Архив за 1965 год

Номер патента: 170938

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Калико, Коган, Мен, Научно, Органических, Путилина, Яковлева

МПК: C07C 29/09

Метки: высших, спиртов

...окислением высших алюминийалкилов, 2 синтезированных путем управляемой полимеризации этилена с триэтилалюминием, илп полученные окислением индивидуальных высших алюминийалкилов при температуре от 10 до 80 С, предпочтительно при температу- з ре 20 - 80 С, смешивают с дистиллированной водой из расчета на 1 моль связанного алюминия 3,2 - 4 моль воды. Образовавшиеся высшие спирты отделяют от гидроокиси алюминия на путч-фильтре или на центрифуге, после чего гидроокись алюминия промывают нагретым этиловым спиртом, а затем водой, или тем же растворителем, который прпменялп в предыдущих операциях (гептан, бензин, бензол и т. д.). Далее раствор высших спиртов направляют на очистку и разделение на требуемые фракции, а гпдрат окиси алюминия,...

Номер патента: 170939

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 29/82, C07C 31/00

Метки: азеотропа, разделения, этиленгликоля, этилкарбитола

...подвергают пе ри пониженном и а иленгликотем, что егонке по- мосферном 15 одписная группаБ Предложен способ разделения азе этиленгликоля и этилкарбитола, закл щийся в перегонке указанного азеотро переменно при пониженном (5 - 40 мм и атмосферном давлениях. Этот способАзеотроп этиленгликоля и этилкар является основной частью отхода прои ва этилцеллозольва - карбитольной ции. Предложенный способ позволяет зовать этот отход производства и получ него практически чистые этиленглик этилкарбитол, представляющие ценнос химической промышленности.Способ основан на изменении состава ропа этиленгликоля и этилкарбитола п нижении давления (см. таблицу).Свойства азеотропов этилкарбитолэтиленгликоль 2П р и м е р. Исходный продукт...

Номер патента: 170940

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Влизн, Всесоюзный, Натуральных, Поль, Черкаев

МПК: C07C 31/20

Метки: высших, со-диолов

...100 г полиэфира хлорундекановой кислоты, 30 г катализатора и 0,6 г ацетата калия. Гидрирование ведут при температуре 280 в 2 С и давлении 180 в 2 ати до полного поглощения водорода, По охлаждении продукт гидрирования растворяют в смеси этанол - хлороформ (1: 1). После фильтрования осадка и отгона растворителя получают 71,2 г (выход 96,7% от теоретического) твер дого продукта зеленоватого цвета, содержание ундекандиола 80,7 о/о (ацетилированием),71 г продукта гидрированця перегоняют ввакууме и собирают следующие фракции: 1) т. кип. 100 - 153 С 2,8 г, содержание ун.Заказ 1132/16 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр....

Номер патента: 170941

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 29/86

Метки: выделения, многоатомных, спиртов

...спирта, например глицерина, поступает в экстракционную колонну высотой 9 м с насадкой из колец Рашига 10 Х 10 мм при соотношении кислоты (например, промышленной фракции кислот Са - Св) и исходного раствора 1:2. Экстракцию проводят при температуре 20 С. После разделения слоев и отгонки экстрагента из фазы рафината вода, не содержащая практически органических веществ, сливается в канализацию, Фаза экстракта поступает на ректификационную вакуумную колонну, где отгоняют экстрагент, который используют повторно. Кубовый остаток представляет собой практически чистый многоатомный спирт. 20 Капроновакислота хническая смесьвысококипящпхпродуктов синтезизопрена 1,90 2,20 25 Промышленнафракция кислот Сз - Св Техническая...

Номер патента: 170942

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Каменский, Комлев, Санин

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...ведут в присутствии катионообменных смол, например КУ, СБС, СБС.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, загружают 520 г 1,4-бутандиола и 52 г катионообменной смолы (КУ, СБС, СБС). Колбу нагревают на глицериновой бане. В интервале температур 100 в 1"С собирают дистиллят. В зависимости от температуры реакция закан. чивается через 3 - 4 час. Полученный дистиллят сушат щелочью и перегоняют. Выход продукта, кипящего при 64 - б 4,5"С, 370 г, или 880/, от теоретического; г 14 - 0,8893; п 2 = 1,4072; мол. вес, 71,8;71,9. П ри м е р 2. В колбу, снабженную мешал.кой, прямым холодильником и капельной воронкой, загружают катионит (одной из вышеописанных марок) и 1,4-бутандиол, Обог рев колбы и отбор дистиллята...

