Патенты с меткой «изомеров»

Номер патента: 1066461

Опубликовано: 07.01.1984

Автор: Вильям

МПК: A61K 31/41, A61K 47/22, C07D 257/04 ...

Метки: 5-(диоксифенокси, изомеров, нетоксичных, приемлемых, смеси, солей, тетразолов, физиологически

...100 мп коллидина. К этой смеси добавляют при перемешивании под атмосферой азота 10 г 5-(2,6-диметоксифенокси)-1 Н-тетразола. Смесь кипятят с обратным холодильником 18 ч, затем охлаждают. Добавляют 400 мп воды, затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. Реакционную смееь трижды экстрагируют этилацетатом, высушивают, обесцвечивают, фильтруют и упаривают, в результате чего получают 4,5 г желтого сиропа. Продукт исследуют методомТСХ, Он представляет собой смесь 5-(,2,6-диоксифенокси)-1 Н-тетразола и 5-(2,3-дигидроксифенокси)-1 Н-тет разола. Образовалось также небольшое количество монометильного соединения.П р и м е р 4. 5-(2, 3-диоксифенокси)-1 Н-тетразол и 5-(2,6-диоксифенокси)-1 Н-тетразол.Смесь, состоящую из 10 г 5-(2,6-диме 1...

Номер патента: 1066462

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Дэвид, Робин

МПК: A61K 31/4188, A61P 3/10, C07D 487/04 ...

Метки: 1-замещенного-спиро, 5-триона, активных, изомеров, имидазолидин-4, индолин-2, оптически, рацематов, солей

...кольцо А является наза= ЗО мещеккым, или аго солей, рацематов или Оптически активных иэомаров, Обладркщих Физиологической активностью.Известен способ Образования имидазолького кольца. взаимодействием кетоков с циакатом щелочного металла в срера растворителя при нагревании Д,П.Цель изобретения - синтез новых соединений, обладающих рядом ценных свойств, позволяющих предположить воэможность применения их в медицинаПоставленная цель достигается т .м что согласно способу полу"екия соединений Формулы 1,- Основанному ка известкой реакции, икдолик.,3-дион общей Формулыд-" 1"08где В и бенэолькоа кольцо А имеют приведенные выше значениявводят в реакцию с циакидом щелочного металла и карбокатом или карб:.; 55 матом аммония с выделением целевого...

Номер патента: 1068036

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Бэзил, Майкл

МПК: C07C 120/00

Метки: изомеров, кислот, кристаллической, производных, смеси, соотношении, циклопропанкарбоновых, цис, эквимолярном

...эфира 3-(2-метилпроненил)-2,2-диметилциклопропана карбоновой кислоты получаютпо способу кристаллизации с ис"пользованием петролейного эфира ст.кип. 40-60 С.15,3 г рацемической смеси цис-изомерон с(-циано-феноксибензилового эфира 3-(2-метилпропенил) --2,2-диметилциклопропанкарбоновойкислоты (смесь В) н форме бесцветного масла обрабатывают аналогично,примерам 1 и 2 с использованием пет ролейного эфира с т.кип. 40-60 аСв качестве растворителяПолучают5,75 г бесцветного кристаллическогопродукта с т.пл. 60-66 С, данныеаанализа ЯМВ при 360 МГц показывают, 45 что продукт представляет 90 чистоты смесь 1 В цис Б- и 1 Я цис В-изомеров исходного вещества н соотношении 1:1. Данный начальный продуктперекристаллизонынают три раза из 5 О петролейного...

Номер патента: 1072807

Опубликовано: 07.02.1984

Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Лелле

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-апиримидина, изомеров, кислотно-аддитивных, оптических, пиридо(1, производных, солей

