Архив за 1965 год

Номер патента: 173745

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 231/08, C07C 233/05, C07C 233/65 ...

Метки: 173745

...кислотами. Процесс проводят при кипении реакционной массы с одновременной отгонкой образующейся в реакции уксусной кислоты. Выход амидов увеличивается с увеличением молярного избытка ацилирующей кислоты по отношению к замешенному ацетамиду,П р и м е р. Смесь диалкилацетамида и карбоновой кислоты загрукают в куб ректификационной колонки высотой 400 лгм, доводят до кипения и проводят реакцию, непрерывно отбирая из дефлегматора колонки образующуюся уксусную кислоту. По окончании отгонки кислоты (2,5 - 6 час) содержимое куба охлаждают, разбавляют толуолом и последовательно промывают водой, 5%-ным раство. ром щелочи и снова годой до нейтральной реакции. От промытого толуольного раствора отгоняют толуол и затем под вакуумом перегоняют...

Номер патента: 173746

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изс

МПК: C07B 59/00

Метки: 0-метилизомочевины-ы15, меченой

...С. аления изоытка соения избытка НС 1фиром, Его отфильовь упаривают в вадополнительное кщий выход хлорг47 - 57 г (40 - 50я на мочевину).21,69; Н 6,38; И вещ ров кууме оличедрата % ог 25,35; 162; Н 649; 8; редмет изобретен об получения меченой о-метилизомоче,- отличающийся тем, что меченую ну-К" подвергают взаимодействию чсульфатом при нагревании до 120 С,Спо ины.-Хчеви диме дпасная группаод Изобретение относится к области получения меченых по азоту соединений.Предложенный способ состоит в том, что меченую мочевну-И 52 подвергают взаимодействию с диметилсульфатом при нагревании до 120 С. Выход составляет 40 - 50%,Пример. Смесь, содержащую 6 вес. ч. мочевины-Ид (И 11,5 ат. %) и 25 вес. ч. диметилсульфата, медленно нагревают (со скоростью...

Номер патента: 173747

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Алексеев, Кемеровский, Медынина, Шумихина

МПК: C07C 275/54

Метки: моноарйлмочевйнiiw

...фосфорнокислых солей ариламинов с небольшим избытком мочевины,Выходы моноарилмочевины достигают 71 -87% при количественном суммарном выходезамешенных мочевин. Отходы производства,представляющие собой сульфат или фосфат 15аммония с избытком мочевины, могут бытьиспользованы в качестве удобрений.П р и м е р 1. В 1 л,воды растворяют 180 гмочевины (3 лголь), 186 г анилина (2 моль) и98 г серной кислоты (2 гэкв), Смесь 1,5 час 2кипятят с обратным холодильником, после чего образовавшийся карбанилид отфильтровывают из горячего раствора и промывают небольшим количеством кипящейводы. После остывания из реакционной массы 2отфильтровывают фенилмочевину (промывают небольшим количеством холодной воды). Операции по кипячению и фильтрованию реакционной...

Номер патента: 173748

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Захарова, Офицеров, Тесменицкий, Шашков

МПК: C10H 23/00

Метки: 173748

...ине с добавл вок, напр Подписная группаоО 80 С.Чтобы избежать взрь р одессаа, газогенератор пер увают азотом.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присут ствии жидкости с удельным весом меньше 1, не смешивающейся с водой и инертной по отношению к карбиду кальция и ацетилену, например керосина. К такой жидкости добавляют противопенные добавки, например изо амиловый спирт, что делает процесс менее взрывоопасным, так как образующийся ацетилен барботирует через слой керосина, не образуя при этом газовых очагов.П р и м е р. Для получения количества аце тилена, необходимого для наполнения баллонов, в него вводят дозированную часть воды, необходимую для полного разложения карбида кальция (на 1 баллон...