Номер патента: 170943

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Хман

МПК: C07D 301/28, C07D 303/14

Метки: моноглицидиловых, эфировгл

...ввысоком вакууме, при этом выход чистого моноглицидилового эфира составляет 75 - 85,. Поскольку в конденсате содержится около 90 моноглицидилового эфира, его мокно использовать и в сыром виде. П р и м е р. Смесь 106 г диэтиленгликоля и370 г эпихлоргидрина нагревают до 50 С и при сильном перемешивании вводят 40 г чешуйчатого едкого натра (в 5 приемов за 2,5 час), поддерживая температуру 50 - 60 С.После введения последней порции щелочи реакционную массу перемешивают 40 мин при 55 С, затем охлаждают до 20 С и фильтруют, Фильтрат нейтрализуют током углекисло го газа. Эпихлоргидрин отгоняют при остаточном давлении 100 лм рт. ст в конце процесса давление понижают до 20 льи рт. ст., а температуру повышают до 120"- С, Остаток...

Номер патента: 170944

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Батуева, Козлов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/44

Метки: алифатических, р-нитроальдегидов

Номер патента: 170945

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ванаг, Гейта, Кроге

МПК: C07C 45/45, C07C 49/12, C07C 49/225 ...

Метки: 2-ацилиндандионов-1, ненасыщенных

...циннамоилиндандиоиа с водным 25 раствором хлорного железа дают красноеокрашивая не айдепо %: С 78,б 5; 78,5 б; Н 4,74; Н ) Н 12 ОЬ30 Вычислено, %: С 78,25; Н 4,38,70945 Составитель Н. ПивницкавТекред Л. К. Ткацеико Корректор О. И, Попова Редактор П. Вербова Заказ 1135/5 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90 гн Объем 0,16 изд, л. Цена 5 коп. ЦИИИ 11 И Государственного. комитета по делам изобретении и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типографии, пр. Сапунова, 2 Аналогично, по методу, описанному в пункте а, из 2-ацетилиндандиона,3 и анисовогоальд.гида получен 2-и-метоксициннамоилиидандион,3 с выходом 72,4 Я, и т. пл. 192 -193 С, из ванилииа 4-окси-метоксицнннамоилиндандион,3 с выходом 73,6% и т, пл.212 С, из вератрового...

Номер патента: 170946

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Базанова, Бандурина, Волкова, Зафранский, Каретин, Сафронов, Семенов, Чиненкова, Чурикова

МПК: C07C 45/85, C07C 49/78

Метки: 170946

...поступают в дильнпк, охлаждаемый водой. Продукты конденсации поступают во рентпйский сосуд, а несконденспрованнь ры - в атмосферу, Углеводородный сло 25 вают в сборник, а водный - в канализ1 ЛСТИ- актор, ванпя н змсой руметил фенил кар бинол о отделить ректифик й (вь 1 мораживанием) их кипения и плавле цией так ния бфло 1 е па, слиацшо. егидратации диметилфенилыми компонентами кубовыха-метилстирол (температуС) и ацетофенон, которыеректификацией.опзводственного выделенияложен способ ректификации карбиноостатков ра кипе- нетрудно После д ла основн являются ния 162 разделить Для пр нона предРеакцию иола ведутостатки с 0 через спфо ацетофе- КУООВЫХ Подписная группа50 производстве а-метилстирола методо ения изопропилбензола кубовые остатк 1...

Номер патента: 170947

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 27/12

Метки: 170947

...при температуре450 С окислы марганца добавляют к пар фну в количестве 0,3 - 2% от его веса. 10П р и м е р 1. Окисление парафина осуществляют в присутствии 0,42% двуокиси марганца,продолжительность окисления 16,5 час. Кислотное число оксидата - 70,2, эфирное - 50,0,карбонильное - 7,1. Содержание оксикислот - 2%.При использовании перманганата калия(0,07% Мп) результаты таковы: продолжительность окисления - 21,0; кислотное числооксидата - 70,4; эфирное - 49,6; карбонильное - 7,1; содержание оксикислот - 2,4%.П р и м е р 2. Двуокись марганца добавляютв количестве 1% на Мп, появляется индукционный период. Однако в послеиндукционныйпериод продолжительность окисления составляет 10,5 час до накопления в оксидате 37%кислот, Показатели...