...)В =+110 , С = 1 МЕтаНОЛД ИИ 12,90,, получают 1.+1-3-этоксикарбонил-М,С( Н И 0 с 1 5 И-диметил-Иф -метилдиамино(иетилен)Найдено, : С 55, 25; Н 6,10; :. б-метил-оксо-б,7,8,9-тетрагидроИЫЯ ЭМ 12,98. . . 4 Н-пиридо,2-а-пиримидин. ВыП р и м е р 4. 2 16 г гидро- . ход 75, т. пл. 240-241 С после перер и м е р . , г гидрох йохлоРида 3-циано-б-метил-("(9-хлоР-М, кРисталлизации из этанола, , )вМ-диметиламино)метилен-оксо-+327 , с = 1 хлороформ.о6,7,8,9-тетрагидрон-пиридо,Вычислено,С 59,98; Н 7,55;2-а-пиримидина суспендируют в 20 мл М 17,48.диоксана. В суспензию по каплям вво- С(б НИ 4дят 1,01 г триэтиламина, Выпавший . Найдено; : С 59,92; Н 7,54;гидрохлорид триэтиламина отфильтро И 17,59.вывают, Образовавшиеся кристаллы П р и м е р 8....

Номер патента: 1087513

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Беликов, Белоконь, Ваучский, Григорьева, Зельцер, Казика, Носова, Рукавицына, Рыжов

МПК: C07C 99/12

Метки: аминокислот, изомеров, оптически-активных, рацематов

...для осаждения меди до прекращения образования оса дка. Осадок отделяют на центрифуге при 8 тыс. об/мин и промывают 1 раз водой -метанолом (50/50) при 40-50 С и опять центрифугируют. К Фильтрату добавляют концентрированный аммиак до рН 9-10 и выделившийся реагент зкстрагируют хлороформом 3 раза по 20 мл. Хлороформенные вытяжки промывают равным количеством воды и воду добавляют к водному раствору Реагентов.После упаривания хлороформа получают 0,23 ммоль исходного реагента, Еще 0,06 ммоль реагента можно получить, подвергнув зкстракции хлороформом осадок сульфида меди.Водный раствор упаривают, добавляют 2 г ионообменной смолы КУв Н форме, смесь перемешивают 15 мин, смолу отфильтровывают, промывают 50 мл воды и затем сорбированную...

Номер патента: 1090685

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Кантор, Кирилюк, Мельницкий, Миронов, Мусавиров, Рахманкулов

МПК: C07C 31/20

Метки: 3-бутан2, 4-пентан, гександиолов, изомеров, мезоформу, разделения, рацемат

...следующим образом.Исходный диол нагревают с пара О Формом в присутствии серной кислоты до выделения расчетного количества воды. Отфильтрованную и нейтрализованную содой реакционную смесь разгоняют на вакуумной колонке и получают циклические формали с суммарным выходом 88-89. Каждый из полученных формалей гидролизуют в кислой среде и мезоформу и рацематдиола перегоняют в вакууме. Суммарный выход изомеров диолов, считая на исходную 60 смесь составляет 80-83П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой и ловушкой Дина-Старка, помещают 90 г ( 1 М ) 2,3-бутандиома,36 г (1,2 М) параформа и 0,5 г 651 серной кислоты. Содержимое колбы кипятят до выделения расчетного ко" личества воды (18 мл, 1 М). Нейтрализованную содой и...

Номер патента: 1097591

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бабенко, Гельперин, Ещенко, Кельнер, Могилев, Носов, Пеклер, Саргсян, Скорняков, Степаненко, Феденко, Фенин

МПК: C07C 25/08

Метки: дихлорбензола, изомеров, разделения, смеси

...после чего получают продукт, содержа щий 98% ОДХБ 2).Описанный способ разделения смеси изомеров дихлорбензола по сравнению с известным позволяет получать более чистые ОДХБ, однако он также имеет 20 ряд существенных недостатков: низкий выход целевых продуктов - ОДХБ и ПДХБ (40-50 ); отсутствие стадии выделения МДХБ; большое количество отходов, требующих утилизации. Кроме этого, в 25 данном способе разделения на первой стадии кристаллизации производится смешение с холодной водой, поэтому для получения качественньх продуктов требуются дополнительные стадии 30 декантации, азеотропной сушки и перегонки 01.Целью изобретения является разработка способа разделения изомеров дихлорбензола, обеспечивающего увели- З чение выхода целевых продуктов,...

