Архив за 1965 год

Номер патента: 173212

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гияч, Дмитриев, Есзеоюси, Коренев, Цветков

МПК: C07C 15/02, C07C 2/70

Метки: алкилирования, ароматических, жирноароматических, углеводородов

...алкилирования жирноароматических и ароматических углеводородов олефинами в присутствии кислых катализаторов А 1 С 1 з ВРз Н,504 и т, д, Осуществление этих способов с перечисленными катализато рами связано с протеканием побочных процессов, вызывающих необходимость очистки целевых продуктов и нейтрализации сточных ,вод.Предлагаемый способ алкилирования жир ноароматических и ароматических углеводородов отличается от известных тем, что в качестве катализаторов применяют сильнокислотные катионообменные смолы, что позволяет упростить процесс благодаря устранению побочных 15 реакций и облегчению условий очистки.Реакцию ведут при температуре 100 в 1 С. После окончания реакции реакционную смесь охлаждают, ионообменную смолу отфильтровывают,...

Номер патента: 173213

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бучнева, Вайнштейн, Зимин

МПК: C07C 17/02, C07C 19/08

Метки: бродовеозеоюэмиг, йодированных, перфторугл, пчес, яелал, ят

...в сравнительно низкой эффективности проведения реакции.Предлагаемый способ позволяет вести реакцию с большой скоростью при комнатной температуре и без растворителя.Предлагаемый способ заключается в проведении реакции взаимодействия Йода с нужным непредельным перфторуглеродом, находящимся в жидкой фазе, при проведении реакционной смеси в псевдокипящее состояние или состояние интенсивного перемешивания и одновременном облучении этой смеси ионизирующим излучением (например тамма- или рентгеновскими лучами),Под действием излучения происходит процесс образования химически активных продуктов, которые инициируют цепную реакцию йодирования непредельных перфторуглеродов. тносится к способам полученных производных алифатичер, В реакционный сосуд...

Номер патента: 173214

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мор, Морозова, Темчин, Шноль

МПК: C07C 17/16, C07C 19/075

Метки: бромалкиловborgotoc, л1-нт11э, о1а, пеклл, теш-с

...массы, с иятиводным гидратом бромистоводородной кислоты, испаряющимся из более тяжелого нижнего слоя, Образующиеся бромалкилы сразу же отгоняются с водяным паром, Выход продукта 90% от теоретичес кого.Преимуществом способа является возможность получения за одну стадию свободных от продуктов осмоления бромалкилов, увеличение выхода продукта на 10 - 15%, а также 2 возможность организации непрерывного производства бромалкилов.Пример 1, Установка состоит из кругло- донной стеклянной колбы емкостью 15 л, смонтированной на отрезке огнеупорной трубы, на 30 внутреннеи поверхности которои помещена нихромовая спираль мощностью 1,5 квт. Колба снабжена термометром и прямым трубчатым холодильником.В колбу загрркаот 4,95 кг смеси нормальных...

Номер патента: 173215

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Брандт, Розловский, Стрижевский

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/05 ...

Метки: 9-т, бмол, нитроциклогексанло, те1

...ири суцеству 5 оие способе нитрования цикл огексана соответствует примерно трехкратному разбавлен 55 ю. После этого реакционную массу охлаждают до температуры 30 - 40 С и сепарируют,В 55 деляющиеся из жидких продуктов при дросселировании газы разбавляют азотом или другим инертным газом до содержания инертных компонснтов в пересчете на сухой газ, равного 65 фчто прп суьцествующем способе нитрования циклогексана соответствует разбавлению на 20 - 30%. Оба газовых потока направля 5 отся на абсорбцгпо паров циклогексана и утилизацию ХО извест:5 ым способом.П р и м е р 1. Горячие газообразные продукты реакции нитрования циклогексана, содеркащис в пересчете на сухой газ 17,5% СО., 23/, Х., -180 о ,О, 51 ХО 65 г, СО, вместе:.173215 Предмет...

