Способ определения изомеров органических соединений

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1) 4 С 01 Н 30/02 ЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВ к двтоРСко аазосЬгоСЬеш.3. тся к аналитиости к способамго определенияи может испольких и химических(и-ме 4,4 -дизультараствоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЭО(56) Руденко Б. и др. Способ опредления геометрических изомеров полициклических ароматических углеводородов. - ЖАХ, 1983, т.38, У 2с.313-318.Лапдп 1 С. еС а 1. МеСойзшайо 8 тарЬу апа 1 хзхв. - АпаЧ 48, Н 5, 1976 р. 809-81 Изобретение относической химии, в частигазохроматографическоизомерных соединенийзоваться в аналитичеслабораториях.Цель изобретения - повьппение селективности способа.На фиг.1 представлена хроматограмма разделения фенантрена и антрацена на колонке с жидкокристаллической фазой Н,Б -бис (п-метокси, и -этоксибензилиден)-4,4 -диаминобифенила, нанесенной на Хроматон Н в количестве 10 мас.%; на фиг.2 - хроматограмма разделения смеси полиароматических углеводородов на.колонке с жидкокристалли ческой фазой Н,М -бис (и-меЬ / токси, п -этокси бензилиден)-4,4 - диаминобифенил, нанесенной на Хроматон Б в количестве 3 мас.Х. ЯО 1458(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРОВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ(57) Изобретение относится к областианалитической химии, в частности кметодам газохроматографического определения изомерных соединений, и можетбыть использовано в различных аналитических и химических лабораторияхпредприятий и научно-исследователь"ских институтов. Цель изобретенияповышение селективности разделения.В способе хроматографического определения в качестве неподвижной фазыиспользуют Я,И-бис(п-метокси, п-это.ксибензилиден)-4,4 -диаминобифенил,2 ил., 3 табл,6На фигурах приняты. следующие обозначения: фенантрен 1; антрацен 2;пирен 3; трифенилен 4; бенз(а)антрацен 5;,хриэен 6Неподвижная фаза Б,Б -бистокси, и-этокси бензилиден)- аминобифенил, полученный в рете взаимодействия бензидина,ренного в смеси изо-пропанол/бензол(1:), с и-этоксибензальдегидом ип-метоксибензальдегидом, растворенными в бензоле, представляет собойжидкокристаллическое соединение светло-зеленого цвета с областью существования мезофазы 235-298 С (темпераотура плавления 228 С, осветлення298 С), Неподвижную фазу наносят натвердый носитель марки Хроматон Н,зернением 0,250-0,315 мм, в количестве 3-107 от массы твердого носителя,Неподвижную фазу растворяют в димез 145880 типформамиде, в полученный раствор вносят твердый носитель и упариваютьрастворитель при 160 С при постоянном перемещивании, Полученный сорбент5 загружают в жроматографическую ко лонку и коидвционирувт в токе газакосителя (азота) в течение 10 ч в интервале температур 50-250 С, повышая температуру черезкаждый час на. 10 С. Разделение смесей проводят на колон- . ке длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мк; температура колонки 230-250 С; температура испарителя и детектора (ПИД) 300 С; расход водорода 26 мл/мин 15 .расхода воздуха 500 мп/мин; анализируемая проба - смеси высококипящих полициклических ароматических углеводородов (фенантрен, антрацен и пирен, трифенил, бенз (а) антрацен, хризен), Время анализа в зависимости отсостава анализируемой смеси 8-20 мин,Таблица 2 аТемпература, С 250 260 270 1,333 ,1,324 1,313 ку/6(а) А 2,00 1,867 1,826 Таблица 3 Приведенные времена удерживания,с,при температуре, С250 260 270 минимально определяемое количествоПАУ - 1 О мкг. Оценку структурной сеИзомерылективности предлагаемой неподвижной 25фазы проводят по коэффициенту структурной селективности б,П р и м е р . Разделение фенантрена и антрацена проводят на сорбенте,10 мас.% Я,Й -бис (п-метокси, и -этокПиренси бензилиден)-4,4 "диаминобифенилана Хроматоне И (0,250-0,315 мм).ТрифениленКоэффициент селективности В/ притемпературе колонки 234 С равен 1,4 Бенз(а)аитрачто следует из данных табл. и фиг.1.цеиТаблица 1 Хризен 160 . 120 90 400 300 23 О 6 ОО 423 320 800 560 420 Температура, С Способ определения изомеров орга- нических соединений путем хроматографирования анализируемой смеси в потоке газа-носителя на колонке, запол" нениой еорбентом, в котором в качестве неподвижной жидкой фазы используют жидко-кристаллическое соединение иа основе Я,Ю -бис (и-алкоксибензнлидеиа), о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения селективности разделения, в качестве неподвижной жидкой фазы используют И,К- бис (п-метокси, и-этоксибензилиден)- 4,4/ -диаминобифенил. 226 228 230234 240 О Г/, 1,378 ,398 1,394 1,402 1,358 45П ри м е р 2. Разделение смесей проводят на сорбенте, 3 мас.% Я,Бl бис (п-метокси, и /-этокси бензилиден)- 4,4 -диаминобифенил на Хроматоие Н (О, 250-0,315 мм).50Анализируемая смесь содержит пирен, трифенилен (Т), бенэ(а)антрацен (Ба)А, хриэеи (ХР), растворенные в бензоле. Коэффициент селективности 5 для различных пар иэомеров имеет ".ледлОщие значения:(эр/з/,1 =133 64при температура колонки 250 С,Р,/.ф фР/щ 2,00 согласно данным табл.2 И 1фиг.2. В табл.3 приведены времена удермивания компонентов, разделяемой смеси при различных температурах. Формула изобретения