Архив за 1965 год

Номер патента: 170479

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: G01R 29/02

Метки: аллиловых, спиртов

...что в нем применяют катализаторы гидрирования: никель Ренея, платину, нанесенную на уголь, палладий, окись меди 1 на окиси хрома. Применение катализаторов гидрирования позволяет снизить температуру процесса до 80 С и за время реакции 3 - 15 лгин получать выход продуктов 58,7 - 70%, т. е. интенсифицировать процесс в 10 - 25 раз. 2П р и м е р 1, В утку, снабженную обратным холодильником, закрепленную на качалке с 500 качаниями в минуту и термостатированную при 80 С, загружают б 0 лг,г 5%-ного МаОН, 0,9 г хлористого аллила и 1 г никеля 2 Ренея. Реакцию (встряхивание) продолжают 3 лгин. Выход аллилового спирта 30,7% (анализ проводят хроматографически). В тех же условиях без катализатора выход аллиловогоспирта равен 13,0%. 3П р и м е р 2. В...

Номер патента: 170480

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Амосов, Всесвюшг, Шерстенникова

МПК: C07C 29/76, C07C 31/18

Метки: маннита

...получения одорослей ламина иванием экстракто о продукта перекр и 1 ийся тем, что, с ц ического процесса,дой, охлажденной дотения стракцией из дующим упапем конечноей, отличаоения технолопроводят воманнпта экпя с после и выделен сталлизац лью упрощ экстр акцию О - бС,Подписная группа Л 5 Зависимое от авт. свидетельств Заявлено 23.Х 11.1963 ( 87226 публиковано 23. И,1965, Бю Известен способ получения маннита из водорослей ламинария, заключающийся в том, что экстракцию водорослей проводят этиловым спиртом крепостью не менее 85 в отношении 1: 5, затем спирт отгоняют, оставшийся раствор упаривают и подвергают кристаллизации до получения маннита.С целью упрощения технологического процесса, предложен способ получения маннита из водорослей...

Номер патента: 170481

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Далин, Коновальчуков, Серебр

МПК: C07C 253/10, C07C 255/04

Метки: 170481

...или гидрокарбонатов щелочныхметаллов. 5С целью упрощения процесса, предложенспособ получения динитрила янтарной кислоты, состоящий в том, что в качестве исходного сырья применяют реакционную массу,полученную при окислительном аммонолизе 10пропилена,Способ осуществляют следующим образом.Реакционную массу нагревают при температуре 20 - 70 С в присутствии катализаторов - карбонатов или гидрокарбонатов щелочных металлов в течение времени, достаточного для того, чтобы реакция прошла полностью, т. е. исчерпался один из компонентов(акрилонитрил или синильная кислота). Насьпценные нитрилы в условиях реакции не 20претерпевают никаких изменений и далеемогут быть выделены в чистом виде. Способпозволяет получать динитрил янтарной...

Номер патента: 170482

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Новб, Прохорова, Серафимов, Томилов

МПК: B01D 3/14, C07C 253/30, C07C 255/04 ...

Метки: адиподинитрила, выделения

...мета, возвращение вкомпонента реакции ст. и третья - при остамм рт. ст.ема предусматривает наоварного адиподинитрила, ее 99% целевого продукэлектролизер исходного - акрилонитрила. 10 бретения геризана трех ет при и оста. я - прп 11 одгисная груггпаБ Адиподинитрил применяется для изготов. ления полиамидного волокна. Адиподинитрил, идущий на изготовление полиамидного волокна, должен обладать высокой степенью чистоты.Способы получения адиподинитрила из адипиновой кислоты и ее производных предусматривают дальнейшую очистку продукта.Способ получения адиподинитрила из алифатического сырья, заключающийся в гидродимеризации акрилонитрила известен. Получающийся адиподинитрил содержит наряду с основным продуктом пропионитрил, Р,...

