющегося в редукционной массе анафтиламина и нагревают смесь до" кипения. Пары а-нафтиламина и керосина, поступающие в холодильник (температура воды в холодильнике должна, быть не ниже 45 - 50), конденсируются, стекают в приемники, где раствор охлаждается и нафтиламин выпадает в видебеяых блестящих игл. Приемники лучше снабжать...
Способ отделения параамидофенола от анилина
Номер патента: 23412
Опубликовано: 31.10.1931
МПК: C07C 85/26, C07C 91/44
Метки: анилина, отделения, параамидофенола
...Способ отделения параами от анилина, отличающийся, к смеси солей аминов прибавлкислую или едкую щелочь в к немного большем потребноголения из соли анилина, после следний отгоняют паром, а и ленного остатка .от перегонки обычным путем параамидофенте яю оли ни. Печатник ТууЛ Обычный способ разделения параамидофенола, полученного в смеси с анилином при электролитическом восстановлении нитробензола, производится отгонкой с водяным паром анилина, По предлагаемому способу к смеси солей аминов прибавляют щелочи в количестве эквивалентном соли анилина для полной отгонки последнего водяным паром, Остаток после перегонки подкисляют и выделяют параамидофенол известным путем.П р и м е р. - Солянокислая соль анидина, высоленная из сернокислого...
Способ удаления железа из хлоргидрата этилендиамина
Номер патента: 32495
Опубликовано: 31.10.1933
МПК: C07C 85/26, C07C 87/16
Метки: железа, удаления, хлоргидрата, этилендиамина
...осаждено в виде ан ющейся при а с аммиакомством продуа или кисло- имер, воздуха, железа, полуне содержаычным обраЭксперт Ц. Е, Сукневич Редактор П. А. Петров Ленпроипечатьсоюз. Тип. Печ. Труаф. Зак. 972 в 10 Наиболее этилендиамин 254, 1882). П мин получает с водным а запаянных ст При получ ших размер стальной гвто ружено, что ко разъедае ствие чего в в растворе ж комплексного и при перера по Кгаи 1 у вь диамина не у По предл может бытьокиси железа из получа взаимодействии дихлорэтан реакционной массы, посред вания через нее кислород родсодержащего газа, напр По отфильтровании окиси чается бесцветный раствор щий железа, из которого, об з ом, выделяется х ргид иле дмина,П ример. 25 г дихлорэт а и 305 с.ка30%-ного аммиака нагреваются 4...
Способ отделения вторичных и третичных аминов от первичных
Номер патента: 33148
Опубликовано: 30.11.1933
Автор: Порай-Кошиц
МПК: C07C 85/26, C07C 87/48
Метки: аминов, вторичных, отделения, первичных, третичных
...1 г БническОГО растаорителя.Я ПЕрБОМ ИЗ ПрЕдлагаЕМХ СПОСОбоа потребное количестБО фталеРОГС ангидрида долпно быть ЭКБИВалентнэ кол,- честВу первичнОГО и зторично. О аННОВ вместе с небольшим избытком, реко-чендуемым Герм, пат,5236 И, Во Вто- , ром же способе можно рассчитать коли- ггЕС;БО ЕГО, ИСХОДЯ ТОДдО З КолЕста ГгЕРБИЧНОГО аМИНа, ЗБКЛЮсаОггБГОСЯ 3 СМЕСИ, С ИЗбЫТКОМ НЕ ГрЕБ-г. =10 Нц;25,сг ЭКБИВБЛЕНТНОГО КолгЧЕСТБВак КаК ГББГОООМ СТБНСБЛЕНО, г ТО, БО-г 1 ОБЬс сксрос; ь Образован:.я фг:а, - ;а ,и.(гя ГКИСЛОТ;"ЗПСВ;сс гХ а,"Н 1; З - :Чгит-"-г-го бол 1 Е гЕ;с СОО-Ватг тау- Н,ясЗОСТЬ Со БТО 0 ЯЧ-М 1 а;,г,гс,." гс;. . ;гЫ". ПРИ ДЕЙСТВ: ХгСР-;С"Ого Б" Вог Ог 1=: ИЗ ВТОРИЧНО; 0 БМЧНа, аЯгло -г 1-ЛЯЕТСЯ,3спосоое разделения амиОВ продукть...
