Архив за 1979 год
Способ получения сложного эфира монокарбоновой кислоты
Номер патента: 702000
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Байдин, Буравчук, Дроздов, Коган, Соколов
МПК: C07C 69/24
Метки: кислоты, монокарбоновой, сложного, эфира
...температуре 60-76 С, что позволяет упростить и удешевить процесс,Так, при использовании 13,8 г каприната натрия и 17,6 г брома (мольное отношение 1;1) в известном способе общие затраты составляют0,037 руб. 20 В предлагаемом же способе прииспользовании 3,0 г каприновой кислоты,0,3 г брома (мольное отношение кислота:бром = 1:0,08-0,13) и 39 мольфлорида металла на 1 .моль исходного.сырья общие затраты составляют0,00782 руб (из них 0,00002 рубна бром и 0,0078 руб на катализатор),П р и м е р 1, В плоскодонную колбу, снабженпую обратным холодильником, мешалкой и обогревом, вводят 3 г каприловой кислоты и 10 г пропилового спирта, нагревают до 60 С и добавляют 0,3 г брома и 0,1 г СцС 6, Реакцию проводят при постоянной температуре...
1, 2, 3, 4-тетрахлор-7, 7-диметокси-5(трихлорацетокси) метилбицикло(2, 2, 1)гептен-2 в качестве антипирена к полиэтилену высокой плотности
Номер патента: 702001
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Бабаев, Байрамов, Джафаров, Кязимова, Мамедова
МПК: C07C 69/63
Метки: 1)гептен-2, 4-тетрахлор-7, 7-диметокси-5(трихлорацетокси, антипирена, высокой, качестве, метилбицикло(2, плотности, полиэтилену
...характеристики полиэтилена, Например, прочность при растяжении уменьшается от 300 до215 кг/см, тангенс угла диэлектрикческих потерь увеличивается почти в10 раз,В табл, 3 и 4 показано влияниеконцентрации предложенных соединенийс 5 Ъ О, на горючесть и физико-механические и диэлектрические свойстваполиэтилена,В табл. 3 представлены составыкомпозиций и данные по их самозатухаемости, Как видно из табл. 3, образцы полиэтилена без антипиренова также без заявленного соединения,но с 8 ЬО, либо без ВЬ Оно с заявленным продуктом почти одинаково горят, Только лишь при сочетании хлорорганического соединенияс 5 Ь О получаются положительныерезультаты, Оптимальными соотношениями можно считать 10 вес.% ВЬ О,10-15 вес.% хлорсодержащего...
Способ получения этиленовых полиаминов
Номер патента: 702002
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Исакова, Кротова, Михайлова, Терещенко, Юшина
МПК: C07C 85/04
Метки: полиаминов, этиленовых
...способа, (Из состава- исключены вода, которая является растворителем, и.ЭДА, который используется в избытке),Отличительным признаком способа является использование, в качестве амиВе е ю ай Ъ в емм м а аевеаМ аюю т пиперазин ТЭТА 1,4-ди-(2 аминоэтил)пиперазин пиперазиноэтилэтиленднам,ин По примеру 1 15,9 37,2 о известному способ аДистилляцией верхнего органическогослоя получают ТЭТА с содержаниемосновного вещества 96-98 %,П р и м е р 2. 483 г моногидрохлорида ЭДА и 698 г моногидрохлорида ДЭТА растворяютв 700 мл воды, нагревают до 80 С и при перео . 45мешивании добавляют 247 г ДХЭСмесь нагревают при перемешиваниис обратным холодильником, температура реакционной массыповыша=ется до 130 С по мере аминировао , 50ния дихлорэтана.Через 6 ч весь...
Способ очистки солей высших четвертичных аммониевых оснований содержащих от 20 до 50 атомов углерода
Номер патента: 702003
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Лещев, Рахманько, Старобинец, Цыпленкова
МПК: C07C 85/26
Метки: аммониевых, атомов, высших, оснований, содержащих, солей, углерода, четвертичных
...5-10 мин, Диметилфэрмамидную фазу отделяют и добавляюттупа еще 100 мл октана и встряхивают 3-5 мин, Диметилформамиднуюфазу снова отделяют и разбавляютводой на 50%. Выделившийся плав40ЧАС промывают горячей водой(60-70 С) по полного удаления ДМФА,Полученный плав ЧАС высушивают при. комнатной температуре в течение 23 суток или отгоняют легколетучие45примеси (октан, иопистый амил и др.)опри температуре 80-100 С и давлении10-12 мм рт, ст, Степень чистотыпродукта 96-98%.П р и м е р 3. Очистка пигексил 50метилоктадециламмонийиодида.В 100 мл ДМФА растворяют 3035 г дигексилметилоктадециламмонийиодида, после чего прибавляют к раство 55ру 1-2 мл 25%-ного раствора амми-ака до рН 10, Затем туда добавляют100 мл октана и перемешивают 5-.10...
