Архив за 1965 год

Номер патента: 168662

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Абрам, Лахман, Молчанов

МПК: C07C 17/093, C07C 23/12

Метки: гексахлорциклогексана

...обеспечивающий образование гексахлорана при хлорировании бензола, ртутно-кварцевая лампа типа ПРК, установленная на расстоянии 150 мм от поверхности стеклянного реактора, в котором хлорируют бензол путем подачи газообразного хлора через барботер со скоростью 1 л/мин в течение 1 час. Бензольный раствор с содержанием 28 о/, гексахлорана отгоняют острым паром, в результате удаляют непрореагированный бензол в виде азеотропной смеси.Выделившийся продукт сшкафу при 45 - 50 С. Вес ют ре- % гек- реакго гек г с обретен едм 0 Способ хлорирова что, с цел изомера, п лина,получения ием бенз ю повыш роцесс ве ексанатем, гамма- нафтагексахлорциклогла, отличающийсяения в продуктеут в присутствии ушат в сушильном сухого продукта уппао одписн Известны...

Номер патента: 168663

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вельский, Грушко, Караханов, Шуйкин

МПК: C07C 19/075

Метки: 4-дибром-з-хлоралкановtfixjtrkafiff, rtrmw

...эфир и продукты реакции подвергают гидролизу водой,. Эфирную вытяжку обрабатывают раствором соды, водой и высушивают прокаленным поташом, После отгопки эфира продукты реакции разгоняют в вакууме. Были получены:1) 1,4-дибром-З-хлорпентан, т. кип. 95 - 97 С/10 лл; про=1,5273 РО=1,7706;2) 1,4-дибром-З-хлоргексан, т. кип. 112 - 112,5"С/9 лл; пО= 1 5246 620= 1 7120 1,4-дибром-З-хлор алка- , что 2-алкил-хлорвергают взаимодейстосфором,15 Способ получениянов, отличающийся те тетрагидрофураны под вию с трехбромистым ф одписная группаИзобретение относится к области получения 1,3,4-тригалоидалканов, которые могут быть использованы как исходные продукты для синтеза соединений циклопропанового или циклобутанового ряда, а также гетероцикл ических...

Номер патента: 168664

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вельский, Грушко, Караханов, Шуйкин

МПК: C07C 17/00, C07C 19/01

Метки: 4-трихлоралкапов, thht«4t€kkh-p-u, ц№ну»и)1

...1,4800, с 14 о = 1,2552; во втором примере - 1,3,4-трихлоргексан, т. кип. 88 - 89 С/10 лглг; пго=1,4783, Уз=1,2008,ре Спосоо потгичаюигийсягидрофуранычетыреххлорппри этом смезамещенныхгидролизуютхлор алкановрабатывают х дггисная группа И 50 с присоединением заявкиПриоритет Изобретение относится к области получения трихлоралканов, которые могут быть использованы как исходные продукты для синтеза соединений циклопропанового или циклобутанового ряда, а также гетероциклических соединений.Предлагаемый способ получения 1,3,4-трихлоралканов состоит в том, что 2-алкил- хлортетрагидрофураны подвергают взаимодействию с четыреххлористым кремнием; об разующуюся при этом смесь 1,3,4-трихлоралканов и хлорзамещенных эфиров ортокремневой кислоты...

Номер патента: 168665

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Карапеть, Кучинский, Мещер, Оваким, Фрейдлина

МПК: C07C 17/275, C07C 19/01

Метки: г€каа-е"-«gt, низших, сносов, тетрахлоралкановlatlrhrtfiтехииgt;amp

...от известного тем, что в качестве инициатора реакции используют хлористое железо и окись этилена. Процесс ведут при 110 - 150 С и давлении 10 - 40 ата. Это позволяет увеличить выход целевого продукта. Суммарный выход тетрахлоралканов составляет 50 - 63%, Процесс можно вести также в присутствии низших алифатических спиртов. П р и м е р, Реакцию проводят в качающемся автоклаве из цержавеюцей стали в течение 1 - 4 час под давлением 10 - 40 ат,к и температуре 110 - 150 С. Добавка низших алифатических спиртов снижает температуру реакции на 10 - 20 С и сокращает время реакции, но пе изменяет выхода и состава смеси теломеров.Этилец по мере расходования подается из баллона, и давление его поддерживают постоянным. Реакциоццую массу...

