Патенты с меткой «изомеров»

Номер патента: 1241986

Опубликовано: 30.06.1986

Авторы: Геста, Свен, Стен, Ян

МПК: C07D 207/09

Метки: бензамида, гидрохлоридов, изомеров, оптических, производных

...и;1 ва заза промывают 75 мл простогоэфира. После нейтрализации концентр 1 ро 1 анным аммиаком и экстракциих,1 сристым метиленом получают 14 гс1:азаннсго сседкнения в качествемасла, которое переводят в тартратпутем рас"1 зорения в 100 мл этанолаи лобавленкя раствора 5 г (+) - винлой кнсэ 1 оты в 150 мл 96%-ного этано-" ла, 1 ьосле Охлаждения получают 14 г,72%, соли с т. пл. 143-145 С.П р и м, е р 3, К(+)-3-бром-Ив ,1 с 1-(4-.фторфенил)метил-пкрролидинцл.метил -2-окси-б-метоксибензамид.О 67 г (0,0027 моль) 3-бромв метоксисалипилсвсй кислоты растВоряютв 25 мл толуола и 0,2 мл диметил -форме. мида. цсбавляют 096 г(0,0081 моль) тионилхлорида и смесьперемешивают при 65 С в течение45 мин, После упаривания растворителя при 50 С в вакууме...

Номер патента: 1241988

Опубликовано: 30.06.1986

Авторы: Джордж, Милтон

МПК: C07D 209/26

Метки: виде, изомеров, или, индол-2-карбоновой, карбэтокси-3-фенилпропил)амино-1-оксопропил, кислоты, октагидро-1, хлоргидрата

...отгоняютдо образования масла, которое медлен Оно кристаллизуется при выдержке, Твердый продукт извлекают и промываютпростым эфиром, в результате чего получают 11,33 г хлоргидрата сложногоэфира, т.пл.112-116 С,25с П р и м е р 2. (2 (, 3,(Я, 76)-1-.2- 1(1-Карбокси-фенилпропил)аминов-оксопропил -октагидроН-индолкарбоновая киспота.Раствор 2,0 г изомерной смесихлоргидрата (2 , Зс, 7 )-1- 12- (1 карбоэтокси-фенилпропил)амйно 1-1 оксопропил)-октагидроН-индол-карбоновой кислоты в 10 мп воды и 10 млэтанола обрабатывают 0,57 г гидрата 35окиси натрияРаствор выдерживаютпри комнатной температуре 4 ч,временами перемешивая,концентрируют припониженном давлении, остаточный продукт концентрирования растворяют в 40воде, Величину рН доводят до 3,4...

Номер патента: 1245259

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Вернер, Вольфганг, Дитмар, Ханс, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26, C07D 403/14 ...

Метки: 2-ациламинометил-1, 3-дигидро-1, бензодиазепиновых, изомеров, кислотного, оптических, присоединения, соединений, солей, также

...7,5 ч. Реакционный растворФильтруют и фильтрат экстрагируют метиленхлоридом (100 мл). Кислую водную фазу обрабатывают концентрированным раствором едкого натрия додостижения щелочной реакции и экстрагируют метиленхлоридом. Метиленхлоридную Фазу промывают водой, высушивают над сульфатом натрия, фильтруют и выпаривают под разрежением,Аминосоединение, оставшееся в виде остатка (18,5 г), растворяют в эфиреи обрабатывают раствором газообразного хлористого водорода в эфире. Дигидрохлорид 1-метил-аминометил(2 -фурил)-1 Н,3-дигидро,4-бензодиазепина выпадает в форме кристаллов оранжевого цвета, которые отфильтровывают, промывают горячим 45ацетоном, отфильтровывают под разрежением и высушивают. Т.пл. 210 С,выход 21,8 г.32,8 г....

Номер патента: 1251803

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Герд, Герхард, Иоганнес, Манфред, Эдгар

МПК: A61K 31/426, A61P 21/02, C07D 277/34 ...

