Архив за 1965 год

Номер патента: 172781

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Власкина, Савицкий, Скачилова, Центральна, Шилов, Шилова

МПК: C07F 17/00

Метки: циклопентадиенилванадийоксидихлорида

...что, с целью упроще д и хлор применяют в т при облучении реакц торными лампами,ло иотния ме- онПодписная группа М Известен способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида взаимодействием дициклопентадиенилванадийдихлорида с хлором в кипящем хлороформе с последующим окислением полученного дициклопентадиенилванадийтрихлорида.С целью упрощения процесса, предложен способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида, заключающийся в том, что дициклопентадиенилванадийдихлорид подвергают фотохимическому окислению смесью хлора и кислорода в органическом растворителе при облучении реакционной массы прожекторными лампами.П р и м е р. В трехгорлую колбу помещают 1,5 г дициклопентадиенилванадийдихлоранда и 250 мл хлороформа, промытого...

Номер патента: 172782

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Власов, Мирсков, Петров, Шостаковский

МПК: C07F 7/22

...в том, что гидриды триалкилолова подьергают взаимодействию с 5 ацетиленовыми ацеталями. Процесс проводят при температуре 100 - 130 С, при взаимодействии эквимолекулярной смеси реагентов или с небольшим избытком гидрида.Выход конечных продуктов - 80 - 90 сс, Ю П р и м с р 1. С и н т е з 1-1(т р и э т и лс т а н н и л) - б у т е н-о к с и-(б у т о к с и)- э т а н а. 11,7 г (0,069 г яо гь) 1- (оутин-окси) -1- (бутокси) -этана (т. кии. 67 С ири 5 ьг рт. ст.) и 204 г 0,098 г го.гь гидрида триэтил олова нагревали 4 час при температуре 100 - 130 С, затем разгоняли в вакууме. Выделено 22,12 г (85,3 с)с) 1-1- (триэтилстаннил) -бутен-окси- (бутокси) -этана (т. кип. 116 С пр; 0,42 мл рт. ст,), и 1,4738; д 4 1,1129; 20Мйт найденное 95,19;...

Номер патента: 172783

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Безух, Жигач, Лариков, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: biaav-i, i••, триметилалюлшкия

...Ф. Попов Заявитель Организация Государственного комитета хими:геской промышленности СПОСОБ ПОЛУ 1 Е 1-1 ИЛ ГРИ)14 ЕГИЛАД 1 О)ИКР Подггисггая группа Л 5 50 Известен способ получения триметилалюминия взаимодействием порошка алюминиевомагниевого сплава с галоидметилом в органическом растворителе.С целью упрощегигя процесса, предлокено смесь порошков а;ггоминггя и магния подвергать взаимодействию с хлочистым метилом в среде органического растворителя.П р и м е р. В реактор (1 Г = 1,5 л), имеюший быстроходнуго ыпагку и наружную масляю ю обогреватсльнуго рубашку. загружагот 54 г алюминия, 73 г магия, 11 г трпметилалюминия и 600 г циклогексана, после чего реакционную массу нагреваот до 130"С, перемешивают и в теченгге 5 иас дозируют хлористый...

Номер патента: 172784

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/00

Метки: 172784

...2,2-дипиридила, заклочающийся в том, что на раствор ванадата аммония в 5%-ной перекиси водорода действуют 2,2-дипиридилох. Продукт выделяют из фильтрата, который подкисляют разбавленной серной кислотой. Полученный продукт может найти применение для основного органического синтеза.П р и м е р. К раствору 0,30 г ванадата аммония в 5 ял 5%-ной перекиси водорода добавлялось 0,35 г 2,2-дипиридила при 25 - 30 С. Ванадат аммония и дипиридггл взяты в молярных соотношениях 1:1 с небольшим (около 10%) изоытком дипиридила. Дипиридил растворялся, через несколько минут выпадал желтый осадок, Осадок был отфильтроьан, из фильтра при подкислении 0,2 - 0,3 лл разбавленной Н,ЯО (1,10) выпадало светло- розовое вещество в количестве 0,20 г (выход от...