Способ очистки ароматических аминов
Номер патента: 702004
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Алексеев, Даценко, Леонов, Пахомов, Спектор
МПК: C07C 85/26
Метки: аминов, ароматических
...течение15 3 ч воздуха очищенный продукт отдепяют и анализируют, Копичество чистого дифениламина 215 г, выход 86%.Криоскопически определенная чистота99,2%; т, пп. 52,6 С,20 П р и м е р 3, 85 г измельченного дифенипамина смешивают с 8 мпацетона и выдерживают в емкости прикомнатной температуре в течение1,5 ч, Затем около 2 ч сверху проду 25 вают воздух, Температура плавления;очищенного продукта повысилась наТ;5 С"и составила 51,8 С. Хопйчество,очйщенного дифенипамина 75,3 г, т,е,выход 88% от исходного,П р и м е р 4. Загрязненные смолистыми продуктами окисления 105 г14,4-диаминодифенипметана (4,4 -ДАДФМ) смешивают с 9 мп етанопаи выдерживают в термостатированном35стакане в течение 3 ч при температуре 603 С, Затем над верхнейчастью емкости...
-1, 1-п-оксибензилпропанонметилп-трет. -бутиламинодифеноксид в качестве антиокислительной присадки к синтетическим эфирным маслам
Номер патента: 702005
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Бахши-Заде, Зейналова, Кязим-Заде
МПК: C07C 97/10
Метки: 1-п-оксибензилпропанонметилп-трет, антиокислительной, бутиламинодифеноксид, качестве, маслам, присадки, синтетическим, эфирным
...избытке ацетона (28,8 г) и при охлаждении льдом, перемешивая, порциями добавляют 4,2 г эфирата трифторида бора. Выдерживаютпри охлаждении еке 5-10 мин, выливаютна смесь 250 мл воды и льда, выделйвешееся масло быстро кристаллизуется,;Кристаллы промывают раствором аммиака и перекристаллизовывают из спирта,Т.пл. 65-б 7 С"; Выход 75,Найдено,;,С 77,34; И 7,22;Вычислено,: С 77,39 Н 7,24;й 3,47,Ънтиокислительные свойства изучают йо известному методу в присутствии алюминиевой, стальной и медной.пластинок при 225 и 250 С и объемной скорости сухого воздуха, барботируемогочерез слой 50 г синтетического масла,50 см /мин в течение 24 ч.В качестве синтетического маслаиспользуют пентаэритритовый эфир синтетических жирных кислот фракцииСя-Сф.В...
Способ получения производных 4-нитродифениламин-2 карбоновых кислот
Номер патента: 702006
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Гайдукевич, Левитин, Сухомлинов
МПК: A61K 31/196, C07C 227/10, C07C 229/58 ...
Метки: 4-нитродифениламин-2, карбоновых, кислот, производных
...реакционную смесь разбавляют 500 мл водыо5 и при 60 С подкисляют концентрированной хлористоводородной кислотой дор 1 3. Осадок отфильтровывают в теплом виде, промывают на Фильтре горячей водой и сушат. Выход 5,64 г(79), желтый мелкокристаллическийпорошок с т.пл. 230-231 С, что соответствует литературным данным. ОООН 20 25ЕдФ З 1-бН )" ОСН 3 ЙУНУ31 ЯЗф -Офзвзаимодействием 2-хлор-нитробензойной кислоты с ароматическими аминамив присутствии поташа с последующимвыделением целевого продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличениявыхода целевого продукта, процесспроводят в диметилформамиде,и целевойпродукт выделяют подкислением реак-.ционной смеси.Источники информации,принятые во внимание при...
Способ получения замещенных азооксибензолов
Номер патента: 702007
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Мочалов, Федотов, Шабаров
МПК: C07C 105/00
Метки: азооксибензолов, замещенных
...описанными в литературе. 5Данным способом можно получать разнообразные эамещенные аэоксибензолы, в том числе содержащие в ортоположении к азоксигруппе ацильные радикалы. 50П р и м е р 1, К раствору 1,08 г(0,01 моля) фенилгидраэина в 15 млтолуола присыпают в течение 5 мин3,26 г (0,02 моля) О -нитроэопропиофенона. Смесь разогревается до 50- 55о70 С, выделяетсй азот, цвет реакционной массы становится темно-малиновым. Через 30 мин охлаждают реакционаную смесь до О С, отфильтровывают выпавший осадок, промывают его петролейным эфиром (дважды по 15 мл) и пе рекристаллизовывают иэ 20 мл метилового спирта. Получают 2,97 г (96)2,2-уипропионилазоксибензола, т,пл,73-74 С.П р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но в качестве растворителя...