Метки: ацетамида, виде, изомеров, отдельных, производных, смеси

...амид, Т.пл. 224-226 С (толуол), вы 437.8. (2)-(Э-метил-оксо-тиазолидин-илиден)-Я-метил-Б-(2,6-диметипфенил)ацетамид, Т.пл. 153-54 С (диизопропиловый эфир), выход 393,9, (2)-(Э-этил-оксо-тиазолидин- -2-илиден)-И-(2,6-диметилфенил)ацет 1251замид, т.пл. 282,3 С (разложение),(пропанол), выход 46710. (Е)-11-(2-метокси-метилфецил)- (3-метил-оксо-тиазолидин-илиден)ацетамид, Т.пл. 158-160 С (изопропанол), выход 40711, (2)-Б-(2-метилтио-фецил)-(3-метил-оксотиаэолидин-илиден)ацетамид, Т.пл, 177-178 С (толуол),выход 487, 1 О12, (2)-И-(2-метил-нитро-фенил)-(3-метил-оксо-тиазолидин-илиденацетамид, Т.пл, 218-219 С (толуол/ацетон), выход 447.,13, (Е)-(3-метил-оксо-тиазолидин-илиден)-ацетамид, Т.пл, 212215 С...

Номер патента: 1258326

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Андраш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мариа, Чаба, Янош

МПК: C07D 461/00

Метки: активных, аповинкаминовой, изомеров, кислоты, оптически, рацематов, сложных, транс, цис-иили, эфиров

...М-этил,2,3,4,6,7, 12, 126 октагидроиндол(23-ц)хинолизина, 80 мл метанола, 4 мл водыи 2 г гидрата окиси натрия кипятят собратным холодильником 1 ч, послечего из смеси отгоняют 50 мл при пониженном давлении, добавляют к ней80 мл воды и доводят рН до 6,5 пос"редством 1 И водного раствора лимоннойкислоты (при 60 С) . Указанное в заголовке соединение отфильтровывают при20 С, после чего промывают двумя порциями дистиллированной воды общимколичеством 50 мл. Получают 6,34 гуказанного в заголовке соединения-зтил - Ы" этил, 2, 3, 4, 6, 7, 12, 12 В-К-октагидроиидол(2,3-а) хинолизйн иего хлоргидрат.К 34 г (0,1 моль) (-)-16-(2 -метоксикарбонилэтил)-1-этил,1,3 р 4 р6,7,12,128 -к,-октагидроиндол(2,3-а)хинолизина в 20 мл...

Номер патента: 1261561

Опубликовано: 30.09.1986

Авторы: Леннарт, Свен, Стен, Ян

МПК: C07C 103/76

Метки: бензамида, изомеров, оптических, производных, солей

...основан на способности антипсихотическихсредств к блокированию действий, вы-.зываемых апоморфином, Апоморфин вызывает в крысах характерный синдром, 45с 01 стоящий из повторяющихся действий(стереотипы) и гиперактивности, которые имеют место в результате активации постсинаптичес.;их рецепторов допамина в мозге, Стереотипы (жевание,лизание, кусание) имеют место в основном в результате активации рецепторов допамина, связанных с рецепторами неостриатумной системы, тогдакак повышенное движение (гиперактивность) в основном вызывается активацией рецепторов допамина в мезокраевых структурах,Нейролептические средства различных структурных классов блокируют вызываемую апоморфином стереотипность на крысах и эта блокада находится в связи с блокадой...

Номер патента: 1268583

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Ермаков, Кусов, Лихолобов, Лубенец, Семиколенов, Хмельницкий

МПК: C07D 323/00

Метки: si—н, анти, дициклогексано-18-краун-6, изомеров, разделения, цис, цис-и

...(18 ) цас, сан, атос -изомера с т. пл. 61-62 С.П р и м е р 3. Процесс проводят в условиях примера 1, Получают 8 г (40 ) т 1 ис, анти,;цис -изомера с т.пл. 68-70 С; цис, син, рис -изо45 50 55 5 10 15 20 25 30 35 40 мер выделяют при -12 С. Получают7,6 г (38 ) тАас, син, ь 1 ис -изомерас т.пл. 42-52 С, что свидетельствуето недостаточной частоте соединения.П р и м е р 4. Процесс проводятв условиях примера 1. Цос, анто,иис -Изомер выделяют при 30 С и получают 3 г (15%) изомера с т.пл, 6870 С. фильтрат после отделения ттис,анти,иис -изомера отгоняют до одной трети первоначального объема,выдерживают при (-5) - (-10) С, получают 14 г (70%) продукта с т.пл.58-66 С, что свидетельствует о совоместном осаждении изомеров.П р и м е р 5. Процесс...

Номер патента: 1272991

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Геран, Карль-Нильс, Курт-Эрик, Сусанна

МПК: A61K 31/522, A61P 31/12, C07D 473/18 ...