Номер патента: 172785

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Армейска, Лысенко, Монастырский, Смол

МПК: C07F 7/22

Метки: 4логенидов, киль, олова

...состоящей цз 100 глбромистого бутила и 8 лл элементарного брома. 20Этот электролит подвергают для проработ.ки электролизу в течение 30 ин ири плотности тока 500 а,гл-, напряжение на электролизере поддерживают в пределах 10 - 12 в.Затем электролиз проводят при постоянной 25добавке смеси бромисгогооутила сэлементариым бромом ири плотности тока до 200 а/-.В результате электролиза получают трибутилоромид олова (С 1 Н),ЯпВг.Выход по току 50 огго. 30 Напряжение на электролизере колеблется в пределах 10 - 40 в.В качестве ачода применяют пластину из металлического олова, катода - магниевую пластину.П р и м е р 2, 50 г бромистого цинка растворяот в 20 г,г абсолютцрованного бутилово- ГО си Гта. Б ПО.усины 13 аств 01) дода 3 ляот 30 я.г смеси,...

Номер патента: 172786

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Толстикова, Чернышев

МПК: C07F 7/08

Метки: бис-(органохлорсилил)-тиофенов

...использованы для получения кремнийсодерхкагцих полимеров.Предлагаемый способ заключается в том, что смесь дихлортиофена и хлоркремнийгидридов пропускают через пустую кварцевую, стальную или другую трубку при температуре 500 - 650" С при атмосферном давлении.Пример 1. Г 1 олучение 25-бис-(мет и л д и х л о р с и л и л) -т и о ф е н а. Температура реакционной зоны 570"С, Для реакции использовано 23 г (0,15 лопь) 2,5-дихлортиофена и 34,5 г (0,3 лголь) метилдихлорсилана.При разгоне конденсата выделено 3 г исходного метилдихлорсилана, 10 г метилтрихлорсилана, фракция с т, кип. 108 - 130 С (18 ллг рт. ст.) и фракция с т. кип. 126 - 130 С (7 ллг рт. ст.).Фракция с т. кип. 108 - 130"С (18 лярт,ст.) и содертканием С 1 гидролизованного 33,55 о...

Номер патента: 172787

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис-(триорганосилил)-фосфинатов

...бис- (дс т. кип, 206 - 20сР 1,0999. и 8,2 г40,1 а втетеор.акциоме посилил)- т. кип. Известен способ получения бис-(триосилил) -фосфинатов взаимодействиемкилалкоксисиланов с фосфористой кипри нагревании.С целью расширения сырьевой базыложено получать бис- (триорганосилилфинаты взаимодействием триорганоацсиланов с фосфористой кислотой привании.П р и м е р 1. Смесь 82 г (01 моль)ристой кислоты и 36,8 г (0,25 моль) дэтилацетоксисилана нагревают в т5 час. При этом отгоняется 9,6 г (80%ретического) уксусной кислоты с т. кип120 С, Фракционированием остатка в вполучено 12,7 г (50%) бис-(диметиллил) -фосфин ата (СНз) СН;,810).РОН с103 - 104"С (3 мм рт. ст); п) 1,4230,9655.Найдено, %: 5122,20; 22,24; Р 10,02;Вычислено, %: Я 22,04; Р 10,22.П...

Номер патента: 172788

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вайнбург, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: аили, кислот, кремнийорганических, хлорорганофосфиновых, эфиров

...3 час. Получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила и при фракционированной вакуумной перегонке остатка 14,2 г (86 ого ) бис- (диэтилметилсилнл) -хлорметилфосфината с т. кип. 112 С (3 мм рт, ст.); п 1 4485; г 12 го 1,0512.МК о найденное 84,32; вычисленное 85,51.Найдено, %: 5 г 16,95; 16,59; Р 9,72; 9,60.Вычислено, %: Я 16,95; Р 9,37.П р и м е р 3. При нагревании смеси 8,4 г (0,05 моль) ССН 2 РОС 4 и 17,6 г (0,12 моль) этилдиметилацетоксисилана в течение 3,5 час получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила.При фракционированной вакуумной перегонке остатка выделяют 11,5 г (76%) бис(этилдиметилсилил 1-хлорметилфосфината с т, кип. 106 - -107 С (3 мм рт. ст.); по 1,4400; г 12 о 1 0662 гг МКо найденное 74,59; вычисленное 76,59.Найдено, %: %18,40;...

