Способ получения высших а, со-диолов

Номер патента: 170940

Авторы: Влизн, Всесоюзный, Натуральных, Поль, Черкаев

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистически РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23,Х 11,1963 ( 872006/2 1 л. 12 о, 5 о с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 11 Х.1965. Бюллетень1Дата опубликования описания 15.И.1965 Государс омитет и 1 ПК СО ииыЙ елайССР547,42.002.2(0 изобрететкрытий Авторы изобретения В. Н. Белов, С. Г, Полякова, В. Г. Черкаев и Н. В. Близняк Всесоюзный научно-исследовагельский институт синтетических и натуральных душистых веществЗаявите 1 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫС со-ДИОЛО 0-1,1 1. А заодпнсная группа ЬЬ Известен способ получения а, о-диолов гидрированием полиэфиров со-хлоркарбоновых кислот в присутствии меднохромового катализатора. Процесс осуществляют при температуре 250 - 255 С и давлении 220 ат. Выход а, водиолов С, - С,1 63,6 - 74,2%. Сырье предварительно обрабатывают водородом над никелем Ренея для удаления хлора, отравляющего катализатор,Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора гидрирования применяют окись цинка, промотированную окислами меди, процесс ведут при температуре 280 - 290" С и давлении 180 - 220 атм. Применение данного катализатора позволяет исключить стадию предварительной обработки сырья, так как он не отравляется хлором.Выходпродуктов 61,6 - 78,3% (считая по ацетилированию).Пример 1, а) Приготовление катал и з а т о р а. Раствор 54 г сернокислого цинка и 15,3 г сернокислой меди в 330 мл воды приливают при температуре 80 - 90 С к раствору 40 г углекислого натрия в 330,кл воды. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат при температуре 80 С в течение 12 час и прокаливают при 500 С в течение часа,б) Получение ундекандиола Во вращающийся автоклав емкостью 1 гружают 100 г полиэфира хлорундекановой кислоты, 30 г катализатора и 0,6 г ацетата калия. Гидрирование ведут при температуре 280 в 2 С и давлении 180 в 2 ати до полного поглощения водорода, По охлаждении продукт гидрирования растворяют в смеси этанол - хлороформ (1: 1). После фильтрования осадка и отгона растворителя получают 71,2 г (выход 96,7% от теоретического) твер дого продукта зеленоватого цвета, содержание ундекандиола 80,7 о/о (ацетилированием),71 г продукта гидрированця перегоняют ввакууме и собирают следующие фракции: 1) т. кип. 100 - 153 С 2,8 г, содержание ун.Заказ 1132/16 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 75,2% от теоретического. После перекристаллизации из бензола выделяют ундекандиол,11 с т. пл, 60,8 - 61,5 "С.Найдено в %: С - 70,22; 70,19; Н - 12,87;12,92.СНв 40 в.Вычислено в в/в. С - 70,16; Н - 12,85.П р и м е р 2. 10 г полиэфира оз-хлорнонановой кислоты гидрируют во вращающемся автоклаве емкостью 0,15 л в присутствии 0,1 г ХавСОз и 3 г катализатора в условиях, описанных в примере 1, После фильтрования осадка и отгона растворителя получают б,б г (97,1% от теоретического) твердого продукта светло-зеленого цвета, содержание нонандиола 75,0% (ацетилированием) .Нонандиол,9 выделяют из гидрогенизата вакуум-разгонкой.Пример 3, 10 г полиэфира ез-хлоргептановой кислоты гидрируют во вращающемся автоклаве емкостью 0,15 л в присутствии 0,22 г ацетата калия и 3 г катализатора в условиях, описанных в примере 1. После фильтрования и отгона растворителя получают 5,8 г (90,7% от теоретического) продукта гидрирования, представляющего собой густую жидкость зеленого цвета, содержание 5 гептандиола 68,3 в/о (ацетилированием).Гептандиол,7 выделяют из гидрогенизатавакуум-разгонкой,Предмет изобретения101. Способ получения высших и, а-диоловкаталитическим гидрированием полиэфиров оз-хлоркарбоновых кислот при повышенных гемпературе и давлении, отличающийся тем, 15 что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продуктов, в качестве катализатора применяют окись цинка, промотированную окислами меди, и процесс осуществляют при температуре 280 в 2 С и давлении 180 - 20 220 атм в присутствии щелочного агента.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве щелочного агента применяют,карбонат натрия или ацетат калия.

Смотреть

Заявка

872006

С. Г. Пол кова, В. Г. Черкаев, Н. В. Влизн, Всесоюзный научно исследовательский институт синтетических, натуральных душистых веществ

МПК / Метки

МПК: C07C 31/20

Метки: высших, со-диолов

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-170940-sposob-polucheniya-vysshikh-a-so-diolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения высших а, со-диолов</a>

Похожие патенты