Способ получения кристаллического метафенилендиамина
Номер патента: 34552
Опубликовано: 28.02.1934
Автор: Рождественский
МПК: C07C 85/26, C07C 87/58
Метки: кристаллического, метафенилендиамина
...показывают, что оно протекает почти количественно. Выделевие мета-фениленднамина в виде нерастворимого в воде двойного соединения с хлорястым цинком позволяет обходиться не только без вакуум аппарата, но и вообще без упаривания больших количеств жидкости, Для выделения свободного мета-фенилендиамина по предлагаемому способу двойное соединение его с хлористым цинком нагревают в смеси с углекислыми солями щелочных металлов в трубках или камерах, причем при 280 отгоняется мета - фенилендиамин, кристаллизующийся в приемнике.К горючему раствору мета-фенилендиамина (5 - 10./о), полученному после восстановления мета - динитробензола, приливают 30 - 50(О-ный раствор хлори стого цинка до прекращения выпадения осадка двойного соединения, После...
Способ разделения первичных, вторичных и третичных аминов
Номер патента: 42079
Опубликовано: 31.03.1935
Автор: Порай-Кошиц
МПК: C07C 209/86, C07C 211/45, C07C 85/26 ...
Метки: аминов, вторичных, первичных, разделения, третичных
...способами, например, по герм, пат.523603 с помощью фталевого ангидрида,П р и м е р 1. Смесь ароматических аминов, состоящую, например, из 10 г анилина, 20 г монометиланилина и 25 г диметиланилина, обрабатывают 15,9 гфталевого ангидрида. Полученную массу нагревают до 180 и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после чего реакционную массу охлаждают. Выделившийся после 24-часовой кристаллизации Х-фенилфтальимид отфильтровывают, промывают 10%-ным раствором соляной кислоты и сушат при темйературе 100. Выход Х-фенилфтальимида - 23,8 г (99 вв теоретического). Температура плавления полученного продукта 205,5. Вторичный и третичный амины, содержащиеся во взятой смеси, разделяют обычными способами.Пример 11. Смесь...
Способ разделения первичных, вторичных и третичных аминов
Номер патента: 44556
Опубликовано: 31.10.1935
Авторы: Гершзон, Ластовский
МПК: C07C 209/86, C07C 211/47, C07C 85/26 ...
Метки: аминов, вторичных, первичных, разделения, третичных
...фильтратов (после фосгениравания и подкисления, а также гидролиза) простой нейтрализацией выделяют и отделяют вторичные и третичные амины в отдельности. Первичный амин может быть получен из оставшейся мочевины перегонкой с перегретым паром из щелочного раствора. В некоторых случаях при фосгенировании смеси сложных аминов, как например, производных ортотолуидина или этиланилинов, образующих в процессе фосгенирования чрезвычайно легко гидролизующие производные амида хлору гольной кислоты полезно для снижения гидролиза во времяфосгенирования прибавлять поваренную соль или другие галоидные соединения щелочных и щелочноземельных металлов.П р и м е р 1, 100 г смеси аминов, состоящей из 2 б,б% о-толуидина, 57,5% этиль-о-толуидина, 15,9%...
Способ выделения фенетидина
Номер патента: 47694
Опубликовано: 31.07.1936
МПК: C07C 209/36, C07C 213/10, C07C 217/84 ...
Метки: выделения, фенетидина
...1 ола с помочугунной стружки и соляной кисловодной среде. Обычно для извлечи отделения фенетидина от шла(гидраты окиси-закиси железа) отговоду из редуктора и фенетидин изкают из остатка путем 3-кратноготра гирования этиловым спиртомпостыл 95.Изобретении удешевитьтидина.Согласно изобретению,новления к реакционной мляют поваренйую соль из 15 - 16%-го рас Вследствие раз фенетидин вспл раствора и зат и сифона в сбо мме незначите дина извлекаю етым паром. твора повареннои ницы в удельном ывает на поверхем сливается при рник. Остающееся льное количество т путем отгонки с ения оли.есе ность омощшла фенети ри тро щью ы в ениямма яют вле- экскре.- Пред зобре ыделения фенетидина массы, образующейс нии пара-нитрофенола ой в присутствии...
