Архив за 1965 год

Номер патента: 172812

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Богодист, Украинский

МПК: C07D 239/30

Метки: 6-тетрахлорпиримидина

...заключающийся в том, что на 5-хлорбарбитуровую кислоту действуют хлорокисью фосфора в присутствии диэтиланилина.,При этом выход целевого продукта составляет 76% в расчете на 5-хлорбарбитуровую кислоту или 60% - на барбитуровую кислоту,2,4,5,6-Тетрахлорпиримидин представляет собой бесцветные блестящие пластинки (кристаллизация из метанола), имеющие т. пл.66 - 67 С и т. кип. 94 С (б мм рт. ст,)П р и м е р. В круглодонную 500-мл колбу помещают 0,2 г моль сухой и тщательно измельченной 5-хлорбнрбитуровой кислоты и 2,2 г моль хлорокиси фосфора, К полученной взвеси при энергичном встряхивании в течение 30 мин осторожно добавляют 0,6 гмоль диэтиланилина так, чтобы температура смеси не поднималась выше 80 С. После того, как прекра...

Номер патента: 172813

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Авот, Гиллер

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6

...органические растворители.П р и м е р. В литровый автоклав на 500 атм, снабженный аммиачным манометром, термопарой и электрическим обогревом, загружают 100 г (0,42 лсоль) 1-фенил,5-дихлорпиридазонаи 153 5 кл (6,8 доль, считая на 100%-ный КН,) 25%-ного водного аммиака.При непрерывном вращении автоклава дают выдержку при температуре 90 - 110 С в течение 6 час (давлении 6 - 8 атм), после чего обогрев выключают, дают автоклаву остыть и выгружают реакционную массу, Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными, н сушат при 60 - 70 С.Получают 83,6 г технического 1-фенил- 5 амино-хлор ирндазона-б желто-бурого цвета, что составляет 91/, теоретического количества (считая на...

Номер патента: 172814

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Шмидт

МПК: C07D 473/38

Метки: 2)-алкил, 2-диалкил-4, 6-1-или, или, илиг

...пл, 173 - 174 С (с разложением), Упариванием спиртового маточного раствора выделяют дополнительное количество этого вещества. Перекристаллизацией из этилового спирта (с углем) полу.чают чистый 6-(1-пропил-этнл- нитооимидазолил) -меркаптопурин с т. пл, 185,5 -184"С.Найдено, а/а: С 47,08; Н 4,50; К 29,28;Ь 9,43.СыНыК 7 ОаБ.Вычислено, %: С 46,84; Н 4,54; К 29,41;8 9,62.П р и м е р 8. 6- (1-н. Бутил-н, пропилнитроимидазолил) -меркаптопурин.К суспензии 1,7 г 6-меркаптопурингидрата в30 мл этилового спирта, нагретой до 40 С,прибавляют 1,1 г 35,9 а/а-ного водного раствора едкого натра и 2,5 г 1-н. бутил-н. пропил-нитро-хлоримидазола. Раствор кипятят в течение 4 час, подкисляют уксусной кислотой до рН 5 - 6, охлаждают до 0 - 5 С, желтый осадок...

Номер патента: 172815

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мазалов, Соколов

МПК: C07B 39/00, C07C 211/15

Метки: n-бром, со, трихлороктафторамилперфторамиламина

...ст. составляет 117 г (86 ОО), п 2 О 1Найдено: Вг (активный) 11,140,.СоС 1 ЛгГ,911.Вычислено; Вг (активный) 11,75%,водянои туре вык полулл СС 1, ивают в ерегонке. ерегоняри 7 лгм ,343. едмет из обрете Способ получ ктафторамилпе 1 ся тем, что а, хлорид и, к, вой кислоты жидким ВгГЗ с лученной при 40 - 50 С, охла регонкой,1 подписная группаБ 2 Предложенный способ получения М-бром о, о, ю-трихлороктафторамилперфторамиламина заключается в том, что на а, а-дихлорнонафторамилиминохлорид о, ю, ж-трихлоргексафторвалериановой кислоты действуют Вг).", Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре, затем нагревают до 40 - 50 С и охлаждают, К полученному продукту добавляют СС 1 н подвергают перегонке,Выход продукта 86/О.При мер, К-бром...

