Архив за 1965 год

Страница 180

Способ получения жирных кислотbdicoicc; , . кn, 7eiiti; q «• т: ; ичес: ; ,: 1 f: ; ja;: 7z: ; a

Загрузка...

Номер патента: 172751

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Всесоюзный

МПК: B01J 23/34, B01J 31/04, C07C 51/215 ...

Метки: 7eiiti, жирных, ичес, кислотbdicoicc

...на дальнейшую переработку.Выход жирных кислот выше С;, составляет104 - 108%, кислот С, - С, 13,7%. В жирных5 кислотах содержание неомыляемых составляет 2 - 3% (без термообработки).П р и м е р. Объем окислителей зоны составляет б 00 игл. Условия окисления следующие.Температура 30 С10 Давление 15 атиСкорость воздуха 300 нл/часСкорость подачи 10% -ногощелочного раствора 1Скорость расхода свежего15 парафина сПродолжительность окисления при снятии баланса 33 часВсего в реакции израсходовано парафина830 г, щелочного раствора Зб 35 лгл.20 Получают: неомыляемых продуктов б 1 г,мыльного раствора 5710 лгл, концентрата натриевых солей упаркой мыльного раствора1210 г, сырых жирных кислот (выше С 4)830 г.Характеристика сырых жирных кислот...

172752

Загрузка...

Номер патента: 172752

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лупанов, Терновска

МПК: C07C 51/43, C07C 55/14

Метки: 172752

...ислоты обраба при температу твора, воичоге м, ч цел ои кромя рас карбонои выкри т Х-масла раство ривают под вакуу одписная груп Известна очистка от Х-масла адипиновои кислоты, полученной при окислении циклогексана, путем кипячения водных растворов с активированным углем или окислением Х-масел азотной кислотой. Очищенная таким образом адипиновая кислота не удовлетворяет требованиям ГОСТа.С целью повышения качества продукта и полной очистки его от Х-масла, предложено водные растворы обрабатывать газообразным хлором при температуре 25 - 50 С до осветления раствора.П р и мер, 500 ял 15%-ного водного раствора дикарбоновых кислот, содержащего Х-масла (смолы), продувают газообразным хлором при 25 - 50 С в течение 1,5 час. Раствор...

Способ получения ы-(3-оксиэтил)-диэтилентриаминn, n, n”, n”-tetpaykcychoh кислоты

Загрузка...

Номер патента: 172753

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Институт

МПК: B01J 39/04, C07C 227/02, C07C 229/16 ...

Метки: n"-tetpaykcychoh, кислоты, ы-(3-оксиэтил)-диэтилентриаминn

...когда привес достигает 1,5-2-кратного избь ка, смесь нагревают на водяной бане (тем ратура 40 С) еще 2 час, Реакционную мас упаривают в вакууме, добавляют рассчит ное количество концентрированной солян кислоты (65 мл, 0,772 г моль), салициловый альдегид отделяют, солянокислый слой промывают эфиром и упарпвают в вакууме, отгоняя по возможности всю воду. К остатку прибавляют 31 г (0,772 г моль) МаОН в 300 мл абс. спирта, перемешивают до полного растворения щелочи и отфильтровыва 1 от ХаС. Спиртовой раствор сушат над Мф 04, упаривают и дважды перегоняют в вакууме, получают 22,6 г (400/ от теоретического) г-(р-ок сиэтил)-диэтилентриамина с т, кип. 134 - 135 С при 0,5 мм рт. ст.К Ма-солгл хлоруксусной кислоты, приготовленнои из 55,5 г...

Способ получения пищевой уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 172754

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зобретени, Рыбников

МПК: C07C 51/02, C07C 53/08

Метки: кислоты, пищевой, уксусной

...циркулирующем растворах. исходят из того, чтобы в кубе было 1 О - 15 вес. % от загрузки, а в циркулирующем растворе около 7 - 9 вес. % (безводной в 85 - 90 вес, г, кислоте) соли,Соотношение ооъема циркулирующего солевого раствора к объему питания колонны мо 5 жет быть различно, в зависимости от содержания примесей сырца, но не меньше чем1: 1.Согласно данному способу увеличиваетсявыход товарного полуфабриката с 65 - 66 доО 75 - 80/, уменьшается расход перманганатакалия на разрушение остаточного количестваокисляющихся веществ, предотвращается процесс опалесценции.П р и м е р. 2000 см сырой уксусной кисло 5 ты, полученной после разлохкения газогенераторного порошка, загружают в ректификацпонную колонку и одновременно добавляют750 г...