Номер патента: 1097939

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Белов, Борисов, Мартынов, Сидоров

МПК: G01N 31/08

Метки: аминосодержащих, изомеров, оптических, разделения, соединений

...г бикаобоната натрия и 15 гхлоргидрата метилового эфира Ь -про-.лина. Содержимое колбы перемешивают медленным вращением в течение15 ч при 50-55 С. Осадок отфильтровывают и промывают несколько разводой. Высушенный продукт содержит 20 3,5 йК полученному продукту приливают 200 мл 2 н,раствора МаОН в смесивода:метанол;диоксан=1:1:2 выдерживают реакционную массу 6 сут прикомнатной температуре при периодическом встряхивании. Смолу отфильтровывают, промывают водой, слабымРастворам НС 1, водой. диоксаном ибензолом. После высушивания смоласодержит 4.2М . В процессе гидролиза происходит изменение ИК-спектра смолы: полоса 1730 см-, соответствующая сложноэфирным группам, исчезает, появляется новая полоса1625 см " . соответствующая ионизироЗ 5...

Номер патента: 1103794

Опубликовано: 15.07.1984

Авторы: Карл, Сванте, Томас

МПК: A61K 31/4402, A61P 25/24, C07D 213/38 ...

Метки: изомеров, индивидуальных, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси

...в ви" де изомера Е с т.пл. 200-202"С. Выход 20%.ФцУ. Оксалат 3-(3-бромфенил)-И-ме 15 тил-(3-пиридил) -аллиламина в виде изомера 2 с т.пл. 98-199 С. Выход 217.У 1. Оксалат 3-(2,4-дихлорфенил)- М,Я-диметил-З-(3-пиридил)-аллиламинао 20 в виде изомера Е с т.пл. 167-169 С.Выход 25 .У 11. Оксалат 3-(2,4-дихлорфенил)- Н-метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е с т.пл. 203-205 С. Выход 25%.УШ. Оксалат 3-(4-йодфенил)-И,И- диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2 с т.пл. 170-173 С (из смеси этанола и изопропилового эфира). Выход 257.1 ХЗ-(З-Хлорфенил)-И,И-диметил-.3-(3-пирндил)-аллиламин в виде изомера 2 с т.пл. 171-174 С. Выход 32%.Х, Оксалат 3-(З-бромфенил)-И,М- диметил-(3-пиридил)-аллиламин...

Номер патента: 1106444

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Жан-Клод, Шарль

МПК: A61K 31/357, A61K 31/39, A61P 25/18 ...

Метки: дибензооксепинов, замещенных, изомеров, оптических, солей

...водой и эфиром.45Отделяют эфирную фазу, которую промывают 1 н. серной кислотой, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. Сушат эфир над сульфатом магния, затем выпаривают досуха. Таким образом получают 11 г маслянисто 50го продукта, который очищают кристаллизацией из 15 мл диизопропилового эфира, оставляют на 24 ч в холодильнике, Затем кристаллы отфильтровывают и.сушат их под вакуумом. Таким образом получают 8,7 г 11-(и-толуолсульфонилоксиэтил)-дибензо(Ь, е) 1,4-диоксепина, или выход составляет 737. Чистый продукт плавится при 64-68 мк.Стадия Е, М-Диэтил-(дибензо)Ь, е(1,4-диоксепин-ил)этиламин.В 100 мл ацетонитрила растворяют 13,2 г 11-(п-толуолсульфонилоксиэтил)-дибензо(Ь,е) 1,4-диоксепина и 4 г диэтиламина. В...

Номер патента: 1108093

Опубликовано: 15.08.1984

Авторы: Аракелян, Блажин, Геворкян, Зананьянц, Казарян, Огородников, Сомова, Филатова, Хизанцян

МПК: C07D 309/18

Метки: 4-метил-3, 4-метилен-3, 6-дигидропиран, виде, душистого, изомеров, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, смеси, тетрагидропиран, фенилэтил, фенилэтил)-3, фенилэтил)-5

