Способ получения полисульфониевых солей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСфцивлистическихРеспублик 149/469 31/095Госуа твенны 1 коинтеСССРам изобретеиийоткрытай по 79,2,8,8)(71) ЗвяВИТЕЛЬ Институт неФтехимического синтеза им. А.В.ТопчиеваАН СССР СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСУЛЪФОНИЕВЫХ СО состоящим фония общ(С где и име подвергаю .сульфония относится к новомуния не описаннйх в лульфониевых солей в том, что гидроксией формулыН,)9 С,Н,ОНОНет выаеукаэант взаимодейстобщей Формул су Изобретени способу получ тературе поли общей формулы ные значенивию с сольюы в эначепри Р 20 является новый сульфониевых 25 обладающих Целью и з об ре тени,способ получения пол солей общей формулы ценными свойствами. Поставленная цел описываемым способо сульфониевьос солей одостигаетсяполучения полибщей формулы 1 ф 30 где и .: 4 или 5, щ . 1 или 2, Х = Сили СУО , которые могут найтийрименение в качестве полупродуктодля тонкого органического синтеза,Известен способ получения бис-сульфониевых солей, заключающийсяв том, что алкилен-бис-сульфидыподвергают взаимодействию с алкилирующими агентами 1,однако этот способ не позволяетполучать полисульфониевые соли, сожащие сульфониевую группу в катиони анионе. НОСаНа(СН ) Хгде и и Х имеют выаеуказанные ния, в низшем спирте или воде концентрации реагентов не ниже О,2 моль/л.Для получения полисульфониевых солей в реакцию соснованием сульфония можно вводить в качестве второго компонента вместо раствора сульфониевой соли кислоту, имеющую анион, одинаковый с сульфониевой солью.В этом случае второй компонент - моносульфониевая соль - образуется в качестве промежуточного продукта,Для получения полисульфониевых солей в реакцию с солью сульфония можно вводить в качестве второго компонента вместо раствора основания сульфония щелбчь В этом случае вто-СЮ; К раствору 0,0052 моля 1-(п-оксифенил)-тианий-перхлората (111 ) в метаноле (концентрация 0,8 моль/л)прибавляют раствор 0,0052 моля 1- 15 в (п-оксифенил)-тианийгидроксида (11 ) (концентрация 0,87 моль/л); осажда-, ется 1-п-оксифенил-(1-п-фенолят)- -дитианиймоноперхлорат ( 1 Ч), выход 89 от теоретического. 1 Чперекристал лизовывают из воды, илй метанола, или этанола, т.пл. 185-186 С. Найдено,: С 53,9 Н 6,0. СЮ 7,4С 2 Н 9 БСЯОЬ, Вычислено,; С 54,0;25Пример 2.И Ф и,- НОСвН- - е 1 С 1(концентрация О,бб моль/л). Через2 дня отфильтровывают 1,1-ди-(п-оксифенил) в (1-и-фенолят)-тритиофанийбиперхлорат ( В ), промывают метанолом, выход 61,5, т.пл. 131-132 С.Из маточного раствора выделяют ещепорцию 1 Ч, выход 31,0. Найдено,:С 48,1; Н 5,0; СЕ 9,9; Я 13,2;Я (сульфониевая в цвиттер-ионе) 4,2,",СН эзЯС 120. Вычислено,%; С 48, 4;Н 51; СЕ 9,5; Я 12,9; Я (сульфониевая в цвиттер-ионе) 4,3.П р и м е р,4,, 2 П+ЬЧИ 1- 1 ЧЧХ+2 Н О.К раствору 0,005 моля в метаноле (концентрация 0,41 моль/л) прибавляют раствор 0,005 моля (избыток33)1, осаждаетсяЧ, выход 97.Маточный раствор концентрируют дообъема 5 мл, добавляют несколько капель ацетона и эфир до помутнения,после чего осаждается 1 Х, выход 90,Пример 5ЗЧИ+ЦИ-ъ 21 Ч+1 МЪН ОК 0,005 моля 1 И в метаноле (концентрация 0,33 моль/л) прибавляют0,005 моля (иэбыток 33) свежеприготовленного ЧН в метаноле (концентрация 0,21 моль/л), Через 24 ч отделяют1 Ч , выход 61. Маточный раствор концентрируют.и выделяют П , выход (неочищенного) количественный.Пример б.2 нфИСЕО-+1 Ч+2 Н О,К 0,0047 моля 11 в спирте (концентрация 0,94 моль/л) прибавляютУ0 0023 моля 42-ной хлорной кислоты,после чего выпадает 1 Ч , выход 81.