Архив за 1965 год

Номер патента: 172304

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Копылов, Научко, Якубович

МПК: C07C 67/08, C07C 69/63

Метки: кислот, перфторкарбоновых, фениловых, эфиров

...трифецилборат.Процесс осуществляют с регецераццей цепрореагировавшей кислоты при молярцом соотношении церфторцроваццой карбонов(гй кис лоты ц трифецилбората от 0,6: 1 до 1: 1 в зависимости от содержания воды в исходной кислоте. целевых цроредлагастся в щего агента ую колоуным холодкой, помеш93%-нойагревают 4от. Полреагировав5 - 147 С углодонн ую обратой труб и 10,0 г Смесь н кциониру С 1 непро кции 14 ооъ- ильчас ают п кис трифторуксус одггггсная грггппа Л" 5 Пример 1. В кр емом 50 л г, сцабженн ником ц хлоркальциев 31,7 г трифецилбората фторуксусцой 1(ислоты при 120 С, затем фра 5,8 г фракции 70 - 73" кислота) и 5,2 г фра 1,4197 (фениловый эфи оты). Выход ца црореагировавшую кислоту89%. П р ц м е р 2. В колбу, описанную в...

Номер патента: 172305

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 67/14, C07C 69/83

Метки: 172305

...соединениями, такими, как ацетилен, или другими винилсодержашими соединениями в присутствии соединений ртути как катализаторов.С целью расширения ассортимента моцомсров для производства полимеров с различными физико-механическими свойствами, ио предложенному способу в качестве 1 инилиру. ющего соединения используют хлормеркурацетальдегид или меркурбисацетальдегид,П р и м е р 1. К суспензии 16 г меркурбцсацетальдегида в 30 сил дихлорэтана и 4,5 гял сухого пиридица прикапывают при персмешиваиии раствор 11 г хлорангидрида моцометилового эфира терефталевой кислоты в 30 л.г дихлорэтаца в течецие часа, Затем осадок отфильтровывают, раствор промывают водой, 10,-ной соляной кислотой, раствором бикарбоната натрия и снова водой. После...

Номер патента: 172306

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Институт, Кызы, Оглы

МПК: C07C 67/04, C07C 69/80

Метки: ди

...температуре.С целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода целевого продукта, в качестве исходных вецеств предложено использовать эфиры фталевой кислоты, например диметилфталат или диэтилфталат, Процесс ведут при 50 С,П р и м е р. В двухголовую колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают диметиловый или диэтиловый эфир фталевой кислоты и 3-хлорбутен-олв молярном соотношении 1: 10. Металлический натрий берется из расчета на 1 моль исходного спирта 0,1123 моль натрия.Реакционную массу при перемешивании нагревают 30 мин при 50 С и оставляют на бб час. После этого избыток 3-хлорбутен- олаотгоняют под вакуумом. Оставшийся аморфный осадок светло-коричневого цвета обрабатывают водой, водный раствор подкисляют соляной...

Номер патента: 172307

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Веверис, Гринштейн

МПК: C07C 277/02, C07C 279/02

Метки: ароматических, гуанидиноальдегидов, производных

...ц прибавляют в один прием 2,5 тгл (0,03 гогь) концентрированной соля цой кислоты. После 5 тгггн нагревания при00 С смесь охлаждают, прибавляют 7 дг.коццецтрцровдццоц соляной кислоты, 10,г.г воды ц отфцльтровывятот выпавцпттт гидрохлорцд гуа штлгцдразоттд п-гудццдцнобецздльдегц да ц промывают рязбавлецной (1: 10) солянойкислотой. Выход 6,2 г (77,от теоретцческо.го). Получают слабо-желтые пластинки е т.пл. 270 С.П р ц м е р 2. Поучение нитрата и-гудциди цобецзяльдегцдя. Смесь, состоящую цз 7,2 г(0,024 голь) гттдро.стортля гуяццлптдрдзоца гг-гуяцидттцобецзгтлт;тегттдгт, 18(0.17,ко.гь) бецзяльдегттда. 25 г.г спирта, 15 хгл толы и 15 тг.г концентрированной соляной кислоты, 25 кипятят 3,5 чае. Охляждятот до комнатнойтемпературы, прибавляют...