Номер патента: 168666

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Баландин, Васюнина, Погосов, Чепиго

МПК: C07C 29/00, C07C 31/18

Метки: 168666

...облагораживание цел люлозы мокрым методом с применением серной или соляной кислоты и механохимической обработкой ее на вальцах с получением степени полимеризации препарата до 600 в 8.Гидролитическое гидрирование облагороженной целлюлозы проводилось в присутствии суспендированного никелевого катализатора на носителе кизельгуры с добавлением 2% сернокислого никеля, при давлении 100 - 120 атм и температуре 180 в 2 С в течение 40 - 60 мин. В этих условиях почти вся целлюлоза превращается в сорбит.П р и м е р 2. 10 г деструктивного подпушка смешивают с водой в отношении 1: 6. В суспензию добавляют 200 сернокислого никеля и никелевый катализатор на кизельгуре,Гидролитическое гидрирование проводят в автоклаве при 180 в 2 С, давлении 100 -...

Номер патента: 168667

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Акутин, Горбунов, Паушкин, Филиппенко, Юзв

МПК: C07D 301/14, C07D 303/04

Метки: 4-винилциклогексена, моноэпокиси

...раствором соды до неипральной реакции, сушат безв, Ка,50 и разгоняют при пониженном давлении.В качестве первой фракции соби5 ток винилциклогексена, в качестветемпературой кипения 54 - 57 Срт. ст. - 19,9 вес. ч. моноокиси винисена (п 1,4648; содержание экислорода 12,6%), что составляетда на надуксусную кислоту.П р и м е р 2, В реакционную колбу помещают 59 вес, ч. винилциклогексена и нагревают до 70 С. При интенсивном перемешивании в течение 10 .чин прикапывают 66 вес. ч, 23%-ного безводного раствора надуксусной кислоты в этилацетате и равномерно вводят 10,6 вес, ч. безв. Ма СО,. Температуру реакции удерживают на уровне 70 - 75 С. После введения всех реагентов реакционную смесь быстро охлаждают и вводят водный раствор соды до нейтральной...

Номер патента: 168668

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 317/72

Метки: 168668

...состоит в ,3 подверлем в сренапример ислого ка- ьфокислоили хлор- ения реакакциониую смесь охлаждают и экстрагируют иепрореагировавший остаток (1) 200 мл 5/,- ного водного раствора МаОН (тремя порциями). Бензольный слой сушат над СаС 1 в те чение 1 час. Затем на водяной бане отгоняютрастворитель и желтый смолистый остаток обрабатывают 15 мл спирта. На другой день отделяют 2,75 г (73%) светло-желтого вещества. После кристаллизации из спирта полу О чают бесцветные кристаллы с т. пл. 120 121 С. П р и м е р 2, Для получения моноэтиленкеталя 2-фенилиндандиона,3 смесь, состоя щую из 4,44 г (0,02 моль) 2-фенилиндандиона,3, 2,5 мл (0,16 моль) этиленгликоля и 0,5 мл (С,;Н;).О ВР., кипятят в 30 мл бензола в течение 4 час, Из...

Номер патента: 168669

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вольфсон, Зисман, Файдель

МПК: C08G 2/08

Метки: высокомолекулярного, параформальдегида

...в качестве катализатора в разбавителе (толуол, ксилол и другие углеводороды инертные к формальдегиду). Ацетилированный продукт после промывки водой, ацетоном и вакуумной сушки содержит 45% ацетатных групп, Ацетили ров анный а-полиоксиметилен подвергают деструкции в бескислородной среде при температуре 180 - 200 С с предварительным расплавлением полимера. Образующийся мономер содержит некоторое количество уксусП р и м е р. 50 г а-полиоксиметилена смешиваот с 50 г технического уксусного ангидрида, 300 г технического толуола и 0,5 г ацетата натрия. Смесь при перемешивании нагре вают в стеклянной колбе до кипения и выдерживают при кипении с обратным холодильником в течение одного часа. После этого смесь охлаждают, отфильтровывают от...

Номер патента: 168670

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бродский, Лобаторина, Пенкина, Тищенко, Хман

МПК: B01J 39/04, C07C 45/26, C07C 47/12 ...