Номер патента: 172816

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мазалов, Соколов, Уральский

МПК: C07D 211/38

Метки: n-бромперфторпиперидина

...институт имени С, М. Кироявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И-БРОМПЕРФТОРПИПЕРИДИН Вытесняется иоидин.й продукт, п 2конверсии),2,98%. 5 23,26%, частичного оомерый может быть зоб ет ени Х-бромпе ем, что а подвергаюпри темп гонкой ре 15 Способ пна, отличаю гексафторп вию с жид с последую 20 сы. лученияи 1 ийсяперидиним ВгР,щей пере фторпиперидиа, и-трпхлорт взаимодейстратуре - 50 С кционной масма) 1 г; 13 г; 4одписная группаБ Предложенный способ заключается в том, что на а, к, а-трихлоргексафторпиперидин действуют ВгР, при охлаждении до - 50 С, затем реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре с последующей ее перегонкой, Выход продукта 82%.П р и м е р. В медный реактор помещают 18 г (0.06 лоль) а, а, и-гексафторпиперидина. Реактор охлаждают...

Номер патента: 172817

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Песин, Сергеев, Халецкий

МПК: C07C 209/36, C07C 211/49, C07C 211/50 ...

Метки: 2-диаминобензола, 4-метил-1

...тионилом5-метил-бен троанилинаиванпи дота натрия, пения, охном, Ото%) 4-мее его взаив пиридине з,1,3-тиоышает т изобретения е ия 4-метил.2-диаминобенановления 4-метил-о-нитроцийся тем, что, с целью по. продуктов, в качестве восльзуют водный или спиртоосульфита натрия. Способ получе 5 зола путем восст анилина, отличаю вышения выхода становителя испо вый раствор гидродписная группаБ 2 Известны способы получения 4-ме диаминобензола восстановлением со вующего нитропроизводного различны становителями (сернистым натрием, или двухлористым оловом и соляной ки железом и соляной кислотой и др.).Выход конечного продукта не пре 70% от теории.Предложенный способ восстановлени тил-о-нитроанилина отличается тем, чт чеславе восстановителя применяют водн...

Номер патента: 172818

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Песин, Сергеев, Халецкий

МПК: C07C 209/36, C07C 211/52, C07C 211/59 ...

Метки: 2-диаминобензола, 4-хлор-1

...восстановителями (сернистым натрием, оловом или двухлористым оловом и соляной кислотой, железом и соляной кислотой и др.).Выход конечного продукта не превышает 70/ от теории.Предложенный способ восстановления 4- хлор-о-нитроанилина отличается тем, что в качестве восстановителя применяют водный или спиртовый раствор гидросульфита натрия, Это значительно упрощает процесс. Выход диамина составляет 80%, Образующийся таким путем 4-хлор,2-диаминобензол достаточно чист и пригоден для различных синтезов без очистки, на что указывает превращение его в соответствующее производное бенз,1,3-тиодиазола с высоким выходом (90 - 93%).П р и и е р. 20 г 4-хлор-о-нитроанилина, 100 мл спирта, 20 мл воды и 100 мл 20%-ного едкого натра нагревают до к...