Номер патента: 173216

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесею, Лихошерстов, Макин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: альдегида, ацеталей, глутарового

...поташом. Пос гонки эфира продукт перегоняют в ва Получено 13,4 г (81,3%) тетраметила глутарового альдегида с т, кип. (10 мм),Если реакцию проводить при темп ре - 10 С, выход тетраметилацеталя гл вого альдегида составляет 910 гго,П р и м е р 2. 11 о л у ч е н и е т е т р а э т и ла цет а л я глутар ового ал ьдегп да. В четырехгорлую колбу, снабженную механиче О ской мешалкой, обратным холодильником,термометром и капельной воронкой, помещают 120 м,г абсолютного спирта, насыщенного 11,5 г сухого хлористого водорода, При температуре - 40 С и энергичном перемешпва." нии из капельной воронки за 15 мин добавляют 10 г 2-этоксгг-Л 5-дгггидропирана.Смесь выдерживают 1 1 гас прп температуре - 10-С, затем охлаждают до - 40"С и прп этой температуре...

Номер патента: 173217

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 45/38, C07C 47/02

Метки: 173217

...для нормального кипения слоя катализатора. Оптимальное содержание бутанола в исходной смеси около 28%, но процесс можно вести в очень широком интервале составов спирто-воздушной смеси. Катализатор готовят нанесением меди на мелкозернистые (120 - 150 лм) пемзу, силикагель, активную окись алюминия, пропиткой водным раствором азотнокислой меди с последующим высушиванием катализатора и прокаливанцем в печи.П р и м е р. Катализатор - медь, нанесеннаяна активную окись алюминия в количестве 300 мг на 1 слз носителя с добавкой 2,5,0 КО (по отношению к меди). В реактор диаметром 35 лгл загружают 45 с,и: катализатора зерненпем 0,25 - 0,12 лл, Состав спирто-воздушной смеси - 28/0 бутанола и 72% возду- О ха, Температура реакции 400 С....

Номер патента: 173218

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Алымова, Тупицына

МПК: C07C 51/43, C07C 59/255, C07C 59/265 ...

Метки: винной, кислот, лимонной

...При механическом перемешивании выпаривают винную кислоту до плотности 1,36 - 1,37 при температуре 80 - 90 С и лимонную кислоту до Винная кислота Г.ОСТ 5817 - 55 имонная кислотаГОСТ 3552 - 51 Исходная кислот игценная кислота римеси гяонная мон ная а иная ч, д, а 0,00,0 001 0,0005 Подписная группаНерастворимые в водевегцестваОстаток после прокаливанияСульфаты (801)Фосфаты (Р 04)ЖелезоКальцийАзотТяжелые металлы серо- водородной группы (РЬ) плотности 1,34 при той же температуре. К упаренному горячему раствору приливают 50 - 70 лгл азотной кислоты (в зависимости от содержания примесей в исходном сырье), и раствор кристаллизуют.Выпавшие кристаллы отжимают на центрифуге и промывают 100 лгл воды, а затем сушат при 60 - 80 С. Промывание позволяет...

Номер патента: 173219

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Белослудцева, Дворкина, Добкин, Итенберг, Рашрагович

МПК: C07C 67/08, C07C 69/50

Метки: 1чгс, 2-этилгексилсебацината, дпбк5лки, плгситма, тег, термостабильного

...обратным холодильником н ловушкой типа Дина Старка. Процесс эфирнзацнн заканчивают при кислотном числе 2,б. После этого сырой эфир нейтрализуюг 5 1%-ным раствором едкого натра, промываютводой, и летучие продукты отгоняют прн остаточном давлении 5 - 7 мм рт. ст. при постепенном повышении температуры до 170"С, Полученный эфир осветляют 5% активнро 1 О ванного угля при 70 С.Готовый продукт, содержащий 0,5% фенила-нафтиламина в качестве ингибитора, после нагревания в течение О час нри 200 С н одновременной продувки воздухом со скоростью 15 50 мл/мин, остается прозрачным, стенки сосуда н погруженные в эфир металлические пластинки - чистыми. Кислотное число эфира увеличивается от 0,15 до 0,8.Прн испытании на термостабильность в 20...

Номер патента: 173220

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07C 253/30, C07C 255/25, C07C 255/42 ...

Метки: ithltio, а-аминонитрилов•г, биал1, оте, те, чес

...приливают к Подписная группа50 Предложен способ получения ж-аминонитрилов, заключающийся в том, что азометины обрабатывают ацетонциангидрином в среде метилового спирта в присутствии поташа при нагревании. Полученный аминонитрил кристаллизуют, или, если он жидкий, его переводят в хлоргидрат.При комнатной температуре процесс протекает за 12 - 16 чис.Полученные соединения могут быть применены в качестве полупродуктов при тонком синтезе органических препаратов, как например, лекарственных препаратов, красителей, душистых веществ,П р и м е р. Раствор 8,8 г имина, полученного из бензальдегида и анилина, в 40 мл спирта, 16,6 г ацетонциангидрида и 9 лгл 3%-ного метанольного раствора поташа нагревают 4 час при 40 - 42 С (термометр в...

