Способ получения фталевого ангидрида

ре вч 11 727619 Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокээ СоветскихСоциалмсткческихРеспублик. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА 1Изобретение относится к области производства фталевого ангидрида.Известен сйособ получения фталевого ангид.рида парофазным каталитическим окислениемуглеводородов при 370-390 С с использова.нием многотрубчатого контактного аппарата,в трубки которого загружен окисно-ванадие.вый катализатор 11.Наиболее близким к изобретению по техничес.кой сущности и достигаемому результату является способ получения фталевого ангидридапутем окислениянафталина или ортоксилолапри 350 - 450 С в присутствии ванадийкалийсульфатного или ванадийтитанового катализатора с предварительным разогревом катализа 15тора горячим воздухом 21, Воздух нагреваютв теплообменнике, через который пропускаютдымовые газы, полученные от сжигания топли-ва,Длительное (более 100 ч)пропускание больших количеств (более 3000 мэ/ч) горячего, воздуха через ванадийкалийсульфатный катализатор окисления нафталина приводит к уносуиз него серы, изменению,его состава и паде 2нию его активности, Кроме того, известный способ разогрева из-за низких. коэффициентов теплопередачи от газа к газу через стенки теплообменника требует больших поверхностей теплообмена и высоких температур газов (около 800 С), полученных от сжигания топлива. Это в свою очередь предъявляет повышенные требования к применяемым жаропрочным материалам. Таким образом, недостатком известного способа является его технологическая сложность и снижение активности катализатора.Целью изобретения является упрощение способа разогрева катализатора при сохранении его активности,Указанная цель достигается тем, что окисление нафталина и ортоксилола ведут в при. сутствииванадийкалийсульфатного или ванадий- титанового катализатора при 350 - 450 С с предварйтельньтм разогревом катализатора газом.теп лоносителем, в качестве которого используют смесь воздухадымовыми газами при следующемобъемном соотноптении компонентов727619 3в смеси - Кислород: инертные газы; двуокисьсеры = 100: (400-600): (0,01 - 0,6).Изобретение позволяет упростить способ ра.эогрева катализатора при сохранении активное.тн катализатора. По известному способу выходфталевого ангидрида составляет 69 - 71 мол.%)а по предлагаемому способу 73,6 мол%,П р и м е р 1. (пример для сравнения), Через ванадийкалийсульфаэный катализатор акис ления нафталина, загруженный в контактный аппарат мощностью 4000 т в год фталевого ангидрида, в течение 100 - 120 ч пропускают горячий воздух, нагреваемый в теплообменни. ке с поверхностью около 300 м, изготовленном из стали 15 Х 25 Т. Нагрев теплообменника осуществляют дымовыми газами с тем. пературой около 800 С. Расход топливногогаза составляет 185 нм/ч при скорости подъема температуры контактного аппарата 3 С/ч,По достижении температуры расплава солей и катализатора 390 С начинают подавать на катализатор нафталиновоэдушную смесь с объемной скоростью Ч = 1000 чи концент рацией нафталина 38 г/нм, Выход фтапевого ангидрида в начальный период работы состав. ляет 78 - 80 мол.% на пропущенный нафталин и лишь через 600 в 8 ч работы выход фталевого ангидрида достигает 87,7 мол.%.Пр и м е р 2. Через ванадийкалийсульфат. ный катализатор окисления нафталина, загруженный в контактный аппарат мощностью 4000 т фталевого ангидрида в год, в течение 100 - 120 ч пропускают воздух Ь смеси с дымовыми газами, полученными от сжигания топливно. го газа. В этой смеси объемное соотношение компонентов - кислород: инертные газы:двуокись серы - 100: 400: 0,01, Температу.