Номер патента: 172308

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Поль, Способ, Тулупов

МПК: C07C 11/10, C07C 5/25

Метки: еризации, олефиновых, углеводородов

...увеличения селективности процесса и ингибирования полпмеризации олефиновых углеводородов, сульфокатионит предварительно гидратируют до предельного набухания и процесс проводят при температуре 150 С,с присоединением заявки 1Известен способ изомеризации олефиновых углеводородов С; на силикаалюминиевом катализаторе, промотированном водой.Предлагается проводить изомеризацию на сульфокатионите КУв состоянии предельного набухания, что позволяет проводить изомеризацпю и с высокой селективностью.Сущность способа заключается в следующем: смесь олефиповых углеводородов нагревают в присутствии катионита КУв состоя. нии предельного набухания при 150-С, катализат разделяют,П р и м е р. 1 м,г 3-метилбутена п 2 О 1,3655), содержащего незначительные...

Номер патента: 172309

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 15/02, C07C 2/66

Метки: 172309

...кристаллпт СаУ, приготовленный путем обмена катиона Ха+ на Са в цеолите МаУ, прессовался в таблетки размером ЗХ 4 ллг и обезвожпвался при 500"-С; 10 лл таблеток загружали в кварцевый реактор, снабженный электрообогревом.Ллкилирование проводили в проточных условиях при атмосферном давлении без циркуляции реагентов при температурах 200 - 350 С. Молярное отношение бензол - пропанпропиленовая фракция изменяли от 1:1 до 4; 1.При молярном отношепропиленовая фракция 2 2стп по бензолу 0,3 час-г и 250 в 3 С получен ;аталпзат с содеРжанием кУмола 33 вес. ог. Выход изопропплбензола 70",(, теоретического, Прп отношении С,Н,: пропанпропиленовая фракция 4: 1, объемной скорости 0,6 час (гго бензолу 1 и 300 С содержание кумола в аталпзаторе...

Номер патента: 172310

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: H01F 27/28, H01F 38/02

Метки: 172310

...к хлористому алюминию добавлять инициирующие добавки, а именно, стеаратлития, масло МВП (ГОСТ 180 - 51) или смазку ЦИАТИМ(ГОСТ 6267 - 52),Сущность способа заключается в следующем. К н, гексану добавляют хлористый алюминий с инициирующей добавкой в количестве0,5 - 1,5% и при постоянном перемешивании иподаче хлористого водорода при 50 - 65 С проводят изомеризацию, выход изогексанов 83 -87%.П р и м е р, В четырехгорлую колбу али исходные вещества в следующих со ениях:Н. гексан , 200 млМетилцнклопентан 6 - 7% к весу нХлористый алюминий тек.нический . . . . . . . 20 - 21 %Гексены (получены дегидратацией н. гексиловогоспирта) ,О,б - 0,08%Инициируюгцая добавка(стеарат лития или маслоМВП или смазкаЦИАТИМ)0,5 - 1,54пература в колбе поддерживалась...

Номер патента: 172311

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 67/14, C07C 69/54

Метки: 172311

...Сапунова, 2 ствии гидропнона под вакуумом в токе азота; т. кпп. 91 - 92 С (0,9 ллг рт. ст.); п1,5208. Выход чистого метакрилата 2-аллилфенола85,5 г (81% в расчете на 2-аллилфенол).,1 стакрила г 2-аллилфсчгола представляег собой бесцветную жидкость со слабым характерным запахом, растворимую в этиловом метил овом спиртах, в ацетоне, хлороформе, бензоле и друг;гх растворителях, но не растворимую в воде.При храпении без ингибитора метакрилат 2-аллплфенола медленно полимеризуется даже в темноте при 0 - 5"С. Способ получения метакрилата 2-аллилфскола, отггичагоигийся тем, что в гцелочной раствор при температуре до 10 С дооавггяот 2-аллилфенол, после чего при перемешиванпи добавляют хлорангидрид метакриловой кислоты при температуре до 15 С с...