Способ получения дифеновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 172755

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гутыр, Институт, Каманин, Наук, Нечипорук

МПК: C07C 51/21, C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты

...снижает выход дифеновой кислоты (при необходимости можно использовать обводненный спирт). Расход окислителя изменяется от 50 до2000 л/час на 100 г фенантренхинона. По окончании окисления окиси металлов оседают, их отделяют от раствора фильтрованием, центрифугированием или простым отстоем в течение непродолжительного времени. Затем от фильтрата отгоняют растворитель. Как отработанные окиси, так и растворптель можно регенерировать. Остаток после отгонки раст ворителя обрабатывают горячей слабощелочной водой и нерастворившийся продукт (в основном фенантренхинон) отфильтровывают.Фильтрат подкисляют соляной кислотой и упаривают, По охлаждении выпадает дифе новая кислота, которая после промывки водойи сушки имеет желтоватый цвет, кислотное...

Способ получения терефталевой или 2, 6-нафталиндикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 172756

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Биккулов, Толстое, Хлесткий, Шакиров, Юхно

МПК: C07C 51/347, C07C 63/26, C07C 63/38 ...

Метки: 6-нафталиндикарбоновой, кислоты, терефталевой

...грану одукт в тонком слое наф- продных евой при- чаюцесса дис- ироодписная группа5 Данное изобретение относится к областиполучения мономеров для производства синтетических материалов.Известен способ получения терефталевойили 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты путемдиспропорционирования соответствующих порошкообразных калиевых солей бензойной илинафтойной кислоты в присутствии кадмиевыхсолей в атмосфере углекислого газа в течение1 - 6 час с выходом целевых продуктов до 1062%.С целью ускорения процесса и увеличениявыхода целевого продукта, предложенныйспособ предусматривает проведение процессадиспропорционирования в тонком слое с использованием гранулированного исходногопродукта,П р и мер 1. Взято 400 г сухой смеси гранулированного...

172757

Загрузка...

Номер патента: 172757

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зимова, Оглы

МПК: C07C 51/567, C07D 307/93

Метки: 172757

...кон. Предлагаемый продукт в литераисан.состоит в том, что гексахлорциклоподвергают взаимодействию с анЛ 4-циклогексен, 2-дикарбоновой ри нагревании до 150 С в запаяне в атмосфере азота. Выход 83,6"/О, р. Смесь, содержащую 72 г ль) гексахлорциклопентадиена и моль) Л 4-циклогексен, 2-дикарбооты нагревают в ампуле при 150 С 10 - 12 час в атмосфере азота. Вы,88; С 1 50,11 70 едмет изобретени 1 1, 1 1- н-ди.тем, т вза- ексении до а 1, 2, 3, 4- ундецчающий сподвергаЛ 4-циклаи нагрева Способ получения гексахлортрициклокарбоновой,8-кисл что гексахлорциклоп имодействию с ан 1, 2-дикарбоновой ки 150 С в атмосфере а ангидрид(2, 2, 1, 0оты, отлиентадиенгидридомслоты прзота. писная группа5 Изобрет ния аддук сахлортри боновой,денсации. туре не оп...

Способ получения ненасыщенных алкиламидощавелевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 172758

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ё., Момсенко

МПК: C07C 231/10, C07C 235/74

Метки: алкиламидощавелевых, кислот, ненасыщенных

...капельной воронкой и холодильником с газоотводной трубкой. В колбу помещают 10 г щавелевой кислоты и 10 мл диоксана.Реакционную смесь нагревают до 118 в 1 С до полного растворения щавелевой кислоты, При энергичном перемешивании медленно, небольшими порциями добавляют 9,9 г аллилизотиоцианата. В ходе реакции бурно выделяется сероокись углерода, о чем судят по горению газа и по пробе на СЙС 12. Для хороших выходов смесь нагревают и перемешивают (при 110 - 115 С) в течение 4 - 5 час. Уже через 1 гас после начала опыта на стенках колбы оседают кристаллы. По окончании реакции реакционную смесь оставляют на холоду на сутки. 30 0,34; Н 6,29 И 9,77: Вычислено, ир 143. евая киспота (Н.С плавится при 149 1 д Металл илам= С - СНЙМНС 1 150 С с...