Номер патента: 173749

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бодриков, Смол

МПК: C07C 17/10, C07C 21/067

Метки: 11tcxjiiri, je4vlotr, всесоюзная, го, патеп

...выделяются ректификацией,Выход целевого продукта составляет 90%, Предложенный способ не только увеличивает выход целевого продукта, но упрощает технологию процесса, исключает стадии закалки водой и конденсации реакционных продуктов, имеющих место при газофазном хлорировании, и стадию выделения изобутилена из углеводородных газов.П р и м е р 1. В реактор галоидирования подают бб нл/час бутилендивииильной фракции и 20 нл/час хлора, Температура реактора +10 С. Опыт ведут в среде полихлорбутанов. Процесс - непрерывный. В течение 1 час 50 мин получено 145 г реакционной смеси (за вычетом растворителя, залитого перед опытом). Разгонкой выделено 87 г Р-металлилхлорида(66% от изобутилена в исходной фракции; выход по хлору 70%).П р и м е р 2. В...

Номер патента: 173750

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Азбель, Бубликов, Вдовец, Панфилов, Сумцов, Фриденберг, Шекун, Ярославцева

МПК: C07C 17/08, C07C 21/06

Метки: вииилвсесоюзпдгпат, хлористого, •itti

...конечного продукта(исключаются побочные процессы) по предлагаемому способу процесс ведут при температуре 110 в 1 С под давлением 5 - 9 атипри молярном соотношении ацетилена к хлористому водороду, равном 1: 1,15 в : 1,3 иобъемной скорости подачи исходной смеси, 20равной 600 в 20 час 1.Выход конечного продукта достигает 100%при 99 в 10-ной конверсии ацетилена.Понижение содержания сулемы в катализаторе (до 5%) уменьшает стоимость его и 25улучшает условия труда. Сущность предлагаемого способа поясняется примерами.Пример 1.В реактор подают смесь, содержащую5,81% об, ацетилена, 6,08% об, НС 1 и 88,11% 30.е об. инертных газов, Давление в реакторе 6,6 ати, температура 126 С, объемная скорость подачи исходной смеси 825 час 1. Выход хлористого...

Номер патента: 173751

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лебеднова, Сопова

МПК: C07C 29/08, C07C 29/20, C07C 35/18 ...

Метки: дигидрорезорцина

...теории).(из бензола). Легко раство способ получения дигидр рованием резорцина на ске каталогизаторе при высоком да (70 - 110 атм) и темперезоретном давле- атчре ПОДКИСЛ Я 10кнслои редяной банзоваться д5 стятцнх бев течениевывают. В105 в 1 Своде.10 Известен ина гидр икелевом ии водор 0 С. на ле- таллнх блеержки льтро- Т, пл. рпм в процесса при атмосомнатной температуре, ать избыток катализат веса резорцина.состоящей из 5 г реого патра, добавляют никелевого катализатостанавливают электроПредмет изобретения Спосоо получе гидрирования ре левом катализат с целью проведе дав.пении пользуют избыт 140,О от веса резанное еляют водоо раз ас поглощается рассчи рода. Катализатор отд нера под разрежением а, промывают несколь льтратом. Затем фи льтра...

Номер патента: 173752

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бел, Гитель, Якубович

МПК: C07C 45/00, C07C 49/835

Метки: а-фторвинилфенилкетон11

...затем температуру поднимают до комнатной и перемешивают в течение 1 час. Прибавляют 50 г льда и 200 мл 15%-ной соляной кислоты, слои разделяют. Водный слой три раза экстрагируют эфиром. К соединенным эфирным растворам осторожно, без встряхивания, прибавляют 1 н. раствор едкого натра до появления розового окрашивания нижнего слоя по фенолфталеину. Эфирный слой промывают небольшим количеством воды и сушат над СаС 12. Эфир отгоняют при 300 мм ост. давления.Реакцию и все перегонки проводят в атмосфере сухого азота, Собирают фракцию ке. гона, кипящую д бовый остаток (1 фенил, т. пл. 70 СФракцию кето обьемами эфира воров 2,5%-ного ристого натрия д фенол, затем про гоняют. Получаю тона, т. иип. 53 С д 4 1,143 Препарат в случае розового...