Номер патента: 170948

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дубенко, Пелькис

МПК: C07D 277/30

Метки: арилгидразонопроизводных

...а-бромацетофенонаи кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 - 45 мин, При охлаждении выпадают темно-желтые кристаллы.Осадок фильтруют, промывают спиртом и сушат в вакууме. Выход 2,6 г (710/з); т. пл.131 в 1 С (из спирта),Найдено в %: М - 11,25; 11,27,СяНлХзОзЯВычислено в %: Х - 11,51.В табл. 1 приведены синтезированные в ана.логичных условиях арилгидразонопроизводные этилового эфира 4-фенилтиазолилглиоксиловой кислоты.П р и м е р 3. Получение о-хлорфенилгидразонамида 4-фенилтиазолилглиоксиловой кислоты. 2,64 г (0,01 моль) о-хлорфенилгидразонамида монотиоамида мезоксалевой кислотырастворяют в 15 мл спирта, добавляют 2 г(0,01 моль) о-бромацетофенона и кипятят собратным холодильником на водяной бане30 - 45 мин, При...

Номер патента: 170949

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Варникова, Зинкевич, Краевский, Требоганов

МПК: C07C 51/00, C07C 53/126

Метки: алифатическогоряда, жирных, кислот

...К=СзНсз, и= 11) в 0,6 мл 85%-ной ортофосфорной кислоты и 45 мл толуола нагревают при кипении 6,5 час. От реакционной массы отделяют органический слой, из остатка вещество извлекают эфиром (2 раза по 10 мл), соединенные экстракты нейтрализуют водной суспензией карбоната натрия и сушат сернокислым натрием. Раствори- тель отгоняют, остаток очищают на 100 г окиси алюминия в 200 мл петролейного эфира.Выход 3,6 г (77,4%); с 1 зо=0,6758, изо= 1,4846; МКр , найдено 81,75; вычислено 82,06. гревают при кипении 7 час, причем через 4 час приливают еще 6 мл соляной кислоты (сво =4 1,19) и 6 лсл изопропилового спирта, Реакционную массу охлаждасот, разбавляют 50 мл воды и вещество извлекают хлористым метиленом (4 раза по 10 мл),...

Номер патента: 170950

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 143/825

Метки: арилгидразонов, арилсульфонилглиоксиловой, гидразида, егозамещенных, кислоты

...кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин. Выпавший после охлаждения желтый осадок. фильтруют, кристаллизуют из спирта. Получают светло-желтые иглы с т, пл,194 С. Выход 0,3 г (78%).В табл. 3 приведены фенилгидразоны 1 К-(фениламидкарбо) - гидразида 1 - 1 г - толилсульфонилглиоксиловой кислоты, полученные в аналогичных условп 5 х.170950 Таблица Найдено в % Вычислено в % Температура плавления в С; Выход Брутто-формула в % 17,60 16,86 16,86 16,86 17,95; 17,96 16,89; 17,08 17,16; 17,19 16,75; 16,79 9,96; 10,04 9,64; 9,81 9,84; 9,86 10,05 10,05 10,05 м - й 10 з и - ИОз 19,28 19,28 18,97; 19,03 19,40; 19,44 СНзБОз ССОМНМН,1 Х - ХНСсН 1 з С.Н,с О 8 С,сНзМсОз 8 СН,зУ 40 з 8 СзН Р 40 з 8 16,79; 16,80 16,25; 16,35 16,23;...