Номер патента: 172312

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Виноградова, Корчевей, Коршак

МПК: C08F 220/10

Метки: акрилового, полимеров, соединения, сополимеров

...удаляют воздух мцогократным последовательным заполнением очищенным азотом и откачкой в вакууме, Заполненные ампулы нагревают прц 137 С. В таблице приведены данные опыта.Корректор И. Л. Шпыпсва Редактор А, И, крайнова Заказ 1672115 ТиРаж 875 ФоРмат бУм. 60 Х 90 а Г 1 бъез 0,16 изд. гп Цска 5 и; и. Ц 1.1 ИИГ 111 Росу.,арствепного комитета по лслам изоврстени 1 и открьтпй СССР Москва, Центр, пр. Серова, зс 4Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2, В свежсперегна:ном метакрн- .ате 2-аллилфенола РаствоРЯют 1 вв пеРекис: оснзола и 0,5",в перекиси третичного бутцла, Раствор помеща 1 от В стеклянну 10, всртикальну 1 о форму размером: 150 М,100;к,4 л 1,1, форпомсщаОт в тертОшкаф и наг 1 зезаОт п 1 зн следующем режиме: 30 яин - 65 - 75 С, 45...

Номер патента: 172313

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Барабашина, Слепцова

МПК: C07C 51/56, C07C 57/04

Метки: ангидрида, кислоты, метакриловой

...целей.Известен способ получениякриловой кислоты путем сухонатриевой соли метакриловохлорангидрида с выходом 20С целью повышения выходдукта, предложен способ полуметакриловой кислоты в восреде в присутствии однохлорчестве катализатора. Процес0 - 20"С,ангидрида метаго смешиваниякислоты и ее - 300/0,а целевого прочения ангидрида дноорганичсской истой меди в кас проводят при П р и м е р. 27 г едкого натрия (0,675 ио,гь) растворяют в 70 лл воды. Полученный раствор приливают при перемешивании к 51,6 г (0,6 люль) метакриловой кислоты, Приготовленный таким образом раствор соли смешивают с 60 лл серного эфира и 0,1 г однохлористой меди и помещают в реактор. Смесь охлаждают до 5 С, затем из капельной воронки медленно...

Номер патента: 172314

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Атавин, Гусаров, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07D 341/00

Метки: тритиоацетальдегида, •п

...течение 3 час подают 4,3 л сероводорода, После этого смесь охлаждают, нейтрализуют поташом, непрореагпровавший ацеталь и этиленгликоль отгояют, а остаток выливают в стакан с водой. Выпавший тритиоацетальдегид промывают, отжимают и сушат в вакуумэкспкаторе над серной кислотой. Получают 10,6 г тритпоацетальдегида, т. пл. 81 - 85 С.Найдено, О/,: Я 53,16.СсН 1;БзВычислсо, О/О: Я 53,33. Из реакции возвращено 81 г циклического ацеталя этиленгликоля (после повторной перегонки, а также выделено 9,6 г этилепгликоля). Выход трптпоацетальдегида 91,5 О/О на поглощенный сероводород и 77,3 д/, на прореагировавший ацеталь.П р и м е р 2. В реактор, описанный выше и снабженный, кроме диффузора сероводорода барботером для газообразного НС 1, помещают...

Номер патента: 172315

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 69/30, C09F 1/04

Метки: 172315

...С целью упрощения процесса и сн;жен;л 0 стоимости целевых продуктов, прсдлагастсл этерифицирОВать канифоль (смоллнье кцс,О - ты) глицерином или пентаэритритом непосредственно в осветленной и растворенной В скипидаре живице без предварительного ува ривания канифоли. Живица-терпентин из Отстойника подается в этерцфикатор, туда же добавляется глицерин или пентаэритрцт в необходимом для этерификацци количестве, а именно: глицерин - в полуторакратном из бытке от теоретического, пентаэрцтрцт - с избытком 10 ого,Процесс проводят при 280 в 2"С прц постоянном перемешивании в токе СО. Прц этерификации происходит отгонка воды ц скц пидара с примесью глицерина. В остатке получают канифольные эфиры. Глицериновый эфир канифоли, полученный по...