ра смеси изменяется от 200 до 450 С так,чтобы скорость подъема температуры контакт.ного аппарата составляла 3 С/ч. Расход топлйвного газа в этом случае составляет 115 нм /ч,По достижении температуры расплава солейи катализатора в аппарате 390 С начинают пода.вать на катализатор нафталиновоздушнуюсмесь с объемной скоростью Ч= 1000 чи концентрацией нафталина 38 г/нм . Ужечерез 20 ч работы катализатор имеет стабиль.ную активностьи при 380 С выход фталевогоангидрида составляет 88,1 мол,% на пропущен.ный нафталин,П ри м е р 3, При длительной работе наванадийкалийсульфатном катализаторе происходит дезактивация катализатора.Разогрев аппарата с выводом его на рабочий режим в случае с дезактивированным ванадийкалийсульфатным катализатором, на котором выход фталевого ангидрида в концерабочего периода перед остановкой составлял75 - 78 мол.%, осуществляют тутем пропуска 4ния в течение 100 - 120 ч смеси воздуха и дымовых газов, где соотношение кислород: инерт.ные газы: двуокись серы - 100: 400: 0,6.При подаче нафталиновоэдушной смеси собъемнои скоростью Чн - 1000 ч и концентрацией нафталина 38 г/нм при температуре расплава солей 385 С выход фталевогоангидрида уже через 20 ч работы составляет87,4 мол.% на пропущенный нафталин.10 При разогреве контактного аппарата толькогорячим воздухом и последующим окислениинафталиновоздушной смеси в указанных условиях выход фталевого ангидрида составляет75 - 76 мол,%15 П р и м е р 4. При разогреве контактно.го аппарата с выводом его на рабочий режимв случае с дезактивированным ванадийкалийсульфатным катализатором, на котором выходфталевого ангидрида составляет 75 - 78 мол.%,рО путем пропускания через катализатор смеси.воздуха с дымовыми газами, где соотношение компонентов-кислород; инертные газыдвуокись серы 100: 600; 0,6 и последующей подаче нафталиновоздушной смеси в усло.25 виях примера 4 выход фталевого ангидридачерез 20 ч работы составляет 86,3 мол.%.П р и м е р 5. Через ванадийтитановыйкатализатор окисления ортоксилола во фталевый ангидрид, загруженный в контактныйЗр аппарат, пропускают смесь воздуха с дымовыми газами, полученными от сжигания топ.пива, в которой соотношение компонентовкислород: инертные газы: двуокись серы == 100: 500: 0,01з 5 . По достижении температуры в расплавесолей и катализаторе 380 С подают ксилоловоздушную смесь с объемной скоростьюЧн = 450 чи концентрацией ортоксилолав смеси 38 г/нм, Выход фталевого ангид.4 о рида составляет 73,6 мол.%.При разогреве контактного аппарата толькогорячим воздухом и последующем окисленииксилола в указанных условиях выход фталевого ангидрида составляет 69 - 71 мол,%.45,.ФФормула изобретенияСпособ получения фталевого ангидрида путем окисления нафталина или ортоксилола вприсутствии ванадийкалийсульфатного или ва.надийтитанового катализатора при 350 в 4 Сс предварительным разогревом катализаторагазом-теплоносителем, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа разо.грева катализатора при сохранении его актив.ности, в качестве газа-теплоносителя использу.ют смесь воздуха с дымовыми газами при следующем объемном соотношении компонентовв смеси - кислород: инертные газы: двуокись серы = 100: (400 - 600): (0,01-0,6),727619 Корректор 1 В Синицкая Редактор Т, Девятко Заказ 1068/23 Тираж 495 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал Г 1 ЛП "Патент", г. Ужгород; ул, Проектная, 4 Источники информации,принятые во внимание при зкспертизе1. Гуревич Д. А, Фталевый ангидрид. "Хи.щя", М., 1968, с. 52-58. 2, Проект инофирмы "СЬет 1 е Вац", ФРГ,Мф 56/63112, "Произволство фталевого ангид.рида для Тамбовского химкомбината", 1964