Номер патента: 170951

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Москович, Фрейдин, Цысковский

МПК: C07C 51/21, C07C 59/01

Метки: со-оксикислот

...окислению подвергают сложные эфиры высших спиртов и низших алифатическихкислот.Окисление ведут в жидкой фазе, предпочтительно в присутствии катализатора, в режиме, 10 обеспечивающем преимущественное образование карбоксильных групп.П р и м е р. 1500 г уксуснокислого эфира лаурилового спирта окисляют воздухом в жидкой фазе в присутствии 0,07% Мп и 0,05% Кв 15 виде жирнокислых солей при температуре 120 С до кислотного числа 76 мг КОН/г, Оксидат в количестве 1500 г обрабатывают 4,6 л 5%-ного водного раствора Ха.СО взятого из расчета полной нейтрализации оксидата с 20 двойным избытком. После отстаивания отделяют 770 г нейтральных продуктов, Из водного раствора серным эфиром экстрагируют 80 г нейтральных продуктов, К водному раствору добавляют...

Номер патента: 170952

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Былина, Ольдекоп

МПК: C07C 409/34

Метки: ароматического, диацильных, перекисей, ряда

...бензола в присутствии водного раствора щелочного агента. Окисление осуществляют кислородом воздуха при температуре 30 - 40 С и молярном соотношении альдегид: хлорангидрид, равном 1: 1,5. В качестве щелочных агентов могут быть использованы КаОН, К СО;ХаСО КНСОз, МаНСОз, Выход перекисей 70 - 75%. Способ особенно удобен для получения несимметричных перекисей.П р и м е р 1. Получение перекиси бензоила.В смесь, состоящую из 3,0 г (0,028 моль) бензальдегида, 7,96 г (0,057 моль) хлористого бензоила, 50 мл бензола и 5,7 г КНСО, в 20 мл воды, пропускают воздух со скоростью 0,5 л 1 мин в течение 7 час. Реакцию осуществляют на рассеянном свету при температуре 40 С, Затем водный слой отделяют, органическую часть промывают водой, сушат над...

Номер патента: 170953

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жемчужин, Протасова

МПК: C07C 59/70, G01N 21/00

Метки: 4-дихлорфеноксиуксусной, кислоты, микроколичеств

...трубку. Все части прибора соединены при помощи шлифов, смоченных безводной фосфорной кислотой, Нагревание проводят в термостатированной бане со сплавом Вуда.К порции раствора (экстракта), содержащего 5 - 100 у 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, добавляют 2 - 4 капли 1 н. раствора едкого натра и упаривают досуха в реакционной колбе. Колбу охлаждают, приливают 1 лгл уксусного ангидрида, 1 мл фосфорной кислоты, добавляют 0,5 г йодистого калия, 20 лгг красного фосфора и пропускают слабый ток двуокиси углерода (азота) для вытеснения воздуха.Прибор помещают в металлическую баню, нагретую до 200 С, и выдерживают при этой температуре в течение 2 час, Смесь охлаждают в токе инертного газа, смывают холодильник и дефлегматор 5 лл...

Номер патента: 170954

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бабаев, Камышан, Шиман, Элькина

МПК: C07C 231/02, C07C 233/18

Метки: жирных, кислот, этаноламидов

...красителяна поверхности окрашиваемого синтетическоговолокна. Кроме того, они добавляются для 5стабилизации пены, повышения моющей способности и смягчения действия моющихсредств на кожу рук,Известен способ получения этаноламидовжирных кислот прямой конденсацией моноэтаноламина с жирными кислотами при температуре 165 в 1 С в течение 4 - 10 час.Предложен способ получения этаноламидовпрямой конденсацией моноэтаноламина сжирными кислотами с одновременной дефлегмацией паров моноэтаноламина при температуре160 С в течение 2 час, Это позволяет повыситьвыход целевого продукта, так как исключаетунос моноэтаноламина, ликвидирует потерикислоты, а также препятствует образованию 20побочных продуктов,П р и м е р. В реактор загружают определенное...