Номер патента: 173221

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бмол, Разумовский, Саратов

МПК: C07C 51/27, C07C 53/16

Метки: кислоты, монохлоруксусной

...изобретения й кисло- азотной с рецикоты, отширения а по не- берут в ественно дут 96 -Способ полученты окислениемкислотой при темлизацией отработличаюи 1 ийся тем,сырьевой базы ипрерывной схемевиде водного41 % -ного азеотро98%-ной азотной ия монохлоруксусноэтпленхлоргидринапературе 50 - 80 Санной азотной кисчто, с целью рапроведения процес, этиленхлоргидринраствора, преимущпа, и окисление векислотой. одписная г/уппа М 5 Известен способ получения монной кислоты окислением этилен60%-ной азотной кислотой при50 - 80" С с последующим удален д азотной кислоты в вакууме,С целью расширения сырьевой базы и проведения процесса по непрерывной схеме, предложено использовать водный раствор этиленхлоргидрина, преимугцественно 41%- ный азеотроп,...

Номер патента: 173222

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Даванков, Кривова, Лейкин, Московский

МПК: C07C 15/44, C07C 7/156

Метки: 1ая, tthtj, выделения, дивинилбензола§о, от, пбн5л, св1ог, те, чес

...катализат обрабатывают твердой одно- хлористой медью с добавкой хлорированных углеводородов (четыреххлористого углерода, хлороформа, дихлорэтана) в качестве ингибитора хемосорбпии винилэтилбензола и стирола при температуре 25 - 30 С,Настоящее изобретение позволяет выделять дивинилбензол 98%-ной чистоты также из низкоконцентрированных смесей с выходом до 40%В случае применения более концентрированного дивинилбензола (30 - 500/,) выход дивинилбензола (98+2%-ной) чистоты повыПодггисггпя еруггггп ЛЫ 50 шается до 80%, считая на дивинилбензол, содержащийся в исходной смеси.Не вступивший в хемосорбат этилвинилбензол и диэтилбензол регенерируют и снова вводят в цикл дегидрирования.Пример.100 вес. ч. катализата (продукта дегидрирования...

Номер патента: 173223

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бурджалиев, Камбаров, Кахраманова, Мехтиев, Ризаев, Халилова

МПК: C07C 4/04, C10G 9/36

Метки: индивидуальных, нефтяных, пиролиза, смесей, углеводородов, фракций

...16,4; бутиленов и дпвинпла - 13,0.15 Способ пиролиза индивидуальных углеводородов, их смесей и нефтяных фракций под давлением в прпсутстшгп водяного пара, от.си 1 саюисссссся тем, что, с целью увеличения выхода непредельных углеводородов Ссь Сс, С;, и более тяжелых при соответствующем уменьшении выхода этилена, пиролиз проводят при температуре 660 - 700 С, давлении до 20 атм и молярном соотношении водяного пара к сырью, равном от 2: 1 до 4: 1. одписная группа Л 5 Авторыизобретения Ю. Г. Камбаро Известен способ пиролиза индивидуальных углеводородов, их смесей и нефтяных фракций прп температуре 500 - 550 С и под давлением 50 атм в присутствии водяного пара.С целью увеличения выхода непредельных углеводородов С,ь С, С- и более тяжелых при...

Номер патента: 173224

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Алексеева, Ганкин, Кринкин, Рудковский, Трифель

МПК: C07C 27/22, C07C 27/26

Метки: 173224

...продуктамидекобальтизацпи про ия олефинов, отличаю ю предотвращения от тенках аппарата, в не суспензии порошка ко декобальтизации. Способ дуктов к икайся те ложений го подаю бальта сдписная группа50 1Известен способ термической декобальтизации продуктов карбонилирования олефинов, по которому процесс термического распада карбонилов кобальта протекает в значительной мере на поверхности, что приводит к отложению кобальта на внутренней поверхности декатализера (аппарата).Для,предотвращения отложений кобальта на стенках аппарата предложен способ термической декобальтизации продуктов карбонилирования олефинов, состоящий в том, что в декатализер (аппарат) вводят рециркулят суспензии порошка кобальта с продуктами декобальтизации, на...