Номер патента: 170483

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 51/245, C07C 55/02

Метки: 170483

...продуктами после экстракции кислот. овых одом шенарботем, дной упроь в а на Предм изобретен ения дикарбоновых кислот слот кислородом воздуха емпературе, отличающийся прощения процесса и увеодукта, окисление оксикисдной эмульсии при повы, отличающийся тем, что т при объемном соотношеоды 1:1. 1. Способ получ окислением оксик при повышенной т тем, что, с целью у личения выхода пр лот проводят в во щенном давлении. 2. Способ по п. окисление проводя нии оксикислот и впри в виемпе пени енин дной лоты дписная группа50,Известен способ получения дикарбонкислот окислением оксикислот кислорвоздуха в воднощелочной среде прп новьной температуре.редлагаемьШ способ получения дикновых кислот отличается от известногочто окисление оксикислот проводят в...

Номер патента: 170484

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 53/06

Метки: кальция, формиата

...способ получения формиата кальция из продуктов расщепления хлораля гцдроокисью кальция при производстве хлороформа, в результате которого образуется пульпа кристаллов. Полученную отфильтрованную пульпу, содержащую формцат кальция, растворяют в воде, отфильтровывают от нерастворимых примесей Са (ОН) , СаСО СаО, упаривают и высушивают.С целью упрощения технологии процесса и повышения чистоты целевого продукта, предложено получать формиат кальция путем обработки кристаллической пульпы до фильтрации хлористым водородом или соляной кислотой. После такой обработки удается получить товарный продукт, не нуждающийся в предварительной очистке,Процесс осуществляют следующим образом, Пульпу, образующуюся в результате обработки хлораля суспензией...

Номер патента: 170485

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изобре

МПК: C07C 51/21, C07C 63/00, C10C 3/04 ...

Метки: ароматических, поликарбоновыхкислот

...поликарбоновых кислот окислением кислородом воздуха каменного угля в водно-шелочной среде при нагревании (до 150250 С в течение 815 час) И повышенном давленииС целью увеличения выхода ароматических поликарбоновых кислот и расширения сырьевой базы предлагается в качестве исходного сырья использовать пековую смолу.Окисление пековой смолы кислородом воздуха в водно-щелочной среде проводят в автоклаве. Полученный оксидат экстрагируют эфиром или ацетоном с получением Целевых поликарбоновых кислот.В таблице приведены данные о количестве загружаемого сырья, условиях процесса и вь 1 ходе целевых продуктов (1высокомолекулярные кислоты; 11кислоты, экстрагируемые эфиром; 111кислоты, экстрагируемые ацетоном).238; экв. вес 80785,4; число...

Номер патента: 170486

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Есесойз, Кретов, Момсенко

МПК: C07C 231/06, C07C 233/49, C07C 233/56 ...

Метки: акриламидощавелевой, акрилкарбаминовой, кислот

...способ получения акрилкарба. миновой и акриламидощавелевой кислот, заключающийся во взаимодействии щавелевой кислоты с акрилонитрилом в растворе диметилфомамида при температуре 105- - 120 С, Выход продуктов 70 и 35% соответственно. Предложенный способ получения акрилкарба. миновой и акриламидощавелевой кислот является новым, полученные соединения в литературе не описаны.П р и м е р. В четырехгорлую колбу емкостью 150 лгл, снабженную мешалкой, термометром, капельпой воронкой и холодильником с газоотводной трубкой (последняя соединена с трубкой, заполненной 1,0, или с индикаторной трубкой на СО) помещают 9 . г (0,1 глюль) безводной щавелевой кислоты и 10 лгл диметилформамида или другого растворителя с близкими химическими свойствами....

Номер патента: 170487

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 17/38, C07C 21/06

Метки: 170487

...при флегможно получить околоо менее 0,005% С 2 Норобца. Таким околонне мсодержащеристого во дмет изобретения очистки ода и дции на д то с целье газы пенсации Способ го водор ректифика ся тем, ч акционны гают конд дписная группаБО Известен способ очистки хлористого винила от хлористого водорода и других примесей, заключающийся в том, что хлористый водород отмывают от винилхлорида водой и раствором едкого патра, затем реакционный газ сушат, например, твердой КОН и подают на двухко. лонную систему ректификации, На первой колонне отделяются тяжелокипяшие примеси, на второй - ацетилен.Предложенный способ в отличие от извесг ного предусматривает очистку реакционного газа от хлористого водорода и других примесей методом конденсации с...