Номер патента: 170955

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Несынов, Пелькис

МПК: C07C 333/04

Метки: n-замещенных, ариловых, кислотб1, тионкарбаминовой, эфиров

...с нугольной кислотыи ти руппааО одаи Известен способ получения 1 ч-замещенных ариловых эфиров тионкарбаминовой кислоты, состоящий в том, что амины подвергают взаимодействию с хлорангидридами моноариловых эфиров тионугольной кислоты.С целью расширения сырьевой базы предложен способ, по которому амины подвергают взаимодействию с диариловыми эфирами тионугольной кислоты.П р и м е р 1. Получение о-и-нитрофенилового эфира г,Х-диэтиламида тионугольной кислоты.К 0,6 г ди- (4-нитрофенил) -карбонаттиона приливают 0,3 м г диэтиламина (разогревание до 35 С). Через 1 - 2 мин масса кристаллизуется, к ней добавляют 1,5 мл диоксана, После 2 час выдержки к массе добавляют 60 мл дистиллированной воды и подкисляют НС 1 до кислой реакции по...

Номер патента: 170956

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 335/16

Метки: 170956

...эфирами тионугольной кислоты или с К-арилзамещенными ариловыми эфирами тпонкарбаминовой кислоты,П р и м е р 1. К 0,4 г ди- (4-нитрофенил) -карбонаттиона добавляют при перемешпвании 0,14 мл анилина. Через 30 лгин массу нагревают в течение 30 мин на водяной бане. После охлаждения к ней приливают 20 лгл эфира, через 15 мин отфильтровывают белый осадок 1,3-дифенилтиомочевины, промывают 30 мл эфира и высушивают. Выход 0,18 г (63%), т. пл, 150 - 151 С.Из маточнпка можно извлечь еще до 10% продукта.П р и м е р 2. 0,2 г о-п-нитрофенилового эфира анилпда тионугольной кислоты смешивают с 0,2 мл м-хлоранилина и нагревают тга водяной бане 15 мин, прекращают нагревание й через 30 мин к массе приливают 20 мл эфи.ра. Выпавший осадок...

Номер патента: 170957

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Несынов, Пелькис

МПК: C07C 337/02

Метки: 3-ацилтионкарбазиновой, ариловых, кислоты, эфиров

...НесыновВ Пелькис вит ПОСОБ ПО 3-АЦИЛТИ эфира и высуот теоретическопромывают 2 млод 0,065 г (17%- 254 С.0(, Я 1034 1038 вои кислотышивают. Выхго), т. пл. 252Наидено в иловь ты, со ы тион одейс я а кисл эфир илового г ди-(2- яют в а 6 час 4 Н,11 ОМ Пре изобретени-ацилиийся ольной гидрапровлишаюионугвию с ильтрат воды и 20 мин о-а-нит- рбазиноерез адок онка одписная группаПредложен способ получени эфиров 3-ацилтионкарбазиновой стоящий в том, что диариловые угольной кислоты подвергают вию с гидразидом карбоновой киП р и м е р, Получение п-нитр эфира 3-бензоил тионкарбазиновоСмесь 0,17 г бензгидразида и нитрофенил) -карбонаттиона ра 4 мл диоксана и раствор оставля После этого к нему, приливают 2 отфильтровывают выпавший осад испаряют....

Номер патента: 170958

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дроздова, Купцов, Ларионова, Резник, Семенова

МПК: C07C 333/32

Метки: всесоюзна, патрнт

...142,8 С. лучают тиурам в тех жименения спирта. ы, полученной с примент. пл. 143 С; влажностьез применения спирта, 5 ени па 6% Пред ме обретени м окислетрия дву- последуютем, что, с го продукспирта, наколичестве диметилдиПодписная г 7 цш 7 а ЛЙ Известен способ получения тиурама окислением диметилдитиокарбамата натрия двуокисью азота в сернокислой среде с последующей фильтрацией готового продукта. Влажность готового продукта 56%, т. пл. 142,80 С, 5С целью снн 7 кения влажности готового продукта, предлагается способ получения тиурама, состоящий в том, что окисление диметилдитиокарбамата натрия ведут в присутствии спирта, например изопропилового, взятого в 10 количестве не менее 0,5% к объему раствора диметилдитиокарбамата натрия.П р и м...