Номер патента: 173225

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лисовский, Организаци, Полозов, Трегер, Флид, Чернышев

МПК: C07C 29/58, C07C 33/03

Метки: gteka, vidltho, аллилового, гческапe, непрерывного, спиртаlt

...(85 - 90 С). Устанавлпвает ся температура дробного конденсатора, равная 45 С на выходе.Пары непрореагировавшего хлористого аллила, проходя дробный конденсатор, попадают в испаритель и далее возвращаются в ко лонну. Количество исходного вновь поступившего хлористого аллила равно прореагцровавшему.По заполнении куба щелочью и установлении требуемых скорости подачи щелочи и 5 температур начинают подавать хлорпстый аллил со скоростью 0,32 гго,гь/гас. Одновремнно отбирают кубовую жидкость, предста-:ляюгггую собой водный раствор хлористого н:.гра, содержащий остаточный едкий натр, не вступивший в реакцию хлорпстый аллпл после дробного конденсатора, подаваемый затем на реакцию, и азеотроп аллилового спирта и воды, сконденсировавшийся в...

Номер патента: 173226

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 327/22

Метки: 173226

...нагревают при170 в 1 С в течение 10 час.Получают 6,8 г (52%) продукта. т. кип.54 - 55 С (0,04 мм рт, ст.).Пример 4, Получение 9, О-дпгпдр о-10- (а ц е т и л т и о э н д о э т и л е н) -а нт р а ц е н а (соединение 1 Ъ), 7,2 г винилтиоацетата, 4 г антрацена, 50 ц,г ксилола (ингибитор фенил-сс-нафтиламин) нагревают при200 - 210 С в течение 10 час, После кристаллизации из водного спирта получают 5 г(80% продукта), т. пл. 128 - 128,5 С,Пример 5. Получение 1,4,5,6,7,7 гексахло р оицикло- (2,2,1) -2-тиогепте а. 5 г соединения 1 кипятят с 50 г метанолового раствора НС (1,3 н.) в токе азота при перемешиванип в течение 5 час. Послеобработки смеси и кристаллизации из водного спирта выделяют 3,8 г (86%) целевогопродукта, т. пл. 151 - 153 С.Пример...

Номер патента: 173227

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кирсанов, Ткач, Шевченко

МПК: C07F 9/06

Метки: триаллилоксифосфазосульфониларилов

...в том, что трихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают аллплатом натрия или аллиловым спиртом в присутствии третичных оснований, или действуют на триаллилфосфит натрийхлорамидами ареносульфокислот. Полученные триаллилоксифосфазосульфониларилы применяют для приготовления полимеров.Пример 1. К раствору аллилата натрия, 15 приготовленного растворением 0,0 б г атом натрия в 40 мл аллилового спирта при температуре не выше +5 С, приливают при энергичном перемешивании и охлаждении раствор 0,02 г моль трихлорфосфазосульфониларила 20 в 40 мл безводного бензола с такой скоростью, чтобы температура смеси держалась в пределах О+5 С. Труднорастворимые в бензоле трпхлорфосфазосульфонил-и- и м-нитрофенплы и р-нафти.,ч добавляют к раствору ал лилата...

Номер патента: 173228

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дроздов, Крешков, Орлова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/14

Метки: ментнб, тг, триалкилдифторфосфатсиланов, ческаяеи0л1ютека

...синтетических материалов.П р и м е р. Г 1 о л у ч е н и е т р и м е т и л д ифтор фосфатсилана. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 14,2 г (0,12 моль) дифторофосфата аммония, Из капельной воронки в реакци 4 В ГЛИСИЦ1; .,"тЧГСХА ИЛДИФТОРФОСФАТСИЛАНОВ ГфоЛ 10 ГЕК онную колбу вводят 8,53 г (0,08 моль тилхлорсилана, растворенного в 30,лютного диэтилового эфира. Теплую подогревают на водяной бане до кипе 5 акцию заканчивают через 30 мин. М раствор отделяют от осадка на ворон нера, осадок дважды промывают эфи циями по 10 мл и фильтрат перегоня этиловый эфир отгоняют при атмо 10 давлении, а остаток разгоняют в ваку бирая основную...