Способ очистки маслорастворимых сульфонатов натрия
Номер патента: 702008
Опубликовано: 05.12.1979
МПК: C07C 143/24
Метки: маслорастворимых, натрия, сульфонатов
...сульфонатов около 50 изо: пропиловым спиртом и последующей отгонки спирто-водного азеотропа и части воды. 60В колбе, снабженной механическоймешалкой, емкостью 1 л смешивают 100 гисходного сульфонатного концентрата и 1 73 мл толуола при нагревании до 75 ф., добавляют 10 мл 99 изопропило вого спирта и 200 мл предварительнонагретой до 70 дистиллированной воды. После тщательного, но легкого перемешивания образовавшуюся светло-коричневую эмульсию переливают в делительную воронку и отстаивают в сушильном шкафу при 60-65 в течение 1 чдо полного расслоения,Отстоявшийся водный раствор солей отделяют и повторяют водную промывку с прибавлением к толуольному раствору 5 мл изопропилового спирта и 3,1 мл водного 25-ного раствора гидроокиси...
Способ получения полисульфониевых солей
Номер патента: 702009
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Гальперн, Ильина, Караулова
МПК: C07C 381/12
Метки: полисульфониевых, солей
...вместо раствора основания сульфония щелбчь В этом случае вто-СЮ; К раствору 0,0052 моля 1-(п-оксифенил)-тианий-перхлората (111 ) в метаноле (концентрация 0,8 моль/л)прибавляют раствор 0,0052 моля 1- 15 в (п-оксифенил)-тианийгидроксида (11 ) (концентрация 0,87 моль/л); осажда-, ется 1-п-оксифенил-(1-п-фенолят)- -дитианиймоноперхлорат ( 1 Ч), выход 89 от теоретического. 1 Чперекристал лизовывают из воды, илй метанола, или этанола, т.пл. 185-186 С. Найдено,: С 53,9 Н 6,0. СЮ 7,4С 2 Н 9 БСЯОЬ, Вычислено,; С 54,0;25Пример 2.И Ф и,- НОСвН- - е 1 С 1(концентрация О,бб моль/л). Через2 дня отфильтровывают 1,1-ди-(п-оксифенил) в (1-и-фенолят)-тритиофанийбиперхлорат ( В ), промывают метанолом, выход 61,5, т.пл. 131-132 С.Из маточного...
Способ получения ( -изатин) кетонов
Номер патента: 702010
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Горгос, Жунгиету, Рехтер
МПК: A61K 31/404, C07D 209/38
...раствору 9, 55 г (О, 05 моля) )-этиЛенкеталя иэатина в 100 мл диметилформамида, предварительно перегнанного над гидридом кальция, прибавляют 1,2 г (0,05 моля) гидрида натрия, температуру смеси повышают до комнатной и оставляют на 30 минут. Полученный раствор -этиленкеталя изатиннатрия в диметилформамиде охлаждаютодо 0 и при перемешивании прибавляют порциями 9,95 г (0,05 моля) Фенацил" бромида и выдерживают при комнатной температуре.12 ч, После чего выливают в 1000 мл воды. Осадок р -этиленкеталя И-фенацилизатина Фильтруют, промывают водой до отрицательной реакции на ион брома и сушат в вакууме над РО .После перекристаллизации из 300 мл ацетона получено 10 г (64) )-этиленкеталя И-фенацилиэатина в виде крупных бесцветных кристаллов с...
Перхлораты -арил-2, 4, 6-трифенилпиридиния, обладающие люминесцентными свойствами
Номер патента: 702011
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Андрейчиков, Дорофеенко, Княжанский, Трухан, Тымянский
МПК: C07D 213/20
Метки: 6-трифенилпиридиния, арил-2, люминесцентными, обладающие, перхлораты, свойствами
..., Икс 206,702011 Спектры люминесценции солей вхлористом метилене (С10моль/л) снимались на приборе ИСПс фотоэлектронной приставкой ФЭПс учетом спектральной чувствительности 5 Фотоумножителя. Квантовые выходыФлуоресценции при возбуждении ртутной линией 365 нм измерялись по методике Паркера-Риса сравнением с эталоном - 9,10-дифенилантраценом в (О бензоле, квантовый выход которогосоставляет 0,82. 5 О п-ВН С, Н 0,61 п ВгСьн 4 039 4 7.0 7 4 п-С 1 С Н 0,25 о ОНС 6 Н 0,78 7 Иэ таблицы видно, что пред 30 мые соединения. Флюоресцирующи лубой,области спектра, облада соким 1 ю квантовыми выходами О,наибольшими в ряду перхлорато 2,4,6-трифенилпиридиния и пре 35 шими квантовые выходы люминоф"выпускаемых промышленностью д ной спектральной области...