Метки: глиоксаляб-гlt, чистого

...в куб ректификационной колонны совместно с 2 л этилового спирта, 100 л,г5 бензола и 4,5 1 гл 37%-ной НС 1, Отгоняют водув виде тройного азеотропа в парах при 64 Сдо полного ее выделения, затем отгоняюгазеотроп спирт - бензол при 68 С в парах,который используют в следующих операциях.10 Полученную смесь ацеталей после нейтрализации разгоняют под вакуумом на фракции:диэтилацеталь формальдегида, диэтилацетальгликолевого альдегида и тетраэтилацетальглиоксаля.15 Последнюю фракцию тетраэтилглноксаля, кипящую в пределах 8(80% от теоретического),Кубовый остаток представляет собой смоло 20 образный продукт,Пример 2. 330 1 гл водного раствор олимерного гпдрата глиоксаля, имеющестав:глиоксаль (в пересчете на моно25. 23 оформальдегнд н гликолевый...

Номер патента: 168672

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Завь, Фролов

МПК: C07C 51/21, C07C 55/06, C07C 59/52 ...

Метки: протекатеховойкислот, щавелевой

...в 2 С, упрощения слот, порош но высушен вают с 40 - ченное тест вают при 1 бом,Подписная группаБО Зависимое от авт, свидетельстваИзвестным способом получают щавелевую и протекатеховую кислоты из лигнина, например способом щелочной плавки, окислением лигнина воздухом в присутствии водного раствора щелочи при высокой температуре в те чение долгого времени (4 - б час), что дает малый выход кислот, большой расход щелочи; процесс продолжителен.Предложенный способ отличается тем, что окислению подвергают таблетки, полученные 10 прессованием из теста, образованного смешиванием порошкообразного лигнина с 40 - 60%-ным раствором щелочи с последующим высушиванием до содержания влаги 5 - 10 о при 110 С, Процесс ведут при 200 - 220 С в 15 течение 1...

Номер патента: 168673

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 51/43, C07C 55/02

Метки: 168673

...температур го содержимое ко вую воронку с дыр боновых кислот в вают от твердой ф эфира из раствора новые кислоты. растворителю 300перемешивании пбоновых кислот. Пновых кислот ддо 5% вес, от оование проводяте в течение 1 час,лбы помещают ватым дном, Раствсерном эфире отфиазы, После отгонкв колбе остаются ивидуальныи составикарооновых кислот: выше адни ивовой 2,1 дипинова ровая,8 серном эфир до температурь ы отфильтроват ым серным эфи кислоты имеют КОН,г. е после3 - 5 С и проом. Вы- кислотведены показатели качества слот до очистки и после очиВ таблице прдикарбоновыхстки.Для того чтокристаллически получить совершенно белыекислоты, нужно раствор диодписная группаИзвестен лот путем о рителем, на следуюш,ей растворител пень очисткДля новы ся...

Номер патента: 168674

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 51/48, C07C 53/00

Метки: 168674

...Процесс проводится в обычных экстракционных аппаратах при температуре 20 - 30 С, давлении 1 ата и малярном соотношении кислоты и амина 1:1,2. Получающиеся жидкие соли триоктиламина после отделения от воды направляют в перегоночный куб, где нагревают до температуры 230 - 290 С, при которой происходит разложение солей на амин и кислоты, Кислоты свободно отгоняются, а триоктиламин после охлаждения направляется на повторную экстракцию. В результате отгонки получают кислоты с концентрацией 93 - 97% Выход 90 96%П р им ер. 200 вес. ч. 15%-ного водного раствора кислот, содержащего 5% муравьиной кислоты, 5% уксусной кислоты, 2,5% пропионовой кислоты и 2,5% масляной кислоты, обрабатывают при энергичном перемешивании 200 вес. ч....

Номер патента: 168675

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бирюкова, Переслегина, Погос

МПК: C07D 295/15

Метки: а-дифенил-р-метил-у(n, жт, кислотыftxwr4wjifкп, масляной, морфолил, нитрила

...холодпл,.- ником, Реакционную массу, содержащую фор милморфолин, охлаждают и прибавляют к ней64, г (0,20 л огь) ацеталя а-метил-р, р-дифснил+цианпропионового альдегида, 21 г (0,4 лголь) 88 д/О-ной муравьиной кислоты и 6,8 г (0,067 поль) концснтрированной соляной 10 кислоты. Смесь нагревают до кипения и кипятят в течение 6 час, после чего от реакционной массы отгоняют смесь этилформиата, воды и муравьиной кислоты. Температура реакционной массы при этом сначала составляет 15 110 в 1"С п только к концу отгонки начинает повышаться до 150 - 155-С.Всего отгоняют 54 л.г низкокнпящей фрак 20 Реакционную массу выдерживают в течение6 час при температуре 150 - 155 С. По окончании выдержки раствор охлаждают и при температуре 20"С прибавляют...