Способ получения гранулированной мочевины

Загрузка...

Номер патента: 172759

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Рынков, Шахова

МПК: C07C 273/04

Метки: гранулированной, мочевины

...13 Л 111.196 Авторыизобретения А. Шахова и А. И. Рычков Заявитель УЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ МОЧ ПО парате, При этом получаются граерической формы диаметром 2 -одномнулы3 мл,Известно получение из аммиака и углекислоты гранулированной мочевины путем синтеза под давлением с последующей дистилляцией полученного продукта. Согласно этому способу вещество гранулируют разбрызгиванием раствора мочевины в псевдоожиженный слой гранул в грануляционной башне.Предложен способ получения гранулированной мочевины разбрызгиванием 60 - 70 о/оного раствора мочевины в псевдоожиженный слой ее гранул, продуваемый горячим воздухом.Процессь ллизации и гранулиров стадию в ет изобр етени ПредСпособ получ вины из аммиа за под давлени цией с примен брызгпвания мо...

Способ получения дихлоральмочевины

Загрузка...

Номер патента: 172760

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Минов, Момот, Потуридис, Ржавинска, Ройтенберг, Скороход

МПК: A01N 47/28, C07C 275/08, C07C 47/16 ...

Метки: дихлоральмочевины

...в сельском хогербицида,Известный способ получения дихлоральмочевины, заключающийся во взаимодействиихлораля с мочевиной при температуре 50 -60 С в присутствии 12 - 15 о/,-ной соляной кислоты с последующим охлаждением и выделением конечного продукта фильтрацией, имеет ряд недостатков, связанных с применениемсоляной кислоты (высокий процент кислыхсточных вод, коррозионность аппаратуры,низкое качество продукта).С целью улучшения качествапродукта и повышения его выходается применять 8 - 15%-ный раствтого кальция.П р и и е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, обогреваемую водяной баней,загружают в расчетных количествах раствормочевины и хлористого кальция, затем добавляют хлорированное масло...

Способ получения замещенных 4-оксигексагидропиримидинтиона 2ui5a; jy: ; ila

Загрузка...

Номер патента: 172761

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гридунов, Донска, Игнатова, Унковский

МПК: C07D 239/04

Метки: 2ui5a, 4-оксигексагидропиримидинтиона, замещенных

...63,4 мл воды и 1,06 мл концентрированной соляной кислоты при интенсивном перемешивании в течение 25 ми при комнатной температуре прибавляют 15 г н, пропиламина в виде 30%-ного водного раствора, После 2-часового перемешивания выпадают белые кристаллы. Перемешивание продолжают еще в течение б час при комнатной температуре, После фильтрации, промывания ацетоном и высушивания в вакуум-эксикаторе получают 34,5 г (72 ) 4-окси,5- диметил-и- пропилгексагидропиримидинтионас т. пл. 100 - 101 С (пз ацетона).Найдено %: С 53 16 Н 8 84 1 13 4С,Н, О 5.172761 П р ед м ет изобретения Составитель 14, Бочарова Корректор Г. П. Зимина Редактор Л, Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Заказ 2023/9 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90 Чв...

Способ получения за. мещенных 1-оксоалкил-з-алкил-(арил, диалкил, аралкил, алкиларили,

Загрузка...