Номер патента: 172316

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Баринов, Всесоюзный, Лебедева, Мушенко, Хнмич, Чагина

МПК: C07C 1/22, C07C 1/24, C07C 13/19 ...

Метки: винилциклогексана

...повышенной температуре и нормальном давлении, от,гичаюигиися тем, что. с целью упрощения про цесса, пиролизуспосредственно подвергаютсмесь уксусного агидрида, содержащего ор тофосфорную кислоту, с метплциклогексакарбинолом,2. Способ по п. 1, от,гичсгюигггися тем, что, с 25 целью получения хороших выходов винилциклогсксана, процесс проводят при температуре 450 - 475"С, объемной скорости подачи сырья 0,5 - 0,6 г/л катализатора в час и объемном отношении газа к сырью 50: 1 - 100; 1. одггисная груггпа50 Известен способ получения винилциклогексана пиролизом при повышенной температуре и нормальном давлении из ацетофенона, гидрированного на никельхромовом катализаторе, и уксусного ангидрида, содержащего ортофосфорную кислоту.Для упрощения...

Номер патента: 172317

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Антоновский, Бузланова, Кожихова, Новокуйбышевский, Скворцов, Стандартных

МПК: G01N 31/16

Метки: грг-бутилгидроперекиси

...тем, что ния последней в присутств рекисей и кислорода возд тодики определения, исс растворяют в воде пли у титруют раствором сернок валентного церия в серной т-бутплгидропереки, с целью определегн органических пека и упрощения меледуемую навеску сусной кислоте и гслой соли четырех- кислоте,Пооггисная гругггга5 Изобретение относится к способам определения трет-бутилгидроперекиси.Известен йодометрический способ определения органических гидроперекисей, по которому раствор исследуемого вещества в уксусной 5 кислоте обрабатывают йодистым натрием и выделяющийся йод титруют тиосульфатом. Определение проводят в среде углекислого газа; присутствие органических перекисей мешает определению.10Предложенный способ отличается от известного тем,...

Номер патента: 172318

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Антоновский, Бузланова, Мехрюшева, Новокуйбышевский, Стандартных

МПК: G01N 21/75

Метки: гидроперекисей, органических, фотометрического

...водах и т, п. П р и м е р 1. К определенному объему раствора гидроперекисп трет-бутцла в делительной воронке приливают 10 л г гептана, 0,5 льг 5 н. соляной кислоты, 0,5 цл 25%-ного раство ра цитрита натрия. После энергичного встряхивания растворов в течение 5 лгин водный слой сливают и отбрасывают, так как образовавшийся продукт взаимодействия гидроперекисц с азотистой кислотой извлекается гепта ном. Гептановый слой, содержацги 11 избытоккислоты, 2 раза промывают 0,5 .г раствором углекислого аммония. Отбирают 1 ц,г гептацового раствора и приливают к 20 цл реактива, приготовленного растворением 0,5 г сульфанп ловой кислоты и 0,22 г а-цафтиламина в500 ,цл 500/,-ной уксусной кислоты. Полученный окрашенный раствор азокраски фотометрируют...

Номер патента: 172319

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Абрамова, Дубровска, Клещевникова, Левина, Рум

МПК: C07F 7/20

Метки: азотсодержащих, алкоксисиланов, соединений, тонкой

...фильтрованием. Однако незначительная часть азотсодержащих соединений остается в целевом продукте не только после 10фильтрации, но даже и после ректификации,Эти примеси являются нежелательными приполучении полупроводниковых материалов.Предлагается для увеличения степени очистки алкоксисиланы обрабатывать гелием 15кремневой кислоты, содержащим спирт и минеральную или органическую кислоту (гелькремневой кислоты получают путем гидролиза алкоксисиланов кислой среде или путемгидролиза азотсодержащих соединений кремния), Загрязняющие продукт аминоалкоксисиланы разрушаются водой или спиртом и выделяющийся аммиак связывается вносимойкислотой в твердый продукт - аммонийнуюсоль. Затем алкоксисилан фильтрованием отделяют от внесенного геля и...

