Архив за 1965 год

Номер патента: 170968

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/74

Метки: ариларсоновых, кислот, кремнийорганических, эфиров

...(т. кип. 76 С при 24 мм рт. ст,;1,4338), 10,1 г (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 100 мл бензола нагревают в течение 4 час в колбе с обратным холодильником, соединенным с водоотделительной ловушкой. В течение этого времени в ловушке собирается 1,5 мл воды. Растворитель отгоняют, а остаток подвергают фракционированной вакуумной перегонке. Выход бис - (триэтилсилил) фениларсоната СзНзАЯООЯ (С.Н;) зз составляет 15,1 г (70,5% ); т. кип. 195 С; п о 1,4969; д 4 1,1117.Найдено, %: Я 13,10; 13,08; Аз 17,31; 17,16.СгвНззОзАз 54,Вычислено, %: Я 1 13,05; Аз 17,40,П р и м е р 2. Смесь 13,8 г (0,05 моль) трифенилсиланола, 5,42 г (0,025 моль) о-аминофениларсоновой кислоты и 60 мл бензола нагревают в течение 10 час, как описано в примере 1,...

Номер патента: 170969

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Харитонов, Худобин

МПК: C07F 7/08

Метки: кетонов, кремнийсодержащих, синтеза

...кетопов предложено использовать последние с изолированной двойной связью в присутствии коллоидного нике ля. Процесс ведут при нагревании.П р и м е р. 11,6 г (0,1 моль) триэтилсилана, 9,8 г (0,1 моль) аллилацетона и 0,045 г (7,710-4 г атом) коллоидного никеля, полученного восстановлением 0,1 г (7,7 10 4 моль) безводного хлористого никеля этил-дпн-бутилсиланом, нагревают в течение 217 мин до прекращения повышения температуры реакционной смеси (110 в 2 С),Перегонкой продукта реакции получают 20,9 г метил(триэтнсплил) бутилкетона с т, кип, 70 - 72 С прп 2 мм рт. ст. Выход 97,7% от теоретического, После вторичной перегонки метил (триэтисилил) бутилкетон имеет т а 4 083 ное 67,5 4,48; 00; С 1 13,2 мо 5 Наиде218,56.ВычисВ ИК1700 смО...

Номер патента: 170970

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Пухнарев, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: гликолей, кремнийорганических, триацетиленовых

...полимеров.Способ состоит в том, что димагнийбромацетилен подвергают взаимодействию с и, р. кремнийацетиленовыми альдегидами или кето- нами в среде органического растворителя.П р и м е р, 1,8-Б и с-(т р и м е т и л с и л и л)- 36 ди метил о ктатр и иц, 4, 7 ди ол. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 лл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой и трубкой для ввода газа, помещагот 2,43 г магния и 50 юг абс. серного эфира и при перемешивации прибавляют по каплям 10,9 г бромистого этила. После этого содержимое колоы насыщают ацетиленом в течение 1,5 - 2 час и прп охлакдениц (ОС) прибавляют по каплям раствор 7,1 г 4-триметцлсилилбутип-оцав 25 льг эфира. Реакционную массу перемешивают 2 час при...

Номер патента: 170971

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изобре

МПК: A01N 57/12, C07F 9/17

Метки: 170971

...взаимодейстгием фосфорсодержащего компонента с меркаптапами, многие из целевых продуктов ооладают рупгпцидвой активпостью.Предлагается получать триалкилтетратиофосфаты взаимодействием хлорокиси фосфора с меркаптаиами в присутствии катализаторов. В качестве катализаторов используются хлориды металлов (ХпС 1, А 1 С 1,).П р и м е р. В реактор, снабжеппый мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельиой воронкой, помещают 80 г (09 лголь) бутилмеркаптапа и 204 г (0,15 ,1 голь) безводного хлористого пипка. После растворения хлористого цинка прибавляют 46 г (0,3 коль) хлорокиси фосфора при 60 С, нагревают реакционную массу до и этой температуресливают продукт сопяют в вакууме,трпб тилтетр атпоС (1 и,и рт ст) фо 1,5 г е т и з о б...