...промывают 50 мл.воды, экстрагируют 150 мл эфира, сушат хлорис.тым кальцием, Перегонкой в вакууме получают19,1 г (80%) 4.метил-хлор.З. (Ы фенилэтил).тет.рагидропирана с т.кип. 104-108 С/2 мм,п 1,5495, д 1,0899,Найдено,%: С 70,15; Н 7,87; Сь 14,62С 4 нт С 1 оВычислено,%: С 70,44; Н 7,96;10 С 1 14,88,П р и м е р 2, 4-Метил.4.хлор 3 (а(,-фенилэтил) -тетрагидропиран.Аналогично примеру 1 из 14 г (0,1 моль)1-фенил-хлорэтана и 11,8 г (0,12 моль)4 метил,6-дигидропирана в присутствии0,6 г (0,0044 моль)хлористого цинка при 18 Св течение 8 ч получают 19,5 г (81,8%) 4-метил-хлор. ( сС - фенилэтил) .тетрагидропирана.П р и м е р 3. Смесь 4-метил.З-(о.фенилэтил)-З,б-дигидропирана, 4-мети,. 3. (о.фенилэтил) -5,6-дигидропирана и 4-метилен.З-...

Номер патента: 1109052

Опубликовано: 15.08.1984

Авторы: Гэри, Лео

МПК: C07D 457/10

Метки: геометрических, изомеров, изохинолинов, октагидро-2, оптических, пирроло(2, солей

...с неорганическими или органическими кислотами соединения45формулы 1 образуют соли, причемфармакологические совместимые,как например, с галогенводородньз 4 икислотами, такими как хлористоводородная, бромистоводородная, йодистоводородная кислоты, с другими ми 50неральными кислотами, такими каксерная, азотная, фосфорная и другие кислоты, с алкил- и моно-арилсульфоновыми кислотами, такими какэтансульфоновая, толуолсульфоновая,бензолсульфоновая и другие кислоты, а также с другими органическими .кислотами, такими как уксусная, вин-. винной кислоты в метаноле. Затем раствор концентрируют и два раза перекристаллизовывают из метанола. Потом кристаллйческий й-(+)-тартрат обрабатывают гидроокисью аммония 5 с освобождением свободного...

Номер патента: 1109381

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Брюхно, Волков, Ершова, Янчук

МПК: C07C 61/39

Метки: изомеров, кислот, смеси, тетраметилфенилинданкарбоновых

...до нейтральной реакции, ко-химические показатели в сравненииПолученный согласно изобретению О с канифолью представлены в таб-. целевой продукт представляет собой лице. Свойства Полученнаякарбоноваякислота Живичная канифоль 298. Иолекулярная масса, г 302 160-175 158-60 Кислотное число, мг КОН1 г Поверхностное натяжение53-ного водного раствора,днсм 36,40 38,08 Биологическая разлагаемость,Х 67-70 65-70 Углеводородный конденсат подвергают вакуумной разгонке. Целевой продукт собирают при 68-70 С и остаточном давлении 7-8 мм рт.ст. Потери при перегонке составляют 2-2,5 весЛ.П р и м е р 1 б. Получение пентаметилфенилиндана.П р и м е р 1 а. Дегидрирование цимола.35В лабораторный реактор проточного типа загружают 90 мп железноокисного...

Номер патента: 1114332

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Гизелла, Ева, Илона, Кальман, Лайош, Тибор, Эндре, Янош

МПК: A61K 31/138, A61P 15/08, A61P 35/00 ...

Метки: 2-трифенилпропена, виде, изомеров, производных, смеси, солей, трансизомера

...при комнатной температуре, затем выливают на смесь 600 г льда и 100 мл 367,-ной соляной кислоты 15 и экстрагируют 500 мл хлороформа. Органическую фазу промывают бикарбонатом натрия и водой, сушат и раствор концентрируют. Остаток кристаллизуют из 240 мл иэопропанола. Получают 20 34,6 г (5 Ж) 1-(4-фторфенил)-3,3,3- трифтор2-бис-(4-метоксифенил)-проОпана с т.пл. 132-135 С. 12,13 г (30 ммоль) полученного продукта кипятят при неремешивании в течение 25 16 ч в 60 мп безводного бензола с 13,62 г (60 ммоль) 2,3-дихлор,6- -дициано,4-бензохинона., Получают 8,75 г (72,5 Х) 1-(4-фторфенил)-33,3- -трифтор2-бис-(4-метокси-фенил)-. ЗОопропена, т. пл. 75-7 С.П р и м е р 6Получение 1-4-(2- -диме тиламиноэтокси) -фенил -3,3,3-...