Номер патента: 172320

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Институт, Кызы, Оглы, Седых

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремнийфосфорорганических, мономеров, непредельных

...м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром, поместили 32,28 г (0,18 люль) диэтилового эрира пропаргилфосфиновой кислоты. К содержимому колбы при 105 С было добавлено 0,5 л г 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте, а затем порциями прикапывали 32,16 г (0,21 люль) метилдиэтоксисилана. После приливания расчетного количества гидрида кремния температура реакционной смеси постепенно достигла 160=С. Вакуумной разгонкой выделено 27,72 г диэтилового эфира у-метилдиэтоксисилилаллплфос-, финовой кислоты СНл(ОС Н;,) ЫСН=: =СНСН.Р(О) (ОС.Н;,). с т. кип. 145 - 146 С (4 - 5 ли рт. ст.); п 2 О 1,4365; д 1,2067. 1 Квыч. 84,61. Л 1 йца, 84 -...

Номер патента: 172321

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бел, Голубцов

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийоргаиическихмономеров

...саждают хлрцстым од 1)одмпор;)Ятгл 2)1 Н)в От)НгптН)выцают, фцг) Тра г яз Он,.ют. В гНделен) :) 48 г (66,81, нс; ,)т", -1.-дц н;робу)ил-р-(:)стцлдцхлрск,.)л) -. цпятя с "). кц. 91 "8 С (8 .),1г) г. с г. ) .Вьчцслсно, ;: (,19.3.10 Г 1 сле 1)сктцЛ;цкацц 2 Олннс нс)фтОр 1,1-;:.гнд;.)т тц, )- ,мстцлдцхлорсц,цл) - цро)нО,)2;2,ССЛУ 0 ЦЦМЦ КОНСТЯНТЯЦ: Т. КЦП.8, (, ; лл пт. Сг.); )1,) 1,3820; 1 1,4343: "БО 59 89. Вислен) .)1 К о 59,34.5 1-я";Оно. ";): С 26,5; 1 2,8; С 1 19.2; 1 г 36,8;ОС.Л) О,С 1. Гг :.)с)с" .600 И 245 (1 1921г 36,03; Я 7.6.20 П р и м с р 2. Получснцс псрфтр,1-дцгцд) ),)гтл - (т):х,)сЯ ),)1- ро.ната.172321 фтор,1-дигидробутил (тм 1:;л; рсплил) - пропиопата с т, кип. 85 - 90 С (5 ил 1 рг, ст,), После ректифпкацпи на колонке...

Номер патента: 172322

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изобрете

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлорфосфииов•"-jпредложен, еиособ, нолучения, хлоралкил(алкенил

...П р и м с р 1. В смесь 1335 г лористогд а.юмини) и 1000 г треххлористого фосфопа пропмссаот доасыщсння х меренныи ток хс 0- ристого вини;а ирц комнатной темисрат 1 рс перемсшивании. После окончан я рсак:ии кидкост 1 сифопи 11) ют, а к тВердо с 0 тат добавляют 1,иола хлористого калия ц трххлористый сосфор для разлокеиия к",.".;.;Лк са. Ра)кпионнм 0 асс перемешиваотат мосфере хлс)ристдго винила, затем от;ся 01 жидкую фазу.Изс)ыточньй треххлористый фосфор тгоняооьединснных пор 1 Й жидсой фазы, остаток разгоняют в вакууме. 2Получают 65 г -хлорвиннгдихлсрфосс)ина (40% ио загружснному хлористому азоминню), т. киц. 64 - 65 С (7 .,) рт. ст).с 8 145 О ид ,56. 30Надено, %: С 14,6; Н 1,8; Р 17,9; С 1 64,9.МК 34,2. ислцс, : С 14,7, 1- 1,2;...