Номер патента: 170972

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кабачник, Малеванна, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: 170972

...Получают 42 г 5 (87%) окиси метил-ди-(хлорметил)-фосфина,т. кип. 149 - 150 С при 7 згзг рт. ст. При стоянии вещество кристаллизуется, т. пл. 49 - 50 С, нз абсолютного эфира. Гигроскопические кристаллы. Литературные данные: т. кнп, 10 16 - 117 С прц 1,5 ц,тг рт. ст., т. пл. 49 - 50 С. из об р етен и Способ получения 5 тил)-фосфипа, отяи целью упрощения сп фосфонийхлорид под с едким натром приокиси метил-днчагоигийся тем, особа, тетра-(хло вергают взаимод ипячецни,хлормечто, с рметил)- ействцю одггисная груп(га Лог 50 Известен спосоо получения окиси метнл-ди(хлорметил) -фосфица взаимодействием трн(хлорметил)-фосфина с соляной кислотой прн кипячении.С целью упрощения способа, тетра-(хлор- метил) -фосфонийхлорид подвергают...

Номер патента: 170973

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гаврилова, Короткова, Петров

МПК: C07F 9/32, C07F 9/56

Метки: этиленимидов

...31,512.Найдено, %: М 10,41 и 10,60; Р 22,64.Вычислено, ого: К 10,38; Р 22,98. Мол. вес,135.С НОО.ХР,мет изобретения псло Способ фосфора скцх соед гацическо что, с це качестве пользуют присутств ничее оря тем, зы, в й исдут в Подписная грггэга Лг прцсоедицением заявкиИзвестен способ получения этилецимидов кислот фосфора путем взаимодействия галоидацгидридов кислот фосфора с этиленнмином в органическом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода.Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения этиленимидов кислот фосфора путем взаимодействия соответствующих кислот фосфора с этиленимином в присутствии карбодиимида в среде органиче ского растворителя.П р и м е р 1. К 0,027 М дициклогексилкарбодиимида в 25 мл...

Номер патента: 170974

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрегваль, Коваленко, Мартынюк

МПК: C07F 9/24, C07F 9/58

Метки: амидов, взаимодействия, диароксифосфинилили, кислот, путем, пятивалентного, рассчитанным, соответствующих, тиофосфиниламинопиридиновизвестен, трех, фосфора, хлорангидридов

...40 лл емешив- аибавля а или а, После смесь на в течение арокситиофосфиниламиноп ины типа- 1 Ъ,/Выход % Х ммарная формул аидено,г С 62,38 Н 4,62 Р 9,47 С 17 Н 15 И 203 Р С 62,54 Н 4,90 Р 9,87 145 - 146 (из метано 2 И 818 Р 9,05 М 812 Р 8,99 103 - 104 (из метанола 169 - 171 (из метанола 32 С 19 Н 19 И 10 гР С 64,39 Н 5,36 М 7,97 С 64,27 Н 5,56 Х 8,00 СН СаН Н 19 Х 02 Р 8,37 128 - 129 (из метанола) Р 8,3 и-СНСгН одписная грутгаБО Известен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным количеством амина в присутствии триэтиламина в инертном раст ворителе.Предложен способ получения диароксифосфинил- или тиофосфиниламинопиридинов, заключающийся в...

Номер патента: 170975

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилтиолдихлорфосфатов

...близкое к теоретическому количество треххлористого фосфора. Перегонкой выделяют бутилтиолдихлорфосфат; т. кип, 104 - 106 С/4 мм рт. ст.; по 1,5009; с 14 1,3208; Мйо найдено 46,4; МКо вычислено 46,0; выход 79,2%.В аналогичных условиях получены: Н - амилтиолдихлорфосфат; т. кип. 106 - 108 С/115 мм рт. ст.; по 1,4968; с 1-041,2783; Мйо найдено2051,33; МКп вычислено 51,28; выход 81,5%;Н - гексилтиолдихлорфосфат; т, кип. 110 -112 С/1 ммрт.ст,; пп 1,4923; Й 4 1,2263; М 1 хонайдено 55,51; МКо вычислено 55,49; выход80%, метоксиэтилтиолдихлорфосфат; т. кип.94 - 95 С/1 мм рт. ст.; по 1,5008; д 4 1,3928;МКонайдено 44,45; Мйовычпслено 44,62; выход 82,5%,2. К смеси 0,15 г могь треххлористого фосфора и 0,12 г моль тиохлорокиси фосфорапри 0 - 5...