Номер патента: 172762

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 337/06, C07D 295/14

Метки: 1-оксоалкил-з-алкил-(арил, алкиларили, аралкил, диалкил, за, мещенных

...состоящую из 26 г 2-метил-изотпоцпанпентанона; 0,8 мл концентрированной соляной кислоты в 46 мг воды и 15,3 г пиперидина в виде 30%-ного водного раствора, перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре, Получают 20,4 г (51%) 1- (2-метил-оксоамил) -3-циклопентаметилен-тиомочевины в виде белых кристаллов с т, пл. 64 - 65 С (из петролейного эфира).Найдено, %: С 59,70; Н 9,37; Х 11,44.СНХ,О.Вычислено, %: С 59,45; Н 9,16; М 11,55.П р и м е р 2, По аналогичной методике из 27 г 2-метил-изотиоцианбутанона; 16 г пиперидина и 40 мл воды получают 1- (2-метил- ноксобутил) - 3-циклопентаметилен-тиомочевины в виде белых кристаллов с т, пл. 63 - 64 С (из петролейного эфира). Изобретени огут найти й вулканиз й и антиозо Предл агаеь гх...

Способ получения триацетиленовых алициклических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 172763

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зинкевич, Московский, Преображенский, Сарычева

МПК: C07C 13/02, C07C 5/373

Метки: алициклических, триацетиленовых, углеводородов

...- 52,3 С;0 (ср.) слг-г; О, 254 ммк Предм гзо б р етен гг я овых алициюгчиггся тем, е с серединексадекатри. ом двухвамамида,Способ получения тклических углеводорочто а,к-ацетиленовьгеной тройной связью,ин, 8, 15, обрабатывлентной меди в среде риацетиледов, отличпроизводинапримерают ацетадиметилфо Подписная группа5 Предложен способ получения триацетиленовых алициклических углеводородов, заключающийся в том, что а, о-ацетиленовые производные с серединной тройной связью, например гексадекатриин,8,15, обрабатывают ацетатом двухвалентной меди в среде диметилформамида,В качестве примера приведен синтез циклогексадекатриина, 3, 10, строение которого доказано гидрированием в соответствующий циклан. Выход продукта составляет 78 о/о; т. пл....

Способ получения циклогептатриена-1, 3, 5

Загрузка...

Номер патента: 172764

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Нефедов, Новицка

МПК: C07C 13/24, C07C 4/04

Метки: циклогептатриена-1

...3: 1) в средеуютного 1,2-диметоксиэтана кипятят примешивании до прекращения выделенияпосле чего выливают в воду и обрабатобычным образом. Выход 7,7-днхлорнор:а, идентичного препарату, описанному80 - 85% от теоретического.Пример 2. Приготов.г е и т а т р и е на, 3, 5.Через кварцевую трубку размеромХ 2 сл (рабочая часть . 25 Х 2 см), запную мелкими кусочками битого кварцащим объемом 45 слгз и помещенную вчатую печь, пропускают в токе сухого(расход 45 л/час) 4 г 7,7-дихлорноркартечение 1 час при 540 С и остаточномнии 130 мл рт, ст. (время контакта 0,28 Продукты пиролиза собирают в двух последовательно соединенных ловушках, охлаждаемых твердой СО., н ацетоном. По окончании опыта определяют их выход и состав с помощью газо-жидкостной...

Способ получения макроциклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 172765

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зинкевич, Иванова, Преображенский, Сарычева, Шигина

МПК: C07C 13/02

Метки: макроциклических, соединений

...ммк (387,311,172 соответственно).15 Найдено, %: С 88,41; Н 12,13,С 1;Н 2Вычислено, %: С 88,17; Н 11,83.П р им ер 2. Циклотетрадекатр и и н 1, 3, 9, К раствору 3,0 г безводного ацетата 20 меди в 10 мл сухого диметилформамида приперемешивании и температуре 100 - 110 С за 30 мин добавляют 1,0 г тетрадекатриина, 7, 13 (д 0,8864; пр 1,4820; МК, 59,95; СН 1 з 1=вычисленное 60,85) в 15 мл диметилформамида.Перемешивание смеси продолжают еще1 час, определяя окончание реакции с помощью хроматографии на пластинках на оки си алюминия. Затем реакционную массу раз172765 15 Предмет изобретения Составитель Н. Н. Пивницкая Редактор Л, Г, Герасимова Текред А. А. Камышиикова Корректор О. Ь, ТюринаЗаказ 2203/18 Тираж б 75 Формат бум. бОК 90/8...

Способ получения ацетилена и олефинов

Загрузка...

Номер патента: 172766

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гродзинский, Песин, Печуро, Эстрин

МПК: C07C 11/02, C07C 11/24, C07C 4/04 ...