Перхлораты -арил-2, 4, 6-п-триметоксифенилпиридиния, обладающие люминесцентными свойствами
Номер патента: 702012
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Андрейчиков, Дорофеенко, Княжанский, Трухан, Тымянский
МПК: C07D 213/30
Метки: 6-п-триметоксифенилпиридиния, арил-2, люминесцентными, обладающие, перхлораты, свойствами
...перхлората фенилпирилия с оматическим ами полярных раство диметилформамид 1. Перхлорат И,4,б-п-триметокси-НО СЬН 3, п 4 о-С 2 60 0 56 3 00, 1 3, Пе 6-и-т редлагаеующие вбладаютми люмине л 25 а изобретени Форму Перхлор аты метоксифенилп4- ВЬНОгсбн и=Ссай,шие люминесц где Аг п=Ю,С Н 4,=С 1 С,Н 4,нтными свойстоблвами Источ тые во в Проценк лляторы и о Харьковики ин имание Е.Г.ганиче 1972,формации, при экспертиз и др. Сб. Сц ские люминофос. 117. ня 1,п ет В.Иинасбекова е яга Заказ 7534/26 Тираж 513 П ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 1 К, Раумская наб.,д.4/5писно ал ППП фПатент", г.ужгород, ул.Проектная,4 док, который отфильтровывают, Выход88. Соединение представляет собойярко-оранжевые...
Способ получения 5-фенилдекагидробензо с циннолина
Номер патента: 702013
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Акимова, Тиличенко, Хайдукова
МПК: C07D 237/36
Метки: 5-фенилдекагидробензо, циннолина
...5-фенил,2,3,4, 5,6,7,8,9,10-декагидробензосциннолина взаимодействием эквимолярных количеств 2-(1,2-эпоксициклогексил) циклогексанона и Фенилгидразина в этаноле при кипячении.(5 с я тем, что,ексил)циклогекаимодейетвию сством фенилгиди кипячении.нформации,е при экспертизе МН1К -т л и ч а ю щи- (1, 2-э поксициклоанон подвергаютквимолярным колиазина в этаноле о 30 2н,ч и етению поздоступные7,8,9,10-дер Источники ые во вниманиня Ъческие слвдерфильатура,единеа.Гетер под ред транная с. 146 цикли Р Э,7,аэтает 2. й. Яоцд.СЬев, Яос 1 пвоп,Сег, М, Тов1961,425 4 Со 1 еС а 1 "НехагоругЫая 1 пев"в Яег, С 1967,3, Н. СЬг Сеа СеСгаЬ ай. Ясе Ра 1057. л ЬвС 1- 5 (19) оАзоера ро 7 Составитель А.орловТехред М.КелемешКорректор В.Бутяга Редак овЗаказ 75...
Производные азомеламинфенола в качестве водостойких добавок к смолам
Номер патента: 702014
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Алексанян, Жуховицкий, Матнишян, Оганджанян
МПК: C07D 251/66
Метки: азомеламинфенола, водостойких, добавок, качестве, производные, смолам
...растворимый в органических растворителях, Не плавится. После нагревания теряет растворимбсть. Структура продукта подтверждается данными физико-химических методов анализа (табл, 1).Таблица 1 одерж ие аз рупп,лярсса 7 10 О2 2,айде 7 3 10,2 ислено Пример 2. 3 Ие диамино.,3,5-триаэи нол. 5,4 г (0,05 мойя) 12,6 г (0,1 моля) мелам (0,1 2 моля) нитрита нат в 100 мл концентрирован кислоты (й = 1,84 г/см) вают в течение 2 ч. Затем ную смесь выливают в 0,5фекоричневый ромывают го 50-7 Оо Вых ий порошок, пирте. Посл растворимос одтверждает ких анализо тилнилминариной садок от ячей вод од 55. раствори прогрев ь. Струк я данньм (табл. фильтровыой и суКоричневыймый в ацеа до 150тура прои фиэико 2 абл ементарный состав,Молекулярнаямасса 46,2 41,8 11,0...