Номер патента: 170488

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кабердин, Ольдекоп

МПК: C07C 17/26, C07C 19/01

Метки: олигомерных, продуктов

...ярный остаток составил рсдмет изобретени ных продуктов, нонанхлорбутаетрахлорэтилен перекисью ацеющей промывсушкой хлориастворителя и ана,что тию соследводой,;ем р дгисная г,пугггга М Предложен новый способ получения олигомерных продуктов, например, октахлорпентана, нонанхлорбутана, заключающийся в том,что тетрахлорэтилен подвергают взаимодействию с перекисью ацетила при нагреваниис последующей промывкой реакционной массы водой, сушкой хлористым кальцием, удалением растворителя и разгонкой в вакууме.П р и м е р 1. 26 г перекиси яцетила в 162 гтетрахлорэтилена прибавляли к 202 г кипя Ощего тетрахлорэтилена в течение 2,5 час.Смесь кипятили еще 0,5 час до прекращениявыделения газа. Затем реакционная массапромывалась водой и сушилась...

Номер патента: 170489

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Атавин, Лавр, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07C 255/13

Метки: виниловыхэфиров, цианзамещенных

...г (0,11 люль) ак. рилонитрила с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40 С. После смешения реагентов смесь выдерживают при 30 - 40 С 3 - 4 час и оставляют на ночь при комнатной температуре, затем многократно промывают водой, водный слой экстрагируют эфиром, продукт и эфирные вытяжки сушат поташом, эфир отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 12,6 г (80,8% от теоретического) 1-винокси- (Р-цианэтокси) -этана, т, кип. 96 С (4 лл); п 2" 1,4468, сй 04 1,0077; МК найдено 37,41, вычислено 37,474.Найдено, %: С 60,19; Н 8,08; К 10,5.Вычислено, %: С 59,55; Н 7,85; М 9,92.С 7 НО 2 КП р и м е р 2. Получение Р-винокси-Р- (Р"-цианэтокси) -диэтилового эфира. Указанное соединение получают из моновинилового...

Номер патента: 170490

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бай, Гинсбург, Мулер, Попкова, Якубович

МПК: C07C 253/20, C07C 255/50

Метки: п-цианстирола

...Известен способ получения и-цианстирола дегидратацней и-цианметилфенилкарбинола.С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы предложено получать и-цианстирол дегидратацией амида и-винилбензойной кислоты. Винилбензойную кислоту можно получить из и-хлорстирола,Процесс ведут в вакууме при нагревании реакционной смеси, В качестве дегидратирующего агента используют пятиокись фосфора, 10П р и м е р. В реакционную колбу, соединенную с нисходящим холодильником и приемником, загружают 1,5 г тщательно высушенного амида и-винилбензойной кислоты, 2 г фосфорного ангидрида и медный порошок (ингибитор 15 полимеризации). В системе создают вакуум и остаточного давнагревают на голомят дегидратация амя г-цианстирола,рол перегоняют в пдоступа...

Номер патента: 170491

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Красителей, Научно

МПК: C07C 275/62

Метки: стироилбиурета

...рН 4, В конце нагревания, когда пенообразование прекратится, дают выдержку на кипящей водяной бане до завершения выделения осадка и изменения консистенции реакционной смеси. Продукт выделяют в условиях примера 1; выход и качество его близки к указанным.П р и м е р 3, Реакцию проводят, как в примере 2, применяя в качестве кислого агента достаточно сильную кислоту, не вступающую во взаимодействие с реагентами, например серную, монохлоруксусную и другие, но пе соляную. П р и м е р 1. К размешиваемой однородной суспензии 9 г стироилдициандиамида и 140 ил воды прибавляют соляную кислоту до кислой реакции на конго и еще 50% от потребленного количества ее, постепенно нагревают смесь (глицериновая баня) до кипения и кипятят в течение 3 час, В...