Метки: ацетилена, олефинов

...ращения я сажей т с помо ного разПодписная группа Лго 50 Известно получение ацетилена и олефинов электрокрекингом жидкого углеводородного сырья в низковольтной дуге переменного тока. Основным недостатком такого способа является небольшое межэлектродное расстояние, так как стабильное горение низковольтной дуги возможно лишь при малых межэлектродных расстояниях (доли миллиметра) ввиду высокой диэлектрической прочности жидкого углеводородного сырья. Удаление газообразных продуктов из реакционной зоны затруднено, в результате чего разлагаются образующие продукты. Из-за сниженной концентрации ацетилена и олефинов в крекинг-газе и увеличенного содержания сажи электроды замыкаются сажевыми мостиками и процесс прекращается. Удалить сажу путем...

Способ получения хлористого винила

Загрузка...

Номер патента: 172767

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Нагиев, Шахтахтинский, Шик

МПК: C07C 17/02, C07C 21/06

Метки: винила, хлористого

...катализаторе, например окиси алюминия, при молярном соотношении этилена к хлору, рав ном 2 - 5:1.С целью увеличения выхода конечного продукта в предлагаемом способе процесс ведут при 350 С в псевдоожиженном слое катализатора при молярном соотношении этилена к 10 хлору, равном 8: 1. Выход конечного продукта достигает 8 б - 88%.Эксперимент проводят в пирексовом реакторе высотой б 00 мм и диаметром 44 мм, нижняя часть которого снабжена пористым фильт ром со слоем кипящего катализатора, Этилен и хлор через предварительно отградуированные ротометры (этилен также через газовый счетчик расхода) подают в реактор.Продукты реакции по выходе из реактора 20 пропускают через холодильник, охлаждаемый льдом, абсорбер с водой для поглощения НС 1 и...

Способ получения р-металлилхлорида

Загрузка...

Номер патента: 172768

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бодриков, Костин, Смол

МПК: C07C 17/02, C07C 21/067

Метки: р-металлилхлорида

...поддерживают око+ 15 С. За час работы выктов реакции разгонкой 54 г а, выход которого составодный изобутилен и 85% по редмет изобретен одггисная гр Известен спосоо получения р-метиллилхлорида, заключающийся в хлорировании изобутилена газообразным хлором при температуре 100 - 120 С с последующей ректификацией реакционной массы. Молярное отношение хлора к изобутилену равно 1: 2 или 1: 1,5. Выход р-металлилхлорида составляет 84% по хлору.Предложенный способ отличается от известного тем, что хлорированию подвергают бутанбутиленовую фракцию газов пиролиза 10 керосина, содержащую изобутилен, при температуре от - 7,до +15 С. Молярное отношение хлора к изобутилену равно 1: 1. Целевой продукт при этом выделяют разгонкой с выходом до 85% по...

Способ получения пергалоидированных азосоединений и n, n ahbpomamhhob

Загрузка...

Номер патента: 172769

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мазалов, Соколов, Уральский

МПК: C07C 211/02, C07C 211/15, C07C 245/02 ...

Метки: ahbpomamhhob, азосоединений, пергалоидированных

...ло,гь ВгГ) смеси, состоящей из 7 г ВгГ и 8 г Вг. Реактор медленно нагревают до комнатной температуры и выдерживают в этих условиях 2 час. Реакционную массу выливают в стеклянную колбу и перегоняют в вакууме.Собирают следующие фракции, г:1 10 - 50 С (10 мм рт. ст.) 211 105 - 115 С (6 мм рт. ст.) 1111 130 - 165 С (8 мм рт. ст,)1 фракция представляет собой СС 1;, -- (СР)з - СГ=ХВг с малым содержанием активного галоидаНайдено для СьС 1 зВгР,Х %: Вг (активный) 5,79.Заказ 1884/4 Тираж 676 Формат бум. 60 Х 90 Чв Объем 0,16 изд. л. Цена 6 коп,ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4.Типография, пр, Сапунова, 2 Вычислено, ",;,: Вг (актпвный) 20,36.П фракция. Целевой продукт СС 1 з...