4-(5-арилоксазолил-2)производные диметилфталата в качестве органических люминофоров
Номер патента: 702015
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Красовицкий, Шершуков
МПК: C07D 263/32
Метки: 4-(5-арилоксазолил-2)производные, диметилфталата, качестве, люминофоров, органических
...обработкой спиртово-щелочного раствора соответствующейкислоты.или ангидрида диметилсульфатом при 35-40 .Н р и м е р 1. Получение 4-(5--фенилоксаэолил) диметилфталата.К (0,01 моля) суспензии 3,1 г4-(5-фенилоксазолил) фталевой кислоты (или ангидрида) в 30 мл этило вого спирта прибавляют 5 мл диметилсульфата, а затем при интенсивномперемешивании и температуре 35-40 С 30по каплям прибавляют раствор 6 г едкого кали в 30 мл метилового спирта.После прибавления всей щелочи смесьвыдерживают при комнатной температуре в течение 1 часа, выливают в 35300 мл водЫ, осадок отфильтровывают,промывают водой, сушат и перекристал.лиэовывают изметанола.(74), т.пл. 142Найдено,%: С 67,2; Н 4,3;И 4,2;С,1 Н, ИОВычислено,%: С 67,6; Я 4,5;г сЛ макс,...
Способ получения сульфонил-или ацилгидразонов гетероциклического ряда
Номер патента: 702016
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Абрадушкин, Гусева, Свешников, Соловьева
МПК: C07D 277/82
Метки: ацилгидразонов, гетероциклического, ряда, сульфонил-или
...отфильтровывают. Выход 4,45 г (55,5); т, пл, 108-110 С,Мелкие бесцветные кристаллы (из этилового спирта), т, пл, 110-112 фС.Найдено, Ъг Ю 9,33 Я 14,04С 23 Н 9 НЗО 2 Я 2 фВычислено, Ъг И 9,26 Я 14,13.П р и м е р б. Бензоилгидразон1-атил,2-дигидрохинолона,К смеси 2,4 1-этил-сульфохинолинийбетаина, 1,4 г бензоилгидразина и20 мл этилового спирта прибавляют 1 гтриэтиламина и реакционную смесь кипятят 1 ч с обратным холодильникомна водяной бане. Выделившийся яркожелтый осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Выход2,15 г (74,1), т. пл. 169-170 С,Лимонно-желтые пластинки (из60-ного этилового спирта), т, пл,-Сг=СН-, где г - водород, ни коксил, содержащий до лерода, или Фенил; ий алкил, ал 8 атомов угП р и м е р 8....
Диглицидиловый эфир диоксиэтилированного резорцина для синтеза ударопрочных эпоксиполимеров
Номер патента: 702017
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Парамонов, Сорокин, Сорокина
МПК: C07D 303/30
Метки: диглицидиловый, диоксиэтилированного, резорцина, синтеза, ударопрочных, эпоксиполимеров, эфир
...ч прибавляют по каплям 200 г 40-ного раствора едкого натра, нагревают до 70-75 С и выдерживают 30 мин.После фильтрации и удаления в вакууме растворителя получают диоксиэтилированный резорцин с количественным выходом.1500-1700 1390 1310-1330 15-18 29 б 19,1-36,2 Относительное удлинение,кгс см/см 499-6,5 ООСнСНОСнбн-Сн ООСНЯСНрОСНСн-СНдля синтеза ударопрочых эпоксиполи 55 меровИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Справочник по пластмассам под.редакцией Катаева В.М. и др, Мими я Формула изобретения "ЦНИИПИ Заказ 7534/26 Тираж 513 Подписное Филиал ППП 9 Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Полученный продукт растворяют в925 г эпихлоргидрина, нагревают до65-70 фС и десятью равными порциямивводят 32 гтвердого едкого...
Способ выделения ангидридов цис4-метилциклогексен-4 дикарбоновой -1, 2 кислоты, или 7-син-метил или 5 метилбицикло 2, 2, 1гептен-5дикарбоновых -2, 3-кислот
Номер патента: 702018
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Исрафилов, Мамедов, Салахов, Трейвус, Умаева
МПК: C07D 307/77
Метки: 1гептен-5дикарбоновых, 3-кислот, 7-син-метил, ангидридов, выделения, дикарбоновой, кислоты, метилбицикло, цис4-метилциклогексен-4
...обрабатывают,25,1 ггексахлорциклопентадиена 12 ч при150 . По окончании нагревания смесьперегоняюг с водяныМ паром, Приэтом отгоняется непрореагиронавший "гексахлорциклопентадиен, а ангидридцис-метилциклогексен-дикарбоновой кислоты растворяют н горячей воде и переходит в соответствующуюкислоту. Хлориронанный побочный ад"дукт, выпадает в виде осадка, которыйв горячем виде (80-100 ф) отфильтро" вывают (18,6 г). Фильтрат-упариваютпочти досуха, Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовынаютиз бенэола и получают 2,9 г белогокристаллического продукта с т.пл,158-99, В = 0,25 (элюент бензол:дихлорЭйан:уксусная кислота - 4,0:(вычисл.); рК 6,10, рК д 9,81,Найдено,%: С 58,60; Н 6,39,р. О 4Вычислено,Ф: С 58,69; Н 6,52.Выделенное...