Номер патента: 170976

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Балашова, Брукер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: бистриалкилоловоалкил-фосфинов

...эфира и при перемешпвании при комнатной температуре прикапывают эфирный раствор бромистого триметилолова (28,1 г, 0,115 г доль). Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час., эфирный раствор отфильтровывают, а эфир отделяют вакуумированием, оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме. Выделено непрореагировавшего бромнстого триметилолова 3,8 г, бистриметилоловометилфосфина 16,6 г (89% от прореагировавшего бромистого триметилолова); т. кип. 89 - 90 С/3 .ия рт. ст.; п о = 1,5778; с 14 =1,5601.Найдено, %: С 22,8; Н 5,93; Р 8,08; Яп 61,99; мол, в. 387,7.С-,Н 2,РЯп.Вычислено, %: С 22,3; Н 5,70; Р 8,30; Яп 63,70; мол. в, 3736.Все операции по получению бистрналкплоловоалкилфосфинов проводились в атмосфере бескислородного азота.Пример 2....

Номер патента: 170977

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/50

Метки: бистриалкилоловоалкилфосфинов

...с производными щелочных металлов триалкилолова в среде эфи ра при охлахкдении в атмосфере бескислородного азота.П р и м е р 1. К аммиачному раствору металлического натрия 9,2 г (0,4 г атол) при 70 С прикапывают эфирный раствор хло ристого триметилолова 40 г (0,2 г лголь). Реакционную смесь перемешивают в течение часа, после чего аммиак испаряют. К патрневому производному триметилолова, не отделяя его от хлористого натрия, приливают 20 100 мл эфира и охлакдагот до - 30 С, затем при перемешив анни прпкапывают эфирный р аствор метилдихлорфосфин а 12,0 г (0,1 г моль). Реакционную смесь нагревают до комнатной температуры. Эфирный раствор 25 отфильтровывают. После отделения эфира и вакуумной перегонки получено 5,6 г (15 Оо от...

Номер патента: 170978

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 170978

...выделением тепла и НС 1. В результате фракционированной разгонки получено 7,5 г продукта с т. кип. 145 - 147/10 мм рт, ст.; Выход 57%; пР 1,5049; оео 1,0469; ЬЯ,найденное 55,10: МР,еынаеленное 55,76. Вычислено, %: Р 15,97.(СН;) Р - С - Н - Я - С,Нэ15СН.,Найдено: Р 16,47; 16,34.Процесс проводится в атмосфере азота.При разлоэкении комплекса этиловым спиртом (абсолютным) выход продукта состав 10 ляет 62%.П р и м е р 2. Синтез тиоокиси дпэтил-амеркаптоэтилэтилфосфина,При условиях, описанных в примере 1, привзаимодействии 10 г диэтилхлорфосфина и15 1 О г а-хлорэтилэтилсульфпда получено 20 гкомплекса. В него до полного прекращениявыделения тепла, что считается концом реакции, пропускают Н.Я, При перегонке выделено 11 г продукта в...

Номер патента: 170979

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Хисамутдинова, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 170979

...в вакууме при температуре бани 80 С образуются белые кристаллы с т. пл.151,5 в 1,5 С, После перекристаллизации изэтилового спирта т. пл. 148 в 1,5 С; выделено10,4 г (65,0%) окиси дифенил-а-гцрокси-р,Р, р трихлорэтилфосфина.1-1 айдено, %: Р 9,28%; С 1 30,27; 30,11,С 11 Н аР 02 С 1 з,Вычислено, %: Р 8,91; С 1 30,44.П р и м е р 3. Синтез окиси днэтил-а-гидрокси-р, Р, р-трихлорэтилфосфина.К 11,9 г хлораля в токе углекислоты из30 капельной воронки по каплям приливают 10 г170979 Предмет изобретения Составитель И. СпешиловаРедактор П. Вербова Техред Ю. В, Баранов Корректор О. И. Попова Заказ 1136713 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР...