Номер патента: 1132226

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Алиева, Аллахвердиев, Иманов, Исраелян, Кязимова, Султанов

МПК: G01N 31/08

Метки: газохроматографического, изомеров, олефиновых, разделения, углеводородов, циклоолефиновых

...Этот органический эфир используется в качестве неподвижной жидкой фазы, которая наносится на стенки капиллярной колонки в бензоле (концентрация 5 мас,Ъ Р-оксиэтилбензоата в бенэоле), а для насадочной колонки готовится смесь твердого носителя целита Сзернением 60-80 меш и р -оксиэтилбензоата. Количество неподвижной жидкой фазы составляет 10 мае.% от количества готового сорбента. Детектирование разделенных компонентов осуществляют пламенно-ионизационным детектором. Время разделения изомеров олефиновых и циклоолефиновых углеводородов не превышает 24 мин, Верхний температурный предел при работе с пламенно-ионизационным детектором 80 С, относительная поолярность -оксизтилбензоата 43,13 отн.единиц.П р и м е р 1. Разделение продуктов...

Номер патента: 1132965

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Викторова, Лисичкин, Малиновский, Староверов

МПК: B01J 20/10, G01N 30/48

Метки: аминокислот, изомеров, оптических, сорбент, хроматографии

...силохром) со структурными характеристи" хами, необходимыми для эффективного хроматографического разделений, например силикагель с удельной поверхностью 400 мф /г, средним диаметром пор 8-10 нм, размером частиц 5 мкм.Целью изобретения является увели чение селективности хроматографического разделения оптических изомеров аминокислот.Поставленная цель достигается тем, что сорбент для хроматографии оптических изомеров аминокислот на основе кремнезема, содержащего на поверхности химически привитые амисн,-ссс,-ф-сссс-си-юн ) -юн-юн-юююн2 ЗСН 2- ОООН при их поверхностной концентрации0,7-1,0 групп/нм .Предлагаемый сорбент получают путем последовательной обработки кремнезема-хлорпропилтрихлорсиланоми трнметилхлорсиланом в среде органического...

Номер патента: 1132966

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Викторова, Лисичкин, Малиновский, Староверов

МПК: B01J 20/10, G01N 30/48

Метки: аминокислот, изомеров, оптических, сорбент, хроматографии

...в сушильный, шкаФ и греютпри 100 С до полного высыхания растворителя, Затем промыва 1 ст водойи ацетоном по 300 мл каждый и сушатв вакууме при 20 С в течение 2 ч,по ле чего помещают в 3-горлую кол-бу, снабженную термометром, обратным холодильником с хлоркальциевойтрубкой и кагп:лляром. В колбу зали-вают 50 мл абсол;отного дл -ксилолаи 2,16 г (0.02 11 оль) триметилхлор",.Илана. Смесь кипятят с пропусканиемчерез капилляр сухого азота в течение 20 ч, Процукт промывают абсолюгным бензолом и ацетоном по 200 млкаждь 1 й и высушивают на воздухе. После чего помещают в круглодонную колбу на 500 мп, заливают 250 мл смесивода-этанол (2;3), засыпают 1,83 г(0,01 моль) солянокислого Ь-лизина,6,67 г (0048 моль) К 2 СОЗ и1,7 г К.(...

Номер патента: 1138021

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Карл, Сванте, Томас

МПК: A61K 31/4402, A61P 25/24, C07D 213/38 ...

Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, приемлемых, производных, смеси, солей, транс-изомеров, фармацевтически, циси

...(6 ммоль)гидроокиси натрия, 0,094 г (1,5 ммоль)цианоборанаднатрия и 5 г молекулярных сит (3 А). Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в атмосфере азота 3 дня и затем добавляют100 мл метанола. После фильтрации метанол упаривают, остаток растворяютв растворе хлористоводородной кислотыпри рН 4,9 и промывают два раза простым эфиром. Водный раствор подщелачивают, два раза экстрагируют простымэфиром и сушат над сульфатом магния.После упаривания получают 0,16 г( Я )-3-(4-хлорфенил)-И,М-диметил 3-(3-пиридил) -аллиламина.Смесь изомеров 2 итри разаэлюируют смесью этилацетата, метано Ола и триэтиламина (21;4:1) на силикагельных плитках (0,2 мм; 20 х 20 см).Содержащую изомер Я фракцию собираюти промывают смесью метанола с дихлорметаном, После...