Номер патента: 173229

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Верина, Губанова, Зимин, Ссзсоюсилл

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилдиалкилхлорсиланов, радиационно-химический

...группаИзвестен радиационно-химичсполучения органохлорсиланов п пдинения кремнийгидридов к десоединениям под действием у-г ни ркомнатной температуре.5Получать таким способом любые органохлорсиланы с достаточно высоким выходом неудается.С целью повышения выхода предлагаетсяпроцесс вести при температуре 60 - 70 С. 10Способ состоит в том, что реакцию взаимодействия кремнийгидридов проводят с непредельными соединениями под действием у-излучения при 60 - 70 С.Пример 1. Рь,з 18 гС 1 з, СНзйр,з,з ЯС 1,С Нз йьр,з 1 ЯСз (14 г С Н 4 или 21 г СзНили 35 г СзНг68 г НЯС 1 з или 575 гСНзЯНС 1 з, или 64,5 г СзНЯНС 1 з) помещаютв ампулу из нержавеющей стали или другогометалла, пригодного для данного процесса,затем из системы эвакуируют газы, Послеэтого...

Номер патента: 173230

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Хисамутдинова, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 173230

...снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. наливают 7,5 г а, 1,-дихлорэтилбутилового эфира. В токе азота из квольной воронки по каплям приливсот 5,5 г дпэтплхлорфосфин при охлаждении до 0 С. В конце приливания образуется сиропообразная масса. Реакцион ную смесь. разлагают 3,3 г бутилового спирта и разгоняют.Выделено 4,8 г (ксивинилфосфина3 с 1 с рт. и.; и 0 1,4МК вычисленное 58 диэтилг компанному в диэтплог воды и 70/О) окис т. кпп.1 4684 ное 58,17,окисифина. 15огично опис120 11.1 с абссмессио 0,64т 2 8 г (38слфосфпнарт. ст.; иК вычислен 1 нтез лфос нал т в гаютделяюсивин лс.с08, М15,17.,27; 15 3. Синтез т утоксивпнил чекса, полученног пропускают ток с з течение неско а не прекратится 1 ООКИСИ ДИ- фосфпна. К...

Номер патента: 173231

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/09

Метки: 173231

...ТРИАЛЛИЛФОСФАТА ра, Это позвовзрыв при пеИзвестен способ ст фосфата, заключающии куумной перегонке в т ляют в качестве стаб стую медь или гидрохи рия. Эффективность пр торов при этом низка, аллилфосфата в их пр на,бальта в качестве стаоилизато ляет полностью предотвратить регонке триаллилфосфата.Пример, К 200 г триаллил ченного из хлорокиси фосфор спирта и пиридина, добавляют лического малеата кобальта, и разгоняют при вакууме 3 л,и ют 135 г чистого трпаллилфосф билизации триал ся в том, что пр риаллилфосфат д лизаторов однох нон, или карбонат именяемых стаби оэтому перегонка исутствии взрыво я недостатка предлозации триаллилфосфаДля этого в триаллплиз хлорокиси фосфора, иридина, при перегонке количество малеата кония жен та м...

Номер патента: 173232

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Витенберг, Песин, Халецкий

МПК: C07F 9/18

Метки: дифенилтиофосфорной, кислоты, солей, щелочных

...отличающ процесс ведут при кипячении массы. чных солеи апример к дифенилфо ерой в пр щелочного нпческом р ратуре. ийся темреакцио ди- ли- фпт сут местои одписная группаИзвестен способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты путем взаимодействия хлордифенилтиофосфата со щелочью в органическом растворителе. Недостатком этого способа является то, что осуществление его связано с тщательной очисткой исходного хлордифенилтиофосфата, иначе выход конечного продукта резко снижается.Предлоткен способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты, например калиевой, согласно которому дифенилфосфит подвергают взаимодействию с серой в присутствии безводного карбоната щелочного металла, например калия, в бензоле.Реакционную массу...