Из маточного раствора выделяют еще10, 31 Ч,Пример 7.зЧ 11 Ф 2 нсе 04 1 х+зноа,.К раствору 0,012 моля свежеприготовленного ЧП в метаноле (концентрация.0,6 моль/л) прибавляют 0,08 моля 42-ной хлорной кислоты: растворитель испаряют и из остатка выделяют Ю , выход 66,5,Пример 8.211 КОНЧ+КСЕО+,Н ОК б,029 Моля (йэбыток 100) едкого кали в метаноле (концентрация0,8 моль/л) прибавляЮт 0,029 моля 11в метаноле (концентрация 0,63 моль/л)Через 12 ч смесь Фильтруют, фильтратконцентрируют, после чего осаждается 1 Чвыход 56. Из маточного раствора выделяют 1, выход 30, основание 1 может быть использовано длясинтеза Ч , например, как в примере 1.Пример 9.К 0,015 моля раствора Н 1 в воде
СмотретьЗаявка
2389391, 16.06.1976
ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ИМ. А. В. ТОПЧИЕВА АН СССР
КАРАУЛОВА ЕЛЕНА НИКОЛАЕВНА, ИЛЬИНА ЛЮБОВЬ КОНСТАНТИНОВНА, ГАЛЬПЕРН ГРИГОРИЙ ДАВИДОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 381/12
Метки: полисульфониевых, солей
Опубликовано: 05.12.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-702009-sposob-polucheniya-polisulfonievykh-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полисульфониевых солей</a>
Способ определения концентрации азотной кислоты в водных растворах
Номер патента: 773487
Опубликовано: 23.10.1980
Авторы: Глебов, Князев, Тихонов
МПК: G01N 27/78
Метки: азотной, водных, кислоты, концентрации, растворах
...градуировочной кривой согласно уравнению 3 определяют концентрацию кислоты.Пример, Пробирку с анализируемым раствором, содержащим, моль/л: азотная кислота 1,04, гидразин 0,07, аскорбиновая кисло- и 3меренных при той же температуре, от концентрации.Кроме того, при концентрации кислоты 0,2 - 4 моль/л измерения проводят при 65 - 75 С, при концентрации кислоты 3,5 - 8 моль/л - при 15 - 20 С, при концентрации кислоты выше 8 моль/л - при 0 - 5 С.Времена протонной магнитной релаксации в растворах солей ванадила описываются следующими уравнениями:1 2= КйС+ Тяо Т, = КС+ То (2) где ТиТ 1 времена спин-спиновой испин-решеточной релаксации протонов после введения соли ванадила;Т 2 ои Го - времена релаксации до введения соли ванадила;КИ К -...
Способ получения 9-амино-5, 6, 6, 7-тетрагидро-4н-бензо, тиазоло 4, 5 хинолинов или их кислотно-аддитивных солей в виде рацемата, энантиомеров или смеси энантиомеров
Номер патента: 1480771
Опубликовано: 15.05.1989
Авторы: Герберт, Гюнтер, Иоахим, Клаус, Райнер, Рудольф
МПК: A61K 31/429, A61K 31/4738, A61P 25/18, C07D 513/06
Метки: 7-тетрагидро-4н-бензо, 9-амино-5, виде, кислотно-аддитивных, рацемата, смеси, солей, тиазоло, хинолинов, энантиомеров
...231 г (897).П р и м е р 12. Получение 1-бензил-гекса гидроН-бензо д, е хинолин-она (соединение 12),Размешивают 231 г соединения 11(0,71 моль) вместе с 2,3 кг полифосфорной кислоты в течение 30 мин прио140-150 С. Прибавляют лед, добавлением гидроокиси аммония подщелачиваюти экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты. Органическую фазу высушивают, упаривают и подвергаютхроматографии с использованием циклогексана и этилового эфира уксуснойкислоты в соотношении 3:1,Выход 118,5 г (607). П р и м е р 13. Получение этиленгликоля соединения 12 (соединение 13).Кипятят 118,5 г соединения 12 (0,43 моль), 89,8 г и-толуолсульфокислоты (0,47 моль), 29,6 г этиленгликоля (0,47 моль) и 3 л толуола в, течение 24 ч с водоотделителем. Выливают в...
