Способ получения алкилксантогенатов

Номер патента: 727641

Авторы: Рудакова, Савельянов, Савельянова, Утробин

ZIP архив

Текст

61) Дополнительное к авт. сеид-в 22) Заявлено 131277 (21) 255 4623/23-04 (5етень Мо 14 1)М. Кл. С 07 С 154/02// В 03 Р 1/0053) УДК 547.496.1 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет -Опубликовано 150480, Бюл сударствеиный комитет СССР о лелам изобретений и открытий72) Авторы изобретения Рудаков илиал Московског го Знамени химик им. Д.И, Мендел овомосковский рудового Крас 71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ / 2 ксантогенатов, заключающимся в том,что взаимодействие спирта, сероуглерода и щелочи в присутствии аромати-ческого углеводорода проводят примольном соотношении, равном соответственно (2-6):1:1:1.Выход ксантогената 98-99,ность процесса ксантогенировани20 мин,П р и м е р 1. Реакцию проводв термостатированном стеклянном рторе с рубашкой и лопастной мешалПодогрев и охлаждение реакционноймассы производят через рубашку реактора водой,Техническийизопропиловый спирт(0,24 моля), 0,04 моля воды и гидроокись калия (0,04 моля) подогреваютдо 60-70 С и перемешивают до растворения щелочи. Затем температуру смеси снижают до 35 С, вливают в реакотор при интенсивном перемешиваниибенэол (0,04 моля) и сероуглерод(0,04 моля) . Смесь перемешивают 12 мин и получают реакционную массусостава 0,2 сульфидов, 0,8 тритиокарбоната, 32,3 изопропилксантогената, Реакционную массу фильтруютпод водоструйным насосом, высушиваютв вакуум-сушильном шкафу при 60 С,длителья 10 ятеаккой,20 Ч вч о пиИзобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилсантогенатов, которые находят примЕ нение в горнодобывающей промышленности в качестве флотореагентов,Известен способ получения алкилксантогенатов, заключающййся в том,что спирт подвергают взаимодействиюс сероуглеродом и щелочью в присутст-(вии воды при мольном соотношении,равном соответственно 2-5:1:(0,8-1,2);:(2-5) и температуре 20-50 С 1).Наиболее близким к описываемомуспособу является способ полученияалкилксантогенатов, заключающийсяв том, что смесь спирта и сероуглерода подвергают взаимодействию с ще"лочью при молярном соотношении 1:(11,2):1,2 в среде ароматического углеводорода притемпературе 15-45 ОСДлительность процесса до 3Выход целевого продукта 98 ист та 100 2),Недостатком этого способа являетсяпродолжительность процесса ксантогенирования.Цель изобретения - интенсификацияпроцесса.Поставленная цель достигается,осываемым способом получения алкилордена Ленина и орденатехнологического институтава/Составитель Т. ЛевашоваРедактор Л. Емельянова ТехреД Н,Бабурка Корректор Г. Решетник Заказ 1069/24 Тираж 495 Подписное ЦЦИИПИ Государственного кбмитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 филиал ППП1 Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Выход ксантогената 98,25.П р и м е р 2. Технический изобутиловый спирт (0,169 моля) наливают в реактор, вносят в него воду (0,182 моля) и гидроокись калия (0,0563 моля). Смесь подогревают до 60-70. С и перемешивают до растворения щелочи. Затем реакционную смесь охлаждают до 35 С, вливают в реактор при интенсивном перемешивании бенэол (0,0563 моля) и сероуглерод (0,0569 моля), Смесь перемешивают 3-4 мин и получают реакционную массу состава: 0,1 сульфидов, 0,5 тритиокарбоната, 38,2 изобутилксантогената. Реакционную массу высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 60 С15Выход ксантогената 99,4.П р и м е р 3. Технический этиловый спирт (0,08 моля) наливают в реактор, вносят в него воду (0,01 моля) и гидроокись калия (0,04 моля), Смесь О подогревают до 50-60 С и перемешивают до растворения щелочи. Затем4 реакционную массу охлаждают до 35 С, вливают в реактор бензол (0,04 моля),затем сероуглерод (0,04 моля) при перемешивании и получают реакционную массу состава: 0,1 сульфидов, 0,1 тритиокарбоната, 38,7 этилксантогената. Реакционную массу высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 60 С,Выход ксантогената 99,8. СпособпблУчения алкилксантогенатов взаимодействием спирта, сероуглерода и щелочи в присутствии ароматического углеводорода, о т л и ч а ющ и й ся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний проводят при мольном соотношении компонентов (2-6);1:1:1.Источники информации,принятые во "внимание при экспертизе1. Патент ЧССР 9 97929,кЛ. 12 О 23/03, опублик. 1961.2. Авторское свидетельство СССРР 335833, кл, С 07 С 154/02, 1972

Смотреть

Заявка

2554623, 13.12.1977

НОВОМОСКОВСКИЙ ФИЛИАЛ МОСКОВСКОГО ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

САВЕЛЬЯНОВ ВИЛЬЯМ ПЕТРОВИЧ, САВЕЛЬЯНОВА РИММА ТИМОФЕЕВНА, УТРОБИН НИКОЛАЙ ПАВЛОВИЧ, РУДАКОВА ТАТЬЯНА ВАЛЕНТИНОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 154/02

Метки: алкилксантогенатов

Опубликовано: 15.04.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-727641-sposob-polucheniya-alkilksantogenatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилксантогенатов</a>

Похожие патенты