Номер патента: 172789

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/18, C07F 9/40

Метки: 172789

...при 33 срсмсшивании добавляют в течение 20 лгин 20,2 г (О,1 лголь) хлормстилметилдиэтоксисилдиа. Затем реакционную слгесь нагревают с 2 сбратиым холодильником при переме)цивации и тсчпшс 6 час, после чсгО фильтрованием Отделот хлористый 33 дтр 3333, д фильтрат после Отпики рдстггоритлн гцдисргдют франционирО 3 диной вакуумной исрсгоцке. Получают 7, г (31,)",3 От исходного) хлормстилмстилдиэтоксипглдид с т. кии. 162 1("С (760 гял рт. сг.); 33;0 1,1;О и 11, г (50 оо, считая ид встуиипгиий и рсггкцию х 33 рмстгглмстилдиэтоксисилаи) диэтил.(мстилди этоксисилилмстоксимстил) - фосфиидтаТ ) ри, ). ( .) и т ), д С 1(Н 2 тО,(РБ 1.Вычислено, о)(,: Я 9,95; Р 10,97.П р и м е р 3, К раствору диизопропцл(натри 1)оксил(етпл) -фосфиндта, полллшо 1...

Номер патента: 172791

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бейм, Близнюк, Кривошапов, Либман, Мандельбаум, Хохлов

МПК: C07F 9/17

Метки: диалкилтиофосфатов

...%: Р 21,84; 5 22,45; экв, 142.0.П р и м е р 2. Д и э т ц л т и о ф о с ф а т. 1( нагретому до 60 С аос. этанолу (2,0 г лоло), содержащему 0,46 г пцридцна, добавляют в течение 2 час при перемешцванцц 0,6 г лоль тцотреххлористого фосфора. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 4 час, затем при слабом кипении 2 час и сильном кипении (86 - 90"С) до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 2 час). Избыток спирта отгоняют в вакууме ц в остатке получают технический продукт в виде прозрачной подвиткной жидкости. Выход100%, с 1 1,1886, п 1,4370, экв. 172,8.Характеристика перегнанного вещества (псрегонка после промывки водой ц высушцвания): т. кип. 64 - 65 С (0,005 л,ц рт. ст.); д 0 1,1801; п 20 1,4720; экв. 171,2;...

Номер патента: 172792

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Левитан, Нифантьев

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилфосфонистыхкислот, эфиров

...взаим хлорфосфинов со спиртами цепторов хлористого водороС целью упрощения про получать эфиры алкилфос взаимодействием фосфон спиртами. Процесс проводя го растворителя, например, в приборе Дина-Старка. К ные соединения добавляют процесса. Выход конечных 83%. Пример. В приборе Дина-Старка нагревают до 140 - 145 С 2,84 г циклогексилфосфонистой кислоты, 2,1 г гексанола, 7 лы бензола и 3 нл толуола до окончания выделения воды, После отгонки растворителя и перегонки оставшегося масла получено 3,9 г (83%) фосфонита с т. кип. 122 С (2 лл рт, ст.), и-о 1,4652, 040,9278. Реакцию ведут в атмосфере инертного газа.Найдено, % Р 13,41; 13,53, СтвН-ОР, Вычислено, оо; Р 13,36.Аналогично получены другие фосфониты, данные о которых приведены в...