Способ получения 3-хлорили 3, 6-дихлор-9 винилкарбазоловбс2с010си-« v плтситио -1 r-; ufr: . n i

Загрузка...

Номер патента: 172770

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Томский

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: 3-хлорили, 6-дихлор-9, винилкарбазоловбс2с010си-«, плтситио

...и выпавшие мелкие пластинки промывают на фильтре холодным метанолом от щелочи. Выход вещества с т. пл. 133 - 134 С составляет 74,5",О от теоретического.Найдено, %: С 64,37; Н 3,23; К 5,38; С 1 27,7. С, Н КС 4.Вычислено, %: С 54,11;С 1 27,05. Непредельность по100 д . 3,43; Х 5,34; Мартину (6) 3-х л о р-в и н и л - (р-хлор) -этилкарбаз %-ного раствора ед ечение 4 час. Выпавш сцветные иглы пере метанола. Выход 3-х 5% от теоретическог карбазол. ола кипятят кого кали в ие после ох- кристаллизолор-винило, т.пл. 68 -мер, лор 12,5 евт ия бе 5 г 3-х с 50 мл метанол лажденвывают карбазол 69 С. Пр ет изоб ения ли 3,6 йся те 3, 6-ди ают в чении м ре ют, а хлорСпособ по винилкарбаз ответствующ 5 хлор) -этилк ствию с едк ле, и образу массу охлаж...

172771

Загрузка...

Номер патента: 172771

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 39/19, C07C 7/14

Метки: 172771

...фракции в расчете на аллилхлорид или 920/0 на израсходованный фенол; Остаток - 0,8% от веса загрузки. Аллилфенольная фракция содержит 20/0 нерастворимых в щелочи Клайзена продуктов. При повторной разгонке выделяют: и-аллилфенол (58% от веса фракции), о-аллилфенол (26%), диаллилфенолы (9%), промежуточные фракции и остаток - 7%, и-аллилфенол имеет т.кип. 110 - 111 С (7 мм рт. ст.), по данным газожидкостной хроматографии, содержит 94% основного вещества и 6% о-изомера. Пример 2. Аллилирование пк а техн н а. К смеси из 80,7 г пирокате1,44 г однохлористой меди и 60 мл водбавляют 30 мл аллилхлорида (молярньношения 2: 0,02: 1) и реакцию ведут вние 40 мин, поддерживая температуруделах 42 - 46 С. За это время вводят поми 18,6 г...

Способ получения n-аренсульфонил-бензимидхлоридов

Загрузка...

Номер патента: 172772

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бурмистров, Дубина

МПК: C07C 311/51

Метки: n-аренсульфонил-бензимидхлоридов

...- 25 С) и. постепенно добавляют 0,1 моль (19,6 г) бензо", азот Выход," от тео мпирнческ формулаплС найдено ванне продукта вычпс дено бензнмндензолсульф хлорнд .,еО О - 102 5,0 8 Подписная групп и-толуолсульфоннлбензнмндхлорнд . трихлорида, Раствор приобретает красную окраску и начинается бурное выделение хлористого водорода, которос заканчивается через несколько часов, при этом масса несколько разогревается. После прекращения выделения НС 1 реакционную массу выливают в 100 л 1 л ледяной воды (лучше со льдом), слегКа ПОДлИСЛЕННУ 10 СОЛ 51 НОЙ 1 л 11 СЛОТОй ДЛЯ бОЛЕЕ полного разложения образу 1 ощихс 51 комплексов, отделяют дихлорэтановый слой 11 растворитель удаляют под вакуумом (без нагревания). При этом выделя 1 отся кристаллы...

172773

Загрузка...

Номер патента: 172773

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 172773

...кислотой при температуре 20 - 65 С.П р и м е р. К раствору 8,6 г (0,05 г моль) и-толуолсульфамида в 60 мл нитробензола добавляют 6,8 г (0,075 г моль) хлористого металлила и 2 мл 100%-ной серной кислоты (моногидрата), Смесь оставляют стоять 2 суток, затем выливают на воду, отделяют нит- ЗО робензольный слой от водного, содержащегосерную кислоту, и из нитробензольного слояотгоняют нитробензол с водяным паром. К остатку в перегонной колбе добавляют послеохлаждения до 15 - 20 С 50 лил, 2 М раствораедкого натра или соответствующее количествоболее концентрированного раствора так, чтобы получился примерно 1 М раствор едкогонатра (в конденсате воды). Не растворимыйв щелочи продукт реакции отфильтровывают,промывают водой и сушат. Для очистки...

