Способ очистки маслорастворимых сульфонатов натрия

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических республик(22) Заявлено 040675 (21) 2142080/23-04 с присоединением заявки Нов(23) Приоритет Государствеиимй комитет СССР до делам нзобретеиййи открытий(53) УДК 665,547, .13 (088,8) Опубликовано 05.1 279. Бюллетень Йо 45 Дата опубликования описания 15.12,79(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МАСЛОРАСТВОРИМЫХ СУЛЬФОНАТОВ НАТРИЯНастоящее изобретение относится к способу очистки маслорастворимых суль фонатов натрия от неорганических солей. Оно можетбыть использовано для получения очищенных масляных концентратов сульфонатов натрия, которые находятширокое применение в качестве эмульгаторов, например, в композициях смазочно-охлаждающих жидкостей для обработки металлов.Известен способ очистки маслорастворимых сульфонатов от неорганических солей, заключакицийся в том, что водно спиртовой экстракт сульфонатов натрия, обрабатывают концентрированным раствором сульфата натрия при температуре 40-7(1 и затем подвергают фвысалива- нию 1 ф карбонатом натрия. Содержание неорганических солей в результате очистки уменьшается с 1-2 в исходном сульфонате до 0,1 в целевом продукте 1) .недостатком известного способа является сложность процесса.С целью устранения указанного недостатка и получения целевого продукта высокого качества, предлагается способ очистки маслорастворимях суль- фонатов, заключающийся в том, что концентрат сульфонатов натрия растворяют 30 в углеводороде или хлорированном углеводороде и промывают дистиллированной водой в присутствии 3 - 12 этилового или изопропилового спирта и 0,5- 2,0 гидроокиси натрия по отношению к исходному концентрату при температуре на 5-12 о ниже температуры кипения азеотропа спирт-вода, Двукратная промывка позволяет снизить содержание неорганических солей с 2,3-3,4 в исходном сырье до 0,2-0,3 в целевом продукте.Оптимальное количество углеводорода или хлорированного углеводорода - 70-200 по отношению к сульфонату.Оптимальное количество дистиллированной воды - 150-200 по отношению к сульфонату.Пример осуществления способа. В ка честве исходного продукта для очистки служит, предварительно полученный 30- гный (не ниже) концентрат сульфонатов натрия в масле, например, щелочные отходы производства белых масел или; масляный концентрат из спнрто-водногс Экстракта сульфонатов натрия,В аппарат, снабженный механической мешалкой и нагревательной рубашкой при перемешивании загружают одну ве- совую часть (приблизительно одни объем) предварительно нагретого концентрата сульф она тов, ра збавляют на гре тым углеводородным или хлоруглеводороднымрастворителем (предпочтительно толуолом) в количестве 70-200 вес; раствор нагревают до температуры на 5- ,12 ниже температуры кипения азеотропной смеси, прибавляют спирт этиловый -"или изопропиловый в количестве 3-12 вес. и гидроокись натрия в количестве 0,5-2 вес. 4 ОПосле этого прибавляют предваритель "ноподогретый конденсат водяного пара в количестве 150-200 вес, и продолжают легкое перемешивание в течение нескольких минут.15Расслаивание созданной эмульсии иотстаивание водного раствора в течение 1 ч осуществляют в той же мешалке.Оставшийся водный солевой раствор. неорганических солей, в основном,сульфата натрия, а также водорастворимых, но маслонерастворимых натриевйх сульфонатов отделяют, и при необходимости промывку повторяют.К промытому углеводородному раствору прибавляют 0,1 гидроокиси на трия, считая на готовый продукт,принеобходимости маслоразбавитель ИС,затем отгоняют растворитель и остаточную воду в присутствии антипенной 30присадки, и получают очищенный сульфонат натрия.Общий водный солевой раствор концентрируют до содержания 30 сухогоостатка в водно-солевом концентрате, 35при этом отбирают отогнанный спиртвместе с конденсатом водяного пара ивозвращают в процесс обессоливания,Солевой концентрат в виде отходапроизводства, в примерном количестве 40менее 20, захороняют в глинобитныхямах или используют в качестве дешевого поверхностно-активного веществадля технических целей, например, внефтеперерабатывающей промышленности.Примеры осуществления способа влабораторных условиях,Пример 1.