Номер патента: 172819

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Козлов, Пастернак

МПК: C07C 209/18, C07C 211/48

Метки: алкилированных, ароматическихаминов

...первичного алифатического спирта или простого алифатического эфира пропускают над окисью алюминия при температуре 300 - 340 С. Полученную смесь анилина, моно- и диалкиланилинов разделяют известными способами.П р и м е р 1. Смесь 12 г нитробензола и 12 г метанола пропускают над нагретой до 300 - 310 С окисью алюминия со скоростью 0,2 г/яан. Катализат содержит 9,5 г аминов следующего состава: анилина 15%, монометиланилина 37%, диметиланилина 48%. Выход аминов на взятый нитробензол составляет 89%,П р и м е р 2, Смесь 12 г нитробензола и 12 г этанола вводят в реакцию в аналогичных условиях. Катализат содержит 6,3 г аминов следующего состава: анилина 42%, моноэтиланилина 20%, диэтиланилина 38%. Выход на взятый нитробензол составляет 59%П р и...

Номер патента: 172820

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зин, Мойсак, Шарнин

МПК: C07C 209/10, C07C 211/52, C07C 211/56 ...

Метки: нонанитропроизводных, триаминотрифенилбензолов

...ком в ср производных тличающийся рьевой базы ицидов, краатов, соответ- ифенилбензоеде диметилодписная группа52 Известен способ получения нонанитропроизводных трихлор, 3,5-трифенилбензолов, заключающийся в том, что м, м, м" (или и, и", и") -трихлор, 3, 5-трифенилбензол обрабатывают нитрирующей смесью, концентрирован ной азотной кислоты и олеума с последующим нагреванием. Предложенный способ получения нонанитропроизводных триаминотрифенилбензолов расширяет сырьевую базу синтеза потенциальных пестицидов, красителей и лекарственных препаратов. Он отличается тем, что соответствующие нонанитрохлор,3,5-трифе. нилбензолы обрабатывают газообразным аммиаком в среде диметилформамида, Таким образом получают 1,3,5-трижды-(4-амино,5- 15...

Номер патента: 172821

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Васильев, Всесоюзный, Заг, Яшунский

МПК: C07C 227/02, C07C 227/10, C07C 227/28 ...

Метки: uehtliq, всесоюзная, эgt

...слой экстрагируют хлористым метиленом, экстракт отфильтровывают через слой прокаленного Ка 2 ЯО, и оставляют на ночь при комнатной температуре. Выпавший кристаллический осадок отделяют, а фильтрат концентрируют в вакууме и получают 223 г (94,5% теории) дисалицилидендиэтилентриамина, пр 1,6072,10Смесь 25 г (0,080 г моля) дисалицилидендиэтилентриамина, 37 мл (0,557 г моля) акрилонитрила и 2 - 3 капель 35%-ного метанольного раствора гидроокиси триметилбензиламмония нагревают 6 час при температуре около 80 С, Реакционную массу упаривают в вакууме, остаток кипятят с 25 мл концентрированного НС 1 и получают 4,7 г трихлоргидрата М- (р-карбоксиэтил) -диэтилентриамина в виде моногидрата, т. пл. 153 - 156 С (с разложением в заплавленных...

Номер патента: 172822

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 257/22

Метки: гидразидинов, моногидроперфторалкил-бис(диметил

...12,0 1 С/100 мм рт. с евается вое 8 час присмесь фильтрме.,80; М - 30,60.21,10; М - 31,08. айдено ю/ю: Г - ычислено ": Р обретен е м алкил. произрфтор.целью произетрич- фатичеефины,одписная группаБ 2 1Известен способ получения моногидроперфторалкил-бис- (диметил) -гидразидина путем присоединения гидразина к перфторнитрилам.Предложенный способ отличается тем, что для расширения сырьевой базы в качестве производного гидразина используют несимметричыый диметилгидразин, а в качестве алифатических перфторсоединений - перфторолефины.П р и м е р 1. Моногидроперфторпропенилбис-(диметил)-гндразидин.Через раствор 24 г (0,4 моля) несимметричного диметилгидразина в 25 мл абсолютного серного эфира пропускают 15 г (0,1 моля) газообразного...