Номер патента: 168676

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Германска, Иностранец

МПК: B01J 27/047, B01J 27/049, C07B 31/00 ...

Метки: пропионитрила

...реакции без разбавления снижается выход пропинитрила (90%) и сокращается срок службы катализатора вследствие образования полимера акрилонитрила.С целью упрощения процесса и увеличения выхода пропионитрила предложено получать его каталитическим гидрированием акрилонитрила, стабилизированного гидрохиноном под давлением на смешанном сульфидном катализаторе 2%3%32 при температуре 130 - 150 С с использованием в качестве разбавителя, облегчающего отвод реакционного тепла и способствующего стабилизации акрилонитрила, самого пропионитрила.Акрилонитрил в таких условиях почти коли. чественно превращается в пропионитрил. Реакционный продукт на 98 - 99% состоит из чистого пропионитрила,П р и м е р 1. Через вертикально установлен.ную трубу высокого...

Номер патента: 168677

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 201/12, C07C 205/54

Метки: 168677

...20 час реакция заканчивается. Содержимое бутыли выдавливают водой и собираютв ловушку, помещенную в дюар с охладительной смесью ( - 70 С). Конденсат фракционируют. Получают 18,5 г 1-нитро-нитрозотетрафторэтана, представляющего собой жидкостьтемно-синего цвета с темп, кип. 24 - 25 С,сР 40 - 1,503; выход по олефину 42%,П р и м е р 2. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометроми капельной воронкой и помещенную в банюсо льдом, вносят 17,6 г (0,1 люль) 1-нитро- ЗО 2нитрозотетрафторэтана и 75 лл воды, затем по каплям в течение 1,5 час приливают раствор гидроксил амина - основания, приготовленного из 14 г (0,2 моль) солянокислого гидроксиламина в 25 мл воды и 25 мл 40%-ного раствора едкого натра, При этом...

Номер патента: 168678

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 45/63, C07C 49/80

Метки: 168678

...через 2 час 30 лтн.Привес реакционной массы составляет102,00/о от рассчитанного на л-бис-(хлораце тил)-бензол. Реакционную смесь перегоняютпод вакуумом.Головная фракция: давление 3 - 4 лл рт. ст.,температура 125 в 1 С, вес 1,8 г (5,2% от теоретического); фракция л-бис-(хлорацетил)- 10 бензола: давление 2,5 лл рт. ст., температура17 в 1 С, вес 31,40 г (90,70% от теоретического); кубовый остаток: вес 1,5 г (4,3% от теоретического).П р и м е р 2. 24,3 г л-диацетилбензола ох лаждают до 25 С и в реактор подают ток хлора со скоростью 1 О г/час, Температуру смеси поддерживают на уровне 35 - 38 С. Хлорирование заканчивают через 2 час 15 мин, Количество непрореагировавшего хлора состав ляет 1,05 г (4,67%от поступившего в...

Номер патента: 168679

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дигуров, Камнева, Музыченко, Техн

МПК: C07C 51/16, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...загрузка составляет 160 г. В качестве катализатора применяют о-толуат кобальта (0,3% вес.), о-Толуат кобальта готовят переосаждением из водного раствора едкого патра о-толуиловой кислоты с последующим добавлением эквивалентного количества 20%-ного раствора едкого натра. В образовавшийся раствор о-толуата натрия небольшими порциями вливают насыщенныи раствор нитрата кобальта. Нитрат добавляют в строго эквивалентном количестве, Выпавшие хлопья о-толуата кобальта отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, отжимают на фильтровальной бумаге и в таком виде применяют для опытов по окислению.После окисления (2,5 час) оксидат медленно (в течение 8 час) охлаждают. Выкристаллпзовавшийся ангидрид фильтруют, Кристаллы имеют вид длинных...