Номер патента: 172323

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 172323

...новых сое- ил-Я-арилтиофосфоргут быть использоваидов. Так, например,О-этил-Я-фенилтиоавляет 0,09,1; а лля кислоты 0,025",ио долгоносику.ислоты с оопей фопвляюаютфир колбу помеофосфата и 1 г едкого надобавлении 1 ЛЬНО ПОДНИ- продукта, как АкО,Р - 1 х х соедине.5 гле 1 с= - Н, А 1, К" А 1, получают взаимолсиствисм О-алкил-Я-арилхлортиофосфатов с аминами в присутствии акцепторов хлористого водорола в инертном растворителе. Процесс вслут ири 15 - 40 С. Выход целевых пролуктов достигает 60 - 90 ого от теоретического.П р и м е р 1. В реакционную колбу помещают 63 г этилтиофенилхлортиофосфата, 50 1,г серного эфира и при 15 С добавляют 4 г бутиламина. Температура реакционной смеси при этом самопроизвольно поднимается елмет изобре Способ...

Номер патента: 172324

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Зопрете, Киаша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: средних, фосфонатов

...получаемые другимц методами. Образусосцийся в реакции хлорцрниоцитрил можг быть легко преврасцец и исх)дссс ссс акрилоцитрил обработкой концерцраццым рас 1 сиром целсц.П р и м с р . О-О-дссбутис-(1-хл)рэгисС)онатК смогс 0,22 е,с)лг с)с эодного ц. бу Илш)- го с рта и 0,25,",ссо,гь стабс.сссзссрсцг)ццго акрилццтрила ирцбацлясот прц еремеццации 0,1 а лсо,гь дихлорацгидрида 1-х,ссрэтсстсщ - ,р с 2 1 1,/ ЛК 547.419, 1,6788,1. кии. 21)127 С (.с,ц30,2 г моль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты. Смесь нагревают до 50 - 55 С и выдерживают при этой температуре до исчезновения ангидридного хлора (4 - 6 час), Затем при охлаждении и перемешиванни добавляют 0,4 гмоль 40%-ного едкого натра и реакционную массу выдерживают 4 час. Органический слой...

Номер патента: 172325

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 172325

...циклогекснлового эфира метилфосфиновой кислоты.К смеси 0,1 гмоль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты и 0,2 г моль акрилонитрила при перемешивании добавляют в течение 1 час 0,1 г моль циклогексанола при 40 - 45 оС. Смесь выдерживают 2 - 3 час прп 50 - 55 С и перегонкой в вакууме выделяют р-хлорпропионитрил (т. кип. 40 - 43 оС; давле- ние 1 мм рт, ст.; выход 98%) и хлорангидрид циклогексилового эфира метилфосфиновой кислоты (т. кип. 97 - 98 С; давление 1 млг рт. ст.; до 1 1853; и о 1 4599; МК г, 45 39; выч. 45,83;выход 80,5%). Пример 2 эфира гетилфосф К смеси 0,1 г л фосфнновой кисл трнла добавляют и. гексанола прн до 35 в 40 н вь ратуре 2 - 3 час. кой в вакууме. Т. кип, 104 -пг 1438 д Я 83,5,) . СгНО С 1 Р. Найдено, %: С Вычислено,...

Номер патента: 172326

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Богатырев, Бондарь, Либман, Мельник, Севитов, Филиал, Черепанов

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: 2-трихлор-1, о-диметил-2, оксиэтилфосфоната, хлорофоса

...О 2,2,2-трихлор-оксиэтилфосфоната са) взаимодействием диметилфос хлорацетальдегидом (хлоралем),При получении хлораля из этил последняя стадия связана с хлормасла серной кислотой. Предлагаемый способ получени более простой. Вместо хлораля и промежуточный продукт - полуа раля. При этом стадия выделения ключается.ового снн гбработк та я хлорофосаспол ьзуетс 51цеталь хлохлораля нсорлую метром ют 97 г 5 г (0,5 С смес олоу, снабжен обратным хо (0,5 моль) моколь) днметнл, перемешивал,5 ня О,О-диметил,2,2-трифоната (хлорофоса) на ос 5 та, отлпчаюшийся тем, что, процесса, диметилфосфиты одействню с полуацеталем Спосоо нолуче хлор-окснэтнлфо иове днметнлфосф с целью упрошенн подвергают взан хлораля. куумом (30 мзг рт. ст.) 2090 С отпаривают...