Номер патента: 170980

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Габов, Шафиев

МПК: C07B 59/00, C07F 9/11

Метки: 170980

...спирта п щают в ампулы пз стекла (кварцевого либденового илп пирекс). Лмпулы запаиз тщательно перемешивают содержимое 5 лучают быстрыми нейтронами на пейтро генераторе или снобом другом ускорителе в реакторе. Время облучения зависит от тенсивности потока быстрых нейтронов требуемой активности получаемого мече10 соединения,1 е 1 О. тен способ получения оты, мечешцях радио сфора Р, осущес стадий; ают,обП 1 ОМ нлпог иго Предмет Способ получения ты, меченных фосфо 15 что, с целью упроще стоящую пз четыр добавкой спирта, п сосуд, подвергают о тронами.1 Я рной союи 1 ийся тем, мишень, соуглерода с замкнутый трыми нейооо чистого н ого углерода с одаисная группа Л 50 32 Н 2 О с,нвг2 О. - -Н РО, 2 О(С 4 Н 90)3 Р ОПри этом способе необходимы...

Номер патента: 170981

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Войшвилло, Коган, Скр, Торгов

МПК: C07J 7/00

Метки: аяviibadiote, па-оксипрогестеройгйтг, чес1

...в органическом растворителе,П р и м е р, 1 л питательной среды, содержащей 1% (по объему) кукурузного экстракта, 12% глюкозы, 0,5% СаСО; в московской водопроводной воде (рН 7), засевают 100 лл культуры Ас(погпусез зр 1 чегаЫез ЛНГИ, выращенной в течение 48 час ца питательной среде, содержащей 1%крахмала, 0,2 го 2(ХН 4) 304, 0,1% КаС 1, 0,1% Мд 504, 0,3%СаСОь 0,1% КНРО 4 в водопроводной воде,аэрируют встряхиванием ца качалке(220 об/мин при 28=С), в течение 24 час, вносят раствор 100 тг прогестерона в 5 лг ацетона и ферментируют (220 обмин при 28 С)в течение 70 час. Мицелий отделяют центрифугированием, промывают его водой, и объединенные супернатанты извлекают 3 раза по 400 л хлористого метилеца. Экстракт упаризаот в вакууме...

Номер патента: 170982

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кузнецова, Тургель

МПК: C01B 7/14

Метки: йода, регенерации

...0,2411 г йода в пробе и 1,9288 г его в исходном растворе.5 3. Титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора - хромата калия; на титрозаиие было затрачено 19,2 мл титрованного раствора, что соответствует 0,2436 г йода в пробе и 1,9488 г его в исход- О ном растворе.170982 Предмет изоб ретения Составитель В. СафоноваРедактор П. Вербова Техред Ю. В. Баранов Корректор Л, В. Тюняева Заказ 1136/6 Тираж 675 формат бум. 60 ХЮ/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Из трех приведенных методов анализа первый дает лишь ориентировочные и притом завышенные результаты, так как наряду с пиридинйодметилатом при...

Номер патента: 170983

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Украинский

МПК: C07C 409/20

Метки: перекисных, соединений

...5 С в присутствии основанийинертного растворителя.Предложенный способ, так же какченные соединения, является новым. П р и м е р 1. К раствору 8,5 г монохлорметилового эфира в 100 мл сухого н. гексана при минус 5 С прибавляют при перемешивании сначала 12,0 г диметиланилина, а затем при той же температуре 12,0 г 1-трет-бутилперокси-гидроксиметана. Смесь выдерживают при минус 5 С 1 час и 8 час при комнатной температуре. Осадок отделяют, а органический слой промывают насыщенным раствором соды, водой и сушат над прокаленным сульфатом магния. вакууме дает 13,8 г (84%) сти, т. кип. 45 - 48 С/б мм р -бутилового эфира димет Сг 0 НззОз (О) .где К 1, К 2, Йа, К 4, Я, Р - водород илй углева. дородный радикал, отличающийся тем, что а. галоидэфиры...

Номер патента: 170984

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 409/20

Метки: моноперацеталей

...третичного бутила прибавляют к суспензии 4,4 г (0,11 моль) едкого натра в 150 мл эфира при минус 8 С, выдерживают смесь при перемешивании 30 мин, а затем при той же 25 температуре прибавляют по каплям 8,1 г (0,1 моль) монохлорметилового эфира. При температуре 0 С выдерживают смесь 1 час и затем еще 2 час при комнатной температуре. Затем смесь выливают в ледяную воду, орга эфира и вакуум-перегонкои (80% от теоретического) мероксиметаналя.С 53,49; 53,55; Н 10,38; 10,18;170984 Предмет изобретения 10 Составитель С. Шахова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. В. Тюнвева Редактор П. Вербова Заказ 1136/18 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва,...