Номер патента: 172823

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Левин, Шапиро

МПК: C07C 37/72

Метки: ratjiitiiti, водных, извлечения, растворовbczc, углеводородных, фенолов

...ут пропиленкарбонат,Спосоо извлечуглеводородныхганического растчто, с целью упния степени изврастворителя бер или ор- ем гчеПодггисная гррггга Лз 5 Известны способы извлечения фенолов изводных растворов с помощью экстракции бензолом или растворами щелочи из углеводородных растворов.Предложенный способ отличается тем, что 5водный или углеводородный раствор экстрагируют пропиленкарбонатом. Это упрощаетпроцесс и повышает коэффициент распределения, что позволяет достигнуть высокои степени извлечения фенолов - 97%,10П р и м е р 1. Водный раствор с исходнойконцентрацией фенола 3,0% подвергают экстракционной очистке пропиленкарбонатомпри соотношении подач водного раствора ипропиленкарбоната 2: 1 в пульсационной насадочной колонне с насадкой...

Номер патента: 172824

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бурмистров, Козлов, Халитова

МПК: C07C 51/097, C07C 59/68

Метки: а-феноксикарбоновых, кислот

...охлаждения отфильтровывают выделившуюся из раствора кристаллическую массу, фильтрат экстрагируют эфиром и эфир отгоняют. Оставшийся продукт присоединяют к 25 кристаллической части, Объединенный продукт перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода. В результате перекристаллизации получают 2,3 г а-феноксиуксусной кислоты в виде белых кристаллов с т. пл. 30 98 С. Анализ продукта: Найдено, /%: С 63,2463,25; Н 5,28; 5,33,С 8 Н 8 Оз Вычислено, %: С 63,17, Н 5,27,Выход а-феноксиуксусной кислотыляет 30% от исходного 13-феноксинитПосле отгонки четыреххлористогобыло получено 2,4 г непрореагирр-феноксинитроэтана. Таким образокислоты в расчете на прореагирР-феноксинитроэтана составляет 43%Раствор соляной кислоты разгонвакуумом 20 мм рт....

Номер патента: 172825

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Кочергин

МПК: C07B 41/06, C07C 201/12, C07C 205/39 ...

Метки: я-нитробензилацетат

...С). Выход - 65 Р/ а илп 33 - 36% от рпванием маточныхкристаллизацией п ла можно выделит ство г-нитробензила мывают подои 50 - 60% -ного 2,55 г и-нптроб (в пределах 1 -5 робензилнитрат го спирта. Упа и последующей водного метано тельное количео Предмет изобретен Способ п применение чаю щийся цесса и по та, и-нитро действи 10 с кислоты пр одписная группа5 ависимое от авт. свидетельства ЪЪ Известны способы получения г-нитробензилацетата, исходя из хлористого бензила, который сначала ацетилируют, а затем нитруют, или сначала нитруют, а потом ацетилируют. Выход конечного продукта - от 25 до 27%.Предложенный способ отличается тем, что в качестве исходного реагента используют п-нитробензилнитрат, который подвергают взаимодействию с ацетатом...

Номер патента: 172826

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кйссин, Тимохин

МПК: C07C 37/86

Метки: дифенилолпропана

...ХаОН. Массу разме до полного растворения дифен полученный раствор фильтру рившихся примесей, Осадок н пропана с темодят в 285 мластвор едкого вующем 17,9 г шивают 30 мин, илолпропана и ют от нераствоа фильтре проПодписная группа52 Известен способ очистки дифенилолпропана, по которому его растворяют в 41%-ном растворе едкого патра и полученный раствор обрабатывают углекислым газом до полной нейтрализации щелочи. Получают продукт с т. пл. 152 - 154 С, выход 92%,Предложенный способ отличается тем, что дифенилолпропан растворяют в 12%-ном растворе едкого натра и полученный раствор обрабатывают газообразным сернистым ангидридом или хлористым водородом до рН среды 5 - 7. Полученный продукт чище обычного, т, пл.,154 - 155 С, выход 95 -...