Номер патента: 1149875

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Карл, Сванте, Томас

МПК: A61K 31/4406, A61P 25/24, C07D 213/38 ...

Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси

...метанола с дихлорметаном. После упаривания растворителя получают изомер Е в виде масла. Уф-спектр: (0,1 И НС) Ммакс, нм: :219; 235 (плечо). Выход 183.Аналогично примерам 1 и 2 получают следующие соединения.М . Оксалат 3-(4-хлорфенил)- Й, - Н диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2, т.пл. 164 - 168 С, выход 423 .2. Оксалат 3-(4-хлорфенил)-6- метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е , т.пл. 203-204 С(иэ смеси этанола с иэопропиловымэфиром)выход 383. 11. Оксалат З-(З-бромфеиил)-М, М 311 диметил+(3-пиридил) "аллиламина в виде иэомера 2, т.пл. 162-163 С иэфксмеси этанола с иэопропиловым эфиром; выход 407.П р и и е р 3, Малеат Я)-3-(4- 35 хлор-фенил)-11,И-диметил-З-(З-пиридил) -аллиламина. Раствор 4,4 г (15...

Номер патента: 1153827

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 209/42 ...

Метки: аминодикислот, замещенных, изомеров, оптических, приемлемых, рацематов, солей, фармацевтически

...триэтиламина. После добавления 1 г10%-ного палладия-на-угле суспензиюснова гидрируют под давлением0,5 бар вплоть до исчезновения исходного первичного амина, что контролируют с помощью тонкослойной хроматографии, обнаруживая этот амин с помощью нингидридаРеакционную смесь фильтруют и концентрированный фильтрат растворяют в 25 мл воды и пропускают через 125 мл ионообменной смолы (1 орех 50 Н ). Фик сированньй на смоле продукт элюируют 500 мл водного 1 н.раствора аммиака. затем 260 ип дистиллированной воды.Объединенные элюаты выпаривают досуха, Остаток после выпаривания представляет собой целевой продукт в виде моноаммиачной соли. Полученныйвес 0,6 г.С л НгИзЪРассчитано, %: С 58, 11; Н 7, 17;0 11,43.Найдено, %: С 58,91; Н 6,93;И...

Номер патента: 1156593

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Геста, Свен, Стен, Ян

МПК: A61K 31/40, A61P 1/08, A61P 25/18 ...

Метки: аддитивных, бензамида, изомеров, кислотно, оптических, производных, солей

...в вакууме. Остающееся масло ф 5 кристаллиэуют при стоянии. Получают 0,75"г. После перекристаллизации из н -гексана получают 0,6 г (6,5 ) чистого продукта с т. пл. 62-63 С,П р и м е р 9, (-)-О-этил- ЗО (3,5-дихлор-б-окси-метоксибензамидометил)-пирролидин.Это соединение получают путем деалкилирования (-)-И-этил-(3,5- дихлор,б-диметоксибензамидометил)- пирролидина аналогично примеру 2. Выход 373, т, пл. 48-49 С (иьо -октан). Щф(с 1,26; хлороформ),П р и м е р 10. Гидрохлорид (-)- К-н-пропил-(3-бром-окси-меток- р сибензамидометил)-пирролидина., Это соединение получают путем деалкилироваиия (-)-В-н-пропил- (3-бром 6-диметоксибензамидометил)- пирролидина аналогично примеру 2. 4 З Выход 483, т,пл. 140-141 С (ацетон). Я 3 :-78(с=0,80,...

Номер патента: 1181532

Опубликовано: 23.09.1985

Автор: Уоррен

МПК: C07C 2/66

Метки: диэтилбензола, изомеров, смесей, этилтолуола

...раствор обозначают как раствор С.576 л деионизированной воды добавляют в автоклав, снабженный высокоэффективной мешалкой, Раствор В и раствор С смешивают в сосуде и помещают в автоклав. В автоклав добавляют О 544800 г технического ИаС 1. Получившийся в результате гель перемешивают в автоклаве со скоростью 90 об/мин и при комнатной температуре в течение 4 ч. Гель затем подвергают реакции 15 при 97-108 С и скорости перемешиванияо90 об/мин в течение 40 ч и при 160 С и при 90 об/мин в течение 3 ч. Твердый продукт анализируют методом Х- лучевой дифракции и таким образом 2 О индентифицируют 2 ЯМ. Твердый продукт промывают декантацией деионизированной водой и 3500 ррах "Примафлока С" (бисульфат полиаммония) до тех пор, пока содержание натрия...