Метки: виде, гуанина, изомеров, производных, рацематов

...испытанияпроизводных гуанина, полученных предлагаемым способом.0 п ы т 1.Мьлпей весом 15 г заражаютвнутрибрюшинно 10 единицами пузырькового лишая типа 2 Мышей подразделяют на дне группы по 10 мышей в каждой. Через 1 ч после заражения мышамодной группы орально дают соединениепримера 2 в дозе 15 мг/кг веса теладва раза в день в течение 10 дней.Зараженных мышей другой группы обрабатывают тем же образом с использованием известного соединения - 9-(2-оксиэтоксиметил)-гуанина в тойже дозе,По окончании опыта определяютсмертность. Результаты опытов даныв табл. 1,КТр, микм Соединениепримера 3 Известное соединение Таблица 225 ОтносительЗначение К;, микм Исследуемоесоединение 1,8 0,5 ная скорость фосфорилирования, 7. 30 10 2,8 2,3 25 3,9 4,4...

Номер патента: 1299513

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Ален, Гаэтан, Жан, Мишель

МПК: C07J 1/00

Метки: si—н, variant, анти, виде, изомеров, йодом, меченных, производных, смеси, эстратриеновых, этих

...прибавляют20 смз диоксана и 0,7 см ,н.МаОН4 ССтадия В:Сопряжение.К этому раствору ВБА прибавляютрастворсмешанного ангидрида, полученный выше в стадии А, и в течение44 ч при около 4 С подвергают этуреакционную смесь перемешиванию. Затем прибавляют 50 см дистиллированной воды, подгоняют рН до 4,1прибавкой н. соляной кислоты, отде 50 ляют образовавшийся осадок, затемзабирают его в 50 см 3 17-ного водного раствора бикарбоната натрия.Полученный раствор подвергаетсяультрафильтрации, а затем пропускают 505 смводы, чтобы извлечь молекулы молекулярного веса (10-15000,и подгоняют конечный объем до 23 смПодвергают этот раствор лиофилиза29953 7ции в течение 24 ч и получают 759 мгцелевого антигена.Анализ:Уф спектр в воде, в...

Номер патента: 1331431

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Вернер, Микаэль, Ханс, Хенниг, Херберт, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 487/04, C07D 513/04 ...

Метки: 2)-анеллированных, 4-бензодиазепинов, изомеров, кислотно-аддитивных, оптических, солей

...после этого реакционную смесь обрабатывают по аналогии с примером ЗГ. В результате получают 10,9 г 1,2,3, 4,4 а,5-гексагидро-З-метил-(5-хЛорфур-ил)-пиразино-(1,2-а)-(1,4) -бензодиазепин-оксида в виде маслообразного основания. Полученное соединение в результате взаимодействия со спиртовым раствором хлористого водорода переводят в его гидрохлорид, который перекристаллизовывают из изопро лилового спирта. Таким образом, получают гидрохлорид 1,2,3,4,4 а,5-гексагидро-метил-(5-хлорфур-ил)-пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин-боксида, т.пл. 230 С (с разложением),П р и м е р 8. 1,2,3,4,4 а-Гексагидро-нитро-метил-(2-тиенил )- пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин.А, Раствор 15,5 г 1-(-хлорэтил)- 2-хлорметил-(2-тиенил)-2,3-дигидро...

Номер патента: 1349700

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Гордон, Джон, Майкл, Роберт

МПК: A61K 31/517, A61K 31/519, A61P 35/04 ...

Метки: 2-оксо-1, 5-тетрагидроимидазо-2, изомеров, кислотами, оптических, приемлемых, солей, фармакологически, хиназолинил)оксиалкиламидов

...Остаток растирают с 5 Е-ной гидроокисьюаммония и этанолом (1: 1) с получением осадка, который собирают фильтрацией, промывают этанолом и высушивают, получая таким образом М-циклогексил-М-метил-(2-оксо,2,3,5-тетрагидроимидазо 2, 1-Ь 1 хиназолин-ил)оксибутирамид с т.пл. 243 -244 С,П р и м е р 6. Соединения формулы 1, где К - водород, переводят втаковые, где К С,-С -алкил, бензилили окси-низший алкил, следующим образом,К раствору М-циклогексил-М-метил-(2-оксо,2,3,5-тетрагидроимидазо12,1-Ьхиназолин-ил)оксибутирамидев сухом ДМФ добавляют гидрид натрия(1,05 эквивалента). Смесь перемешиовают 30 мин при 60 С с получением однородного раствора. Затем шприцем впрыскивают 1-бромбутан (1,1 эквивалента) после чего смесь перемешиовают 2 ч при 60 С....