В качестве исходного продукта берут 65-ный концентрат сульфонатовнатрия в масле, содержащий 2,3 сульфата натрия. Этот продукт получен ввиде готового материала для очистки,изготевленного из сульфированной высокоочищенной масляной Фракции (4205004), после отделения кислого гудрона, нейтрализации гидроокисью натрия,экстракции сульфонатов около 50 изо: пропиловым спиртом и последующей отгонки спирто-водного азеотропа и части воды. 60В колбе, снабженной механическоймешалкой, емкостью 1 л смешивают 100 гисходного сульфонатного концентрата и 1 73 мл толуола при нагревании до 75 ф., добавляют 10 мл 99 изопропило вого спирта и 200 мл предварительнонагретой до 70 дистиллированной воды. После тщательного, но легкого перемешивания образовавшуюся светло-коричневую эмульсию переливают в делительную воронку и отстаивают в сушильном шкафу при 60-65 в течение 1 чдо полного расслоения,Отстоявшийся водный раствор солей отделяют и повторяют водную промывку с прибавлением к толуольному раствору 5 мл изопропилового спирта и 3,1 мл водного 25-ного раствора гидроокиси натрия,Из промытого толуольного раствора йосле предварительного прибавления 0,0025 антипенной присадки СКТН(каучук) и 0,1 гидроокиси натрия (считая на исходный продукт), отгоняют азеотропную смесь, затем, при постепенном нагревании смеси растворов . до 120-130 отгоняют основную часть воды.Полученный очищенный сульфонат натрия с выходом 101 имеет средний молекулярный вес - 464 и следующий химический состав, :Моносульфонаты натрия 62,4 Минеральное масло 32,4 Вода 4,8 Сульфат натрия 0,3 Щелочность ( гидроокиси натрия)Итого:Антипенная присадкаСКТН0,1 100,0Пример 2.ббессоливание и получение очищенного продукта осуществляют по способу, описанному выше.В качестве исходного продукта берут концентрат сульфонатов натрия,;Концентрат предварительно приготовлениз спирто-водного экстракта сульфокислот из белого парфюмерного масла путем нейтрализации концентрированным водным раствором гидроокисинатрия с последующим удалением этилового спирта вместе с частью воды 1.В качестве растворителя исходногоконцентрата применяют трихлорэтилен.Нагревание осуществляют до температуры не выше 60 ф. В качестве спиртаиспользуют этиловый спирт в количестве 10 мл, его прибавляют перед промывкой непосредственно к исходному концентрату, Отстаивание после промывкиосуществляют в течение 1 ч (не менее)при температуре не выше 65 . хлопьеобразный осадок гидроокисей железа,вьделенный на границе растворов, отстаивают в водном солевом растворе,К обессоленному продукту прибавляютмасло-разбавитель ИС,702008 20 Составитель М. ЗолотареваРедактор В. Смирнов Техред М.Келемеш Корректор Г. Решетник Заказ 7534/26 Тираж 513 Подписное ЦЛИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Получают очищенный сульфонат натрия (образец 2) с выходом 65 со следующим химическим составом, :Сульфонаты натрия 44,1Сульфат натрия 0,2Вода 1,5 5Масло 54,2Итого: 100,0Антипенная присадкаСКТЯ0,0025рЯ 9Пример 3Обессоливание и получение очищен- ного продукта осуществляют по способу, описанному в примере 1В качестве исходного продукта берут щелочные отходы производства белого парфюмерного масла со следующим химическим составом, :Сульфонаты натрия 31,2Минеральное масло 25,0Вода 39,5Этиповый спирт 0,8Сульфат натрия 3,2Щелочность вгидроокиси натрия 0,3И т о г 03 100 уо 25В качестве растворителя исходного продукта применяют трихлорэтилен. Иагревание осуществляют до температуры не выде 60 В качестве спирта используют 96 этиловый спирт в количестве 30 5 мп, прибавленный перед промывкой непосредственно к исходному продукту. Отстаивание при первой и второй промывке менее 1 ч до полного расслаивания. К обессоленному продукту прибав- З 5 ляют масло-разбавитель ИС. Получают очищенный сульфонат натрия с выхо- дом 60 следущего химического состава,Моносульфонат натрия 50,3Минеральное масло 48,3Вода 1,2Сульфат натрия 0 2Итого: 100,0Антипенная присадкаСКТНО,оо 25 45рй 8,5. Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает получение быстрообразующейся, но легко расслаивающейся эмульсии типа масло в водеф, создающей большую поверхность контакта несмешивакщихся углеводородного и водного растворов, позволяет уменьшить содержание неорганических солей в масло- растворимых натриевых сульфонатах до 0,2 и ниже и значительно упростить процесс очистки. Очищенные маслорастворимые сульфонаты натрия, полученные предлагаемьм способом (образцы 1, 2, 3), испытывались в лабораторных условиях в композициях эмульсолов . Результаты испытаний показали, что вышеуказанные продукты обеспечивают эмульгирующие и антикоррозионные свойства и вполне могут заменить применяемый в настоящее время импортный сульфонат натрия. Формула изобретенияСпособ очистки маслорастворимыхсульфонатов натрия от неорганическихсолей промывкой водным раствором электролита в присутствии спирта при на-,гревании, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процессаи получения целевого продукта высокого качества концентрат маслорастворимых сульфонатов предварительно растворяют в углеводороде или хлорированном углеводороде, используемый водный раствор получают путем смешивания дистиллированной воды с 3-12этилового или изопропилового спиртаи 0,5-2,0 гидроокиси натрия по отношению к .исходному концентрату ипроцесс ведут при температуре на 512 Ч ниже температуры кипения азеотропа спирт-вода,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Сйй 9 2497152,кл. 260-504, 1946 (прототип).