Номер патента: 172793

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрегваль, Черкашина

МПК: C07F 9/09, C07F 9/58

Метки: эфиров

...предлагается получать эфиры 2-(2-пиридил)- этилфосфорной кислоты взаимодействием 2- винилпиридина с диалкилфосфитом в присутствии металлического натрия в качестве ката лизатора.П р и м е р. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,2 г моль (21 г) 2-винилпиридина, 15 0,2 г моль дипропилфосфита и 30 мл сухого толуола. При перемешивании прибавляют 0,04 г моль (0,92 г) металлического натрия. После того как весь металлический натрий прореагирует, повышают температуру реакци онной смеси до 65 - 70 С и выдерживают ее при этой температуре 3 час, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 20 - 30 мл воды. Водный слой отделяют и отбрасывают, а...

Номер патента: 172794

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Закс, Мандельбаум, Мелькмков

МПК: C07F 9/17

Метки: триалкилтиолфосфатов

...смесь при перемешивании пропускают аммиак до полного растворения серы и все выдеркивают при температуре кипения бензола в течение 5 - 10 час. После охлахкденця бензольный слой отделяют лекантацией, промывают небольшим количеством воды, отгоняют бензол, а остаток фракционируют в вакууме. Получают продукт с т. кип.92 - 93"С (10 лт рт. ст.); ио 1,4 бб; с 4 О 1,2532,Выход бС%. б) В лве стадии.К 0,1 лоль лцметплфосфцта в 50 л,г бензола ЛооавляОт 0.,1 лоль разхолотой серы, Затем в реакццонную смесь црц перемешиванцц .Оолт аммиак ло полного растворения серы. После этого и реакционной массе добавляют О,1 лоль лцмег;лфосфцта. Полученную смесь нагревают цри температуре кипения бензола ь течение 5 - 10 час. Продукт выделяют по аналогии с примером...

Номер патента: 172795

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрозд, Караванов

МПК: C07F 9/26

Метки: алкил(арил, глт, диалкиламидов, дифтормоногидридов, фосфорлртгг, ц•"•, •-1о

...и 19,79; М 9,24 и 9,25; Г 23,72 и 23,90.Вычислено, %: С 38,21; Н 8,91; Р 19,74;М 8,91; Г 24,21.ИК-спектр. Прибор Н 1 дег Н, призмаХаС 1, слой 0.01 лм; характернал полоса по глощснпл для связи Р - 1.1 в области2500 сл с.П р и м е р 2. Получение диэтиламидаэтплдифтормоноп дрпда фосфора. Получен аналогично примеру 1 пз 12 г (0,0918 лоло) 20 этилдихлорсросфсша, 14,28 г (0,1836 моль)бпфторпда калия и 13 г (0,1836 лопь) диэтилампна.Выделено диэтиламида этилдифтормоссогидрида фосфора 2,8 г (17,85% теоретического 25 количества). Т. кип. 57 С (50 лл рт. ст.);С 10 0,9489; по 1,4340,Найдено % М 815 и 821 Г 206 Р с 2965З 0 Вычислено, ",: Х 8,18; Г 22,20.172795 Предмет изобретения Составитель М. Ь;ожиискаиРедактор Н. Джарагетти Текред Т. П. Курилко...

Номер патента: 172796

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/32

Метки: 172796

...серной кислоты в среде кипящего этилового спирта.Пример 1. Получ ение этилового эфира р-индолилметилфенилфосфиновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барометром (СО 2), вводят 100 мл абсолютного этанола, 9,4 г (0,065 моль) солянокислого фенилгидразина и 18 г (0,060 моль) фосфорилированного ацеталя. Затем полученную смесь кипятят в токе углекислого газа в течение 30 мин и оставляют на ночь.Затем добавляют раствор 10 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл абсолютного этанола и ведут реакцию в течение 16 час при непрерывном кипении реакционной смеси, По окончании выливают содержимое реакционной колбы в 500 мл ледяной воды, откуда вещество экстрагируют бензолом и эфиром. Растворитель...