Номер патента: 170959

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Веверис, Гринштейн

МПК: C07C 281/18

Метки: дигуанилгидразонов, монои

Номер патента: 170960

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Институт

МПК: C07C 41/18, C07C 43/29

Метки: дифенилоксида, дихлорметильных, монои, производных

...перегонке. После удаления эфира дальнейшую 20 перегонку продуктов ведут в вакууме в присутствии 5 г поташа для связывания выделяющегося хлористого водорода.Хлорметильные производные очень неустойчивы и при повышенной температуре разлага ются с выделением хлористого водорода, который направляет процесс в сторону образования высокомолекулярных смолообразных продуктов.Результат30 ст.) - ди 1(й Э Ьж оо Мо о 5 й о-о о, з оо о о а х ч оо 4 О Э р Е ОБж,о М" Ф о ао со ой й о О З а Ю 9,1 17,3 15,1 16,9 16,7 16,1 8,3 38,8 44 51,7 39,4256,1539,742,949,6545,345,846,346,0736,2 60 80 80 85 90 100 80 80 85 100 20 20 20 20 20 20 22,5 22,5 22,5 22. 5 3 3 2,5 2,5 3 3 2 3,5 3,5 3,5 1 1 1 1 1 1 0,9 3 3 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Найдено, в о/,: С 1 - 17,28;...

Номер патента: 170961

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Генусов, Изщ, Петров

МПК: C07C 17/272, C07C 21/19

Метки: лавандулилхлорида

...смеси продуктов телемеризации изопрена с его гидрохлоридами. Предлагаемый способ получения лавандулилхлорида состоит в том, что димеризацию изомерных гидрохлоридов изопрена проводят в присутствии хлорного олова в среде хлористого метилена и образующиеся при этом дихлориды обрабатывают спиртовой щелочью.П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой и термометром, помещают 290 г (2,8 л 4 оль) смеси изомерных гидрохлоридов изопрена, 50 мл хлористого метилена и при охлаждении до 0 С добавляют 3 мл 10%-ного раствора хлорного олова в хлористом метилене. Реакционную смесь перемешивают при периодическом охлаждении до приращения уд. веса 0,047 и реакцию обрывают добавлением диэтиламина. После отгонки растворителя и непрореагировавших хлоридов...

Номер патента: 170962

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Абаджев, Бельфеймаш, Кушина, Фагараш, Шевчук

МПК: C07C 17/26, C07C 21/18

Метки: тетрафторэтилена, хлортрифторэтилена

...давление фреонов в смеси поддерживают равным 100 - 110 лги рт. ст.г и подают в реактор, представляющий собой угольную печь. Температура реакционной зоны 900 - 1100 С, время нахождения смеси в зоне реакции 1 10 - - 8 10 т сек.Продукты реакции после промывки водой компремируют до 20 атлг и далее подвергают ректификации. Непрореагировавшие дифторхлорметан и дихлорфторметан возвращают в цикл.Способ проверен на лабораторке. При температуре 1000 С в зоне, времени контакта 6,75 10-3 сек пропускают 11,4 и л дифторхлорметана и 5,7 и л дихлорфторметана. Смесь разбавляют азотом в соотношении фреон: азот, равном 1: 7.5 Получают 8 и л газообразных продуктов.Состав реакционного газа в % об.: СГг 45, С 2 ГзС 30, СзГВ 4, СГС 1 6, СНГоС 10, СНСГ...

Номер патента: 170963

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 211/31, C07C 41/08, C07C 43/16 ...

Метки: 2-оксифлуорена, аминовинилфлуорена, винилового, эфира

...емкостью 0,8 л с манометром и гильзой для термопары загружают 8,5 г 2-аминофлуорена, 64 г карбида кальция, 90 мл воды, 10 г едкого кали, 100 мл бензола, 0,1 г гидрохинона. Автоклав закрывают, дважды пропускают ацетилен по 0,3 атлг для вытеснения воздуха из автоклава, Автоклав устанавливают на горизонтальную электрическую печь, при помощи которой нагревают реакционную массу до 180 - 200 О С и при этой температуре выдерживают в течение 23 час. При этом максимальное давление достигает 46 атхи Затем охлаждают до комнагной температуры, выпускают остаточный газ, а продукты реакции собирают в стакан, Автоклав промывают 3 - 4 раза бензолом, который присоединяют к продуктам реакции. Фильтрованием отделяют бензольный раствор винилового эфира...