Способ выделения 1-диэтиламино-4-амино-пентана
Номер патента: 48203
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Григоровский
МПК: C07C 209/26, C07C 209/40, C07C 211/09 ...
Метки: 1-диэтиламино-4-амино-пентана, выделения
...щелочи, При отсутствии же большого количества щелочи имеет место полное смешение бутилового спирта, воды и аминов,Разгонка смеси аминов с бутиловым спиртом в присутствии щелочи невозможна, так как при повышенной температуре фракционирования имеет место реакция между щелочью и бутиловым спиртом с образованием твердого бутилата, нацело затрудняющего отгонку свободных аминов.Не допускающие прямой разгонки бутилового раствора аминов остатки неорганической щелочи могут быть полностью удалены промыванием бутилового раствора аминов насыщенным раствором поваренной соли, причем самый процесс отмывания легко контролировать обычным титрованием.Получаемый в результате этих операций отмытый от неорганической щелочи бутиловый раствор аминов...
Способ экстракции 1-нафтиламина
Номер патента: 87656
Опубликовано: 01.01.1950
Авторы: Каюков, Литвиненко, Масанов, Пеньковский
МПК: C07C 209/86, C07C 211/58, C07C 85/11 ...
Метки: 1-нафтиламина, экстракции
...в пспаритель, где остается 1-нафтиламин, а пары растворителя вновь поступают на экстрагирование.На чертеже изображена схема, поясняющая осуществление способа. Из испарителя 1 пары растворителя (ксилола,бепзола) поступают в экстрактор 2, в котором находится реакционная масса. Проходя через реакционную массу, растворитель экстрагпруют содержагцпйся в ней 1-пафтпламин. Растворптель, содержащий в себе экстрагпровапный 1-пафтпламан, медленно наполняя верхнюю часть экстрактора и отстаиваясь на своем пути от шлама, через верхний боковой штуцер выводится в ловушку 3 для шлама, откуда поступает в испаритель 1, где, подвергаясь нагреву, вновь испаряется, в то время как 1-пафтплампп остается в пс - парит еле.Вновь испаренньпг растворитель...
194099
Номер патента: 194099
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Берези, Куракин, Техпи
МПК: C07C 85/26, C07C 87/58
Метки: 194099
...кислоты. Промытый продукт сушат при 80 - 90 С.Получают дифеппл-гг-фениленднамин свет.ло-серого цвета с т. пл. 138 - 139 С, выход от10 загруженного 70 - 75%, Цвет технического днфенил-и-фенилендиамина, обусловленный загрязнениями, хорошо объективно характеризуется по оптической плотности ацетоновогораствора при измерении на фотоэлектроколо 15 риметре. Для определения оптической плотности 0,1 г дифенил-тг-фенилендиамина растворяют в 100 ттл ацетона, после чего ее измеряют нейтральными светофильтрами в кювете столщиной слоя 10 ля. В данном примере оп 20 тическая плотность исходного дифенил-и-фенилендиамина 0,8, а после очистки 0,26.Из фильтрата муравьиную кислоту регенерируют перегонкой. Кислота регенерируется сконцентрацией, близкой к...
Способ очистки диариламинов
Номер патента: 517247
Опубликовано: 05.06.1976
Автор: Норман
МПК: C07C 85/26
Метки: диариламинов
...с,10 ,20 85,0 Янтарный ангидридБензойный ангидрид 2 185,0 185,0 2 2 0 1,2 185,0 2 185,0,О 6 Хлора нгидрнила д пыпе идинокарбо 185,0 5 нуровой орангидр 3 85,0 2,4 зин ымммтрна 25,8 27,0 85,0 еин Мал овый ангыдрыд-Иафтылуретан бис-( цианатофенил)-метана 85,0 85,0 3 фталевая кнслота Ъутамыновая кисл 5 авелевая кислота Пропиолактон 4 2 0 5 еилхл 30,1,80 кислотой илы ее фующиональоым производнымпры 250 С в течение 15 мнн и определяют остаточное содержание . - нафтилСмесь аднпыновой, глутаровой и янтарной кислот517247 Нродопжеане табпнцы 41,6 41,6 11,70Менее 0,10 Метилсалицилат Фталоилхлорид 1,20 41,6 5 5 Герефталоилхларид2,4-дихлор-б-етокситриазин 0,40 41,6 0,40 41,6 2-Хлор,6-диметокситриазин2,4,6 Триметокси-симм-ериазин 4,90 41,6...