Способ получения 2-замещенных 5-кето-1, 3-диоксанов
Номер патента: 702019
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Брудник, Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Узикова
МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575
Метки: 2-замещенных, 3-диоксанов, 5-кето-1
...1. В 0,25 М раствор2,2-диметил-иэопропилиден,3, - диоксана в метил-трет,-бутилкетоне 20 пропускают озон в токе азота прнО-60 С. Затем продувают азотом и в вакууме при 5 С удаляют раствори- тель и СНЭСОЮС(СНЭ)З (образовавшийся из растворителя). остаток нагре вают в токе азота до 150 С (0,5 ч)выделяют образовавшийся ацетон н остаток перекристаллиэовывают, Полу чают 2,2-днметил-кето,3-диоксан (выход 87), т.пл. 38-40.С (из гептана)702019 3 т 15 31) 0),СН Составитель И.ДьяченкоТехред М.Келемеш Корректор В.Бутяга Редактор Бородкина Заказ 7534(26 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5"изопропилиден,3-диоксан. Получают 2,2-диэтил-кето,3-диоксаи,Выход 89,...
Производные 2-(фурил-2)-1, 3-диоксана в качестве мономеров для получения теплостойких полимеров
Номер патента: 702020
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Зеликман, Калашникова, Кульневич, Пяташова, Торклер
МПК: C07D 407/04
Метки: 2-(фурил-2)-1, 3-диоксана, качестве, мономеров, полимеров, производные, теплостойких
...помещают 21,2 г (0,1 моль)5-этил-оксиметил-(фурил)-1,3-диоксана. в 150 мл абсолютированногобенэола (растворитель). Смесь нагревают до полного растворения диоксана, прибавляют для предотвращенияреакции полимеризации гидрохинон(0,1 Ъ от.веса 1,3-диоксана) и приливают из капельной воронки в течение30 мин 13,6 г (0,15 моль) хлорангид.рида акриловой кислоты, кипятят наводяной бане 5 ч, Конец реакции25 Фиксируют по прекращению выделенияНСс и спектрофотометрически. Затемпри той же температуре добавляютнебольшими порциями (1-1,5 ч)10,5 г (50 от веса 1,3-диоксана)МаНСОЗ. Еще теп)ую реакцион25 162 1105 17 0 148 4 100 05 0 9 10 0 88 На,основе сложного эфира приведенной офцей формулы синтезирован плавкий олиГомер термическим воздействи-.ем...
3, 4-эпоксигексагидробензил-4, 5эпоксигексагидро фталимидо бензоат как мономер для синтеза теплостойких полимеров
Номер патента: 702021
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Батог, Дурманенко, Козлова
МПК: C07D 491/04
Метки: 4-эпоксигексагидробензил-4, 5эпоксигексагидро, бензоат, мономер, полимеров, синтеза, теплостойких, фталимидо
...в(течение 4 ч. За это время расходуеФся расчетное количество надкис.лоты.Органический слой отделяют, промывают 15-ныл раствором соды и водой до нейтральной реакции и отсутствия перекисных соединений. хлороформотгоняют и после сушки в вакуумепри 120 С получают 286 г (90) светлб-желтой смолы с содержанием-эпок-.сидных грутш 20,3, 65 И 3,48,Мол. вес. 38,8,СуН 2 э ИОб(0,8 моль) тетрагидробензилового спирта, 160 г (0,96 моль) 45-ной надуксусной кислоты и 16 г ацетата натрияпосле аналогичной обработки получают151 г (92) диэпоксидимида с содержанием эпоксидных групп 19,2.Для С Я Иоь вычислейо 20,90,айдейор; С 67,65; (1 6,26;И 3,59.Мол. вес. 398С Н 25 1 ОбВычислено,: С 67,13; Я 6,12;Б 3,40,Мол. вес. 411,5.Строение полученных в примерах 1и 2...