Номер патента: 168680

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вдовин, Вендельштейн, Глазова, Коньков, Ларина, Матов, Хайлов, Чечик

МПК: C07C 51/347, C07C 63/28

Метки: ul«llt, «4llhgt, «nivnrmf», кислоты2atwwwте«нйчшмг, кнк1«птгу11, терефталевой

...тем, что, с целью упро 0 порционирование вед го газа в смеси с воз воздуха, тер ием тора влени щени т в духо аа М 5 Лодггисн Известен способ получения терефталевой кислоты диспропорционированием бензоата калия в присутствии катализатора при температуре выше 420 С под давлением в атмосфере инертного газа (СО., И 2) при тщательном удалении следов воздуха.Такой способ требует многократного вакуумирования аппаратуры и специальной очистки инертной среды, а при рециркуляции инертного газа ведет к дополнительным затратам на его компремирование и очистку,При осуществлении предлагаемого способа значительно упрощается процесс получения терефталевой кислоты благодаря тому, что диспропорционирование ведут в атмосфере инертного газа в смеси с...

Номер патента: 168681

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 231/02, C07C 233/18

Метки: 168681

...метиловыми эфирами жирных кисисутствии катализатора, например а натрия,едложено ть феносмягчает ания исно- и диоцесса пр использова фенолята обезв ожив тности мо 0 следую образом Анализ продукта мпераЧисло мыленимг КОН Кислотно число мг, КОНдержание минов, % атализатор тура,4,сатализатора . Моноэтаноламин: б,4 9,3 13,4 12,9 11,б етилат натрияенолят натрия . ого вещ одержание осно ства 99,5% 110 - 12 110 - 12 110 - 12 4,5 4,б 4,4 писная группа50 С целью упрощения п в качестве катализатора лят натрия. Применение требования в отношении ходных материалов, в ча этаноламина,Способ осуществляют Метиловые эфиры синтетических жирных кислот фракции С 1,-Сы влажность 0,07%, КЧ - 0 . т метиловые ислот произфиры нагреамин и растоламине. Фенатра и...

Номер патента: 168682

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Есг, Кретов, Момсенко

МПК: A01N 47/08, C07C 231/06, C07C 235/12 ...

Метки: а-оксибутирилкарбаминовой, кислот, оксибутириламидощавелевой

...в качестве гербицидов, Согласно предложению, эти кислоты получают путем взаимодействия ацетонциангидрина с щавелевой кислотой при температуре 117 в 1 С, Реакция протекает в присутствии органического растворителя или без него.Выход продуктов соответственно 81,7 и 34,2%.П р и м ер: В четырехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с трубкой, заполненной 120;, помещают 9 ч: безводной щавелевой кислоты (0,1 люль) и 10 мл диметилформамида. Реакционную смесь нагревают до 115 - 117 С до полного растворения щавелевой кислоты и при энергичном перемешивании медленно по каплям добавляют 10,2 ч. ацетонциангидрина (0,12 моль).При введении в реакционную...

Номер патента: 168684

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Минский, Ышп

МПК: C07C 333/16

Метки: соли, цинковой

...После О высушивания получают легко рассыпаюш,ийся порошок с содержанием основного продукта 85 - 90%. оразогрев его смесь С. Давлеат,а При мешивают т изобретения Пр етилй сеенной целью в од- тем- авлсСпособ полудитиокарбаминроуглерода и дтемпературе, оупрощения спону стадию в прпературе 85 - 9нии. Подггисная гругггга Л 6 50 Известен способ получения цинковой соли диметилдитиокарбаминовой кислоты, применяемой в качестве ускорителя вулканизации каучука, путем конденсации сероуглерода, диметиламина и едкого натра с последующей заменой натрия на цинк обменной реакцией,Недостаток известного способа - сложность осуществления и необходимость проведения процесса в несколько стадий.Предложенный упрощенный способ получения цинковой соли...

Номер патента: 168685

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 17/08, C07C 21/21

Метки: 168685

...день на нем же проводят следующий опыт. Температуру в реакторе поддерживают с помощью термостата, нагреваемого электрическим кипятильником.Винилэтилен подают путем испарения его из обогреваемой теплой водой стеклянной бутыли емкостью 1 л.Хлористый водород получают в специальном генераторе взаимодействием серной и соляной кислот при 60 - ОС. Равномерность подачи винилацетилепа и хлористого водорода контролируют градуированными реометрами и приспособленными к ним ртутными манометр а ми.Показания реометра о подаче винилацетилена контролируют по убыли веса стеклянной бутыли, взвешиваемой вместе с термостатом.По ходу хлористого водорода устанавливают предохранительный сернокислотный затвор, через который избыточный газообразный НС 1...

