Способ получения замещенных енаминов

Номер патента: 514568

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...давлении 5 бар в течсне 20 ч до 150 С, Получаемую после охлаждения темно-коричневую смолу промывают метиленхлоридом и упаривают растворитель. Остаток фракционируют в глубоком вакууме и получают смесь стереоизомеров 2-цпано-бицикло 2.2.2 окт-ен-пропионитрил, т. кип. 124 - 127 С при 0,5 мм рт. ст.б) 128,7 г (0,69 моля) 2-цианобицикло (2.2,2) окт-ен-пропионитрила растворяют в 1,3 л очень чистого метанола, прибавляют 3 г5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 6065 6палладинированного угля (5 Рс 1) и гпдрируют при 15 - 25 при нормальном давлении до поглощения 90/, водорода от теоретического. После фильтрации катализатора упаривают растворитель и остаток фракционируют и получают 2-цианобпцикло(2.2.2)октан-пропионитрил с т. кип. 114 в 1 С при...

Номер патента: 247314

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Давидович, Коршак, Рогожин

МПК: C07C 231/02, C07C 233/47

Метки: n-ацил-а-аминокислот, эфиров

...отгоняют фракцию с т. кип. 120 Спри 2 мм рт, ст. По литературным даннымтемпература кипения этилового эфира ацетилР,1.-лейцина равна 118 С (2 мм рт. ст.).Вычислено, /9. С 59,85; Н 9,45.С 19 НвИОзНайдено,: С 60,19, 60,21; Н 9,02, 9,11.П р и м е р 4. Конденсация Р, Ь-валина сэтилортокарбонатом в 1 ч,К-диэтилтрифторацетам иде.В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, барботером для вводаинертного газа и обратным холодильником,нагревают 3,13 г (0,0267 моль) Р, 1.-валина,10,27 г (0,0534 моль) этилортокарбоната и12,5 лл диэтилтрифторацетамида. Для инициирования реакции смесь нагревают до 117 С,после чего начинается быстрое растворениеаминокислоты, которое. длится примерно полчаса. Раствор перемешивают при нагреванииеще...

Номер патента: 285923

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Спасский, Суворов, Фридман

МПК: C07F 7/04

Метки: органотриалкоксисиланов

...и приемником, помещают 9,8 г(0,033 моль) полиметилсилоксана (СНз 81 О 1,а),и нагревают на металлической бане при200 С в течение 30 мин, Затем температурубани постепенно повышают до ЗООС и отгоняют продукт с т. кип. 165 С, по 1,3840, Выходметилтриизопроноксисилана 7,24 г (98,9% оттеоретического),МПК С 07 7/04УДК 547.26128,07(088,8) анные: т, кип. 235 - 238 С 878.Получение винилтрибутоксют на металлической бане при 200 С 1 час и ведут перегонку в вакууме, постепенно повышая температуру бани до 300 С. Выход винилтрибутоксисилана с т. кип. 106 С (4 мм рт. ст.), по 1,4196 составляет 5,32 г (83 о/о от теоретического) .После повторной,перегонки из колбы с дефлетматором винилтрибутоксисилан имеет т. кип. 126"С (9 люлю рт. ст,); по 1,4180;...

Номер патента: 687072

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Анфиногенов, Светлов, Сироткина, Тавобилов, Филимонов

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(1-алкоксиалкил)карбазолов

...сульфо-, катионитами в качестве катализатора протекает успешно в различных органических растворителях; ароматических, парафиновых и хлорирован" ных углеводородах, кетонах, диоксане,;.и. др., однако наиболее удобным растворителем является петролейный эфир и бензин. Температура сравнительно мало влияет на выход ществом катионитов является возможность их многократного использования,Катиониты размером пор менее1500001 проявляют очень малую каталитическую активность в реакции,и эффективными катализаторами являются лишь макропористые сульфокатиониты размером пор 150000250000 А, которые получают, например, при использовании н-бутанолав качестве порообраэователя,целевых продуктовСущественноевлияние на выход соединений Формулы(1)...

Номер патента: 690021

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Андрианов, Жигач, Захаркин, Зурлова, Измайлов, Калинин, Королько, Красавин, Магомедов, Милешкевич, Петрунин, Снякин

МПК: C07F 7/18

Метки: карборанилметилалкоксисиланы, полимеров, полупродукты, синтеза, термостойких

...115-120 С при0,3 мм рт.ст, и1,5055,Найдено,: С 32,97; Н 9,18;Я 1 107 В 412 ОС Но 1658 кмол.масса 2 Э 5. 45С 7 Н 4 81 В 1 о ОВычислено,; С 32,27; Н 9,28;81 10,78; В 41,5;. ОС Н17,51;мол. масса 260,5,50 П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 7,2 г (0,05 моль) м-карборана, 88 мл бензольного раствора бутиллития (1,376 И) и 16,8 г (0,11 моль)хлорметил (диметил) этоксисилана получают 28,2 г (75) 1,7-бис диметилэтоксисилил (метил)-м-карборанас т. кип. 178-183 С при 1 мм рт.ст.и 1, 1,5100.Найдено,%: С 39,0; Н 9,68;81 14 Зр В 2898 р ОС Н 238 рмол. масса 370СЯ З 6 81 р ВоОВычислено,%: С 3825; Н 9,63;81 14,91; В 28,69; ОС Н 2421;мол. масса 376,7.П р и м е р 5. Аналогично при-.меру 1 из 14,4 г (0,1 моль) о-карборана, 66 мл бензольного...