Номер патента: 172327

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис(триалкилсилил)фосфинатов

...при нагревании с азеотропной отгонкой воды как в присутствии катализаторов, так и без них.П р и м е р 1. Смесь из 82 г (01 логь) фосфорцстой кислоты, 33,4 г (0,15 ло,гь) гексаэтилдисилоксана, 0,3 г хлористого цинка 70 лл ксилола нагревают 8 час с обратным холодильником, соединенным с водоотделцтелем Лина-Старка, В течение этого времени собирают 1,8 ло,гь воды, после чего отгоняют растворитель, а остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Получают 15,5 г (50%) бис(триэтилсилил) фосфцната / (СНо)о%О/ РОН с т. кип. 160 - 162.С црц давлении 5 льи рт, ст.гРо - 1 4402 сРо - 0,9668.Найдено, %: 81 - 18,10; 18,12; Р - 9,80;9,73.Вычислено, %: Я 1 - 18,60 лл бензола ц 0,2 гвают в течение 4 час,ле отделения 1,6...

Номер патента: 172328

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: триарилфосфитов

...сполучать триарилфосфи еххлористого фосфора евании в присутствии г ваний в качестве катал Пример 1. Три-( а катализатором был хлористы ,4 о.ь. %), для завершения реакп алось нагреваиие при 160 - 170 С 4 час. Без катализатора реакция о конца даке ири нагревании до Ког, ций (2 треоо чение ходит 200 С. маги ио е до 90 -2,4-ди-втор-бутил нил)Пример 2. Тр фосфит.Получен в услов хлорфенил) фосфита честве катализатора тр гр но иях синтеза три-(2при использовании ииридина (2 моль.,4-д в ка гмогь треххлористого фосфо,4-дихлорфенола и 0,3 г пирит в течение 2 - 3 час до 140 - кивают при этой температуре я выделения хлористого водо. ). Получают практически чи(выход 100%), который почт; няется при 245 - 250-С,1 . ,Выход04оС 4.Н;,О,Р.Найдено....

Номер патента: 172329

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дзыгун, Чумаков, Шерстюк

МПК: C07D 213/06

Метки: диллкилпиридинов, моноили

...300,11,1,Ор.ацичсский слой отделяли из дополцитель 30 цо поди;слочсццого дистиллата, высушивали1 но: )афи 5(, ик С,а:в,1,л 1 О 30170 е 11 В тс" е 1 е 1,0 чс :7 ба 3(15 в ли уксусиокис(1 ыи 17(с 13017 (-.1 тилкеГОсацроцового альдегида, 1 олусиво 0 Ом(я (еци, м 9 г 2-этокси-З 6-диметил,4-дигид 170-2 Н- пираца. Г 10 окоцчации ирибавлецця смесь иагрезали дополнительно сц(е час. Реакцио: уо массу охлаак;али, персизсили и колоу л я 1 е - рсгоцки с водяиым паром и цс)зегз:1, и до обьема дистиллата около 60 1,. 7 сзцтзк в солбс. 0:лаакдал 3 и и)зп 0 лаждеци и .ИлИО подщелаивали коице;трироваццьм с,(ким цатром. Подцелочеццуо реакциоиу;0 масс ПЕрЕГОцяЛИ С ЬОдяцЫМ ИарОМ дО ОО:,(Ма дп - стиллата около 60 1,1. 2,5-диметилпирцлиц из пего выделяли...

