Способ получения ариловых эфиров 3-ацилтионкарбазиновой кислоты

Номер патента: 1378780

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Лоренс, Майкл

МПК: A61K 31/05, A61P 29/00, C07C 33/38

Метки: 3-(2-гидрокси-4-замещенных, производных, фенил)циклоалканола

...транс-З-(2,4-Дибензилоксифенил)-4-(3-оксипропил)-циклогексанон.Смесь 5,17 г (0,6 ммоль) транс-(2,4-дибензилоксифенил)-4-(З-оксипропил)-циклогексанонэтиленкеталя с50 мл 1 н.соляной кислоты и 100 млтетрагидрофурана выдерживают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают, частично выпаривают в роторном испарителе, а остаток разбавляют смесью 300 мл насыщенного раствора хлористого натрия с300 мл диэтилового эфира, Эфирныйэкстракт промывают 300 мл насьшенного раствора бикарбоната натрия, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остаток кристаллизуют издиизопропилового эфира с получением4,32 г (923-ный выход) целевого соединения,Вычислено, 7: С 78,35; Н 7,26.Сгв Нц,0Найдено, Е: С...

Номер патента: 455970

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

...ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл...

Номер патента: 465007

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Одиль, Франсуа

МПК: A61K 31/496, C07D 295/088

Метки: 2-алкилтиазол-5-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...сми тиазола при 1673 и1653 см в ,К 9,6; П р и м е р б, Дихлоргидрат со-(о-мстоксифенил) -1-пиперазино -бутилового эфира 2-пропилтиазол-карбоповой кислоты,Готовят суспензию 6,9 г 2-пропилтиазол- карбоновой кислоты в 60 мл ацетона, охлаждают до 6 С и прибавляют раствор 4,6 г этилового эфира хлоругольной кислоты в 25 мл ацетона при перемешивании и температуре 6 - 8 С, температуру доводят до раствора комнатной, перемешивают в течение часа, фильтруют и прополаскивают ацетоном; соединенные фильтраты охлаждают до 8 С, прибавляют раствор 9,3 г 4-(о-метоксифснил)-пиперазиноэтанола в 30 мл ацетона, выдерживая температуру 8 - 10 С, и оставляют в контакте в течение 48 час; выпаривают досуха, извлекают остаток 200 мл эфира и 20 мл воды, отделяют...

Номер патента: 476272

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Николаева, Проценко, Сологуб, Стукало, Трохименко, Харитон

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, ариловых, диэтилендиамидофосфонил-2-винилкарбаминовой, кислоты, эфиров

...ил- впилкарбаминовой кислоты.К раствору 2,8 г (0,01 5 о,7) дхлорфо фо(ИЛ-ЗИННЛИЗОцИаната В 25,5(Л абСОЛЮтНОГО Эг 1)5 ра (: Пяоа 3; ЯЮТ МЕдЛЕНПО ПО К 1: ЯМ 0,64 г 10,01 71 ол( абсо гют(яго эт лоз аго сп:1 рта В 20 лл аОсолютнОГО эфира приСмгературе от - 2 до +1 С и ерсмепиванн :,гЕХаНИЧЕОКОй МСШаЛКОй, ПО ОКопгаПЩ СЛИ- вачия раствороз реакционную массу продолжаот перемешивать 3 - 4 г(ас при комнатной температуре, а затем удаляют эфир В вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Б с:татке - бесцзегный кристалличесьий продукт. АналогичО получаю метиловый, и:ловый и бензиловый эфиры М-дихлорфосфонпл-винилкарбамиповой кислоты. Реакцгию Взаимодействия дихлорфосфонил-винлизоцианата с 1,3-диацетилглицерином про,одят цри 20 - 25 С в течение...

Номер патента: 592130

Опубликовано: 15.01.1982

Авторы: Кеворкова, Мамедяров, Сеидов

МПК: C07C 69/24

Метки: бициклических, карбоновых, кислот-как, масел, мостиком, основа, синтетических, спиртов, эндометиленовым, эфиры

...п,Р 1,4710.Структура полученного соединения 1подтверждена исследованиями спектровИК и ПМР,П р и м е р 2. Получение аддукта диеновой конденсации аллилового эфира пеларгоновой кислоты и метилциклопентадиена 4-метилбицикло- (2,2,1) -гепта-ен-ил- метилпеларгоната,В автоклав загружают 148,5 г (0,75 м)аллилового эфира пеларгоновой кислоты,Полученные вышеописанным способом соединения испытывают в качестве основы синтетических масел и сравнивают с ныне применяемыми для авиационных газотурполученного способом, описанным в примере 1; 60 г (0,75 м) метилциклопентадиена, 100 мл ксилола и 0,1 г гидрохинола.Условия проведения диеновой конденсации и перегонки реакционной смеси те же,что и в примере 1,В результате получают 134 г соединения 11,...