Номер патента: 170493

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 5/06

Метки: 170493

...32 г (0,5 лго,гь)диэтилового эфира. Затем эфирный раствор 15триэтилалюминия подвергают гидролизу водным раствором диэтилового эфира. Таким путем в реактор вводят 0,90 г (0,05 лголь) дистиллированной воды. Продолкительность реакции 2 час. В процессе гидролиза температура реакционной массы не превышает 30 С. Врезультате реакции выделяется 2,34 и, .г.(0,105 люль) этапа. После отгонки эфира изреакционной массы в вакууме получают 10,4 гпродукта. 25Найдено, %: С.Н;, 43,15; А 1 20,45; мол. вес248,Вычис л. вес260. лено, %: СН,6; А 1 20,75; дго 2Выход тетраэтилдиалюмоксана 89,8% (счия ца загруженный триэтилалюминий). П р и м е р 2. Гидролиз триизобутилалюминия проводят в условиях, аналогичных указагшым в примере 1.19,8 г (0,1 лголь)...

Номер патента: 170494

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Астафьева, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: 170494

...27.1,1964 ( 878351/23-4)присоединением заявкиПредложен способ получения кремнеацетиленовых альдегидов, заключающийся в том, что первичные кремнеацетиленовые спирты подвергают окислению трехокисью хрома в сернокислой среде. Выход кремнеацетилено.вых альдегидов 70 - 80%,П р и м е р 1. Получение триметилсилилпропаргилового альдегида, В прибор для синтеза емкостью 100 лл, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 20 г (0,15 Г моль) триметилсилилпропаргилового спирта и 40 г ацетона. Затем при перемешивании постепенно прибавляют окислительную смесь, состоящую из 9 г трехокиси хрома, 14,7 г концентрированной серной кислоты и 27 г воды. Содержимое колбы перемешивают 2 - 2,5 час и...

Номер патента: 170495

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Фрейдлина, Чуковска

МПК: C07F 7/12

Метки: 1-трифторпропилметилдихлорсилана, получения1

...бутила или при УФ-облучении эта реакция проходит только в стеклянной аппаратуре.Предлагаемый способ отличается тем,что в качестве инициатора применяют дициклогексилпероксидикарбонат, позволяюгций упростить процесс получения 1, 1, 1-трифторпропилметилдихлорсилана.Нагревание ведут до 50 - 60 С.Способ состоит в том, что 1, 1, 1-трифторпропен подвергают взаимодействию с метилдихлорсиланом в присутствии дициклогексилпероксидикарбоната при температуре 50 - 60 С, причем в зависимости от соотношения исходных реагентов образуется либо преимушественно теломер с п=1 (пример 2), либо тело- меры с и(пример 1).Пример 1, Из 80 г (083 ноль) СГ,СН=СНх,48 г (0,41 люль) СН,ЯС 1,Н и 3 г дициклогексилпероксидикарбоната в результате десятичасового...

Номер патента: 170496

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Государственный, Ёвдаков, Мизрах, Продуктов, Проектный, Сизова

МПК: C07F 9/08, C07F 9/40

Метки: пирофосфатов, пирофосфонатов

...кислот пятивалентного фосфора.Для упрощения способа предлагается получать пирофосфаты и пирофосфонаты последовательной обработкой дихлорангидридов фосфиновых кислот, или алкилдихлорфосфатов, или хлорокиси фосфора водой в соотношении 0,5: 1, а затем спиртом в соотношении соответственно 1: 1 или 2: 1 в присутствии веществ основного характера, например триэтиламина, при пониженной температуре.П р и м е р 1. К раствору 13,3 г метилдихлорфосфиноксида в 100 мл сухого четырех- хлористого углерода или другого инертного растворителя при - 30 - 20 С и перемешивании медленно прибавляют смесь 0,9 г воды и 10,1 г триэтиламина, а затем при постепенном повышении температуры до - 10 смесь 4,6 г абс, этанола и 10,1 г триэтиламина....

Номер патента: 170497

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Организаци

МПК: C07F 9/40

Метки: 170497

...О+оксиэтил-а-фенилвинилфосфинат при 185 - 191 С (0,03 мм рт, ст). 25 Выход 6,9 г (60,5%). Выход неперегнанного кислого эифра 85 - 90%.Дважды перегнанный в вакууме продукт представляет собой густую прозрачную жидкость и имеет следующие физико-химические 3 Вычислено, %: С 52,51; Н 5,73; Р 13,61. ИК-спектр; прибор Н 11 дег Н, призма МаС 1, слой 0,01 люм, 1035 сл 1-1, 1230 слю, 1490 см , 1575 сл, 1600 слх - , 3380 слх - 1,Пример 2. Пол учен не Ор-оксиухлор) -пропил-а- фенилвинилфосфи ната.В трехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 0,05 моль (9,2 г) а-фенилвинилфосфиновой кислоты и 0,125 моль (11,5 г) эпихлоргидрина. При последующем перемешивании наблюдается...