Номер патента: 172330

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Борхи, Брудзь, Всесоюзный, Дзбановский, Особо, Хом, Хомутов, Цодиков

МПК: C07D 215/04, C07D 215/16

Метки: 172330

...го котолоты и юпгггггся рагмой зого занолннонна,ргаютм1 е с "стра нсй Способ получегия х 1, 2, 3, 4-тстрапгдрохннол тем, что хнно:гнн нодвс электролнзсре с нера аноднос н катоднос нро нолняют серной к;слото оогггссгая гругггга Ло Известен способ получения хинолиновой кислоты, основанный на процессе анодного окисления хинолина в среде сульфата аммония или серной кислоты. Известен также способ получения тетрагидрохинолина, основанный на процессе катодного восстановления хинолина в среде серной кислоты,Предлагаемый способ совмещенного электрохимического синтеза хинолиновой кислоты и 1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолина заключается в 1 том, что процесс анодного окисления и катод- ного восстановления хинолина проводят одновременно в одном...

Номер патента: 172331

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C09K 11/06

Метки: 172331

...алина ц 0чляционна- 42 ч/, по растьоряют 10 г цафтфецилоксазола. Сцццтгность такого растворак эталонному.Пример 3. В 90 зрастворя 1 от 10 гил а-м2,5-ди фен ил оке а зол а.фективность такого рашеншо к эталонному.0 сследования к сцинтиллятор инового масладоступных, малоидких сцигпилляих на основе ваением нафталина ,5-дифенилоксазового масла чина и 0,5 г ионная эф/О по отцол вазелин етилцафта Сцицтилляц створа -г зоб ецц едм уЬ;идки нового м получени лее деше состав вв и 2,5-диф вазелцс целью гх ц бов цх фталин сцицти ела, ог,г я легко д вых жц, одят на, ецилокса на основе я тем, что,мачочетуч тилляторова-метилна2. В 90 гил азелинового масла одггггсная грг/гггга ЛЯ 5/ Известно применение для мических излучений жидких ца основе толуола...

Номер патента: 172332

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зеленска, Сидельковска, Шостаковский

МПК: C07D 207/24

Метки: n-винилтиопирролидона

...Способ оглггчагоиг гюдвергаю фосфоромПодггггсная грушга Л 3 51 Зависимое от авт, свцдетельсгва М Опубликовано 29.И.1965. Бюллетень Способ получения М-винилтиопирролидона, как и само соединение, ранее известны це были.Предлагается спосоо получения М-виннлтиопирролидона, состоящий в том, что Х-винилпирролидон нагревают в растворе пцридина с пятисерцистым фосфором.П р и м е р. Ь; 11,1 г (0,1 г,1 голь) М-вигпглпирролидона в растворе 30 лг,г ксилола ц 30 лл пиридина прибавляют 9 а пятисерццс того фосфора.Реакционнуго массу при постоянном перемешивании нагревают до кипения (115"С), отделяют декантацией жидкую фазу, удаляют растворитель отгонкой в вакууме и оставшуюся густую массу цри нагревании растворяют в диэтиловом эфире. Из этой...

Номер патента: 172333

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Казымов, Свешников, Хайрусова, Щелкина

МПК: C07D 277/24

Метки: алкил(арил)-у-формил

...в 100 зялводы. Выделившийся смолистый осадок экстр агируют смесью сбензола с хлороформом цхроматографируют в сбензоле на окиси алюминия.Выход 0,19 г (69,2," ), т. цл.31 - 137" С.Желтые пластинки (цз бензола) с т, пл. 167 -168" С.Найдено, %: Х - 5.,23; 5,10.С, Нс,ОХ 8Вычислено, %: Х - 5,12.П р и м е р 9. 3-этил- (у-этцл-у-формил)аллилиден,б-диметилбензтцазолин.К раствору 0,37 г этил-и-толуолсульфоната2,5,6-триметилбензтиазола в 5 .ял уксусногоангидрида прибавляют 0,3 лсл 1,1,3.3-тетраэтокси-этилпропана и нагревают 4 час прсс70 - 80 С. Затем реакционную смесь вьзливають 100 лл воды. На следующий день выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой.Выход 0,20 г (70 Рс), т. пл. 128 - 132-С. После хроматографической очистки на...