Номер патента: 1354075

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Крылов, Кукушкин, Попова, Эсаулова

МПК: G01N 21/78

Метки: аминофенола, изомеров, качественного

...1 г/л. Через 2 мин появляетсяпятно лимонного цвета.П р и м е р 4На бумагу, предварительно обработанную реагентом в количестве 2,00 г/м, наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л, Через 2 мин появляется пятно лимонно-желтого цвета.П р и м е р 5. На бумагу, обработанную реагентом в количестве 1,6 г/м 2 наносят каплю раствора о-аминофенола1в этаноле с концентрацией 1 г/л, Через 2 мин появляется слабо окрашенное пятно желтого цвета, Интенсивность окраски образующегося пятна настолько мала, что возможна ошибка в достижении цели изобретения,П р и м е р 6. На бумагу, обработанную реагентом в количестве 2,3 г/м наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л. Интенсивность окраски реагента...

Номер патента: 1364238

Опубликовано: 30.12.1987

Авторы: Дайана, Девид, Джон, Марк, Ричард, Цинция, Эдмунд

МПК: A61K 31/4745, A61P 9/12, C07D 471/04 ...

Метки: аддитивных, активных, изомеров, кислоты, оптически, пиримидо, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолина

...алкилирован низшим алкилгалидомили аллилирован аллилгалидом для получения предлагаемых соединений.Некоторые упомянутые приготовлениябыли проведены с рацематом. Те же самые химические стадии могут быть проведены на разделенных транс-(-)- илитранс-(+)-стереоизомерах для получения оптически активных промежуточныхпродуктов и конечных продуктов.П р и м е р С, Приготовление транс-(+)-2-амин-окси-б-о-пропил,5 а,6,7,89,9 а,10-октагидропиримидо(4,5-)хинолина,Реакционную смесь из 2,0 г трансв(+)-1-и-пропил-оксо-этоксикарбонилдекагидрохинолина (приготовленного в примере С), 20 мл безводногоэтанола и 0,67 г гуанидинкарбонатагреют до температуры кипения с применением обратного холодильника в атмосфере азота в течение ночи. Обра...

Номер патента: 1384198

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Йоаннес, Марсель, Раймонд

МПК: A61K 31/501, A61P 31/12, C07D 403/04 ...

Метки: изомеров, кислот, пиридазинаминов, приемлемых, присоединения, солей, стереохимических, таутомеров, фармацевтически

...Послезавершения добавления все это переме.шивают в течение 12 ч при температуре около 50 С, После охлаждения реакционную смесь выливают на воду ипродукт экстрагируют трихлорметаном, 84198-дихлорпиридаэина, 3,3 ч. 1-(2-пири 40 45 50 55 5 10 15 20 25 30 35 Органический слой осушают, фильтруют и упаривают. Остаток кристаллизуют из 2-пропанола, получая 3,6 ч.этилового эфира 4-(6-хлор-пиридазинил)-1-пиперазинкарбоновой кислоты, т.пл. 123,8 С (соединение 208).П р и м е р 10. Смесь 3,2 ч, 3-хлор-б-(метилсульфонил)пиридазина,13 ч. 1-(3-метилфенил)пиперазина,2 ч. М,М-диэтилэтанамина и 180 ч.бензола перемешивают 24 ч при кипении с обратным холодильником. Реакционную смесь упаривают. К остаткудобавляют воду. Осажденный продуктотфильтровывают,...

Номер патента: 1391495

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Даниель, Жан-Клод, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод

МПК: A61K 31/10, A61K 31/137, A61P 25/24 ...

Метки: 3-фенил-2-пропенамина, виде, изомеров, производных, совместимых, солей, терапевтически

...(2), хлоргидрат которого находится в ниде твердого вещества белого цвета, плавящегося при 41 С,Токсичность. Определяют дозу продукта (ЛД ,), которая, введенная мышам орально, вызывает гибель 50% из них.Антагонистичесь ое действие по отношению к депрессии, вызванной тетрабеназином у крысы, Когда крысам (ве 35сом 130 + 170 г) вводят тетрабеназинподкожно в дозе 10 мг/кг, н течение15 мин, которые следуют после инъекции наблюдают седатинное состояниес интенсивной прострацией и птозом,Исследуемый продукт вводят крысамподкожно или орально за 1 ч до тетрабенаэина. Животных помещают раздельно в прозрачные стеклянные камеры и наблюдают н течение 30 мин,ч,1,5 ч и 2 ч после инъекции тетрабеназина, Для каждого животного оценивают состояние...