Номер патента: 173233

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец, Отсп, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/09

Метки: ечзлиотека, средних, фосфатов

...ги водой (около 8 час), Отгонкой деляют р-хлорпропионптрил с т. кпп. 87 - 90 С (прп 30 мм = 1,4359,Остаток после отгонкп низкокипяшпх проктов представляет совой практически чисгй дибутилнонилфосфат; с 12 =0,9562, п= 1,4281. Выход технического продукта 94,6,о,При перегонке в присутствии безводного таща (3 - 4(о от веса продукта) получают щество с т. кип. 147 - 148-"С (1 мм рт. ст.)173233 Предмет изобретения Составитель М, В. Кожинская Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л, В, ТюняеваЗаказ 2022/7 Тираж 676 Формат бум. 60 Х 90/ю Обьем О,6 изд. л. Цена 5 коп. ЦН 1 ИГИ Государственного коми-ета по делам изобретений и о 7 крытнй СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3с 14" =0,9448, и рю = -...

Номер патента: 173234

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/142

Метки: триалкилфосфитов

...реакций не т выше 20 - 30 С. Отгоняющиеся конденсируют в ловушках, охлажо - 78 С. Остаток, состоящий из осфитов со значительной примесью ьных производных (дф 1,023, п 2 р омещают в грушевидную двухгору или пробирку, снабженную капилкапельной воронкой, конец которой капилляр и опущен до дна колбы ). Систему через охлаждаемую лоисоединяют к водоструйному насосу при 10 - 20 мм рт. ст. и нагревании С, через смесь с помощью капельки пропускают в течение 2 - 6 час л безводного бутанола.Заказ 220274 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 та и 0,5 г моль окиси этилена прибавляют при...

Номер патента: 173235

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/46

Метки: 1ти8-те, алкил(арил)фосфинистых, дзидл, кислотсоеса, эфиров, яес

...при нагревании до 70 - 90 С с помощью капельной воронки медленно (в течение 1 - 3 час) пропускают 10 - 20 мл безводного бутанола, Конец реакции устанавливают по исчезновению в реакционной массе хлора, определяемого после сплавления пробы с натрием. Остаток перегоняют. Выход продукта 85%; т. кип. 113 - 114 С (1 мм рт. ст,); с 1420 1,0062; п 1,5010; МКо 74,75; Мйр вычисленное 74,38,Найдено, %: Р 12,13.С 44 Н 2 з 02 Р.Вычислено, Я,: Р 12,20.Пример 2. Получение дигептилового эфира фенилфосфинистой кислоты, К растворч 0,15 г моль безводного н. гептилового спирта и 0,13 г моль окиси этилена в 25 мл сухого эфира (без эфира спирт при охлаждении замерзает) при перемешпвании добавляют 0,05 г моль фенплдихлорфосфина, поддерживая температуру...

Номер патента: 173236

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лопатинский, Томский, Шехирев

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(а-ацетокси)-этилкарбазола, производных

...еще 20 лгин. Раствор отфильтровывают от катализатора, из фильтрата на водяной бане отгоняют ацетон, в колбе остается желтый расплав продукта, который раствоО ряют в октане (или другом углеводороде) принагревании. При охлаждении раствора кри.сталлизуется 9- (и-ацетокси) -этилкарбазол ввиде мелких белых игл с т. пл. 85 - 87 С. Выход 12,80 г (84,3% от теоретического). После5 дальнейшей очистки кристаллизацией из смеси гексана с бензолом (3:1) продукт имеет;т. пл. 89 - 91,5 С, П родукт хорошо р а створ имв ароматических углеводородах, эфире, ацетоне, метилэтилкетоне,О Найдено в %; С 75,86; 76,22; Н 6,00; 5,89;Х 6,08; 5,59.Вычислено в %: С 75,82; Н 5,92; К 5,54.П р и м е р 2. Получение 3-хлор-(а-ацет 5 окси) -этилкарбазола,По аналогичной...

Номер патента: 173237

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мощинска, Чехута

МПК: C07D 317/12, C07D 319/06

Метки: арилсодержащих, дикеталей, монои, циклических

...жидкость, подвергают вакуум-разгонке. 2-Окситриметиленди фенилформаль (11) перегоняется при 137 -140 С (4 мм рт. ст.).Выход (11) 240,5 г (94% от теоретического).Продукт достаточно чистый; п=1,5850. По.сле повторной вакуум-разгонкп п = 1,5850.Пример 3. Смесь из 237 вес. ч, (1 моль)о-дихлордифенилметана и 68 вес. ч, (0,5 моль) тонкоизмельченного пентаэритрита нагревают с обратным холодильником при 250 - 260 С до 0 полного выделения хлористого водорода(улавливается хлористого водорода 93 - 95% от теоретического).Реакционная смесь, представляющая собойслегка желтоватую прозрачную жидкость, 5 при охлаждении затвердевает в стеклообразную смолу с температурой каплепадения 70 - 75 С. Выход сырого продукта 100%. Для очистки продукт кипятят с...

