Способ получения этилмеркаптана

пп 727640 Оп ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик(53) УДК 547.269аявлено 040578 (21) 2609932/23-04 присоединением заявки М Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.0 4,80 1 (088.8) ия описания 1 та опублико 2) Авторы изобретенАмосова Б.А,фи 1) Заявите ркутский институт органической химии СО АН С) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛМЕРКАПТАНА и темпе а в качестве катализатора пр Р туре 90-100 ф С,Выход этилмеркапт 30-72, чистота его не менее 98 онверсия аце тилена 1 5-40.Отличительным признаком способа является проведение процесса в водном гексаметаполе при температуре 90-100 С и использование гидроокиси калия в качестве катализатора.Для увеличения выхода этилмеркаптана катализаторный раствор а. гексаметапол н гидроокись калия - предварительно насыщают сероводородом и реакцию гроводят в двукратном избытке сероводорода по отношению к ацетилену, В противном случае при избыт ке ацетилена целевой продукт, будет реагировать с ацетиленом с образованием винилэтилсульфида, Непрореагировавший ацетиЛен и сероводород могутть возвращены в производственный анаЪ, к О бы Це чествцикл,П р и м е р 1, В четыре колбу, снабженную мешалкой ром и термометром, загружаю гексаметапола, 28 г КОН (О,и 9 мл воды (0,5 моля), При,ратуре 90-1 00 С в гексамета газовые счетчики пропускаютгорлуюзатво 100 млмоля)темпт -ол чере33 л идостигаученияя в томзаимоденом гекдроокис тся о тилме что ствию амета калиПоставленная цель ываемым способом по аптана, заключающим цетилен подвергают сероводородом в во оле в присутствии г О Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилмеркаптана, который находит широкое применение в органическом синтезе.Известен способ получения этилмеркаптана, заключающийся в том, что этилен подвергают взаимодействию с сероводородом при температуре до 600 С в присутствии катализатора(1).Наиболее близким к описываемому является способ получения этилмеркаптана, заключающийся в том, что смесь ацетилена и сероводорода пропускают над сульфидом вольфрама при температуре 230 оС и получают продукт, содержащий 67,8 мол,Ъ этилмеркаптана и 32,2 мол,% диэтилсульфида 2.Недостатком этого способа является невысокое качество продукта, так как целевой продукт получается в смеси с диэтилсульфидом.ль изобретения - повышение каа целевого продукта,Крючков и М,А, Васильцо727640 Формула изобретения Составитель Т. Левашова Редактор Л. Емельянова Техред Н,Бабурка Корректор Т СкворцоваЗаказ 1069/24 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственногб Комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ацетилена и 32 л сероводорода в соотношении 1:1 со скоростью 122 мл/мини 118 мл/мин, соответственно, в течение 4 ч 30 мин. Отходящие газы поСледовательно проходят через охлаждаемую ловушку, щелочной поглотительдля погло(рения сероводорода и газовый счетчйк, который регистрирует непоглощенный ацетилен. По окончанииреакции в ловушке конденсируется4,1 г этилмеркаптана. Приведенный кнормальным условиям обьем ацетилена,поглощенного в реакции, составляет4,85 л. Чистота продукта по даннымГЗХ 98,1. Выход этилмеркаптана 30,5конверсия ацетилена 14,7.П р и м е р 2. В четырехгорлуюколбу с мешалкой загружают 100 млгексаметапола, 28 г КОН (0,5 моля) и9 мл воды (0,5 моля). При температуре 90-100 С в гексаметапол.пропускает13 л ацетилена и 28 л сероводородавзятых в соотношении 1:2 со скоростью59,2 мл/мин и 127 мл/мин, соответственно, в течение 3 ч 40 мин. Послепоглощения 5,3 л ацетилена получают4,95 г этилмеркаптана с чистотой98,2, Выход этилмеркаптана 38,4,койверсия ацетилена 40,6,П р и м е р 3. В четырехгорлуюколбу с мешалкой загружают 100 мл гексаметапола, 28 г КОН (0,5 моля) и 9 мл воды (0,5 моля), При температуре 90-100 С в гексаметапол пропускают сероводород до насыщения, а затем 14 л ацетилена н 28 л сероводоз рода, взятых в соотношении 1:2 соскоростью 57,2 мл/мин и 114, мл/мин, соответственно, в течение 4 часов 5 мин. После поглощения 4 л ацетилена получают 7 г этилмеркаптана с чис( ) тотой 98. Выход этилмеркаптана 72,конверсия ацетилена 28, 5.)5 Способ получения этилмеркаптанавзаимодействием ацетилена с сероводородом в присутствии катализатора принагревании, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения качестваЯ целевого продукта, процесс проводятв водном гексаметаполе при температуоре 90-100 С и в качестве катализатора используют гидроокись калия.Источники информации,5 принятые во внимание при экспертизе1. Патент Германии М 848646,кл. 12023/03, 1952.2. Патент Чехословакии 9 122948,кл. 12023/03, 1967 (прототип).