Номер патента: 172797

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: B01J 2/10

Метки: 1-хлор-3-фосфолин-1-сульфидов

...С (2 мС. Выход 81 Я,.С 121,12; Р 18,46; Я 19,20.Я 19,35. С 1 21,45, Р 18,74 П р ед м ет изобретен и ор-фосфолин- м, что диеновые аимодействию с при нагревании 1. Способ получения 1-хл сульфидов, отличающийся те углеводороды подвергают вз алкилтиолдихлорфосфитами до 100 в 1 С. 2. Способ по п. 1, отличающ лью повышения выхода це роцесс ведут в присутствии фосфора.иися тем, что, с евого продукта, треххлор истого Лодписная группаБ Предложен способ получения 1-хлор-фосфолин-сульфида взаимодействием диеновыхуглеводородов с алкилтиолдихлорфосфитамипри нагревании до 100 - 150 С в присутствиитреххлористого фосфора, что повышает выходцелевого продукта. Полученные соединениямогут быть использованы в качестве полупродуктов синтеза различных...

Номер патента: 172798

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Айрапет, Завлин, Соколовский, Шнер

МПК: C07F 9/09

Метки: поли-р-аминоэтилового, полиэтиленфосфата, эфир

...и к н 1,5 час добавляют раство гидрида полиэтиленфосф ными концевыми группам этана. После этого реакци вают на кипящей водяно 2 час, Далее отделяют в гидрат поли р-аминоэтило ленфосфата от дихлорэта жей порцией дихлорэтана ный гигроскопический п 78 оС ю колбу, снабженком, термогметром и 7 г этаноламина з ему в течение 1 - р 33 г полихлоран ата (с р-хлорэтильи) в 100 л.г дихлоронную смесь нагрей бане з течение ыпазший полихлорвого эфира полиэтина, промывают свеи сушат. Полученродукт имеет т. пл,Найдено, %: Р 19,12 и 19,28; К по Валайку 6,20. Вычислено, Я,: Р 19,52; 1 Х 1 6,35.44,7 г полихлоргидрата поли Р-аминоэтилового эфира полиэтиленфосфата в растворе абсолютного спирта обрабатывают алкоголятом натрия, приготовленным из 7 г натрия...

Номер патента: 172799

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Поз, Разумов

МПК: C07F 9/50

Метки: гидразидов, кислот, фосфорилирозаниыхкарбоновьзх

...Э 11 ИРЕ. 4 г (0,02 лоль) этилового эфирринцлуксусноц кислоты смешив0,0 .аль) ги,разингпдрата и1 ечеице 3 час црц 1 ецературеПри Охл 25 денни ВыпадаОт бслыКОТОРЫЕ ОЧИ 1 Ц 2 ОТ ТРЕХКР 2 Т 011 ПЕза и.е:1. Вещество растворяют всагки.:ают э:12:ром. Вы; од 3,5 гтчесого Одлестна); т. пл. 16Наидсно, 7,: х 8,63 и 8,80; РС, Н,:,э.В чцслсно,",: .3.60; Р 19,10. Г.рцхер 3. Получение фенилгцдразцда фенцлэтоксцфосфцнцлуксусцой к и сл о ты. 1,25 г (002 лгоь) фенилпдразцна смешивают с 3 г (0,02 Оль) ЭТЦЛОЬО 0 Э 1 ЦР МЕНЦЛЭТОксцфосфцНИЛ Кс С- ной кислоты ц нагревают в течение 3 час пртсСи ратуре до С. Осле охлахкденця всщсст;о не закрцсталлизовывается. После растворения его В хлороформе ц высаживания ЭфРОМ В 1 цг;2 СТ Осадо, КОТОРЫЙ ОЧЦ 1 цаОГ т 11...