Номер патента: 168686

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 307/54

Метки: 168686

...После отгонки эфира и диэтиленый эфир 2-фурилм же остаточном 4 - 166 С. Получаестве 153 г (68 % омыления 246,6 лгг редмет изобре эфиров на ы и гликоью увеличеиры низших глакриловой ацин с глиора - окиси Способ получения не основе 2-фурилакриловой 15 лей, отлггчаюгггггггся тем, чт пия выхода целевого прод одноатомных спиртов и кислоты подвергают перез колями в присутствии ка 20 свинца.полныхкислот о, сцел укта, эф2-фур терифик тализат 7 одпггсная группа50 с присоединением заявкиПриоритет Известен способ получения неполных эфиров на основе 2-фурилакриловой кислоты и гликолей путем прямой этерификации в присутствии катионообменной смолы, Выход эфиров 45 - 50%.С целью увеличения выхода эфиров (до 68% ), предложен способ их получения,...

Номер патента: 168687

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гробова, Кашеварова, Слепцова

МПК: C07C 67/48, C07C 69/54

Метки: метилакрилата, чистого

...вода - 3,71; метанол - 1,40. Метилакрилат непрерывно пропускают через слой хлористого кальция удельного веса 5 1,42 в течение 6 час 30 иин. После сушки получают 211,5 г состава (в %); метилакрилат двойной связи - 95,70; предельные эфиры - 2,20; акриловая кислота - 0,12; вода - 0,77; метанола - нет.О П р и м е р 2, На сушку берут метилакрнлат,полученный из этиленгидрина 198,8 г следующего состава (в %): содерхкание метилакрилата (по двойной связи) 93,06; предельные эфиры - 3,24; акриловая кислота - 0,044;5 метанол - 0,9; вода - 2,3. Метилакрилат нспрерывно пропускают через слой хлористого кальция удельного веса - 1,42 в течение 6 чпс, После сушки получают 193,4 г (97,3%) метилакрилата состава (в %); ыетллакрнлат 20 двойной связи -...

Номер патента: 168688

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кодаченко, Кремлев, Кретов

МПК: C07C 381/10

Метки: арилсульфинамидинов, ы-бис-(бензолсульфонил

...взаимодействием арилтиоалкоголятов натрия с Х-хлорарилсульфамидами в водной, уксуснокислой среде или в среде пиридина. Выход продукта составляет 27% от теоретического.С целью повышения выхода предложено взаимодействовать арилтиоалкоголятом натрия с Х,Х-дихлорарилсульфамидами в среде бензола. Выход готового продукта повышается до 87,50 г 0 от теоретического.П р и м е р. В колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником вносят 2,26 г (0,01 г ло гь) ,-дихлорбецзолсульфамида и 50 лл обезвожеппого бензола. После растворения Х,М-дихлорбснзолсульфамида содержимое колбы охлаждают до +8 С на бане с водой и льдом и всыпают в колбу 3,8 г (0,026 г лоло) тщательно измельченного гг-тиокрезолята натрия, хранящегося в эксикаторе пад...

Номер патента: 168689

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Борисов, Геани, Минскер, Орлов, Соловей

МПК: C08G 79/10

Метки: полиалюмодиорганосилоксановых, эластомеров

...и метилдипропилсилокси-бис-(рхлоралкокси) -алюминий и трифенилсилоксидиизопропоксиалюминий.П р и м е р 1. В колбу загружают 9 б г а,кдигидроксиполидиметилсилоксана с мол. весом 33000 и 0,9 б г метилдипропилсилокси-бис(хлоралкокси) -алюминия, растворенного в20 лгл бензола,Смесь перемешивагот при комнатнойратуре в течение 1 час, затем нагр120 С, отгоняют растворитель и лету е продукты реакции. Поликонденсацию проводятпри 180 С в вакууме 2 лглг рт, ст, до постоянной относительной вязкости 100 г 0-ного бензольного раствора. Получают каучукоподобный продукт с соотношением 5 г: А 1, равным460: 1,Пример 2. В колбу загружают 50 г ди.гидроксипентаметилпентафенилпентасилоксана и 12,2 г...