Номер патента: 170985

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кась, Костин, Розенштраух, Свиридовг, Шаназаров

МПК: C07D 211/14, C07D 211/38, C07D 211/44 ...

Метки: кислоты, о-дияод-4-пиридон-ы-уксусной, эфиров

...- дми спиртами п 1 катализато целью повыше ения процесса зуют катионоо юд-пириацией 3,5- ты алпфаола в прииися тем, родуктов и талпзатора у КУ. Спс О тон-Кдпйодтпческ сутств что, с 5 упрощисполь Подписная груггга М Известен способ получения эфиров 3,5-дпйод-пиридон- Х - уксусной кислоты этерификацией алифатическими спиртами в среде бензола в присутствии минеральных кислот в качестве катализатора.Предлагаемый способ получения эфиров 3,5-дийод-пиридон-Х уксусной кислоты заключается в этерификации 3,5-дийод-пиридон-Х - уксусной кислоты алифатичсски ми спиртами в среде бензола в присутствии катионообменных смол КУв качестве катализатора.Использование катинообменной смолы КУв качестве катализатора позволяет получать более чистые продукты,...

Номер патента: 170986

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кост, Шейнкман

МПК: C07D 213/127

Метки: стирилпиридинов

...из спирта, Продукт -оранжевые иглы, т. пл, 160 - 161 С, выход 3,5 г (69,5% от теоретического), по литературным данным т. пл. 164 - 165 С.Аналогично проведена конденсация 4-этилпиридина с и-диэтиламинобензальдегидом (желто-оранжевье иглы, т, пл. 115 - 116 С, выход 72% от теоретического) и с гг-метоксибензальдегидом, т, пл. 79 - 80 С, выход 44%.П р и м е р 3. З-Метил-б-стирилпиридин.В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 6,93 мл безводного 2,5-лутидина и по каплям добавляют 6,93 мл хлористого бензо ила при перемешивании и охлаждении ледяной170986 15 Предмет изобретения Составитель И, БоцароваТехред Т, П. Курилко Корректор Ю. М, Федулова Редактор П....

Номер патента: 170987

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Козлов, Мисенмшиков

МПК: C07D 221/06

...окислением 4-метил-фенил,6-бензохинолина двуокисью селена по общепзьестной методике, и 2-нафтпламина. П р и м е р 1. С и н т е з 2-(4-м е т и л) -4-(2- фенил)-дп,6-бензохинолина. 2 г 4- (2 фенил,6-бепзохинолпдсн) -2-нафтиламина, 10 лл ацетона, 30 кл метанола и 5 капель концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником 2 час После охлаждения раствора выпавший белый осадок отфильтровывают. Получают 1,4 г вещества с т. пл. 240-"С, выход 65%. После кристаллизации из смеси спирта с бензолом,получаются белые кристаллы с т. пл. 254 С. Найдено, %: С 88,59; Н 4,87; Х 6,39; Мол,в. 431. С;зНжИг Вычислено, %: С 88,78; Н 4,93; гч 6,27; Мол.в. 446.По этой же методике проводят конденсациюисходного азометина с...

Номер патента: 170988

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Виткина, Кролик, Панкова

МПК: C07D 209/44

Метки: 3-дииминоизоиндолина, технического

...20 ровывают, клый аммоний лексное соедин ровывают и о дпасная группа Л 3 Й 1,3-дииминоизоиндолин может быть применен для синтеза некоторых фталоцианиновых пигментов.Предлагаемый способ очистки технического 1,3-дииминоизоиндолина заключается в том, что 1,3-дииминоизоиндолин растворяют в воде, отфильтровывают нерастворившиеся примеси, к прозрачному фильтрату добавляют водный азотнокислый аммоний, получают комплексное соединение формулы (СзН;Из) 2 КНОз в виде кристаллического осадка, который от. фильтровывают и затем свободное основание 1,3-дииминоизоиндолина получают, разлагая комплексное соединение рассчитанным количеством едкой щелочи.Состав комплексной соли 1,3-дииминоизоиндолина определяют потенциометрическим...