Номер патента: 173753

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Аскаров, Кулагина, Савранска, Твч, Явл

МПК: C07C 231/02, C07C 233/20

Метки: n-эtиjoлivletakpилamидa

...метанол -15 Способ получен на основе произво ты и этаноламина целью упрощения вергают взаимоде 20 метакрилата в пр одновременной отг метилметакрилат.одаисная группа М 50 Известен способ приготовления М-этилолметакриламида взаимодействием хлорангидрида метакриловой кислоты с этаноламином.С целью упрощения и удешевления процесса, предлагается Х-этилолметакриламид получать реакцией переэтерификации метилметакрилата с этаноламином с одновременной отгонкой образующегося метанола в виде азеотропа с метилметакрилатом.Процесс проводят при температурах 55 - 60 С без применения растворителя и катализаторов. В качестве ингибитора полимеризации используют гидрохинон,П р и м е р, В двухгорлую колбу, снабженную дефлегматором и капилляром для...

Номер патента: 173754

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Нитов, Рудковский

МПК: C07C 67/38, C07C 69/44, C07C 69/533 ...

Метки: ненасыщенных, эфиров

...от теор вы- фир ди хо пе тиче едмет изобретения Способ по 15 двухосновнь ненасыщенн рода и спир карбонила х и 1 ийсл тем,20 базы целево щенного угл мер бутади амина, напр до 210 С ииия леПодписная группа Л 50 Известен способ получения эфиров ненасыШенных и двухосновных кислот путем взаимодействия олефинов, например этилена, пропилена и др., с окисью углерода и спиртом. Процесс проводят в присутствии катализатора - карбонила металла - при температуре 0 С и давлении до 80 ат. В этих условиях ненасыщенные углеводороды типа бутадиена в реакцию не вступают.С целью расширения сырьевой базы целевого продукта, в качестве ненасыщенного углеводорода предлагается использовать диолефин, например бутадиен, с окисью углерода и спиртом в среде амина,...

Номер патента: 173755

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07B 39/00, C07B 45/04, C07C 315/04 ...

Метки: 173755

...5 хлориро итом иа ипс, отл сипя сь щества ссут ири хгсгил)-суль),иого вещесточной средеем, что, с не.с, и кдчестисволи сисо,сг,55-60 С,Пгдссссснп)с гс)с/сса Лб Известен способ получения ди-(трихл тил)-сульфоца, иримецяемого в качестве бицида и инсектицида, хлорированием и левием тиодигликолевой кислоты или ее растворимых солей нейтральным или щ цым водным раствором гииохлорита ц при температуре ие выше 45 С с вых 620/О. Однако тиодигликолевая кислота доступна.Предлагается в качестве исходного вещества использовать тиодигликоль, который можио легко приготовить из окиси этилена и сероводорода. Целевой птодукт получают хлорированием тиодигликоля в щелочной среде ири 55.60"С с пыхолом )коло 60%,П р и и с р . ) рсдктор иомсщасот раствор...

Номер патента: 173756

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Белов, Володарский, Козлов

МПК: C07C 303/08, C07C 309/88

Метки: изомерных, нафтохинондиазидов, сульфохлоридов

...колбы, снабженной термометром и мешалкой, нагревают на масляной бане при 60-"С 2 час (или 6 час при 40 С), охлаждают до 20 - 25 С и выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой, затем 1%-ным раствором бикарбоната натрия и вновь водой до нейтральной реакции промывных вод, Хорошо отжатый на воронке осадок ярко-желтого цвета высушивают в вакуум- шкафу при комнатной температуре,Выход продукта 12,6 г, или 60% о тического. Сырой продукт его раствора в тр ным углем, а пос ливанием в петро кристаллизацией щество - длинн является 6-сульф диазпда. Диазоазста н%: 10,43, збалтываниемактивировант угля - выпоследующей олученное вел. 148 в 1 С нафтохиноночищают ихлорэтилене ле отделения лейный эфир из бензола, ые иглы - с т....