Способ получения аминных комплексов 1-бораадамантана
Номер патента: 702022
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Барышникова, Михайлов
МПК: C07F 5/02
Метки: 1-бораадамантана, аминных, комплексов
...г (67 в расчете на триаплилборан) комплекса 1-бораадамантана с триэтиламиногл с т. кип, 118-.1220/3 мм.Вещество при стоянии кристаллизуется.П р и м е р 2. Эксперимент пополучению 3-метокси-метоксиметил- 55-7-метоксиметил-борабицикло(3,3,1)нонена-б, 2,97 г (0,025 моля) триэтиламиноборана и 0,43 г (0,004 моля) триэтиламина в течейие 15 мин. Выдерживают реакционную смесь при 135- 65 145 ОС в течение 30 мин, Легкокипящие" продукты отгоняют на водоструйном насосе при комнатной температуре и к остатку добавляют 15 мл гексана. Выход 4,1 г (66 в расчете на триаллилборан) с т. пл. 164-167 С после перекристаллиэации из этилового спирта,П р и м е р 3, Эксперимент по получению 3-метокси-метоксиметил- -борабицикло(3,3,1) нонена-б проводят по...
Способ получения макропористых кремнеземов, содержащих карбоксильные группы
Номер патента: 702023
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Арен, Букбарде, Витолс, Грузин, Мелнгалве, Ранкевица
МПК: C07F 7/08
Метки: группы, карбоксильные, кремнеземов, макропористых, содержащих
...обратным холодильником, механической мешалкой и нагреваютпри 100 С на масляной бане 0,5 ч,Фильтруют, карбоксисиликагель промывают водой, ацетоном и сушат при100 С, Выход 100 г карбоксисиликагеля. Содержание карбоксильных групп0,29 мг-экв/г, Степень превращенияаминогрупп 76,5,В качестве растворителей можно использовать также другие инертныеорганические растворители.П р и м е р 4. В двухгорлую кол.бу загружают 100 г аминопропилсилохрома С, содержащего О, 40 мг-экв/гаминогрупп, Добавляют 1000 мл бензо-ла и 20 г янтарного ангидрида. Колбуснабжают обратным холодильником, механической мешалкой и нагревают при80 С на масляной бане 0,5 ч. Фильтруют, карбоксисилохром промывают водойоРацетоном и сушат при 100 С. Выход100 г карбоксисилохрома....
Способ получения (ароилоксиметил) трифторсиланов
Номер патента: 702024
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Воронков, Губанова, Дьяков, Липтуга, Марковский
МПК: C07F 7/12
Метки: ароилоксиметил, трифторсиланов
...спиртов безвидимого изменения (алкоголиэа связей ЯЗ.-Г) .Ик-спектр ( ) ), см; 1614-1634 О(0,027 моль) (п-Фторбенэоилоксиметил) триэтоксисилана, при охлаждении автоклава жидким азотом загру-.жают 8 г (0,074 моль) четырехфторйстой, серы, выдерживают при комнат Оной температуре в течение 20 ч.Получают 5,3 г (98,1) белОго кристаллического продукта, т.пл. 116 С.После перекристаллизации иэ ацетонитрила т.пл.118 фС.25Найдено, : С 40,711 Н 2,691Р 30,87.СН Г ОЯ 1Вычислено, : С 40,3; Н 2,52 уГ 31,9.Аналогично получают(2-Бенэоилоксиметил)трифторсилан из 4, 4 г (0,017 моль) (п-бенэоилоксиметил)триметоксисилана и 6,9 г (0,06 моль) четырехфтористой серы, выход 3,6 г (95,2) Способ получения (ароилоксиметил) трифторсиланов общей формулыХСЬНСООСНЯ 1....
Способ получения алкил-ди-(хлоралкил) фосфатов с разноименными хлоралкильными радикалами
Номер патента: 702025
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина
МПК: C07F 9/09
Метки: алкил-ди-(хлоралкил, радикалами, разноименными, фосфатов, хлоралкильными
...и выделяют обычными приемами, при этом по степени чистотытехнические продуктй"не отлй 1 аютсяоФ перегнанных. В связи с"этйм"дляпрактических целей целесообразно ис. 20поЛьзбвать технические йродукты, .Исходные хлоралкилдихлорфосфаты"могут 6 ыть получены различными способами; в частности реакцией треххлористого фосфора, соответствующе"гогликоля и хлора 2) .П р и м е р. Получение этил-хлорэтил-хлоризобутил фосфата.К смеси 0,05 г моль 2-хлорэтилдихлорфосфата и 1 капли (0,1= " 300,2 моль.Ъ) четыреххлористого титанапри перемешиваний и температуре 2040 фС прибавляют 0,05 г-моль абсолют- Його" метанола, а затем 0,13 г-моль окиПроцесс получения этих соединений выражаетсяследующей схемой: Й-А Р 0 В+ ИО-Я, - ЯЕЕ-Л- О 0 си бутилена,2Смесь...