Номер патента: 172827

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гурвич, Лебедев, Михайлов, Солодарь

МПК: C07C 41/16, C07C 43/23

Метки: моноалкильных, эфироврезорцина

...По окончании выдержкису охлаждают, отфильтроввавшегося осадка бромистняют спирт, Остаток промьдой и перегоняют в вакултилового эфира резорцина -от теоретического, считаясоль резорцина). П р и м е р 2. Готовят раствор моно соли резорцина, как описано в приме реносят его в котелок, дооавляют 11 г (0,1 г моль) резорцина в 70 мл го спирта, 35,8 г (0,2 г моль) бромг ведут процесс, как в примере 1. Вых гептилового эфира резорцина - 25,8 63% от теоретического). алиевои ре 1, пераствор этиловоптила и д моно(около 3. Раствор 8 г (0,2 г люль) едко лл этилового спирта добавляют 24,2 г (0,22 г моль) резорцина в ового спирта, переносят все это в бавляют 38,6 г технической смеси в, полученной из фракции С-, - С,спиртов и ведут дальнейший...

Номер патента: 172828

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Быкова, Всесо, Заликин, Стрепихеев

МПК: C07C 263/10, C07C 265/14

Метки: 4-бис(и-изоцианатобензил, фенилизоцианатаспособ

...0,7 - 1,2 и температуре 40 - 100 С (оптимальная температура 50 - 60 С) с последующей вакуумной разгонкой, промывкой метанолом полученного триамина и фосгенированием его. 10Сущность предлагаемого способа поясняется примером, 145 г анилина конденсируют с 70 лл 40%-ного формалина в присутствии 80 мл соляной кислоты (уд. вес 1,18). Реакция продолжается 4 нас при 60 С, после чего реакци онную массу нейтрализуют 30%-ным раствором 1 чаОН до нейтральной реакции и разгоняют под вакуумом. После отгонки воды, не вступившего в реакцию анилина ( 15 г) и диаминодифенилметана при 320 - 340 С (10 мл 20 рт. ст.) отгоняют широкую фракцию триамина. Широкую фракцию, смолообразную прозрачную массу, промывают метанолом и полученный твердый остаток триамина...

Номер патента: 172829

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Журавлев, Константинов, Переслегина

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: изопропилхлоркарбопата

...железа фильтрованием.Чтобы удалить растворимые соли железа из фосгена, его подвергают переконденсации, Допустиггого содержания остаточного изопропилового спирта в изопропилхлор кар бонате добиваются сокращением времени пребывания реагирующих веществ в зоне реакции,П р и м е р 1, Образец изопропилхлоркарбоната, отмытый от изопропанола, с содержа 5 нием в вес, % основного вещества 97,7, НС 1 -0,45 выдерживают в водяной бане при 55 С,Процент разложения изопропилхлоркарбоната за 2 час - 0,28, за 6 час - 1,05.При выдерживании при 55 С образца пзоО пропилхлоркарбоната указанного выше состава, но с внесением добавки безводного ГеСзв количестве 0,037% от веса образца, процентразложения изопропилхлоркарбоната за1 час - 63,0, за 2 час - 88,8,...

Номер патента: 172830

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/58

Метки: 2-аминоз-карбалкокси-4, 7-тетрагидротионафтена, производных

...Г 1 олученное густое светло-коричневое масло выливают в стакан и охлаждают содержимое стакана льдом, Выделившиеся кристаллы отсасывают и тщательно промывают охлажденным метанолом.Получают 19сталлическоголяют еще 2,6 гт. пл. 117 в 1 г (выход 84,5%) белого крипродукта. Из маточника выдеОбщий выход 21,6 г (96% ), С (из спирта),айдено, о,: С - 59,16; 59,17; Н - 6,78; 6,636,44; 6,37; 8 - 13,89; 14,28,С 1 тНЛО 5. Вычислено, %: С - 58,65; Н - 6,71; Х - 6,21;8 - 14,20.П ример 2. Аналогично из 11,3 г циануксусного эфира, 3,2 г серы и 16,5 г (0,1 моль) 10 1-циклогексенил-пиперидина получено 20,6 г(91,5%) 2-амино-З-карбэтокси, 5, 6, 7-тетрагидротионафтена, т. пл. 117 - 118 С (из спирта).П р и м е р 3. В круглодонной колбе на 15 150 мл смешивают...