Номер патента: 168691

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вош, Гавриленко, Жигач, Захаркин, Корнеев, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: диэтилалюминийхлорида

...10 этил, поддерживая температуру в указанныхвыше пределах. Время подачи хлорэтнла - около 2 час. Затем при температуре кипения выдерживают реакционную смесь в течение 5 - 6 час и после охлаждения производят вы грузку. Выход по алюминию 75,5%,т изобретени Способ пол20 взаимодействистого этила в шийся тем, чт алюминий и мков, а в каче 25 углево дороды Подписная группа М 50 Известен способ получения диэтилалюминийхлорида взаимодействием сплава магния и алюминия с хлористым этилом в среде эфира.Недостатками известного способа являются использование магний-алюминиевого сплава, приготовление которого - трудоемкий процесс, а также образование комплекса алюминийалкила с эфиром, вследствие чего полученный диэтилалюминийхлорид не может быть...

Номер патента: 168692

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/18

Метки: 168692

...например, тетрагпдрофурана,одписная группаИзвестен способ получения вторичных кремнийсодержащих ацетиленовых спиртов путем взаимодействия хлорсиланов с димагнийбромпроизводными вторичных ацетиленовых спиртов,С целью расширения сырьевой базы, предложено триалкилсилилэтинилмагнийбромид подвергать взаимодействию с гидроксилсодержащими альдегидами или кетонами при нагревании в среде органического растворителя, например, тетрагидрофурана.П р и м е р 1. 4-Т р и м е т и л с и л и л б ут и н - 3 -д и о л,2. К магнийбромэтилу, приготовленному из 4 г (0,165 г атом) и 18 г (0,165 г моль) бромистого этила в 100 мл тетрагидрофурана, прибавляют 16,2 г (0,165 гмоль) триметилэтинилсилана, Смесь перемешивают 1 час и добавляют к ней 4,9 г (0,083 г...

Номер патента: 168693

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Кулюлин, Соборовский

МПК: C07F 7/30, C07F 9/32

Метки: кислотыэфиров, метилфторфосфиновой, триалкилгерманоловых

...фос моль) вляют за идрида медерживаютпропуская няют в ваа исключ 100 С) по ир метил 64 о/о т .); по 1 нием луча- фторкип.4378; 7,22; 3; 5(5 л(л(торной пва ст.по 1420- 7,06; Г - 7,40. ерекип.123; едмет изобрет Способ пол эфиров метил чаюи 1 ийся тем этилдигерман ридом метилф иалкилгерманоловых овой кислоты, отлиметил- или гексапляют дифторангидкислоты. учения тр фторфосфи , что гекс ксан расщ осфиновой 255. одписная группа М БО Способ получелэфиров метилфтокже как и сами с дляется новым.Предложено гексаметил- или гекгерманоксаны расщеплять дифторанметилфосфиновой кислоты.Пример. Синтез три м етинолового эфира метил ффиновой кислоты. К 65 г (О,гексаметилдигерманоксана приба20 мин 2,6 г (0,259 моль) дифторангтилфосфиновой кислоты, смесь...

Номер патента: 168694

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Кулюли, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кислоты, триалкилсиланоловых, эфировметилфторфосфиновой

...О/о: С - 39,61; Н - 8,54.Триэтилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты гидролизуется с образованием метилфторфосфиновой кислоты, т. пл анилиновой соли 139 - 142 С.Кроме того, собирают 2,7 г (81,4 "/,) фтористого триэтилкремния с т. кип. 107 - 108 С (543 лл рт. ст.); пр 1,3872,едмет изобретени 0 Спосо эфиров личаюи 1 ны нагр 5 финовои 95 С.б получе метил фто ийся тем, евают с ди кислоты Подписная группа М 5 Предложен способ получения триалкилсиланоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты путем взаимодействия соответствующих гексаалкилдисилоксанов с дифторангидридом метилфосфиновой кислоты при нагревании до температуры 95 С.Пример, 1. К 6,1 г (0,0376 люль) гекса. метилдисилоксана, нагретого до 75 - 80 С (температура бани),...