Способ получения эфиров 2-бензоил-4н-6фенил-1, 3, 4 оксадиазин-5-дитиофосфорной кислоты
Номер патента: 702026
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Кутырев, Пудовик, Черкасов
МПК: C07F 9/165
Метки: 2-бензоил-4н-6фенил-1, кислоты, оксадиазин-5-дитиофосфорной, эфиров
...чтрбы температура реакционной смеси не превышала 45-50 С. После выдерживания реакционной смеси при комнатной температуре в течение суток выделившийся осадок отделяют фильтрованием и перекристаллиэовывают,(71) Заявитель казанский ордена трудового красного знамени государственный университет им. В.И,Ульянова (Ленина),702026 Формула изобретения Составитель М.КрасновскаяТехредЛ;Алферова Корректор Т,Скворцова Редактор Т,Шарганова Заказ 7535/27 . Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Гаушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Строение продуктов подтверждаютданными ИК-, УФ-, ЯМР Р-, ЯМР СЯи ЯМР Н-спектроскопии-",ИК-спектр, см .: 525(Р-Я),...
Способ получения диалкиловых эфиров 3-алкокси-1, 3-бутадиен 2-фосфоновых кислот
Номер патента: 702027
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Брель, Догадина, Ионин, Машляковский, Петров
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-фосфоновых, 3-алкокси-1, 3-бутадиен-2, диалкиловых, кислот, эфиров
...заключается в обработке диалкилового эфира 1-хлор,3-бутадиен-фосфоновой кис 20 лоты алкоголятом. натрия н среде спир"та пРи 20-30 С,Строение продуктов данными ИК-спектроскопии и спектроскопии ЯМРЗР и ПМР, состан, - данными элемент 25 ного аналйза,В спектрах ПМР целевых продуктовнаблюдаются характерные дублетныесигналы метиловых протонов ближайщейк фосфору метиленовой группы, с константами спин-спинового взаимодейст(0,1 моль) триэтиламина, Выход11(8 г (54). Т, кип. 106-108 ОС/2 мм;й1(1140; и1 4679. 60Спектр ЯМР: 0 д 6,28, Гр, 6,08,в 4(73( (Ус 4,25, б (роснр 3,98,б(Сон) 3,55,: бр - 14,4. м.д, (Здр 44, О,Лвр 22,0, 3 дв 2,5( Эсв 2,5, Д вия Э(Н(Р цис) 22-28 Гц и 7(Н(Ртранс) 44-45 Гц. Удаленная от фосфора метиленовая группа представленав...
Способ получения производных моноили диацетиленовых арсинов дигидропирана, или -тиопирана, или -пиперидина
Номер патента: 702028
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Джакияев, Жумагалиев, Нургалиева, Ягудеев
МПК: C07F 9/80
Метки: арсинов, диацетиленовых, дигидропирана, моноили, пиперидина, производных, тиопирана
...(Сз),2120 (ДС),55ЯМР-спектр, м.д.: 0,62 (2 СНэ)2,35 (СН ), 2,70 (СН 0), 16,10.(0,01 моля) алюмогидрида лития и6,0 г (0,04 моля) 1,2,5-триметилв.4-этинил- Д 4-дйгидропиперидина 65 получают литийалюминийорганическийениновый комплекс,К полученному ениновому компексуприкапывают 4,5 г (0,02 моля) фенилдихлорарсина и нагревают при температуре 58-60 С в течение 4 ч, затемреакционную смесь охлаждают, разлагают 5-ным раствором хлористогоаммония и экстрагируют эфиром, Послесоответствующей обработки известнымприемом получают 10,6 г (80) продукта с т,кип. 112-114 /1,5-2 мм,(0,0125 моля) алюмогидрида литияв сухом пиридине медленно вносят7,60 г (0,5 моля) 2,2-диметил-этинил-дигидротиопирана, разбавленного пиридином, и реакционнуюсмесь нагревают...
Способ разделения белков шерсти овец
Номер патента: 702029
Опубликовано: 05.12.1979
МПК: C07K 1/14, C07K 14/47
Метки: белков, овец, разделения, шерсти
...кислоты в течение 25-35 мин при охлаждении с последующей нейтрализацией охлажденного надмуравьиного экстракта20-ым раствором едкого натра дорН 6.0-7.0, последующим диализом против водопроводной воды через оберточный целлофан и удалением выпавших восадок белков.Шерсть, после отделения надмуравьинокислого экстракта, окисляют1,6-ой надуксусной кислотой прикомнатной температуре в течение 48 ч,промывают дистиллированной водой,просушивают, растворяют в едкой щелочи(24 ч, комнатная температура), нерастворившиеся белки отделяют фильтров анием,Отличительными признаками способа являются: обработка шерсти 40 кратным объемом надмуравьиной кислоты в течение 25-35 мин при охлаждении с последующей нейтрализацией охлажденного надмуравьиного...