Номер патента: 172831

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/36

Метки: 15лртека, «тт-пщескдя, всесоюзная, патентно, •бgt

...оьгстро фильтруют и при упаривании фильтр ата получают белые ватообразные кристаллы. Выход 18,3 г (45,7%), т, пл, 67 - 68 С (из водного метанола). 3 Вычислено, %: - 6,57; Х - 7,03;5 - 16,06.П р и м е р 2, К энергично перемешиваемой смеси 11,3 г (0,1 моль) циануксусного эфира, 3,2 г серы и 10 лгл абсолютного спирта прибавляют по каплям при 0 С раствор 14 г (0,1 моггь) пиперидинового енамина масляного альдегида в 10 лгг абсолютного спирта. После обработки в условиях предыдущего примера получают 7,2 г (36%) белых кристаллов 2-амино-З-карбэтокси-этилтиофена, т. пл. 67 - 68 С (из водного метанола).П р и м е р 3. К охлажденной смеси 22,6 г (0,2 лголь) циануксусного эфира, 6,4 г (0,2 г ат) серы и 100 мл абсолютного спирта прибавляют при...

Номер патента: 172832

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Калиновский, Миначев, Шенцева

МПК: C07D 333/14

Метки: аминов, вторичных, ряда, тиофенового

...хлоридом К-тенил-г-толуидина подщелачивают концентрированным раствором КОН, выделившееся масло экстрагируют бензолом, полученный экстракт промывают водой, упаривают и остаток перегоняют в вакууме. Получают К-тенил-и-толуидин, выход 6,2 г (62%), т. кип. 124 С (0,5 мм и 0 1,6150). ем, что ссорти в при С и из о бр етени Способфеновогонием соотратуре 170ся тем, чтширения астве послдия. одписная группа5 Извнов тиновленрения.Предложенный способ отличается т для снижения расхода и расширения а мента катализаторов процесс проводят сутствии сульфида палладия при 1 130 ат в среде диоксана.П р и м е р. В автоклав загружают 10 г (0,05 моль) М-тенилиден-и-толуидина и 40 мл абсолютного диоксана, вносят 0,025 г РЮ и восстанавливают в атмосфере...

Номер патента: 172833

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изо

МПК: C07D 333/62

Метки: 2-фенил-з-хлортионафтена

...с серой до тпоследующей отгонкойбензилиденхлорида и25 продукта уксусной кисло ения-хлортнонафтезилиденхлорид уры 250 С с еагировавшего кцией готового фенил что бенемпера непро экстра той. Подписная группа М Предложенный способ получения нового производного тионафтена 2-фенил-хлортионафтена, являющегося промежуточным продукчом для синтеза различных органических веществ состоит в том, что бензилиденхлорид 5нагревают с серой до температуры 250 С;непрореагировавший бензилиденхлорид отгоняют, готовый продукт экстрагируют 75%-нойуксусной кислотой. Выход сырого продукта65", после перекристаллизации - 52% . 10П р и м е р. 32,2 г (0,2 моль) бензилиденхлорида нагревают с 6,4 г (0,2 гат.) серы,пока температура кипения смеси не...