Номер патента: 170964

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Атавина, Лавров, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07C 217/08

Метки: аминозамещенных, виниловых, эфиров

...помешают 17,6 г (0,2 моль) моновинилового эфира этиленглцколя, 7,5 г (0,25 моль) параформа, 21,9 г (0,3 лголь) диэтиламина, 30 мл бензола и нагревают с азеотропическим отгоном воды при температуре кипения реакционной смеси (80 - 85 С) в течение 4 - 5 час при непрерывном перемешивании, оставляют на ночь прп комнатной температуре и подвергают вакуумной разгонке. Получают 17,3 г, выход 50% впнплдпэгиламинооксиэтилового эфира, т. кип.59,5 С (5 мм рт, ст.); п 1,4348; сР, 0,8926; МК 50,6, вычисленное 50,8; С,1-11,0 К.Пример 2. Получение винилдиэтиламинометил о к с и эт ил о кс иэ т и. л о в о г о э ф и р а.СН= СНОСН,СНОСНСНОС 1-1,.Х (С,Н-).,Указанное соединение получают из моновинилового эфира диэтиленглпколя, параформа и диэтиламина...

Номер патента: 170965

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 51/48, C07C 57/07

Метки: водных, выделения, кислоты, метакриловой, растворов

...комбинированного экстрагента - ацетофенона с добавкой только 25% нитрила акриловой кислоты обеспечп вает быстрое и четкое разделение фаз после экстракции.В качестве добавок к ацетофецону можно брать и другие вещества, значительно различающиеся плотностью (не менее 0,15 - 25 0,20 г/лл), - хлорировацные углеводороды, диэтиловый эфир, бензол и другие; ццтрил акриловой кислоты более предпочтителен (например, который используется в производстве синтетического каучука). В этом случае ис Относительное содержание МАК в экстракте, выходящем из верхнего отстойника (за вычетом экстрагецта), составляет около 85%.Экстракт подается на тарелку питания колонны непрерывного действия, на которой при температуре 70,6 С отгоняется гетероазеотроп НАК...

Номер патента: 170966

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 153/05, C07C 327/40

Метки: диариламидов, дитиомалоновой, кислоты, несимметричных

...Фильтрат подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, 25 промывают на фильтре 10 мл дистиллированной водой, сушат. Выход 0,73 г; т. пл, 138 - 139 С (с разложением из спирта).В аналогичных условиях получают и-хлоранилин, и-толуидид дитиомалоновоц кислоты 30 (данные приведены в таблице).170966 Несимметричные диариламиды дитиомалоновой кислоты КС,Н 4 ЧНСЯСН,СЮНС,Н,К Найдено, % Вычислено, % Выход, % Т, ил., С формула и/и. Сг 6 НыЧз 82Сг 6 НгаСИ 82С,6 Н,дВгЧ.,Б,21,33 п- СН и-СН 3 138 в 1 130 в 1 237 в 2 Ни-Си-Вг 21,40 16,66 16.46 70 51 89 16,87 Сг 6 НггОИзчез С,аНдО.,Ч,Я С, НоЧ,З, СН,.О,1 ЧЗ 8 п-СНз п-СН, п-СНз 180 в 110 10,90 10,95 18,53 18.17 18.20 18.74 18.64 26.02 26.08 40 18,54 164 26,3 Н 74 8.38...

Номер патента: 170967

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Городилов, Ивин, Организаци, Смирнова

МПК: C07C 319/24, C07C 323/03

Метки: трихлорметил-2хлоралкилдисульфидов

...состоит в том,что ос-тиоокиси подвергают взаимодействию с перхлорметилмеркаптаном при охлаждении отНаличие в конечных соединениях связи 5-5 доказано спектрами комбинационного рассеяния.(от 40 до 50 С) перхлорметттлмеркаптана прикапывают зтиленсульфид в количестве 2,26 г. Смесь веществ выдеришвают 12 час при комнатной температуре, в первый момент достижения комнатной температуры наблюдалось разогревание реакционной смеси. После 12-часового стояния смесь нагревают в течение 1 час при 9 ОС. При перегонке в вакууме получают 6 г вещества (65%) т. кип. 93 СПример 2. Трихлортхтетил,3-дихлорпропилсульфид. К 10 г охлажденного (от 40 до 50 С) перхлорметилътеркаптана прикалывают 5,73 г эпитиохлоргттдрина. Смесь оставляют при комнатной...