Способ определения микроколичеств 2, 4-дихлорфеноксиуксусной кислоты

Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10.Ч 11,1964 ( 91082123-4)с присоединением заявкиКл. 12 о, 12 МПК С О Государственный комитет по делам изобРеений и откРытий СССРОпубликовано 11.Ч.1965, Бюллетень10 Дата опубликования описания 14.Ч 1,1965 вторызобретения. Г, Жемчужин и Л. Д. Протасова Заявитель ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ДИХЛОРфЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Подписная группа5 Арилуксусные кислоты и их производныеобладают высокой активностью по отношениюк растениям. Отдельные соединения этой группы находят широкое применение в сельскомхозяйстве как гербициды.для борьбы с сорияками и в качестве регуляторов роста растений.Одним из наиболее эффективых веществ этого типа является 2,4-дихлорфеноксиуксуснаякислота,Известен способ определения микроколичеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, например в растениях, в гербицидных препаратах, путем разложения последней в присутствии солянокислого пиридина до 2,4-дихлорфенола. Процесс проводят при температуре 207 - 15210 С. Полученный в результате разложения2,4-дихлорфенол выделяют перегонкой с водяным паром и определяют спектрофотометрически в виде продукта конденсации с 4-аминоантипирином. 20Предложенный способ отличается от известного тем, что разложение проводят смесью безводной фосфорной кислоты и йодистого калия,причем для достижения лучшей воспроизводимости результатов в реакционную смесь добавляют небольшие количества уксусного ангидрида п элементарного фосфора. Способ позволяет значительно упростить процесс - ликвидируется стадия перегонки 2,4-дихлорфенола с водяным паром. 30 П р и м е р. Разложение проводят в стеклянном приборе, состоящем из двугорлой колбы (50 мл),снабженной елочным дефлегматором с присоединенным к нему обратным холодильником и капилляром для ввода инертного газа (азот, двуокись углерода). К верхней части холодильника присоединяют хлоркальциевую трубку. Все части прибора соединены при помощи шлифов, смоченных безводной фосфорной кислотой, Нагревание проводят в термостатированной бане со сплавом Вуда.К порции раствора (экстракта), содержащего 5 - 100 у 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, добавляют 2 - 4 капли 1 н. раствора едкого натра и упаривают досуха в реакционной колбе. Колбу охлаждают, приливают 1 лгл уксусного ангидрида, 1 мл фосфорной кислоты, добавляют 0,5 г йодистого калия, 20 лгг красного фосфора и пропускают слабый ток двуокиси углерода (азота) для вытеснения воздуха.Прибор помещают в металлическую баню, нагретую до 200 С, и выдерживают при этой температуре в течение 2 час, Смесь охлаждают в токе инертного газа, смывают холодильник и дефлегматор 5 лл воды, раствор переносят в стакан и нейтрализуют твердым бикарбонатом натрия, Полученный раствор фильтруют, фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 лгл, приливают 40 мл фосфатного170953 Предмет изобретения Составитель Л, ПеграшкевичРедактор Л. К. Ушакова Текред 1 О. В, Баранов Корректор О. Б. Тюрина;Заказ 113510 Тираж 675 Формат бум 60 Х 90lв Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунсва, 2 водно-спиртового буфера (рН 7), перемешивают, приливают 1 мл 1%-ного водного раствора 4-аминоантипирина, 1 лгл 2 о 4-ного раствора железосинеродистого калия (все реактивы желательно готовить на бидистиллированной воде) и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре Сфпри 1515 ммк при толщине поглощающего слоя 50 мл, Концентрацию испытуемого раствора находят по калибровочной кривой, построенной при обработке вышеописанным способом соответствующей порции стандартного раствора 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Закон светопоглощения Бера соблюдается в интервале концентраций 0,05 - 1,0 у/л 1 я. Ослабление окраски со временем прямо пропорционально содержанию 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Продолжительность анализа 2,5 час. Относительное стандартное отклонение 2%,1, Способ определения микроколичеств 2,4 дихлорфеноксиуксусной кислоты, например в растениях, в гербицидных препаратах, путем разложения ее при температуре около 200 С до 2,4-дихлорфенола с дальнейшим определением последнего с помощью 4-аминоантипирина, отличающийся тем, что, с целью упроще ния процесса, разложение проводят смесьюбезводной фосфорной кислоты и йодистого калия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с 15 целью повышения точности и чувствительности метода определения, разложение проводят в присутствии элементарного фосфора и уксусного ангидрида,