Номер патента: 173757

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/22

Метки: 173757

...г мо.гь) пропин-ол, в результате чего температура реакционной смеси поднимается на 16 С. Реакционную смесь перемешивают в течение б час, оставляют на ночь и 30 затем разгоняют в вакууме.173757 Предмет изобретения 20 Составитель И. К. СпешиловаТехред А. А, Камышникова Корректор ф, П, Киреева Редактор Р. Чистова Заказ 2361/14 Тираж 675 Формат бум. 6090/в Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп,ЦИПИ Государственно 1 о комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 3Выделено 11,2 г (96,899/,) 3-триэтилстаннокси-триэтилстаннилпропин(СзНв) зЯпС: :ССНзОЯп (СзНз) з с т. кип, 124 - 125 С (1 мм). пр 1,5128; д 4 1,3751.Ст,НззОЯпз.Найдено, о/о: С 38,35; Н 7,11; Яп 50,80.Вычислено, 9/: С 38,68; Н 6,92;...

Номер патента: 173758

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гусева, Комаров, Шостаковский

МПК: C07F 7/22

Метки: оловоацетиленов

...ацетиленом под ращения поглощея 2,7 л ацетилена. клав разгружают,кристаллической Выделяют 16,5 г ннана с т, кип.пю 1 4770 ДыВычислено Мй 2,72. 62,86,триметили 150 ммаст.пл,5,34; Яп 5 г бис 131 С п лстаннол Синтез три-и-проп тинил Пример 3.станнана,Используют 40,сида, Получают25 этинилстаннана с78 С при 4 лм ртНайдено ИК 66,65 опилоловоок- ри-и-пропил 2 мм рт. ст;с 1 О 1,1574. К 67,72.Яп 51,18. г бистри-и-пр 0,6 г (50%) т т. кип, 67 С прг ст.; п 1,4770 В ыч ислен о М 41,73; Н 7,01;1,24 53,2 51,42 41,74; Н 7,19; Найдено, О/С,НЯп.Вычислено,Кроме того,99; Яп 51,41.бистриэтилоло йдено ОНю) п,%: С 41,61;1 выделено 15,16 дггасггая грггггпа М 50 сида,В пробирочный автоклавпомещают 47 г бистриэтиловстряхивании насыщают егдавлением 10 атм до...

Номер патента: 173759

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вишн, Зайцев, Золотников, Иванюков, Курашева, Паушкин

МПК: C07F 13/00

Метки: диенилтрикарбонилов, изоамили, изооктилдиклопцнтаг__, марганца

...в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, добавляют хлористый алюминий (25% по весу) и в течение определенного времени прикапывают соответствующие жидкие изоолефины в соотношении 1: 1. Затем в реакционную смесь добавляют подкисленную соляной кислотой воду, смесь сушат и отгоняют н. гептан. Исходный ЦТМ отделяют от его алкилпроизводных фильтрованием через стеклянный фильтр и отгоняют в вакууме при 3 - 5 ям рт, ст. и 100 С.Выход изоамилциклопентадиенилтрикарбонила марганца при температуре реакции 20 С, продолжительности реакции 3 час и весовом соотношении растворителя к сырью 5: 1 составляет 87,8% вес., считая на взятый в реакцию циклопентадиенилтрикарбонил марганца, и 64,5% от теоретического....