Номер патента: 170989

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дашкевич, Шепель

МПК: C07D 263/04

Метки: n-ацетилпроизводных, оксазолидинов

...(70 г) отгоняли при т. кип.124 С/4 мм рт. ст. или 157 С/24 мм рт, ст,Выход 2-фенилоксазолидина 940/0.Ацетилирование 2-фенилоксазолидина кетеном, Кетен для ацетилирования получали пиетилированпе проводили с обратным холодильпибарботером для пропус 25 г (0,168 моль) 2-фе мл сухого толуола и кетеном. За 20 мин посния кетена температура поднималась самопроиз, Кетен продолгжали пропока температура не сниетно потемневшую к конставили на ночь. Затем пониженном давлении, а вали под вакуумом.ксазолидин отгоняли примм рт, ст. Выход 29, 5 г желтоватая маслообразедующими константами;2 лглг рт. сг., гг 20 1,5439, ; Н 7,05; Гч 7,42; мол, в. 69,15; Н 6,81; Х 7,56; мо.170980 Предмет изобретения 20 Составитель И. БочароваТехред Т. П. Курилко...

Номер патента: 170990

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 201/08, C07C 201/12, C07C 205/20 ...

Метки: 170990

...или дихлорэтаном. Дихлорэтановый 30 экстракт промывают водой, отгоняют с водя170990 Составитель Г. Шагалова Корректор ГО. М. Федулова Техред Т, П, Курилко Редактор П. Вербова Заказ 1126/5 Тираж 575 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открмтнй ГГСР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 ным паром дихлорэтан, а затем отгоняютЗннитро-окситолуол, после чего отгоняют сводяным паром 3-нитро-окси-изопропилтолуол (промежуточно отгоняется небольшоеколичество смеси с низкой температурой затвердевания). Выход - 52% от теоретического. После кристаллизации из спирта получаются светло-желтые иголочки с т. пл, 82 С(исходный 3-нитро-окситолуол имеет т. пл.70...

Номер патента: 170991

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 241/38, C07D 293/10

Метки: 170991

...с ел е н азин.К раствору 1 г (0,0025 моль) цинковой соли ортоаминоселенофенола в 10 мл сухого пири- дина при комнатной температуре добавляют по каплям раствор 1,31 г (0,005 моль) хлор- ангидрида о-нитрофенилазохлоруксусной кислоты в 40 мл хлороформа, При этом температура реакционной смеси повышается до 40 С. Через 5 - 10 мин после прибавления всего хлорангидрида из раствора начинает выпадать красно-оранжевый осадок. Смесь греют на водяной бане в течение 6,5 час. Из смеси упаривают растворитель до четверти первоначального объема, и выпавший осадок отфильтровывают, промывают разбавленной соляной кислотой (3 - 50 -ной) и сушат. 1,4 г осадка перекристаллизовывают из пиридина,Получено 1,2 г (66,7 О",) продукта в виде кристаллов оранжевого...

Номер патента: 170992

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Институт, Котова, Фридман

МПК: C07D 235/02, C07D 285/14

Метки: 2-диметилимидазо

...р и м е р. К раствору 4,83 г 5-амино,2- диметилбензимпдазола и 7,2 г роданистого 15 аммония в 100 мл метанола прикапывают при перемешнванпи в течение двух часов и температуре 5 - 10=С раствор 5,13 г брома в 50 мл метанола, насыщенного бромнстым аммоннем. По оконанин прибавлени 5 смесь размешпва О ют епе 1 час, выпавший осадок отфЛьтровывают, промывают водой и спиртом и высушивают в вакуум-экспкаторе. Вес роданопроизводного - 4 г (61%). Без дальнейшей очистки оно восстанавливается в меркаптопроиз водное.К раствору 9,6 г сульфида натрия в 1 О мл воды прн размешван и тепературе 50 - 60 С небольшими Dорциямн добавляют 4 г родапопропзводного, Полученный раствор на- ЗО гревают еще 10 лиы при 70 С, фильтруют от небольшой примеси, охлаждают...

Номер патента: 170993

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 279/06

Метки: 170993

...осадок. После охлаждения реакционную смесь разбавляют водой, осадок отфильтровывают, промывают содой и спиртом и затем высушивают при комнатной температуре.20 Получают 5,2 г 5-и-нитробензплидентиазандитиона,4 в виде кристаллического порошка коричневого цвета с т, пл. 207 С (пз метанола). аво,4 могут в на ряд качестве осенсибиНовые п найти при неорганич исходного лизаторовПредло производн вием тиаз дегидом и ацетата н н способ полтиазандптиодитиона,4 сри кипяченииатрпя и ледяно-арилр 1 ден- аимодейстеским альбезводного й кислоты. ке ых ан учения йа,4 в аромати в средеукссн редмет изо ни 5 дных о типю с ии в дяной пиденпроизв ийся тем, ч взаимодейст при кппяче атрия и леодпггсная группароизводные тпазандитионмененпе в качестве...