Номер патента: 170498

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Госплане, Организаци

МПК: C07F 9/50

Метки: 1-оксифторалкилфосфинов, первичных

...из пробирки выпустили непрореагиро павший фосфористый водород, количество ко торого составило 2,69 л при 0 С/760 мм рт, ст. В реакцию, таким ооразом, вступило 4,9 г (0,144 люль) РНз, Трифторацетон прореагировал полностью. 30 Н 4,0 но, %: С 243 0,95; ВычислеР 38,55,1-окси,рошо растстом метив воде.При храгается с восадка.При поптарным кбурно и со ещество ем ора остепенно разла. вого аморфного нении ыделе емен очен кисления веществаом реакция протекдается вспышкой,ыткеислоро прово Подписная группа5 Изобретение относитсния первичных 1-оксифтПолученные соединениреакционной способностзованы в качестве исхоприготовления огне- иров.Предлагаемый способ1-оксифтор алкилфосфиночто фторалкилкетоны пствию с фосфористым вонии до 50 - 110 С. 2,...

Номер патента: 170499

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/165

Метки: 170499

...способ получения нового класса соединений - 5, 3-оксоалкилтиолфосфатов типа (КО)РЯСН 2 СН 2 СОХ, где Х - Н, алкил или 10(1 - СзН-,О 8 СН,СНСОСЕНО оединением диалкилтиофо лкил (арил) винилкетонам и арил, п рных акро 970 кислот клеину.,1819 0 Г 1 р и м е р кетона или бавляют 0,1 К 0,1 люль алкил(арил)вин ролеина при охлаждении п оль диалкилтиофосфорной живают при комнатной тем реакции определяют по от ионной смеси свободной ки 1,468 1,12 0 - С,Н,О).,Р8 СНСН ут ло- в 0 - С,НО). Р470 1,0812 Н.,СН.,СНО е соединения п тавлень Подписная группаИзобретение о ния эфиров моно из которых в нас пение в качестве слоты и выде ратуре, Конец ствию в реакц ты. Полученн таблице. 0 - СН,.О),Р,У8 СНСНСОСНО170499 Предмет изобретения Составитель К,...

Номер патента: 170500

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Всесоюзный

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: бутилфенола, паратретичного

...концентрированной серной кнслотьс в количестве 25 0,7 - 2% при 70 - 150 С.2, Изомеризация полученного кислого алки- лата совместно с головной фракцией алкплата и остатком от дистнлляции алкилата прп 140 - 170"С. Вместе с побочными продуктами 30 алкплированпя вводится добавво серной кислоты из расчета о щ д р жания в нзомеризуемой смеси 0,6 - 1%,3, 1-1 ейтралнзация нзомеризата 1%-ным раствором щелочи.4, Дистилляция нейтрализованного изомеризата в вакууме с отбором головной фракции (фенол и ортотретпчный бутилфенол), пара- третичного бутилфенола и остатка, кипящего выгне паратретпчного бутилфенола. Головная фракция и остаток возвращаются на изомеризацию,Отходов производства в виде побочных продуктов алкилпрования при такой схеме не...

Номер патента: 170501

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/40

Метки: 170501

...ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр,пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д, 2 жидкость с характерным запахом сернистых соединений, обладающую следующими физико-химическими константами: дзз 4 1,48226; п" 1,5585; Мйр найдено 82,01; МКр вычислено 81,84.Найдено, %: С 24,81; 24,97; Н 4,05; 4,06; Р 8,48; 8,63; Я 17,38; 17,99; С 128,48; 28,59,Вычислено, %: С 25,49; Н 3,77; Р 8,25;8 17,04; С 1 28,33,Данные ИК-спектра, Прибор Н 11 дег Н,призма ИаС 1, слой 0 01 л 1 м; 1740, 1240, 1170 см - 1.Углерод-углеродная пвойная связь отсутст вует. Продукт не выдерживает длительногохранения.Предмет изобретенияСпособ получения О, О-диалкил-а-ацилди тио+хлорэтилфосфинатов, отличающийсятем, что...