Номер патента: 1181546

Опубликовано: 23.09.1985

Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Лелле

МПК: A61K 31/517, A61P 37/08, C07D 471/04 ...

Метки: виде, изомеров, конденсированных, оптических, пиримидина, производных, рацематов

...при 50 С и затем 1 ч при 90 С.Образующуюся соль 9-(диэтилиминофенилметил)-3-фенил-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо 1,2-апиримидина без выделения гидролизируютследующим способом: к реакционнойсмеси после охлаждения добавляют15 г ледяной воды и затем перемешивают в течении получаса. Выпадающие кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат,Получают 0,6 г (34,8 Х) 9-бензоил",15 20 25 30 35 50 55 .Н 20,79. 7мидина. После перекристаллизации :из этанола соединение плавится :при 214 С.Найдено, Х: С 76,41 Н 5,83 Н 8,25.С 22 Н М,О 1.Вычислено, а, С 76,72," Н 5,85 Я 8,13.П р и м е р 35. К смеси, содержащей 10,0 ммоль 3- этоксикарбонил-б-метил-оксо, 7,8,9-тетрагидро- -4 Н-пиридо 1, 2-а 1 пиримидина и 3,54 г Я,Я-диэтилбензамида, при 15-20 С...

Номер патента: 1184442

Опубликовано: 07.10.1985

Автор: Родни

МПК: C07D 263/44

Метки: 5-замещенного-2, активных, виде, диона, изомеров, оксазолидин-2, оптически, приемлемых, производных, рецемата, солей, фармацевтически

...та. Объединенные экстракты промывают 1 н.раствором гидрата окиси натрия, промывают рассолом, сушат над 442 8 безводным сульфатом магния, фильтруют и отгоняют растворитель досуха, получая 4,4 г твердого продукта, Пос. ле перекристаллизации из толуола получают очищенный 2-(2-хлор-фторфенил)-2"гидроксиацетамид (3,28 г т.пл. 124-127 С)Вычислено, Х: С 47,20, Н 3,46;Н 6,88. СВН 7 НОМС 1 РНайдено, Х: С 47,05, Н 3,43;Н 6,87.С, 5-(2-Хлор-фторфенил)оксаэолидин,4-дион.26,7 г (0,13 моль) 2-(2-хлор- -фторфенил)-2-гидрокснацетамида смешивают с 200 мл метанола и добавляют 33,7 г (0,37 моль) диметипкарбоната, после чего перемешивают реакционную смесь в течение нескольких минут до растворения реагентов. В течение 25 мин к смеси добавляют 20,6 г (0,38...

Номер патента: 1189348

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Дьердь, Лайош, Тибор, Ференц, Чаба, Янош

МПК: C07D 461/00

Метки: «и—или», активных, алкоксиаповинкаминовой, алкоксивинкаминовой, изомеров, кислотных, кислоты, оптически, приемлемых, рацематов, сложных, физиологически, эпимеров, эфиров

...0,77 гхлорида аммония в 5 мл воды. Послетемпературного перемешивания органическую фазу отделяют а водную Фазуэкстрагируют Зх 5 мл днхлорметана.Объединенные органические фазы высушивают с помощью сульфата магнияи фильтруют. Из фильтрата отгоняютрастворитель в вакууме. Маслянистыйостаток (0,34 г) растворяют в 3 млацетонитрила, значение рН растворадоводят до 4 солянокислым метаноломи выпавший в осадок гидрохлоридотфильтровывают. Продукт промываютмл ацетонитрила и сушат.Получают 185 мл (463) продуктат.пл. 228-230 С (иэ ацетонитрилаоразложение).ИК-спектр (КВ)Ф 3400(ОН),1700(амид-СО), 1630(С=Я) 1610 (аром.)см"Мф, ш/е (Х) 367 (М С 2 Н АРФ 3100) 366(62) 351(19) 350(28)338(26) 337(78) 323(194 .320(62)310(10), 295(10), 295(10),...