Номер патента: 173760

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Власов, Мирсков, Петрова, Тгтшгтштл, Шостаковский

МПК: C07F 7/08, C07F 7/22

Метки: ацетиленовых, кремнийоловоорганических, соединений

...81,74, вычислено 80 С 43,02; Н 7,78; 44,3 Предложен способ получения кремнийоловоорганических ацетиленовых соединений типа К,ЯОхС:СЯпК;, где К, К - алкил, х= - СН 2 - ; - СН 2 СН 2 - ; - СН (СН,) - ; - С(СН,). - , заключающий в том, что на оловоорганические ацетиленовые оксисоединения действуют триалкилхлорсиланами. Процесс проводят при охлаждении. Полученные соединения являются новыми и могут найти применение в синтезе оловокремнийорганических соединений. мм рт. ст.),лстаннил-(3 кип. 100 -с 14 1,1452; 2,54.этилхлорстанпо 1,5050 итриметилсило10 =М 1 С (2 5 м,Ко найденНайдено О/С 12 Н 260,Вычислено С 43,27; Н 7,86; 44,06дмет изобретения ер. КЗОг (О 3-триэтилстан ании прибавл лхлорсилана В результате ь нагревается т смесью сухо ой...

Номер патента: 173761

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андронов, Милешкевич, Орлов, Пмп

МПК: C07F 7/18, C07F 9/32

Метки: кремнеорганических

...1.1 Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 П р и м е р 3. К раствору диэтил-(патрийоксиметил) -фосфината, полученному из 27,6 г (0,2 гиоль) диэтилфосфита, 4,6 г (0,2 г атоя) натрия и 6,0 г (0,2 люль) параформа в 150 мл эфира, добавляют в течение 50 гмин при охлаькдении и перемешивании раствор 12,9 г (0,1 моль) диметилдихлорсилана в 15 мл эфира, затем смесь перемешивают в течение 4 час. После отделения осадка хлористого натрия и отгонки эфира при фракционированной вакуумной перегонке остатка получают 22,57 г (57,5%) диметил-бис- (диэтилфосфонметокси) -силана (СНз),.с 1 ОСНвР(О) (ОСНз). с т. кип. 164 - 166 С (1,5 мм рт. ст.): с 14 1,1371; пр 1,4387; МКр...

Номер патента: 173762

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Орлов, Пдт, Супруненко

МПК: C07F 7/08, C07F 9/90

Метки: антимонитов, гяяс-(триорганосилпг

...и начинают пост анол, отгоняя пр ной кислотой. В моль) триэтилси й избыток от терастворителя, у ировавшего триэ яют в вакууме 2 (93,60/0) трис- (т т. кип. 151 С 23.ено: МК - 130, слено: МК - 12 9,7 органосилил)- органических иланолом при что, с целью (ачестве оргапользуют триСпособ получения трис-(тр антимонитов взаимодействием соединений сурьмы с триоргано нагревании, отличаюгиийся тем расширения сырьевой базы, в нических соединений сурьмы и ацетоксисурьму,евают О мм Подписная группаб Известен способ получения трис- (триорганосилил) -антимонитов взаимодействием триэтоксисурьмы с триалкилсиланолами при нагревании.С целью расширения сырьевой базы, пред лояено получать трис-(триорганосилил)-антимониты взаимодействием триацетоксисурьмы с...

Номер патента: 173763

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Хайруллин

МПК: C07F 9/34

Метки: 4-оксо4-хлор-4, кислот, фосфакарбоновых, хлорангидридов

...бесть, бурно реагирующая с воСодержание фосфора 16,35%.Для практического применения вещества можно использовать и неперегнанный продукт с п 2 О 1 4955 д 41 3290.П р и м е р 2. То же без растворителя. В приборр, описанный в примере 1, помещасот 26,2 г (0,2 лсоль) этилдихлорфосфина и 14 г (0,2 лсоль) акриловой кислоты. Через 2 - 3 лсссн смесь разогревается и температура повышается до 150 С. Перегонкой продукта выделяют 12,8 г с т, кип. 111 - 113-С (0,2); п 1,4990; с 121,3911. Выход 370/о.с м е р 3. Получение хлорангидрида 4-хлор-фосфа-метилкарбоновой кис3хоть. Приоор, описанный в йримере 1, про. дувают сухим углекислым газом и затем вно. сят 77,1 г (0,587 моль) этилдихлорфосфина и прикапывают 50,5 г (0,587 моль) метакриловой...