Способ выделения ингибиторов полимеризации аминного типа
Номер патента: 553240
Опубликовано: 05.04.1977
МПК: C07C 85/26
Метки: аминного, выделения, ингибиторов, полимеризации, типа
...ИаОН, Выпавшие при небольшомоохлаждении раствора (10-15 С) кристаллыамина выделяют декантацией и отмываютна фильтре 100 мл дистиллированной воды,Высушенный продукт (5,85 г) представляетсобой рыхлый мелкокристаллический порошок темно-коричневого цвета, трудно растворимый в воде, легко рвстооримый в водных растворах кислот с образованием интенсивной синей окраски. Перегонкой привакууме из сырого продукта выпеля 1 от 4,8 гчистого Ч -изопропил- Й -фенил- п -фенилендиамина, представляющего собой кристаллическое вещество кремового цвета (выход 80%) т.кип. 170-180 оС/5 мм рт,ст.Найдено, %: С 79,30; Н 8,37 812,23 ЗЗС 5 Н,йк Вычислено, %: С 79,60; Н 8,02;Й 12,38.На термограмме продукта, снятой на дериватографе, имеется два фазовых...
Способ очистки 3, 3-диокси-4, 4диаминодифенилметана
Номер патента: 591457
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Гуляева, Калинкин, Перцов, Шмагина
МПК: C07C 85/26
Метки: 3-диокси-4, 4диаминодифенилметана
...осадок.Выход 5,0 кг,что соответствует 26,3 от исходноготехнического продуктат т.пл. 221223 ф С,Найдено,Ът С 67,38;Н 5 88; й 12,10,С 3 .Ич ее 2 Оа.Вычисленот С 67,83;тт. 6,08;Й 2 у 17,ФП р и и е р 2.10,0 кг 3,3-диоксидиаминодифенилметана, обработанноготетрагидрофураном, вносят в эмалированный аппарат емкостью 60 Л в который предварительно заливают 22,5 ктпиридина и 22,5 кг воды. СмеСЬ приперемешиваиии нагревают 1 час до 92 ф 4и выделяют целевой продукт по примеру 1, Выход 50 кг, что соответствует591457 Формула изобретения Составитель Л.Иоффетехред О.Андрейко Корректор И.немчик Редактор З.Бородкина Заказ 527/20 тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров по делам изобретений и открытий 113035,...
Способ очистки м-фенилендиамина
Номер патента: 600137
Опубликовано: 30.03.1978
Авторы: Антоненко, Мельников, Рогозный, Шкурупий
МПК: C07C 85/26
Метки: м-фенилендиамина
...по- в плавителе 10, непрерывно подаеттуцер 9 в верхнюю часть обогреваены 1, навстречу парам, поднимаю- обогреваемого куба 2. При противотактировгнии плава с парами воззомеры фенплендпамипа, а в куб 2 грязняющие примеси и некоторос не пспаряемых в противсточной25 30 35 3части изомеров фенилендиамина, через которые посредством барботера 3 пропускают пары изопропилового спирта, полученные в испарителе 5 и нагретые в паронагревателе 4, Обогащенный в кубе и противоточной части колонны изомерами фенилендиамина пар изопропилового спирта подается через штуцер 6 в холодильник 7, откуда конденсат с выпавшими из него кристаллами направляется в сборник 8. Выпавшие из конденсата кристаллы м-фенилендиамина выделяют, например, фильтрацией,...