Номер патента: 172834

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гольдфарб, Калиновский, Миначев, Шенцеаа

МПК: C07D 333/08

Метки: 2-метилтиофенаbczco, нтгп, плт, •тт14-г

...способ отличается тем, что тиофенальдегид восстанавливают над сульфидом палладия в диоксане в присутствии ледяной уксусной кислоты при температуре 160 - 180 С и давлении 100 - 130 ат.П р и м е р, Во вращающийся автоклав емкостью 125 мл, снабженный манометром и термопарой, загружают смесь 10 г тиофенальдегида, 40 мл абсолютного диоксана, 1 мл абсолютного СН,СООН и 0,8 г сульфида палладия и нагревают 5 час 30 мин в атмосфере водорода при температуре 160 - 180 С,и давлении 100 - 130 ат. Затем фильтрованием отделяют катализатор, продукт реакции растворяют в 150 мл эфира, выливают в воду. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют четыре раза 100 мл эфира. Эфирные экстракты объединяют и для отделения диоксана трижды...

Номер патента: 172835

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Лапина

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиол-3-тионов, 5-арил-1

...образо токси-и-пропил бензола пилбензола 5- (и-мет 3-тион с т, пл. 107 С ( ветственно, ранее неи тнлфенил) -1,2 дитиол(выход 38,5%) . ксчснои кисолуч ем налко ей об 87; 3,73 53; Н 3,5м пол учеи и третоксифенивыход 43звестный-тион с сырьевой базы, пред- ароматическом ядре н. ть с серой при темпе- присутствии меркаптокатализатора. м е р. 30,0 г (0,22 моль) н. пропил 0 г (0,31 г атом) серы, 0,13 г ( меркаптобензтиазола нагревают холодильником при 185 в 1 С 0 час. При охлаждении реакци ыпадают кристаллы, которые от промывают смесью гексана с бенз Выход 5- (п-тол ил) -1,2-дитиол или 310/г от теоретического. ПослПредмет изобреСпособ получения 5-арилнов, отличающийся тем, что, сния сырьевой базы, замещеннском ядре н, пропилбензолырой при...

Номер патента: 172836

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Матвеев

МПК: C07C 217/28, C07C 217/42

Метки: 10-диамино-2, 7-диоксадекана, 9-диокси4

...диметилформамида. Целевой продукт выделяют известными способами, Предлагаемый способ позволяет синтезировать ряд диаминов подобного строения на основе 2-амино-хлорметилоксазолидина,П р и м е р, В двухгорлую колбу (0,75 г) с мешалкой и термометром помещают раствор 134,5 г 2-имино-хлорметилоксазолидина в 230 мл диметилформамида и 48 г тонкоизмельченного динатрийгликолята. Затем при постоянном перемешивании нагревают при 120 - 125 С в течение 3 час. После охлаждения реакционной массы диметилформамид экстрагируют диэтиловым эфиром, а продукт 2 реакции растворяют в 240 мл воды, переносят в литровую колбу, вносят 160 г едкого натра и нагревают 3 час с обратным холодильником. После охлаждения реакционную смесь разбавляют метанолом и избыток...

Номер патента: 172837

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Русских

МПК: C07C 50/20, C07D 203/08

Метки: этилениминоантрахинонов

...который состоит в обработке фторантрахинонов этиленимином в среде органических растворителей, например диоксане, хлороформе, пиридине.П р и м е р 1. Получение 1-этилениминоантрахинона. 2,00 г тонкорастертого 1-фторантрахинона в 4 мл этиленимина и 12 мл диоксана перемешивают при комнатной температуре 36 час. Оранжевую кристаллическую массу переносят на фильтр, тщательно отжимают, промывают 6 мл метанола, затем 30 мл воды и сушат. Получают 1,64 г (75,3 о ) яркожелтого кристаллического вещества, т. пл.185 - 195 С с разложением. При упаривании под вакуумом маточного раствора вдвое можно выделить дополнительно 0,20 г (9,2 О) этого же вещества. Желтые иглы (хлораформ + + петролейный эфир), т, пл. 187 - 197 С с...