Номер патента: 173764

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилдихлорфосфинов, гг, тьлнп1

...с хлори. стым алюминием сурьмой в присутствии диэтилфталата, являющегося растворителем и 5 связывающий хлористый алюминий,Предложен способ получения алкилдихлорфосфинов, заключающийся в том, что комплексные соединения алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаи модействию с иодистым калием при нагревании до 100. Способ исключает необходимость применения растворителя.П р и м е р, Получение метилдихлорфосфина. В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором 15 помещают хорошо перемешанную смесь (64,3 г) комплексного соединения метилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия и 66,4 г иодистого калия; колбу медленно нагревают 2до 100 С. Затем создают вакуум в 10 лм и отгоняют продукты реакции, которые собирают в...

Номер патента: 173765

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/53

Метки: bsif, imhniit, n4igt, tligtr, »rfttfrvg, метил-ди-(3-алкоксиэтоксиметил, метил-ди-(арилоксметил)или, нчсаг, окисей, фосфиновтих

...и 3,0 г (0,0186 моль) п-нитрофенолята натрия в 60 лл сухого ксилола кипятят 8 час. Ксилол удаляют в вакууме, остаток промывают большим количеством воды, сушат и кристаллизуют из смеси метанола с хлороформом. Получают окись метил-ди- (и-нитрофеноксиметил) -фосфина, выход 2,0 г (790/0), т. пл. 169 - 170 С.Найдено, %: С 49,3; 49,2; Н 4,1; 4,2; Р 8,4;8,6; Ы 7,8; 7,8.С 15 Н 15 Ко 07 Р.Вычислено, %: С 49,2; Н 4,1; Р 8,5; К 7,6.П р и м е р 3. Окись метил-ди-(и-карбометоксифеноксиметил)-фосфина. Растворяют 1,1 г (0,044 г атом) натрия в смеси 30 мл абсолютного метанола и 50 лл сухого ксилола, К раствору добавляют ,3 г (0,048 люль) метилового эфира п-оксибензойной кислоты. Метанол отгоняют. К суспензии прибавляютЗаказ 23 б 1/7 Тираж б 75...

Номер патента: 173766

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/17

Метки: 173766

...в 75 мл эфира или бензола прибавляют раствор 11,7 г металлического калия в 150 мл абсолютного этанола. Смесь энергично перемешивают до растворения пятисернистого фосфора 1,5 - 2 час при комнатной температуре или при нагревании на водяной бане до 35 - 40 С. Затем разбавляют 200 мл ацетона и фильтруют выделившийся осадок, который промывают ацетоном и су. шат при 60 - 80 С. Получают 24 г О-этилтритиофосфата калия. После переосаждения из метанола ацетоном соль постепенно разлагается, не плавясь выше 200 С. 2Фильтрат и промывную жидкость собирают, отгоняют растворитель на водяной банеи фильтруют. Промывают на фильтре небольшим количеством бензола или эфира и сушат.5 Получают около 20 г (75 - 80%) чистогоО,О-диэтилдитиофосфата калия с т. пл....