Способ очистки 3, 3 1-диокси-4, 4 1 диаминодифенилметана
Номер патента: 609752
Опубликовано: 05.06.1978
Авторы: Гуляева, Калинкин, Филина, Шмагина
МПК: C07C 85/26
Метки: 1-диокси-4, диаминодифенилметана
...очищенного целевого продуктао /т.пл. 222-224 С, содержащего 99,399,8 основного вещества, составляет6570.П р и м е р 1, Смесь, состоящую ЗО из 50 мл воды, 150 мл изопропилового609752 Формула изобретения Составитель С,ПлужновТехред 3, Чужик Корректор В.сердюк Редактор Т.Шарганова Заказ 2953/18 Тираж 559 Подписное цНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 спирта, 14,5 г концентрированной серной кислоты, 25 г (1,01 моль) технического 3,3-диокси,4-диаминодифенилметана, 5,0 г сульфита натрия и 9,0 г осветляющего угля, нагревают до кипения и выдерживают 30 мин. В горячем состоянии смесь фильтруют. Остаток...
Способ выделения этилендиамина
Номер патента: 622806
Опубликовано: 05.09.1978
Авторы: Васильев, Ибраков, Комаров, Кротова, Михайлова, Чешко
МПК: C07C 85/26
Метки: выделения, этилендиамина
...куба 117-120 С, отгоняет ся вода с содержанием ЭДА не более 0,005 масс.З. Кубовый остаток этой колонны состава, Масс.% (кг/ч):Вода 44,7 (994)ЭДА 42,9 (954)ДЭТА 8,5 (189)Прочиеполиамины . 3,9 (86)Всего 100 (2223) поступает в следующую колонну, где при давлении 9 ати с верха колонны отбирается дистиллат состава, массЪ, (кг/ч):(кг/ч): фсостава,% (г):89)4 (598)10,5 (70)0,1 (1)100 (669) ЭДАПолиаминыВодаВсего Ь направляются на ректификацию, где придавлении 1,3 104 Па (100 мм рт.ст.)в колонне с 20 теоретическими тарелками при температуре верха колонны65 фС, температуре куба 170 фС отбира О ется этилендиамин степени чистоты99,9. Кубовый остаток, содержащийЭДА 2, ПЭПА 98, направляется на выделение ПЭПА. ЭДА 99,8 (930)Вода 0,2 (2)Всего 100...
Способ выделения полиэтиленполиаминов
Номер патента: 645951
Опубликовано: 05.02.1979
Авторы: Васильев, Ибраков, Комаров, Кричевцов, Кротова, Соболева, Юшина
МПК: C07C 85/26
Метки: выделения, полиэтиленполиаминов
...- 80 С. Соль путем про. мывки водой или пропарки освобождают от сор. бировакных ПЭПА и направляют на прокалку, Промывная вода поступает в дистиллитор 1. Маточный раствор из сепаратора 2, содержащий воду хлористый натрий и другие соли, ЭДА,иое обезвоживание в дистиллятор 3, работающий при давлении 50 - 760 мм рт,ст., в котором при температуре куба. 100-130 С отгоняют остатки воды с некоторым количеством ЭДА и ПЭПА.Дистилляты из дистилляторов 1 и 3 поступа. ют на выделение ЭДА известным способом.Кубовый остаток из дистиллятора 3, содержащий суспензию соли в ПЭПА, подают в сепаратор 4, где отделяют соли от ПЭПА.Соль из сепаратора 4 поступает на прокалку, а ПЭПА - на ректификацию для получения индивидуальных аминов (дизтилентриамина,...
Способ очистки солей высших четвертичных аммониевых оснований содержащих от 20 до 50 атомов углерода
Номер патента: 702003
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Лещев, Рахманько, Старобинец, Цыпленкова
МПК: C07C 85/26
Метки: аммониевых, атомов, высших, оснований, содержащих, солей, углерода, четвертичных
...5-10 мин, Диметилфэрмамидную фазу отделяют и добавляюттупа еще 100 мл октана и встряхивают 3-5 мин, Диметилформамиднуюфазу снова отделяют и разбавляютводой на 50%. Выделившийся плав40ЧАС промывают горячей водой(60-70 С) по полного удаления ДМФА,Полученный плав ЧАС высушивают при. комнатной температуре в течение 23 суток или отгоняют легколетучие45примеси (октан, иопистый амил и др.)опри температуре 80-100 С и давлении10-12 мм рт, ст, Степень чистотыпродукта 96-98%.П р и м е р 3. Очистка пигексил 50метилоктадециламмонийиодида.В 100 мл ДМФА растворяют 3035 г дигексилметилоктадециламмонийиодида, после чего прибавляют к раство 55ру 1-2 мл 25%-ного раствора амми-ака до рН 10, Затем туда добавляют100 мл октана и перемешивают 5-.10...