Способ получения тиои дитиофосфатов р-замещенного фосфонияер1соос;: ая jlt; г: ., т: ; ткзг: ;: ч: г: ля i b: . ja: ; v, f; a

Загрузка...

Номер патента: 172774

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Мельников, Тутурина, Хаскин

МПК: C07F 9/54

Метки: дитиофосфатов, р-замещенного, тиои, ткзг, фосфонияер1соос

...тцо- и подвергают взаимод О сфицами, писная группа ЛАКЛО Предложен способ получения тио- и дитиофосфатов Р-замещенного фосфония взаимодействием эфиров тио- и дитиофосфорной кислоты с третичными фосфицами,П р и м е р. К раствору 0,01 лоль три-н-бутилфосфица в 10 - 15 лл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 иоль триметилтиофосфата. Полученную омесь,помещают в цилиндр с притертой пробкой и выдерживают в атмосфере азота 14 дней при комцат 1 цой температуре.В течение этого времени, образующееся в результате реакции фосфониевое соединение, це растворимое в петролейном эфире, выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла.По окончании реакции выделившееся масло отделяют, растворяют в 5 лл абс. бензола и...

172775

Загрузка...

Номер патента: 172775

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Голубевг, Коршак, Панкратов

МПК: C07C 13/567

Метки: 172775

...мольиола и вчерез реасухого хлпроводятдующем Подписная группаоО Предлагается, с целконечного продукта ического процесса, подимодействию с фенолопревышающей 70 С, вго водорода, с последуционной массы водойровавшего фенола.Сущность предлагаеся примерами. 50 С - 2 час, 60 окончании реак мывают сначала дой и отгоняют акцию фенол. П сталл нзовьшают чительного коли перекристаллизо нил)-флуорсна сО ретического. Т. ил. бисфеиола 225 - 225,5 С.Данные элементарного анализа:Найдено, , С 85,55; Н 5,10.15Вычислено, %; С 85,71; Н 5,15.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабжен 2 О ную мешалкой и барботером, загружают 90 г(0,5 моль) флуоренона и 188 г (2 моль) фенола, Реакцию проводят в токе сухого хлористого водорода при следующем температурном...

Способ получения дифосфоинозитидов

Загрузка...

Номер патента: 172776

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лютик, Московский, Преображенский

МПК: C07F 9/10

Метки: дифосфоинозитидов

...сушат 2 час при давлении 0,5 мм рт, ст, и 20 - 21 С; в результате имеют 1,1 г вещества.Полученное соединение хроматографируютна колонке с кремниевой кислотой (20 г), Вещество 1 элюируют смесью метанола с хлороформом (1:1), содержащей 300 мг. После удаления растворителя и сушки при 0,4 мм рт. ст. и 20 - 22 С в течение 1,5 час по лучают бесцветное кристаллическое вещество,Выход 0,21 г (16,6%); т, пл, 161 - 163 С,Найдено, %: Р 7,40.СвНввОгвР 2.Вычислено, %: Р 6,61.20 ИК-спектр: 1050 сл.; 1115 сл,; 1175 ср.;1250 ср.; 1390 ср.; 1750 с. см г.П р и м е р 2. 1, 4-бис-(а, р-дистеароил-агфосфатидил)-миоинозит (П). К раствору 0,9 г хлорокисп фосфора в 15 мл циклогекса на, охлажденному до 2 С, прибавляют за1,5 час смесь 3,7 г...

Способ получения диалкилдивинилэтинилстаннанов

Загрузка...