Номер патента: 1395141

Опубликовано: 07.05.1988

Авторы: Габор, Карой, Ласло, Маргит, Эгон

МПК: C07D 221/22

Метки: 3-азабицикло, варианты, его, изомеров, кислот, нонана, приемлемых, присоединения, производных, солей, фармацевтически

...над сульфатом магния и растворитель выпаривают. Остав шееся масло растворяют в 300 см диизопропилового эфира при нагревании, из которого после охлаждения выделяется смесь бы;диметиламино-метил-азабицикло 3,3,11 нонан-ола и ба;диметиламино-метил-азабицикло 3,3,1 конанр-ола.Кристаллический продукт перекристаллизуют из примерно четырехкратного количества диизопропилового эфира. Таким образом, получают 6 М-диметиламино-метил- азабициклоГ 3,3,1 нонанс;ол, который не содержит 9 р-изомера, т.пл.19 С.Правильность структуры 6 М-диметиламино-метил-азабицнкло 3,3,11 нонано;ола доказывается ЯР-спект 1395141ром и установленным с помощью ЕцИод)- ВЬГС-реагента ЯМР-спектром.Н-ЯМР, 3(СЭС 1 ),м.д,:3,8 (триплет,С(9)-Н);2,19 (синглет,С(б)Н (СН 2,07...

Номер патента: 1397430

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Бляхман, Зиневич, Крылова, Панин, Рудавин, Самошина, Шевага

МПК: C07C 76/06, C07C 79/12

Метки: изомеров, нитрохлорбензола, разделения, смеси

...80,0 мас.3 и п-НХБ 1 О20,0 мас.направляют на кристалли-зацию (10) вьделения товарного м-НХБс содержанием основного вещества неменее 98 мас, ,Маточник кристаллизации (10) в 15количестве 15,9 кг, содержащий м-НХБ62 6 мас,% и и-НХБ 37,4 мас.%, возвращают на ректификационную колонну (9),Из куба колонны (9) выводится 53,7 кгсмеси, близкой по составу к маточнику кристаллизации-обогащения п-НХБи содержащей м-НХБ 5,6 мас.и подается на разделение на колонну (4).Из куба колонны (4) отбирается1368,3 кг смеси, содержащей, мас. : 25м-НХБ 2,2; п-НХБ 37,6; о-НХБ 59,4и высококипящие примеси 0,7, котораяпоступает на ректификацию в колон-.ну (6), где выделяется 839,5 кг дистиллата, содержащего, мас. : м-НХБ 303,6; п-НХБ 60,8; о-НХБ 35,6. Дистиллат...

Номер патента: 1402251

Опубликовано: 07.06.1988

Авторы: Даниель, Жан-Клод, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод

МПК: A61P 25/24, C07C 213/02, C07C 215/28 ...

Метки: 3-фенил-2-пропенамина, виде, геометрических, изомеров, приемлемых, производных, смесей, солей, также, фармакологически

...получают 7,7 г хлоргид-.рата 1-диметиламино-этоксикарбонилокси-(3-Фторфенвл)-3-фенил-бутена (2) в виде твердого вещества бежео: ного цвета, плавящегося при 160 С.Этот продукт растворяют в 100 смдис"тиллированной воды., Добавляют 50 смдихлорметана, затем 10 г бикарбонатанатрия и перемешивают смесь.,Органическую Фазу отстаивают, затем воднуюФазу экстрагируют два раза 50 см ди 3хлорметана. Органические фазй объединяют и сушат над сульфатом магния,фильтруют, выпаривают досуха при пониженном давлении (2,7 кПа) при 30 С.Таким образом получают 7,25 г 1;диметиламино-этоксикарбонилокси"4"(3"Фторфенил)-3-фенил-бутена (2).в ниде масла оранжевого цвета (В 1д 0,58; элюент " метанол:этилацетат60:40 по объему).П р и и е р 3. К раствору 143 см334-ного...