Номер патента: 173767

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Викторов, Орлов

МПК: C07F 9/02

Метки: фосфора, эпоксипроизводных

...г (0,2 г атом) металлического натрия и 6 г (0,2 л 1 оль) параформа в 250 лг.г эфира, по каплям при пе ремешивании добавляют в течение 20 лгин147 г (1,6 доль) эпихлоргидрина и 4 г (0,1 лголь) едкого патра. После этого реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 25 3 час, Затем от реакционной смеси фильтрованием отделяют осадок хлористого натрия и едкого натра, фильтрат промывают 150 льг воды, сушат хлористым кальцием и после отгонки растворителя и непрореагировавшего 30 эпихлоргидрина фракционируют в вакууме3Получают 20,1 г (40 о/,) дипропил-(глицидилоксиметил)-фосфината с т. кип. 150 С (1 мм рт, ст.); по 1,4460; д 4 1,0941; МКо найденное 61,48; вычисленное 61,49.Найдено, %: Р 11,77; эпоксидных групп...

Номер патента: 173768

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/34

Метки: 173768

...редмет из етен дггисная группа50 вестно получение 1-хлор-фосфолин- ов взаимодействием диеновых углеводос алкилдихлорфосфитами при нагреваоксидродовнии.С целью упрощения способа и повышения 5 выхода целевого продукта предложено 1-хлор-фосфолин-оксиды получать взаимодействием диеновых углеводородов с алкилдихлорфосфитами при нагревании в присутствии треххлористого фосфора. 10П р и м е р. 1-Хлор-метил-фосфолин-оксид. Смесь 0,03 г моль бутилдихлорфосфита, 0,05 г моль треххлористого фосфора и 0,03 г моль пиперилена запаивают в ампулу и погружают в нагретую до 90 - 100 С баню. 15 Реакционную массу выдерживают при 120 - 130 С в течение 7 час, после чего продукт выделяют перегонкой; т, кип. 9 б - 98 С (2 мм рт. ст.); д 4 1,2575; по 1,5159;...

Номер патента: 173770

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лопатикский, Шехирев

МПК: C07D 209/88

Метки: 3-хлорили, винилкарбазолов»__—, з-нитро-9

...жидкости, быстро кристаллизующейся в приемнике в белое твердое вещество. Выход 8,6 г (90% от теоретичеакого); тпл. 59 - 60 С. После двух кристаллизаций из метанола продукт 10 плавится при 68 - 69 С Литературные данные:т. пл. 69 С. Выход 6,65 4 (70% от теоретического).Метод Б. В трехгорлую,колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термо метром, последовательно загружают 20 г 3 хлоркарбазола, 1 г тонкоизмельченного едоцкого кали и 80 мл ацетона. Колбу вместе с содержимым помещают в криостат с температурой - 20 С. По достижении в реакционной массе 20 указанной температуры к содержимому колбы медленно по каплям добавляют 14,4 мл винилацетата с такой скоростью, чтобы температура реакции оставалась на задаином уровне. После,приливания...

Номер патента: 173771

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Васюков, Пмт, Розенштейн, Якубович

МПК: C07D 265/02

Метки: 173771

...г (0,0377 люль) Ы-трцфторметил,3,4,5,6,6гексафтор.3,6-дпгпдроортоксазпна и 11,2(0,07 моль) брома. Ампулу запаивают и облу.чают ультрафиолетовым светом при 60 С втечение 5 суток. Затем ампулу вскрывают,отгоняют бром, остаток перегоняют в вакууме.При разгонке получают 7 г тяжелой бесцветной жидкости И-трифторметил,3,4,5,6,6-гексафтор,5-дибромтетрагидроортоксазинаР,С-0(0,033 моль) КОН и 14,7 г (0,46 моль) метанола, Затем при перемешивании и охлаждении прикапывают при температуре не выше+ 50 С в течение 1,час 10 г (0,038 моль)Х-трифторметил -3,3,4,5,6,6-гексафтор- З,б-дигидроортоксазин, после чего реакционнаясмесь нагревается в течение 3 час при 50 С.После охлаждения в полученную двухслойную жидкость прибавляют 150 мл воды, отделяют нижний...