Номер патента: 170502

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Стронгин, Цицин, Черкасский

МПК: A01N 25/04, A01N 29/04

Метки: инсектицидного, препарата

...25% изомера дельта-, 8 - 13% изомера гаммагексахлорциклогексана и до 8% конденсированных хлорированных углеводородов, обрабатываемый предварительно едким натром при 50 - 60 С в количестве 1 ч. на 100 ч. инсектицида. Это дает возможность повысить эффективность инсектицидного действия препарата.По предложенному способу обогащенный гептахлорциклогексан, подогретый до 50 - 60 С, обрабатывается при перемешивании слабым водным раствором щелочи, взятым в количестве 1 ч. (считая на КаОН) на 100 ч, обогащенного гептахлорциклогексана.Далее обогащенный гептахлорциклогексан энергично смешивается с каменноугольным (торфяным, сланцевым и т. п.) маслом в соотношении 1: 3 при температуре 60 С. К полученному раствору добавляется эмульгатор, например...

Номер патента: 170503

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Глушнев, Колбановский, Паталах, Попов, Шахрай

МПК: C07C 139/00, C07C 209/02, C07C 45/49 ...

Метки: радиационно-химический

...процесса вступать в реакцию и определяющего тип образующегося производного, например СОх, ХНА, ИО 2, МО, Н 5, ЯО, 10Н,О и т, д., подвергают действию ионизирующего излучения, например у-лучей Со.Выход конечного продукта при этом невысок и полученное вещество полидисперсно.В соответствии с предлагаемым способом 15реакционную смесь облучают в присутствиикатализатора, например у-окиси алюминияили силикагеля,ных.Реакцию прв примерах 1нентов добавдукт по внешщим. В двухфэмульсии. тех же условиях, что и есто указанных компо. Образующийся проу аналогичен предыдутеме образует стойкие водят в- 3, но вь яют ЯО ему вид азной си е р 1. Получение карбоновы с о пронного около этиле давлев загружают предварительн -окись алюминия промышл а с...

Номер патента: 170504

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C08B 37/02

Метки: полисахаридов, разделения, смесей

...смесь полисахаридов 10 растворяют в дистиллированной воде, добавляют водный раствор додекарбониумхлорида и бо ратный буфер.Принцип разделения заключается в том, что додекарбониумхлорид осаждает боратные 15 комплексы нейтральных полисахаридов из растворов при разных значениях рН.П р и м е р, Разделяют следующие смеси;а) очищенный маннан+ гликоген (по 25 мл каждого), 20б) очищенный маннан+декстран (по 25 мл каждого),Смесь полисахаридов растворяют в 3 мл дистиллированной воды и к раствору добавляют 3 мл 10 О/о-ного водного раствора доде карбониумхлорида и 3 мл боратного буфера (рН 8,5). Выпавший тут же осадок (фракция 1) центрифугируют (6000 об/мин в течение 5 мин), промывают небольшим количеством дистиллированной воды (1 мл), трижды по 30...

Номер патента: 170505

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Камбулова

МПК: C07C 37/16, C07C 39/06

Метки: алкилфенолов

...что составляетв сумме 79 - 83% от исходной смеси алкилфенолов. Температуры кипения изопропилфенолов, пересчитанные по скрытой теплоте парообразования, следующие: для 4-изопропилфе иола 108,1 С (10 мм рт. ст.); для 2,4-диизопропилфенола 97 С (2 мм рт. ст,), 228 - 230 и 125 С (10 ммрт, ст.); для 2,6-диизопропилфенола 136 С (30 мм рт. ст.); 149 С (50 мм рт.ст,) и 112 С (10 мм рт. ст.); для 2,4,6-триизо пропилфенола 125 С (7 мм рт. ст.); 175 С (50мм рт. ст,) и 133 С (10 мм рт. ст.). Пример 2, К 47 г (0,5 моль) фенола и200 г 87,7/О-ной фосфорной кислоты прили вают 111 г (1,6 моль) водного спирта, как этоописано в примере 1. В процессе реакции отгоняют 45 мл воды, По охлаждении продукт отделяют от кислоты в делительной воронке и отмывают...