Номер патента: 1409627

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Зелечонок, Злотский, Зорин, Иванова, Рахманкулов

МПК: C07D 215/14

Метки: изомеров, смеси, хинолинилэтиленгликоля

...темпера,туре перемешивают 25-30 мин.По окончании гидролиза раствор нейтрализуют водным аммиаком до рН 8"9, отгоняют непрореагировавший хи- нолин с водяным паром . Из кубового остатка экстрагируют продукт эфиром. Эфйрные вытяжки осушают МАМБО и упарИвают, Окончательную очистку проводВт методом колоночной жидкостнойхроматографии (А 1 0, элюент эфир). Выход хинолинилэтиленгликоля1,78 г (507. от введенного сернокислого хинолина),П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 используют 4,52 г (0,02 моль)серно-кислого хинолина, 2,04 г(0,02 моль) 2,2"диметил,3-диоксолана, 2,78 г (0,5 моль) РеБО+7 НО и2,04 г (0,034 моль) перекиси водорода. Выход хинолинилэтиленгликоля1,б 8 г (473 от введенного сернокислого хинолина),П р и м е р 4, Аналогично примеру 1...

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...

Номер патента: 1456410

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Авдонин, Касымбеков, Константинов, Котлярский, Муравьев, Мясников, Олевский, Плаксина, Погодин

МПК: C07C 118/02, C07C 119/048

Метки: дифенилметандиизоцианата, изомеров, разделения, смеси

...-МДИ, 5,7% 2,4 -МДИ и О, 2% 2, 2 -МДИ) и 130 мас.ч. первой маточной жидкости - поток 6 (53,77 4,4 -МДИ, 40,67 2,4 -МДИ,и 5,9 Х 2,2 -МДИ). Поток 5 подают на стадию 7 поворотной перекристаллизации для получения чистого 4,4-МДИ из расплава, имеющего температуру 43 С. Полу 4 Э 7 69,5 26,2 4,3 40 , О 69,5 26,2 4,3 30 45 15 69,5 26,2 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 33 573 38,2 4,8 4055,0 40,0. 5,01456410 Приме чакне Ивссовое отноаение) Х) потокв Побочная фракция Содержание нзомер мас. 7.9 к 5: 13 к 6 к 4+1 иче во,мас. ч 4,4- 2,4 -МДИ ИДИ 67 50 5 Э 5 100 5этой стадии отделяют 10 мас.ч,смеси изомеров в качестве маточнойжидкости МДИ (57,87 4,4-МДИ, 37)772,4 -МДИ, 4,57 2,2 -МДИ), которую используют как целевой продукт. В ка 5честве кристаллического...

Номер патента: 1458806

Опубликовано: 15.02.1989

Авторы: Беляев, Вигдергауз, Есин, Пожидаев

МПК: G01N 30/02

Метки: изомеров, органических, соединений

...мезофазы 235-298 С (темпераотура плавления 228 С, осветлення298 С), Неподвижную фазу наносят натвердый носитель марки Хроматон Н,зернением 0,250-0,315 мм, в количестве 3-107 от массы твердого носителя,Неподвижную фазу растворяют в димез 145880 типформамиде, в полученный раствор вносят твердый носитель и упариваютьрастворитель при 160 С при постоянном перемещивании, Полученный сорбент5 загружают в жроматографическую ко лонку и коидвционирувт в токе газакосителя (азота) в течение 10 ч в интервале температур 50-250 С, повышая температуру черезкаждый час на. 10 С. Разделение смесей проводят на колон- . ке длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мк; температура колонки 230-250 С; температура испарителя и детектора (ПИД) 300 С; расход водорода 26...

Номер патента: 1460061

Опубликовано: 23.02.1989

Авторы: Гельперин, Носов, Саргсян

МПК: C07C 17/38, C07C 25/08

Метки: дихлорбензола, изомеров, разделения, смеси

...Ркоторую4проводят при давлении 2 10 Па (чис 06.14ло теоретических ступеней 31, флегмовое число 65). Кубовый остаток Ив количестве 69 кг/ч возвращают на 5стадию ректификации Р а дистиллят.П в количестве 41 кг/ч направляютна стадию кристаллизации Р . Последнюю проводят при температурео-28 С,в результате чего получают 10 кристаллическую фракцию К в количестве 22 кг/ч, содержащую 992 МДХБ, и 19 кг/ч маточника М 4.П р и м е р ы 2 и 3. Производятразделение той ке смеси, что и в при мере 1, только процесс кристаллизации на стадиях КР КР и КР 4 проводятся при других температурах.Результаты разделения приведеныв табл.2.Повышение температуры на стадиикристаллизации Кр от минус 20 дооплюс 20 С:приводит к увеличению содержания ПДХБ в...