Номер патента: 173772

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Избретен

МПК: C07D 277/68

...кислотыв 50 мл бензола. Температура смеси повышается до 32 С. По окончании прибавления Хметилортоаминотиофенола смесь греют на водяной бане в течение 30 мин и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре, Выпавший осадок оранжевого цвета отфильтровывают, промывают на фильтре несколько разбензолом, затем эфиром и сушат. Выход 4,41 г(88,5%), т, пл. 192 - 194 С. Продукт перекристаллизовывают из спирта. Получают оранжевые кристаллы с металлическим блеском, т. пл.199 С (с разложением).Найдено, %: (С 1+Вг), 34,61; 34,54; 9,61;9,57; Я 7,33; 7,30,Вычислено, %: (С 1+ Вг), 34,65; 9,65; 5 7,36.Максимум поглощения,в УФ при 259 ммк(е = 1,22104), 300 ммк (е = 0,5810) и440 ммк (е = 3,5104),Для удаления воды продукт сушат при110 С в...

Номер патента: 173773

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 277/36

Метки: 173773

...отгонкой спирта в вакууме). Реакционную массу на 1 гревают на ки. пящей водяной бане в течение 4 час. Выпавшее масло экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат над сернокислым натрием. На следующий день эфир отгоняют, а остаток первгоняют в,вакууме.Выход 3-карбэтоксиамилроданина 62,4%. Светло-желтое масло с т. кип. 198 - 201 С (2 мм рт. ст.).-карбалкоксихлоргидратов овым эфиром тной среде на соб получения 3в нагреванием-в-карбалкоксиамилро едм где й - С 2 Н 9, н-СзНТ, изо-С 9 Н 7, н-С 4 Н 9, получают нагреванием соответствующих эфиров в-аминокапроновой,кислоты с ди.р-карбоксиметиловьтм эфиром тритиоугольной кислоты на кипящей водяной бане,3-в-Карбоксиамилроданины применяют в качестве промежуточных продуктов для получения...

Номер патента: 173774

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Боголюбска, Сытник, Тимофеева

МПК: C07D 277/36

Метки: 3-е-карбалкоксиамилроданинов

...приэтом в пределах 20 - 25 С. По окончании прп.бавления сероуглерода размешивание продолжают еще 1,5 час. Затем небольшими порциями в течение 25 - 30 мин прибавляют 95 г мо нохлоруксусной кислоты при температуре 30 -35 С, размешивают 30 мин и нейтрализуют 90 мл серной кислоты (уд, вес 1,98). На следующий день выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реак ции. Выход 3-карбоксиамилроданина 74,6%,это бесцветные кристаллы с т. пл, 75 - 76 С.Пример 2. В раствор 20 г 3-карбоксиамилроданина в 200 мл безводного н-пропило- гого спирта при нагревании на кипящей во дяной бане пропускают в течение 8 час сухойхлористый водород (до насыщения). Спиртотгоняют в вакууме, остаток нейтрализуют раствором бикарбоната натрия и...

Номер патента: 173775

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Боголюбска, Всесоюзный, Сытник, Тимофеева

МПК: C09B 23/10

Метки: красителей, мероцианиновых

...На следующий день краситель отфильтровывают, промывают спиртом и эфи ром.Выход 3-карбэтокси амил- (3-этил, 5-ди.фенилтиазолинилиден -2-этилиден) - тиазолидннтион- (2) -она- (4) 42,8%, После крнсталли.зации из этилового спирта (1 г в 80 мл) полу чают блестящие темно-зеленце иглы с т. пл.106 в 107 С.Максимум поглощения в этиловом спиртепри 553 ммк, максимум сенсибилизации при 605 ммк, граница очувствления 650 ллк.СНг Г 00/СНгЮ Пример 2. 05 линовинил,5-диф и-пропилоксиамилр уксусного ангидри триэтиламина. Реа 30 мин на кипяще тель отгоняют в ва 4 мл спирта. На отфильтровывают,ром.Известен способ получения мероцианиновых красителей из четвертичных солей гетероциклических оснований и соответствующих рода- нинов в среде уксусного...