Номер патента: 173238

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Докунихин, Михаленко

МПК: C07D 237/04

Метки: зн-пиридазин, производных

...р и и е р 8, 0,28 г 2,9-диметил,3 Н-пиридазин-(4,5,6-т, 1) -флуорен-З-тиона, 0,26 г диметилсульфата и 15 мл м-ксилола кипятят втсчение 3 час, охлаждают, фильтруют, промыго 15 20 25 30 35 40 45 50 55 б 0 б 5 вают последовательно м-ксилолом с петролейным эфиром. Получают 0,41 г метилсульфата 2,9-диметил,3 Н-пиридазин- (4,5,6-т, 1) -флуорен-метилтиония; т. пл. 190 - 192 С; Х 535,Найдено, %: К 7,03; 7,10.Сс 8 Н 1,0,.Вычислено, %: Х 7,19.П р и м е р 9. 0,29 г глетилсульфата 2,9-диметил,3 Н -пиридазин- (4,5,6-сгг, Е) - флуоренмстилтиония, 0 21 г йодистого 1-этил-метил: ннолиния, 0,12 лсл триэтиламина кипятят втечение 1 час, охлагкдают и фильтруют. Получают 0,29 г (73,7",;,) 2,9-диметил,3 Н-пиридазин- (4,5,6-лг, 1) - флуорен- (3)...

Номер патента: 173239

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: G01H 3/00

Метки: 173239

...застуденения янои уксуснои кислоты. Врееля 30 сек. Пример 2. Опыт провод добавляют 4,5 мл уксусно застуденения геля 5 мин. к же, тольслоты, Вреко мя Предмет изобретени кое стекло (уд, вес ) растворяют в воде объему. К 50 мл растбавляются 5,5 мл разин 1:4 по объему леЛодписная группа18 Известны способы визуального наблюдения ультразвуковых полей отображением их на экране теневым способом, по потемнению фотопластинки и др,Предложенный способ отличается тем, что облучают быстрозастуднева,ощий гель, на котором создается рельеф поверхности, рассматриваемый не только во время действия ультразвука, но и после его выключения.Благодаря этому можно фиксировать и сохранять точную копию сложной картины ультразвукового поля.Пример 1. 5 Кид1,40 г/см-,...

Номер патента: 173240

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Павлосюк, Скирстымонский

МПК: C07C 211/04

Метки: триметиламина

...сырье дляпроизводства триметиламина - смесь минеральных солей и солянокислого или сернокислого бетаина с содержанием бетаина 25 -35% (в пересчете на сухое вещество), 25Предложенный способ состоит в термическом разложении выделенной из упареннойпаточной барды или сепарационных щелоковсмеси минеральных солей и солянокислогоили сернокислого бетаина при температуре 30340 в 3"С и давлении 140 в 1 атлг,Приготовленный раствор насосом 1 высокого давления подают в трубчатый подогреватель 2, обогреваемый паром, и затем в трубчатый реактор 3. В реакторе рабочие растворы нагревают в течение 20 - 30 т 1 ин при 340 - 350 С давлении 140 - 150 ат,к. Газожидкостная смесь нз реактора через сбросной клапан 4, отрегулированный на сброс при 150 атхг,...

Номер патента: 173241

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Козлов, Пастернак

МПК: C07C 209/18, C07C 209/36, C07C 211/48 ...

Метки: алкиланилинов

...по авт.чающийся тем, что, с целью а целевого продукта, к окивляют 3 - 100 окислов меи ванадия, или цинка, или железа. одписная группаБ 2 В основном авт, св,172819 описан способ получения алкиланилинов восстановительным алкилированием нитробензола простыми эфирами или спиртами при температуре 310 - 330 С с использованием в качестве катализатора активированной окиси алюминия.С целью увеличения выхода алкиланилинов предложено в качестве катализатора использовать окись алюминия с добавками 3 - 10% окислов различных металлов; меди, хрома, ванадия, циника, металлов группы железа.Прим ер 1. 12 г нитробензола пропускают в токе сжатого диметилового эфира под давлением 5 атм со окоростью 15 г/мин над нагретым до 310 - 330 С катализатором,...