Номер патента: 1473794

Опубликовано: 23.04.1989

Авторы: Белякова, Колотуша, Ляшенко, Тертых

МПК: B01D 15/08, G01N 30/48

Метки: аминокислот, изомеров, оптических, разделения, сорбент

...кислоты .1,.0 групп/нм,П р и м е р 7. Получение сорбента проводят аналогично примеру 1,,но для синтеза берут 0,647 г р -Втметилового эфира бензоилпировиноградной кислоты. Элементный состав полученного сорбента,%: С 19; И 0,1Н 0,2. Концентрация привитого метилового эфира бенэоилпировинограднойкислоты 0,8 групп/нмП р и м е р 8, К 10 г аминопропилкремнезема, содержащего на поверх- .ности 1,4 групп/нм, предварительно высущенного при 200 С в вакууме, добавляют 25 мп ацетона, в котором растворяют .1,5 г р-Вг-метилового эфира бензойлпировиноградной кислоты .и перемешивают при 25 С в течение 4 ч. Затем добавляют 1 мл триэтиламина и выдерживают еще 1 ч. Полученный продукт промывают ацетоном,.триэтнламином, затем опять ацетоном и...

Номер патента: 1498763

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Аникеев, Белоконь, Ваучский, Казика, Леонтьева, Лысова, Мишин, Рыжов

МПК: C07C 101/00, C07D 207/16, C07D 211/60 ...

Метки: n-(nъ-бензилпипеколил)-2ъ-замещенного, r)-2, s)-2-n-(nъ-бензилпропил)или, аминобензофенона, аминокислот, изомеров, качестве, оптических, производные, реагентов, хиральные

...эн.ч.=91 Х (Б),П р и м е р 10. Получение (Б)-аланина,10,1, 0,28 ммоль комплекса из примера 8, растворяют в 0,2 мл диметилформамида (ДИФ), добавляют 0,28 ммольйодистого метила и 0,7 ммоль мелкорастертой МаОН, перемешивают под азотом 15-30 мин при комнатной температуре. Затем к реакционной смеси добавляют 2 мп 1 М СН СООН в воде дорН 6-7. Комплексы экстрагируют хлороформом (4 х 10 мл). Хлороформный экстракт отгоняют под вакуумом.10.2. Процесс ведут аналогичнопримеру 5.2, получают 0,266 ммольаланина (95 Х от теории) с эн.ч,==98 Х (Б) .П р и м е р 11. Получение (Б)-фенилаланина.Процесс ведут аналогично примеру 10, но вместо йодистого метила добавляют бромистый бензил получают0,268 ммоль фенилаланина (96 Х от теории) с эн.ч.=98 Х (Б),П р и м...

Номер патента: 1505442

Опубликовано: 30.08.1989

Автор: Вальтер

МПК: A61K 31/421, A61P 31/04, C07D 263/20 ...

Метки: аддитивных, виде, изомеров, кислотами, оксазолидинона, производных, смеси, солей

...(1;А = 4-метил-БО, .В = КНСОСНз).2,00 г (7,4 ммоль) (1)-5-аминометил-4-(метилсульфоцил)фенил -2 оксазолидинона в 10 мл пиридина охлаждают в смеси воды со льдом, добавляя 0,72 мл уксусного ангидрида.Смесь далее перемешивают в течениед10-20 мин, а затем разбавляют смесьюводы со льдом. твердый материал отфильтровывают и промывают водой,получают продукт с т.пл. 191,9 -о192,9 С. После перекристаллизациииз ацетонитрила получают 1,01 г продукта с т.пл. 192,7-193,2 С.Вычислено, 7: С 49,99; Н 5,16;И 8,97.С,нягО,БНайдено, 7: С 49,482; Н 5,17;И 8,93; 8)88,П р и м е р 15, Получение (1)-И 3-(4-метилсульфонил)фенил-оксооксазолидин-илметил -метансульфонамида (1; А = 4-метил-БО ; В = ИНБО -ретил).Раствор 1,00 г (3,70 ммоль) (1.)-5...