Номер патента: 170506

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 211/92

Метки: 2-диазабициклоалканов

...кристаллы с т. пл. 147 - 149 С (из бензола).170506 Предмет изобретения Составитель И. И. Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. В. ТгоняеваЗаказ 974/3 Тираж 575 Формат бум. 60(90/, Объем 0,21 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 3Найдено,": С - 62,30; Н - 9,11; К - 18,24, Вычислено, %: С - 62,32; Н - 9,09; гч - 18,18.В, Получение 1,2-диазабицикло- (4,4,0) -декана, К суспензии 3,45 г алюмогидрида лития ь 00 и,г абсолютного бензола и 40 мл абсолютного эфира прибавляют 7 г З-кето,2-диа. забицикло- (4,4,0) -декана. Смесь перемешиьают при кипении 20 час, охлаждают и обрабатывают 7 мл воды. Гидроокиси...

Номер патента: 170507

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 277/50

Метки: 170507

...Выход 2,5 г (85%); т. пл. 222 - 223 С (из спирта).Найдено,": Х - 12,57; 12,65.Вычислено, %: Х - 12,95.Пример 2. Получение ЩЗ-(и-фенатил) -4-фенитилти аз о лил-К-и-нитробензальгидр азина, 1 г фенитилтиокарбазон-и-нитробензальдегида растворяют в 25 мл спирта, добавляют 0,5 г а-бромацетофенона и кипятят с обратным холодильником в течение 10 - 15 мин. При охлаждении выпадают иглы оранжевого цвета. Осадок фильтруют, промывают спиртом и сушат в вакууме. Выход 1,1 г (185%); т. пл. 205 - 206 С.Найдено, %: К - 12,38; 12,48.С 24 Н 2 оК 40 зВычислено, %: К - 12,61.П р и м е р 3. П о л у ч е н и е Я- (о-т ол и л) -4 - ф е н и л т и а з о л и лК -п- н и тробензальгидразин а, 0,8 г о-толилтиосемикарбазон-и-нитробензальдегида растворя170507...

Номер патента: 170508

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Борисевич, Пелькис

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-диарил-2-(ацетилметилен)-тиазолинов

...ацетилтиоуксусной кислоты; т. пл. 215 в 2 С. Продукт растворим в хлороформе, спирте,Вычислено, %: Я - 10,95.СН,;1 О.Найдено, %: 5 - 11,03; 11,04. 2Пример 2. Получение 3-(п-толил)- 4-ф е н ил-(а ц е т и л м е т и л е н) - т и а з ол и н а. К раствору 1,1 г (0,0054 моль) и-толуида ацетилтиоуксусной кислоты в 3 м.г при бавляют 1 г (0,005 моль) в-бромуксуснойкислоты в ацетофеноне и кипятят раствор 25 мин. По охлаждении раствора отфильтровывают желтый осадок, промывают его на фильтре 14 мл спирта и высушивают на воз духе, Вес осадка 1,26 г. Осадок растворяют в37 лл спирта и хромотографируют на колонке с окисью алюминия, как в предыдущем примере. Выход чистого метиленового основания 0,82 г (500/о); т. пл. 158 - 159 С. Про дукт растворим в...

Номер патента: 170509

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 213/81

Метки: выделения, никотинамида

...с достаточно высоким выходом при необходи мой степени чистоты.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что очистку никотинамида ведут при одновременном присутствии катионита и анионита, например, смол типа КБв 1 Н-форме и АВв ОН-форме.При предлагаемом способе очистки удаляют никотинат аммония, никотиновую кислоту, неорганические примеси и невступивший в реакцию эфир никотиновой кислоты, а в 15 растворе остается чистый никотинамид. Никотиновая кислота может быть выделена с анионита в виде натриевой соли и вновь использована в синтезе никотинамида.Пример 1. В водный 10%-ный раствор, 20 содержащий 93% никотинамида, 4% никотиновой кислоты и 3% никотината аммония, загружают смесь смол КБв Н-форме и АВв ОН-форме в соотношении 1:5 по...