Способ очистки ароматических аминов
Номер патента: 702004
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Алексеев, Даценко, Леонов, Пахомов, Спектор
МПК: C07C 85/26
Метки: аминов, ароматических
...течение15 3 ч воздуха очищенный продукт отдепяют и анализируют, Копичество чистого дифениламина 215 г, выход 86%.Криоскопически определенная чистота99,2%; т, пп. 52,6 С,20 П р и м е р 3, 85 г измельченного дифенипамина смешивают с 8 мпацетона и выдерживают в емкости прикомнатной температуре в течение1,5 ч, Затем около 2 ч сверху проду 25 вают воздух, Температура плавления;очищенного продукта повысилась наТ;5 С"и составила 51,8 С. Хопйчество,очйщенного дифенипамина 75,3 г, т,е,выход 88% от исходного,П р и м е р 4. Загрязненные смолистыми продуктами окисления 105 г14,4-диаминодифенипметана (4,4 -ДАДФМ) смешивают с 9 мп етанопаи выдерживают в термостатированном35стакане в течение 3 ч при температуре 603 С, Затем над верхнейчастью емкости...
Способ стабилизации ароматических аминов
Номер патента: 727627
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Плакидин, Ростовцева, Шамаева
МПК: C07C 85/26
Метки: аминов, ароматических, стабилизации
...амина не Контрольный образе еттемно-коричневую плотность ) 2,0, содерИзменение оптическ дина при хранении в приведено в табл, 2. ц через 6 мес приобреокраску, оптическую жание амина 98,5%. ой плотности 3-толуиприсутствии железа желези"-заес" "3" "; ""727627лянную байку, помещают пластинку йэ чер-63 С (по ГОСТ 313 - 919 содержание амина иеной жести, не ниже 99,5%, температура кристаллизации -Банки со стабилизированным и контроль 6,3 С соответствует высшему сорту; содер.ным образцами неплотно закрывают крышка. жанне амина не ниже 99,2%, температура .кри.ми и ставят на свету для выдержки,сталлизации - 6,5 С соответствует первомуИзменение окраски амина определяют по сорту).изменению оптической плотности, которую за- Контропьный образец...
Способ стабилизации ароматических аминов
Номер патента: 729191
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Плакидин, Ростовцева, Шамаева
МПК: C07C 85/26
Метки: аминов, ароматических, стабилизации
...стабилизации ароматических аминов свежеперегнацный ароматический амин с добавкой 0,1-0,5 вес,% производного гидроксиламица, как пре иго гидроксиламинахлорида или гидроксиламица сульфата, помещают в стеклянную банку, опускают вамин 1 гластинку из черцецой жести, закрыва 1 от неплотно крышкой и ставят насвету для выдержки. Изменение окраскиотределя 1 от по измеценшо оптическойплотности, которую замеряют на фотоко"лориметре, и сравнивают с данными, полученными для контрольного образца безстабилизатора.Предлагаемый способ позволяет значительно повысить эффективность стабилизации ароматических аминов, упроститьтехнологический процесс стабилизации,исклочив примецение в качестве катализаторов благородных металлов. Способприменим для...
Способ очистки первичных алифатических аминов
Номер патента: 730679
Опубликовано: 30.04.1980
Авторы: Верховцева, Гах, Комаренко, Матишев, Штейнгардт
МПК: C07C 85/26
Метки: алифатических, аминов, первичных
...промывку осуществляют амином промьнцленной чистоты (95- 96 масс%), За счет получаемого по новому способу все более чистого амина, через 3-4 цикла комплексообразования,промывки и разложения комплекса (обычный выход на режим) степень чистоты промывного агента доводят до необходимой, то есть практически до чистоты целевого продукта.Часть промывного агента, наиболее загрязненную указанными примесями, в количестве 10-12 масс,% от всего используемого промывного агента, присоединяют к следующей партии сырого амина, подвергаемого очистке, менее загрязненную часть промывного агента (88- 90 масс.%) используют как начальный промывной агент в следующем цикле очистки, а комплекс разлагают путем нагрева.Выделенный таким образом из...