Номер патента: 170994

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дубенко, Пелькнс

МПК: C07D 271/06, C07D 285/08

Метки: арилгидразонопроизводных

...4-тцодцазцлглиоксцловой кислоты,1,3 г (0,004 л оль) 2-метокси 5-нцтрофенил 5 гидразон амцдоксима этилового эфира мезоксалевой кислоты взмучивают в 50 лг г спирта,добавляют 1,7 г (0.008 лголь) )г-бромфенилизотиоццаната, кипятят на водяной бане в течение 4 час. По окончан ш нагревания охлажО дают ц выпавщцй желто-оранхкевый осадокотфцльтровыва)от. Выход 1,85 г (86%), Крцсталлизуют из спирта. Т. пл. 213 - 214=С.Найдено, ого: ) 15,93; 15,94; 5 6,05; 6,07,Вычислено, о/о. К 16,16;6,145 С)о Ни) ВгХоОо).П р и м е р 3. 2-Метил-нитрофенилзон этилового эфира 5-фенцлимино тцодцазолилглцоксиловой кислоты.1,2 г (0,004 люль) 2-метцл-нитрофенилО гидразон амидоксима этилового эфира мезоксалевой кислоты взмучивают в 50 мл хлороформ а, добавл яют 1,1 г...

Номер патента: 170995

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бойцов, Финкельштейн

МПК: C07D 251/70

Метки: триуреид-симм-триазина

...десятикратным разбавлением реакционной смеси дистиллц 1:;:ванной водой. Суспензию нейтрализуют 15 - 10",",-ным раствором 1 чаОН; выпавший осадок трцуреидсимм-триазпца отфильтровывают в воронке Бюхнера, промывают горячей водой и сушат при температуре 90 - 100"С в течение 6 час. Так, при гидратациц 50 г трцццанмеламина в 150 лл крепкой серной кислоты получено 42,6 г триуреид-сцмм-триазина, что составляет 67% от теоретического выхода. Триуреидсимм-триазпн - белый без запаха порошок с чрезвычайно мелкокристаллцческой структурой, разлагающейся без плаьленця прц температуре выше 300 С, плохо растворяется вводе, легко в щелочных растворах. Элементарный анализ на азот для ряда образцов далрезультаты в пределах 48,8 - 50,5. Теоретц 5...

Номер патента: 170996

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 231/26

Метки: диантипирилметана, регенерации

...М 5 СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИ Диантнпнрилметан как новый органический реагент находит широкое применение в аналитической химии для определения целого ряда элементов: кобальта, кадмия, меди, висмута, цинка, скандия, индия, галлия, элементов платиновой группы и др. В литературе нет сведений о способе регенерации диантипирилметана в виде его роданидной соли.Предложен способ регенерации диантипирилметана органическим растворителем, например хлороформом, роданидной соли диантипирилметана из отработанных водных растворов, причем необходимо следить, чтобы среда оставалась кислой. Отделенный органический слой доводят до нейтральной среды, отгоняют растворитель, а оставшийся диантипирилметан очищают известным способом.П р и и е р. Все растворы,...

Номер патента: 170997

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Басов, Орел

МПК: C07C 209/16, C07C 211/03, C07C 211/08 ...

Метки: алифатических, алкилдиметиламинов

...реактор, заполненную окисью алюминия. В колонке с помощью электроподогрева поддерживают температуру 210 - 240 С. Пары метанола и продукта попадают в колонку с насадкой и дефлегматором, где производится отгонка метанола и воды от сырого амина, Пары метанола конденсируют в холодильнике, конденсат собирают в приемнике и возвращают в процесс, Сырой алкилдиметиламин собиНасыпной вес .Размер таблеток .Содержание железа .Содержание окиси натри П р и м е р 1. Исходным продуктом для синтеза служит октадециламин СН,7 МНсодержащий 95% первичного амина. 15%-ный раствор октадецила мин а в метиловом спирте О (молярное соотношение 1: 25) прокачиваютчерез колонку с катализатором при температуре 220 - 230 С со скоростью подачи раствора 110 мл/час....