Номер патента: 172800

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Казанский, Камай, Кормачев, Хисамутдинова, Цивунин, Шагидуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: алкоксиалкилфосфинов, диалкил(диарил, окисей, тиоокисей

...и 17 48%(С",На).РСНОС Н;5П р и м е р 3, Синтез окиси диэт; л-сс-бутоксиэтилфосфина, В тзехгорлу 10 колоу, снабжЕНН Ю КВПЕЛЬНОЙ ВОРОНКО 1, .;1 СХВГИ ЕСКогмешалкой и термометром, наливают 10,2 г ихлорэтилбутилового эфира. В токе азота изкапельнОй ВОзонн ГО каплям доб 2 Вляют 9,4 гдиэтилхлорфосфина со скоростью, не до 1 ускаОщей повышения температуры реакцнснной массы выше 35 С, Образуется сиропообразная масса. и 1,4938,Найдено,": Р 1,73 н 11,83; С 128,34 н 28,26Са 1-1;С ОРВычислено, а/,: Р 11,87; С 27,15,Мол. Вес (криоскОпическн Б Оснзсле/ па:д"и255,4 и 258,8; вычислен 261.2,К реакционнОЙ массе придооаВля 1 от 00 г оутилового спирта. ПО истечении часа избыток спирта отгоняют простойразгонкой, после чего в вакууме вь 1 деляютокись...

Номер патента: 172801

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Балыкина, Донецкий, Дрегваль, Особо, Рыбак

МПК: C07F 9/09, C07F 9/58

Метки: 2-пиколилдиалкилфосфат(т„

...8 идина оняют ууме В оста илфосф акууме мрт. с,14 2; дписная группао Предлагается способ получения эфиров фосфорной кислоты, содержащих пиридиновый остаток 2-пиколилдиалкилфосфатов путем взаимодействия 2-пиридилметанола с диалкилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина или пиридина,Прим ер. Получение 2- никол и лд и п р о п и л ф о с ф а т а, В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 10,9 г (0,1 гмоль) 2-пиридилметанола, 39,5 г (0,5 г моль) пири- дина и 20 мл сухого толуола, Реакционную смесь охлаждают до 0 - 10 С и при этой температуре медленно добавляют 20,05 г фата. После ивают 30 мин час при 20 С. отфильтровытолуол и изводоструйного тке получают ат, который...

Номер патента: 172802

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/02, C07F 9/40, C07F 9/48 ...

Метки: 172802

...пиридина.Для упрощения способа предлагается получать дифосфорилированные этиленгликоли взаимодействием окиси этилена с алкилпирофосфинатами или алкилпирофосфатами при нагревании до 100 в 1 С в присутствии каталитических количеств безводных хлоридов ме таллов.П р и м е р. Через смесь из 29 г (0,1 моль) дибутилпирометилфосфината и 1 г безводного хлористого цинка пропускают сухую окись этилена до тех пор, пока не прекратится экзо термическая реакция. Затем смесь запаивают в ампулу и нагревают при 100 - 120 С в течение 10 час, после чего ее перегоняют в вакууме. Получают 18,5 г 1,2-бис-(О-н-бутилметилфосфинил 1-этнленгликоля. Выход 55%; 20 т, кип. 164 - 165 С при 2 мм рт. ст,; п 20 1,4460; д 40 1,1110; МК о найдено 79,9; МКо вычислено...

Номер патента: 172803

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 213/22

Метки: 172803

...обрабатывают ацетальдегидом и аммиаком в присутствии ацетата аммония при температуре 250 С. Подписная группа5 Известен способ получения 3,4-дипиридила конденсацией 3-пиридинальдегида с этиловым эфиром 2-амино-бутенкарбоновой кислоты. Способ многостадиен и дает малые выходы продукта.Предлагаемый способ получения 3,4-дипиридила заключается в конденсации 3-пиридинальдегида с ацетальдегидом и аммиаком в присутствии ацетата аммония. Реакция осуществляется при температуре 250 С, Проведение реакции предложенным способом позволяет упростить процесс и повысить выход продукта.П р и м е р, К смеси из 3 г (0,028 моль) никотинового альдегида и 13,1 г (0,298 моль) уксусного альдегида в стальном автоклаве при охлаждении добавляют 9,8 мл (0,28 моль) 250...