Способ стабилизации анилина
Номер патента: 742425
Опубликовано: 25.06.1980
Авторы: Абрамов, Данилов, Касимов, Никифоров, Шевницын
МПК: C07C 85/26
Метки: анилина, стабилизации
...его дистилляцни.Недостатком таких способов стабилизации анилина является искусственное загрязнение товарного продукта стабилизирующими агентами, которые являются нежелательными ядами в процессах применения анилина.742 42 3Применяемые добавки химически не связывают основные примеси-аминофенолы,инициирующие процесс окисления акилинакислородом воздуха, они прерывают начинающиеся цепные реакции самоокисления.ф 5а после израсходования ингибитора быстроразвивается процесс окисления анилина.Цель изобретения - повышение степенистабилизации и уменьшение примесей втоварном анилине, оЭто достигается путем введения в анилин перед его дистилляцией гидразингидрата в количестве 0,05-0,1 вес.%.Дистилляция акилина-сырца в присутствии гидразин-гидрата...
Способ выделения полиэтиленполиаминов
Номер патента: 767086
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Владимиров, Загидуллин, Максютов, Толстиков, Тухватуллин
МПК: C07C 85/26
Метки: выделения, полиэтиленполиаминов
...концентрационную колонну 8отводится в кристаллизатор-холодильник 9, в который подается вода 10 вслучае получения кристаллогидратапиперазина - гексагидрата пиперазина.40 Сочетание ректификационного агрегатас кристаллизатором-холодильником дает возможность получать чистый пиперазин при относительно низком содер,жании его в сырье.При получении. безводного пиперазина вода в кристаллизатор не подается, происходит только перемешивание и охлаждение пиперазиновойфракции. Пульпа, состоящая из твердого гексагидрата пиперазина и аминов в растворе 11 направляются наразделение в вакуум-фильтр 12. Товарный пипераэин 13 после вакуумфильтра направляется на расфасовку, 5 з. в раствор аминов 15 вместе с тяжелыми аминами 14 с куба колонны 2через...
Способ разделения ароматических аминов
Номер патента: 825503
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Алексеев, Даценко, Пахомов
МПК: C07C 85/26
Метки: аминов, ароматических, разделения
...соединения и равен отношению концентрации извлекаемого вещества в твердой фазе и его концентрации в жидкой фазе в условиях .установившегося равновесия,Из таблицы видно, что введениелегирующих добавок в твердый органи-.ческий растворитель приводит к повы- .шению его экстракционной способности (растет Кр), что позволяетповысить эффектйвность разделения,выделения и степень концентрированияароматических аминов.Например, при использовании легированного твердого растворителя ,Оэффективность разделения изомеровнафтиламинов возрастает в 3,4 раза,а изомеров броманилина в 5 раз. Свведением 1 мас.В дифенила в дибензил появляется возможность.разделения изомеров диаминодифенилметана ( о= -"- становится равной 4),КрП р и м е р 1. (Иллюстрирует...
Способ очистки солей высших четвертичныхаммониевых оснований, содержащих ot16 до 36 atomob углерода
Номер патента: 833949
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Лещев, Рахманько, Старобинец
МПК: C07C 85/26
Метки: atomob, высших, оснований, содержащих, солей, углерода, четвертичныхаммониевых
...К полученному раствору приинтенсивном перемешивании добавляют 10 -15 мл (11-14% НО) 2%-ного водного раствора КОН. Если в виде фазы выделяют амин(триоктиламин), то его отделяют. После этого к водно-диметилформамидному растворудобавляют 50 мл октана и встряхивают полученную смесь 2 - 3 мин. Водно.диметилформамидную фазу отделяют и добавляют к нейеще 50 мл октана. После встряхивания фазыразделяют, а к водно-диметилформамидной фазе добавляют 40 - 50 мл 10%.ного водного раствора К,1, ЧАС выделяют в виде фазы, которуюпромывают горячим (60 - 70 С) 1%-ным водным раствором иодида калия до полного удаления диметилформамида, Дальнейшую доочисткуЧАС проводят аналогично примеру 1. Степеньчистоты целевого продукта 97 - 99%.П р и м е р 3. Очистка...