Поликарбонилсоедржащие полимерные четвертичные аммониевые соли в качестве фотоинициаторов полимеризации
Номер патента: 787416
Опубликовано: 15.12.1980
МПК: C08F 120/34
Метки: аммониевые, качестве, поликарбонилсоедржащие, полимеризации, полимерные, соли, фотоинициаторов, четвертичные
...продукт - порошок желтоватого цвета, хорошо растворим в воде,циметилформамице (ДМФА), частично вбензоле, хлороформе. Приведенная вязкость водного раствора (С=1,0 г/100 мл)3,06 дл/г, Наличие четвертичных аммониевых групп подтверждено титрованием10 0,5 н.раствором АцМО в присутствииацсорбционных индикаторов (эозин, бромфеноловый синий), Емкость полученнойсоли 2,95 мг-экв/г,П р и м е р 3. 5,0 г поли- (Я, М -1 -циметиламиноэтил) метакрилата(М. м. = 2 500), полученного как впримере 1, растворяют в 20 мл метанола,приливают раствор 0,5 г ( 18 10" моль)( Д-хлорметил) -метилового эфира бензоина в 20 мл метанола и нагреваютсмесь 13 ч при 60 С, После охлаждеония смеси цо комнатной температурыцобавляют при перемешивании 2,5 г(0,017 моль) СН 3 в 2...
Способ получения простых пиридин-2-эфиров или пиридин-2 тиоэфиров, или их кислотно-аддитивных солей, или пиридин-n оксидов (его варианты)
Номер патента: 1417796
Опубликовано: 15.08.1988
Авторы: Бернд, Владимир, Герхард, Клаус, Юрген
МПК: A61K 31/44, A61P 29/00, C07D 213/643, C07D 213/71
Метки: варианты, его, кислотно-аддитивных, оксидов, пиридин-2, пиридин-2-эфиров, пиридин-n, простых, солей, тиоэфиров
...при перемешивании в течение 30 мин прикапывают 106,3 г (088 моль) хлорэтилформиата, Затем нагревают 2 ч при 100-110 С. После повторного добавления 40 г хлорэтилформиата нагревают еще 3 ч. После стояния в течение ночи гри комнатной температуре отсасывают на Фильтре из стекловолокна.Раствор концентрируют на ротационном 40 испарителе, остаток перегоняют, Получают 120 г меркапто-пиперидина.Т,кип, 138-140 С 0,2 мм от,сто269,7 г (1,032 моль) 1-этоксикар- бонил-этоксикарбонилмеркапто-.пипе:,; ридина растворяют в смеси из 886 мп (10,3 моль) концентрированной водной соляной кислоты и 443 мп ледяной ук= сусной кислоты. При перемешивании в течение 1 ч кипятят с обратным холо= 50 дильником.После 60 ч реакции раствор концент- рируют на...
Способ выделения диаммонийной соли 5, 5 метилендисалициловой кислоты из водных растворов
Номер патента: 1705278
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Иванов, Леонтьева, Покровская, Силкина
МПК: B03B 4/00, C07C 211/62
Метки: водных, выделения, диаммонийной, кислоты, метилендисалициловой, растворов, соли
...и отвечает требованиям по качеству ТЗ ВНПО- бумп Гома (кйчество атгестуется впервые).Продукт находит пригленение для изготовления бумаг типа ЭХБ-В и должен соответствовать квалификации "Чистый".Растворимость сухого продукта в воде не менее 100 г(л, оптическая плотность в максимальной кривой светопоглощения не более 750 мм,Высокая температура самовоспламенения (530 С) позволяет считать полученный и р оду кт перспекти в н ы м.1705278 Ниже в сводной таблице приведены режимные параметры процессэ и полученные результаты.П р и м е р ы 8, 9, 1113 - сравнительные; (пример 14 - по известному способу- прототипу),Из энэлизэ представленных результвтов следует, что при температуре ниже 70 ф С сушка затруднена из-зэ повышенного содержания влаги в...
Предыдущий патент: Способ очистки маслорастворимых сульфонатов натрия
Следующий патент: Способ получения ( -изатин) кетонов
Случайный патент: Приспособление для размота нити с неподвижной фланцевой катушки