Номер патента: 1510719

Опубликовано: 23.09.1989

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-с-тиазола, 3н-пирроло-1, виде, изомеров, оптически-активных, производных, рацематов

...форме кристаллов кремового цвета с точкой плавления 190 С.П р и м е р 7, К раствору 2,45 г 2-амино-этил-пиридина и 4,05 г триэтиламина в 150 см диоксана, нагретого до температуры около 68 С, добавляют за 5 мин при температуреомежду 68 и 75 С, 6 г 7-хлорформил- в (З-пиридил)-1 Н,ЗН-пирролоГ 1,2-с- -тиазол-хлоргидрата. Полученную суспензию нагревают при перемешиванииодо температуры около 100 С в течение 6 ч 15 мин, затем перемешивают приотемпературе 20 С в течение 16 ч,Растворитель выпаривают при пониженном давлении (20 мм рт.ст.,2,7 кПа) при температуре около 60 С.о3Остаток растворяют в 300 см хлористого метилена, Полученный растворпромывают 2 раза 300 см дистиллиро 3ванной воды, 2 раза 300 см водногораствора 2 н....

Номер патента: 1525145

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Белецкая, Махоньков, Чепраков

МПК: C07C 79/10

Метки: изомеров, нитроалкилбензола, смесей

...г, 3 10моль) и иода (О 176 г, 3 10 моль) в 5 мл хлористого метилена прибавляют по каплям в течение 3 ч 5 мл трифторуксусной кислоты, содержащей 1,01 г (110- моль) нитрата калия. Из полученной смеси отгоняют в вакууме (10-20 мм рт.ст,) при нагревании на водяной бане непрореагировавший толуол и растворители. Из остатка при более высокой температуре (100- 110 С) отгоняют смесь нитротолуолов, которую анализируют методом ГЖХ. Сос тав продуктов, Х: п-нитротолуол 62- 64, о-нитротолуол 33-35%, м-нитротолуол 2-3, Вьиод смеси изомеров 97- 99%. П р и м е р ы 2-12. Проводят ан огично примеру 1.152 Ь 145 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход смеси, а также увеличить селективность процесса (соотношение и-орто-изомеров равно...

Номер патента: 1540655

Опубликовано: 30.01.1990

Авторы: Жан-Клод, Жан-Марк, Клод

МПК: C07D 498/14

Метки: аддитивных, изомеров, кислотами, пристинамицина, производных, смесей, солей, форме

...1 дублет дублета; йг - дублет .триплета; с 1 И - дублет дублета дублета; с 1 сЫс 1 дублет дублета дублета дублета,Различные изомеры классифицированы произвольно согласцо химическим сдвигам наблюдавшимся в ЯИР.Называют изомером А и изомером Л продуктов общей формулы (1), в которой п=1, изомеры со следующими характеристиками: приблизительно 1,7 (з -СН в 33); приблизительно 3,8 (з СИ в 17); 5 (с 1, -Нат) изомер Ао или )5 (с 1 -Н) изомер А, приблизительно 5,50 И широкий -Н ь);приблизительно 6,20 (с 1 -Н ); приблизительно 6,6 (ИН в 8);8 (з -Н.Называют иэомером В и изомером Вс продуктов общей формулы (Т), в которой п=1, изомеры со следующими характеристиками: приблизительно 1,5 (з, -СН в 33); приблизительно 3,7 и 3,9 (2 с ) СНв7);...

Номер патента: 1550384

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Бавина, Крылов, Кукушкин

МПК: G01N 21/78

Метки: изомеров, качественного, структурных, фенилендиамина

...количестве не менее 1 мг на 5 мгиндикаторного реагента для кислой среды (рН от 5 и ниже) и не менее 10 мкгдля щелочной (рН 10-12), Реакционнуюсмесь нагревают на водяной бане 1015 мин при 80-100 С и по цвету раствора судят о наличии той или инойизомерной формы фенилендиамина. 0 С и по цвету раствора аличии того или иного ого изомера фенилендиамина руемой пробе.м е р 1, К 5 мл водного раКОэС 1 2 НО с концентрацимг/мл добавляют подкисленный 5 анализируемый раствор, со" не менее 100 мкг о-фенилени смесь нагревают на водяе 10 мин при 80 С. Вначавор приобретает красно-кор а затем изумрудно-зеленую 2. мп водного ра НО онцентрацией вляют подщелаченный доодкисленный до рН5раствор, содержащий не1550384 Способ качественного определения сТруктурных...