Номер патента: 172838

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Горелик, Красителей, Ланцман, Научно

МПК: C07D 285/14, C09B 5/24

Метки: 2-антрахинон-1, 5-тиадиазола, аминопроизводных

...осадок З-диметиламино,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Выход 1,3 г (около 80%). Темно-вишневые иглы (из хлорбензола), т. пл, 264 - 265 С,Найдено, %,: С 62,21; Н 3,67; Б 10,94.Вычислено, %: С 62,13; Н 3,58; 5 10,37. П р и м е р 6. В смесь 1,33 г 1,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола, 100 мл диметилформамида и 0,1 г ацетата меди при температуре 70 С пропускают в течение 2 час газообразный аммиак. Цвет раствора становится темно-красным. По охлаждении реакционную массу выливают в воду, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, высушивают (1,35 г) и промывают горячим хлороформом. Выход З-амино,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола 1,05 г (около 75%),...

Номер патента: 172839

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Красителей, Рубежанский, Славуцка, Штейнберг

МПК: C07C 227/16, C07C 229/74, C09B 1/50 ...

Метки: 1-амино-4-оксиантрахинон2-карбоновой, кислоты

...водой дбумаге конго.Выход 99 ОО20 аналогично то олеума ез проводят ре 1, но вме ат. акции массу садок отфил нейтральнойразбавляют ьтровывают,. реакции по тения редмет и 1-амино-оксиантрахиоты, отличающийся тем, нтрахинон-карбоновуюолеумом или концентслотой в присутствии Спосоо получения нон-карбоновой кисл что 1-амино-брома кислоту обрабатывают рированной серной ки борной кислоты. Подписная группа52 Описываемое изобретение относится к области получения полупродуктов, применяемых для получения синих и фиолетовых красителей.Предлагается способ получения 1-амино- оксиантрахинон-карбоновой кислоты, который состоит в том, что 1-амино-бромантрахинон-карбоновую кислоту обрабатывают олеумом или концентрированной серной ки"- лотой в...

Номер патента: 172840

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гольденфарб, Дуб, Итман, Кроль, Кузнецов, Лившиц, Локшин, Розенгауз, Тыченко, Хархин, Щукин

МПК: F22B 31/08

Метки: агрегат, котельный

...воздуха, смешиваемой затем с потокомвоздуха, поступающим в основной воздухоподогреватель 8.5 При номинальной нагрузке котла черезглавный газоход проходит 75 - 8501 О дымовыхгазов, а через байпасный соответственно -15 - 25%,Таким образом, через основной воздухопоО догреватель проходит полное количество воздуха и лишь часть общего количества дымовых газов. При этом водный эквивалент дымовых газов сравнивается или становитсяменьше водного эквивалента воздуха, дымо 5 вые газы охлаждаются на столько же илибольше, чем нагревается воздух, а температурный напор на горячем конце воздухоподогревателя становится равным или большетемпературного напора на холодном егоо конце, В результате снимается ограничениепо конечной температуре подогрева...

Номер патента: 172841

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Васильев, Проектно, Центральный

МПК: C02F 1/20, F22D 1/30

Метки: ijl, nayjntliqtz, воды, деаэрации

...воды, а потери конденсата, необхмого для питания вырабатывающих парлов, восполняют свежей водой, прошедсложную химическую обработку.Предлагаемый способ позволяет увпроизводительность деаэрационной деии. во- при ом деаэратора че.ы, обеспечивая ение, при котов перегретом псриферийпую т, выделяя осзов. Оставшпелом раооты из 8 откачивают га ъеме такое давл вода окажется и поступлении в ая вода вскипае растворенных га Перед нача 25 рез патрубок в рабочем об ром горячая состоянии. Пр камеру горяч 30 новную частьлям одиот- ей еличить гстановодггггсгга гргггггггг Л% 55 Известны сдавлении ниление растволяется в резуды в зоне попечения достответствии судалять из дмися газамиделает деаэрводительной,оды притом выде- осуществретой воДля...