Номер патента: 172804

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07D 211/74, C07D 211/78

Метки: 4-циан-1, 6-tetpamethjl-3-kapb3tokch, ацетил, получения2

...и присоединяют к основной массе 15 вещества. К полученным таким образом105,1 г продукта конденсации добавляют раствор 13,5 г синильной кислоты в 50 мл метанола и раствор 1 г цианистого калия в 10 мл метанола. Смесь перемешивают при.20 близительно при 20=С около 2 час. К ней добавляют раствор 28 г едкого кали в 100 мл метанола, затем 50 г твердого едкого кали при перемешивании и оставляют приблизительно на 16 час. После добавления воды 25 равного объема осаждается 19,5 г достаточночистого 2,4,6,6-тетраметил-З-карбэтокси-циан,4,5,6-тетрагидропиридина. Вещество, промытое петролейным эфиром и перекристаллизованное для анализа из смеси бензола с пет ролейным эфиром, имеет т, пл. 132 - 134 С,172804 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова...

Номер патента: 172805

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесо, Мартынова, Чумаков

МПК: C07D 213/09

Метки: 3-алкилпиридинов

...ат кипячением со ыход 3-этилпиридир едм ет и зоб р етен 30 илпиридинов из 2,6 кил)- тетрагидропипособ получения 3-а лкокси- (1-алкокси одписная группаБ 1 Пример 1. 26 Диэтил) -тетрагидропиран (36т. кип. 115 С при 9 ммд 4 0,9711) подают в испазатем в контактную печьную активной гамма-окисьчение 2 час со скоростью 0миака (240 мл/мин) и(0,6 г(мин). После контактсобирают в приемник, покислотой и эфиром извлепродукты, Остаток после эчивают едким натром. Выдслой 3-этилпиридина сушщелочью и перегоняют. В на 8,4 г (53,7% на исходный тетрагидрот. кип, 163 - 165 С; ир 1,5010; т, пл.127,5 - 128 С.П р и м е р 2, Синтез выполняют с теми жеколичествами и в тех же условиях, но контактная зона загружена окисью алюминия, импрегнированной окисью хрома...

Номер патента: 172806

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Белавима, Пат, Поташников

МПК: C07D 215/04

Метки: хинальдина

...фосфорной кислотой, полученную смесь монофосфатов растворяют в воде, отделяют не- растворившуюся часть фосфатов хинальдина и хинолина. После разложения этих фосфатов щелочью выделившуюся смесь оснований переводят действием концентрированной серной кислотой в сульфат, который растворяют в этаноле. Нерастворимый осадок сульфата хинальдина отделяют, разлагают щелочью с получением чистого хинальдина,П р и м е р. Смесь из 160 г хинальдина, 190 г изохинолина и 150 г хинолина (полученная при ректификации оснований, выделенных из тяжелой фракции каменноугольной смолы) обрабатывают при охлаждении фосфорной кислотой. Полученную смесь однозамещенных фосфатов указанных оснований растворяют в воде при 20 С, Выход нерастворившейся, части,...

Номер патента: 172807

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гольдфарб, Калик, Кирмалова, Сзю

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-дигидро-2-арил-6-алкил, получения3

...и концентрированный водный раствор 0,1 доль ацетата калия. Смесь оставляют на ночь; в слу чае 2-тиофенальдегида смесь обрабатываютчерез 15 пин. Осадок тиенотиазина отфильтровывают, промывают 50 О,-ным спиртом и перекристаллизовывают (см. таблицу). авляет 70 - 80 Я,.соединений подтвержсных спектров: в облаблюдается полоса подля ХН-группы, поло- Я Н-гр уп и отсутствуют. Вычислено, % аидено, % Т. пл, С, растворител рутто-формул ход,%,90 4,9 4,9 36,12 36,21 35,9 2.С 4 НЗ 48 в 1,5 С (из эти зводное с фенилнзотиоц атом, т. п тата),11 одаисная груапа М 51 Предложен способ по арил-алкил- (3,2-е) -тие ключающийся в том, чт то-этил-тениламина действию с ароматическ товом растворе в прису ного металла.Выход продуктов сост Строение полученных...