Номер патента: 172777

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Мисюнас, Шостаковский

МПК: C07F 7/22

Метки: диалкилдивинилэтинилстаннанов

...материалов.Предложен способ получения диалкилдивинилэтинилстаннанов взаимодействием окисей диалкилолова с винилэтинилмагнийбромидами. Диалкилдивинилэтинилстаннаныпредставляют собой бесцветные подвижныежидкости, темнеющие при хранении на возду Охе. Это легко полимеризующиеся соединения,вступающие в самые различные реакции.Пример 1. Диэтилдивинилэтинило л о в о. В круглодонную колбу, снабжецнугомеханической мешалкой и обратным холодильциком, помешают 10 г (0,052 мо,гь) окиси диэтилалкилолова и при интенсивном перемешивании прибавлягот реактив Иоцича,полученный из 3,6 г (0,15 могь) Мо, 16,6 г(0,15 моль) бромистого этила и 14 г (0,3 моль) 20винилацетилена. Содержимое колбы нагревают на водяцой бане в течение 5 - б нас и центрифутируют....

Способ получения а, р-кремнеацетиленовых альдегидов

Загрузка...

Номер патента: 172778

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07F 7/08

Метки: альдегидов, р-кремнеацетиленовых

...при охлаждении ( - 25 - 30 С) к 21 г (0,3 г моль) диметилформамида в 21 мл абс. эфира. После этого температуру реакционной смеси поднимают до комнатной п перемешивают 1 час при 20 - 25 С. Затем содержимое колбы охлаждают до - 10 С и выливают в 5%-ный.водный раствор серной кислоты, охлажденной до - 5 С. Смесь перемешивают 1 час и оставляют на ночь, На следующий день водный слой отделяют и эк 2страгируют эфнром, Эфирные вытяжки объединяют с основным слоем и сушат над прокаленным сульфатом магния. Эфир и тетрагидрофуран отгоняют, а остаток перегоняют и5 вакууме. Получают 8 Л г (67,5%) вещества ст. кпп. 52 С (17 мм рт, сг.); п 1,4425;с 14 0,8816; МК 37,93. Мй вычисленное 36,82.Найдено % С 57 14 Н 8 14 81 22 0810 СН,О 810, Вычислено,...

Способ получения виниловых эфиров кремнеорганических карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 172779

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Семенова

МПК: C07F 7/08

Метки: виниловых, карбоновых, кислот, кремнеорганических, эфиров

...м е р 1. Виниловый эфир триметилсилилпропионовой кислоты.В стальной автоклав емкостью 1 л загружают смесь из 21,95 г (0,15 г моль) триметилсилилпропионовой кислоты и 0,66 г (Зо от веса кислоты) окиси цинка, предварительно прогретой в вакууме в течение 0,5 - 1 час при 70 С. После этого заливают 66 г абс. диоксана. Автоклав закрывают, продувают н наполняют ацетиленом под давлением 12 - 15 атм,илсил ту, во Пример 2. Виниловый эфлпропионовой кислоты. триэтилси Синтез прово 5 ному, только пр автоклав загрун этилсилилпропио цинка и 56 г дио лового эфираышеоппсан - 170 С, Вмоль) три,57 г окиси 14,6 г винит. кип, 80 С дят аналогичнои температуре 15ают 18,8 г (0,1 гновой кислоты, 0ксана. Получаютэтой кислоты с1,4532 и до О Содержимое ав...

Способ активации алюминияг-: щрод. -••ij f l-. j f lt; •., . • ffj

Загрузка...

Номер патента: 172780

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Антипин, Аронов, Жигач, Корнеев, Лариков, Назаров, Попбв, Сильвестров

МПК: B02C 23/06, C01F 7/00

Метки: активации, алюминияг, щрод, ••ij

...с, ах х оф х х х о х. И, Лариков, Л. М, Антипин,Сильвестров, М. И. Аронов, Е. Назаров и Н, Н. Корнеев легко транспортируемой и обладающей высокой реакционной способностью.Кавитационная мельница, применяемая для этой цели, состоит из вращающегося зубчатого колеса-ротора и неподвижного зубчатого колеса-статора. Ротор и статор разделяет зазор порядка 0,1 к,к.При вращении ротора в пзмельчаемом материале, диспсргпрованном в жидкой среде, возникают колебания давления и измельчение происходит за счет нарушения сплошности потока жидкости.Эффективность предлагаемого способа акивации алюминия проверяют по результатамЗаказ 1884/17 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90(8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИГ 1 И Государственного комитета по делам изобретений...