Способ получения аминозамещенных виниловых эфиров

Номер патента: 734213

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ишмухамбетова, Кушембаев, Леонов, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, замещенных, кислот, этинилфосфоновых, эфиров

...ацетиленас диалкилхлорфосфатом провоцят присоотношении реагентов 1:(2-4) всреде пиридица или тетрагидрофуранапри температуре 60-100"С.Описываемый способ позволяетупростить получение диалкиловыхэфиров замешенной этинилфосфоновойкислоты за счет проведения процессав одну стадию и увеличить выход целевых продуктов до 87 Ъ.П р и м е р 1, Получение 2,2-диметил-диметилфосфоноэтинил- А+в-дигидропирана.При перемешивации в токе инертного газа к раствору 0,76 г(0,02 моль) алюмогидрида лития в100 мл пиридица прикапывают раствор10,9 г (0,08 моль) 2,-диметил--этил- Ь -дигидропирана в 25 млпиридина и реакционную смесь нагревают до кипения растворителя дополного выделения водорода. Затемов реакционную смесь при 0 С добавляют 11,56 г (0,08 моль)...

Номер патента: 910638

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Болдырева, Дыбова, Комаров, Юрченко

МПК: C07F 1/04

Метки: натриевых, сн-кислот, солей

...натрия. Реак 10 ционную смесь выдерживают при пере-,мешивании 1 О мин при комнатной температуре, затем фильтруют и высушивают, Выделяют, белые кристаллы,разлагающиеся при 186-187 С. Выход1 натрийацетилацетона 0,59 г (987).Найдено,7: Йа 19,02.СБН 70 ра.Вычислено,7: йа 18,85,П р и м е р 2. К раствору 0,65 г20 (0,005 моль) ацетоуксусного эфираприбавляют 0,24 г (О,005 моль) порошкообразного ацетиленида натрия,Реакционную смесь выдерживают при25 С. Образуется желеподобное натрийщ производное ацетоуксусного эфира,Затем эфир отгоняют при пониженномдавлении, а осадок сушат в вакуумэксикаторе при 2 мм рт.ст. Выделяютбелый осадок натрийацетоуксусногоэФира, т,пл, 16-117 оС. Выход 0,71 г(93,5 Ж).Найдено,7: Ма 15,87.С 6 НуОфа.Вычислено,Е: йа...

Номер патента: 591471

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Артемов, Батог, Бейда, Ткачук

МПК: C07D 303/16

Метки: 4-эпоксигексагидробензиловые, высокопрочных, глицидилоксибензойных, кислот, термостойких, эпоксиполимеров, эфиры

...эФира с эпоксидным числомдуюшей выдержкой при этой темпера 19,7 (вычислено 23,8), 320 гтуре в течение 1. ч. Затем реак- которого эпоксидируют 42-ной иадционную массу охлаждают до 70-75 Сл уксусной кислотой, и получаютв течение 2 ч порциями прибавляют 306,5 (82) целевого продукта с44 г едкого натра, выдерживаютэпоксидным числом 27,6 ( вычислено)1 ч при этой температуре и от 34,3),фильтровызают соль. Найдено,С 64,28 Н 6,37.Избыток эпихлоргидрина отгоняют Сей О,.в вакууме при 120-130 фС, Вычислено,С 63,75 у Н 6,44,Получают 265 г (92,0) тетрагид" П р и м е р 4, 3,4-3 поксигексаробензилового эФира 2-(глицидил гидробензиловый эфир 3, 4, 5-триокси) -бензойной кислоты с эпоксидным (глицидилокси) -бензойной кислоты.числом 12,7(вычислено...

Номер патента: 1195903

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Вильхельм, Герд, Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Штефен

МПК: C07D 209/14, C07D 209/24

Метки: 1-фенил2-аминокарбонилиндольных, кислот, присоединения, соединений, солей

...Выход 25,4 г.В. З-Этокси-фенилиндол-кар-. боновая кислота дальше обрабатывается аналогично примеру 2. Диоксановый раствор снова выпаривают, остаток растворяют в диоксане и раствор смешивают с 1 мл. 3-(М,М-диэтиламино)-2-окси-пропиламина. По окончании реакции раствор выпаривают, остаток растворяют в эфире, раствор промывают насыщенным раствором поваренной соли, органическую фазусушат и выпаривают, Остающийся в виде остатка 2,3-(М,М-диэтиламино)- -2-окси-пропиламинокарбонил-этокси-фенилиндол растворяют в смеси изопропанола с эфиром, в раствор пропускают газообразный хлористый водород и отсасывают выкриеталлизовывающийся гидрохлорид.Т,пл. 146 - 148 С.П р и м е р 4, 5-Бром-3-(И,Н-...

Номер патента: 240697

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ревенко, Фрид, Хче

МПК: C07C 97/10

Метки: кетовинилбепзолов

...59,47; 59,38; Н 8,60; 8,33.С 28 Н 8402 М 2 С 12Вычислено, %: С 59,25; Н 8,45,Аналогично, применяя хлоргидрат морфолина, получают 10,5 г (99%) хлоргидратаЦ-бис-морфолино,3-дипропионилбензола ст. пл. 172 - 174 С (метанол),Найдено, %: С 55,77; 55,38; Н 7,09; 6,85,С 28 Н з о О 4 Х 2 С 12.Вычислено, %: С 55,42; Н 6,97.П р и м е р 3. Синтез р-диметиламино-ацетилпропиофенона.2,03 г хлоргидрата диметиламина растворяют в 12 мл этилового спирта, добавляют концентрированной соляной кислоты до рН 1, затем добавляют 8,1 г п-диацетилбензола и кипятят до полного растворения. Добавляют2,0 г параформа и кипятят 5 час.Реакционную смесь разбавляют ацетоном.Выпавший осадок хлоргидрата отфильтровывают. Получено 6,3 г (97%).Найдено, %: С 68,37; Н 8,53.С 18 Н...