Номер патента: 172808

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Баранов, Гориздра, Грищук, Комарица

МПК: C07D 277/36

Метки: алл-"-»-•, гетероциклических, тиосоединенийьаш1«яlt

...цвет и почти количественным образованием сине-стальныхигольчатых кристаллов продукта конденсациис т. пл. 214 С 1 с разложением),П р и м е р 2. 4-Тион-тиазолидон(изорода 15 нин) .9,4 г (0,08 г моль) тиазолидиндиона,4;6,4 г Р 25; и 80 мл безводного диоксана (подготовленного как указано выше) кипятили припериодическом помешивании на масляной ба 20 не в течение 3,5 час, затем прибавляли уголь,фильтровали и под небольшим вакуумом отгоняли досуха диоксан на водяной бане. Остаток кристаллизовали из 150 мл дихлорэтана.Выход изороданина в виде светло-желтого2 ь порошка составляет 6,0 г (56,4%); т. пл. 158 -159 С.Найдено, %; М 10,71; 5 47, 48.Вычислено, %: Х 10,52; 5 48,13.30 Диметиламинобензилиден-производное, криЗаказ 188275 Тираж 575...

Номер патента: 172809

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Артемьев, Евдаков, Мизрах, Сандалова

МПК: C07D 201/16

Метки: 0-lt, 1чес, 5л, капролактамасgt, плтс11т1

...дистиллируемого продукта. Получают лактам со следующими показателями: 10 пермангаватное число, ссн 6600 - 9000окраска 50%-ного водного растворасодержание летучих ованийтемпература застыва, С15 прозрачность, сл 1 - 20,7 - 0,8568,5 - 68,7100 осн ния обретен редм 20 Способ очи ем окисления щелочи, отяи вышения каче лактам-сырец25 талитическом одписная группаБ 1 Известен способ очистки капролактамасырца с применением окисления и дистилляции в присутствии щелочи.Для повышения качества капролактама предлагается способ очистки капролактамасырца с предварительным каталитическим гидрированием.Пример. Гидрирование капрол а к т а м а. В прибор с отводом для подачи газа и отверстием для термометра загружают 80%-ный раствор лактама и катализатор...

Номер патента: 172810

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Голынец, Ёфременковй, Мельникова

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...последующей дистилляцией целевого процукта в присутствии щелочи. В качестве окислителей используют растворы брома в инертном растворителе или бромную воду, или хлор, или хлорную воду. Целевой продукт имеет очень высокий показатель цветности - 3 лгл.Для снижения показателя цветности капролактама предлагается способ очистки капролактама с применением в качестве окислителей надборной кислоты или перборатов.П р и м е р. Качественные показатели исходного капролактама по ГОСТУ.ПермангаОкраскаСодерканлглТемператКапролакта СТУ 7850 впо т натное число, сек 1980 6,0 ие летучих оснований,3,0 ура затвердевания, С 68,7 м не соответствовал ГО рем показателям.Навеску капролактама весом 320 г расплавляют, смешивают с 1,6 г пербората натрия (натрий...

Номер патента: 172811

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Богодист

МПК: C07D 239/30

Метки: 1со, 6-дихлор-2-метилсульфонил, осм, пг, пиримидинае, ъlt

...в абсолютном метиловом спирте сухим хлором с охлаждением льдом. При этом выход целевого про дукта составляет 49%.С целью увеличения выхода предложен способ получения 4,6-дихлор-метнлсульфонилпиримидина, заключающийся в том, что 4,6-ди. хлор-метилтиопиримидип окисляют 30% -пым 10 раствором перекиси водорода в присутствии уксусного ангидрида, Выход 4,6-дихлор- метилсульфонилпиримидина количественный.П р и м е р. В химическом стакане из термостойкого стекла емкостью 2 л растворяют в 15 0,24 гмоль уксусного ангидрида 0,02 г моль 4,6-дихлор-метилтиопиримидина и к полученному раствору добавляют 0,066 гмоль (7,5 мл 30%-ного водного раствора) перекиси водорода, Смесь осторожно нагревают и энер гично перемешивают встряхиванием до получения...