Номер патента: 1189859

Опубликовано: 07.11.1985

Авторы: Беликов, Белоконь, Ваучский, Казика, Малеев, Рыжов

МПК: C07C 101/00, C07D 207/16, C07D 211/60 ...

Метки: аминокислот, бензилалкил)аминобензофенона, изомеров, или, оптических, производные, реагенты, хиральные

...ведут аналогично при меру 1.2, но добавляют 1 н. раствор соляной кислоты, нагретый до 50-60 С, и выдеривают раствор в течение 1 ч. Получают валин с энантиомерным избытком Б-формы 913 (известный валин со.П р и м е р 6. Получение серина,Поступают аналогично примеру 5, но 0,2 ммоль комплекса растворяют в 2 мл 0,2 н. раствора метилата натрия в метаноле. Затем добавляют ,0,21 мл 11 н. водного раствора форм альдегида. Смесь выдерживают в тече. ние 4 ч при комнатной температуре, затем добавляют уксусную кислоту до рН 4-5. Для удаления избытка формальдегида реакционную смесь затем упаривают досуха под вакуумом, остаток растворяют в 2 мл метанола, добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты для разложения комплекса. Смесь выдерживают в течение 20...

Номер патента: 1192612

Опубликовано: 15.11.1985

Автор: Ричард

МПК: C07C 103/34

Метки: диалкил-2, изомеров, хлорпропионамидов

...Выделяется неко -торое количество тепла, образующееся за счет растворения солей циркония. Слои разделяют и водный слойэкстрагируют 50 мл хлористого метилена, Органические слои объединяют,высушивают и удаляют растнорительаналогично примеру 1, при этом получают 1 О 77 г светло-оранжевого масЭола, которое перегоняют при 102-140 Си 4 мм рт.ст,Получают 9,29 г (75 . от теоретического) К,11-диэтил-хлорпропионамида.Вращение плоскости поляризациипродукта определяют н 10 мл хлороформа в 20 см ячейке, Соотношениеи Р-изомеров составляет 87-:13, чтоотвечает оптическому выходу Ь-изомера 91,7 .,П р и м е р 3. В колбу, снабженную вводом аргона, помещают 8,6 мл(9,72 г; 0,079 моль) , в (-)-метил-хлорпрапионата (95 -изомера,17 мл 2 г; О,64 моль)...

Номер патента: 1107518

Опубликовано: 15.02.1986

Авторы: Волосюк, Грузднева, Мачкова, Швиндлерман, Юхтин

МПК: C07C 131/00

Метки: арилкарбамоил)оксимов, изомеров

...способ прост в исполне 5 нии, проходит с высоким выходом истереоспецифичен, т.е, всегда приводит к образованию карбамоилоксимов, имеющих Е-конфигурацию, в которой заместители расположены по раэ 20 ные стороны от С=И связи" - ннсоо,Н25Химическое строение и пространственная конфигурация получаемых соединений подтверждается анализом, а так 30же данными ИК- и ЯМР-спектров ивстречным синтезом.Так, например, карбамоилоксимы,полученные из И,4-дихлорфенил-И -оксимочевины и бензальдегидаи и-нитробензальдегида по анализу,температуре плавления, ИК-спектру испектру ПИР идентичны с соответствующими 3,4-дихлорфенилкарбамоилбенэальдоксимом и и-нитробенэальдоксимом, полученными из 3,4-дихлорфенилизоцианата и син-(или Е)-бензальдоксима и...

Номер патента: 1225483

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Джон, Майкл

МПК: C07C 120/00, C07C 121/75

Метки: 3-трифторпроп-1-ен-1-ил-2, 3-хлор-3, диметилциклопропановой, изомеров, кислоты, кристаллической, пары, феноксибензилового, циано-3, циано-3-феноксибензилового, цис-3, энантиомерной, эфир, эфира

...повесу 1 Б, цис-Б и 1 К, цис-К изомеров, растворяют в 460 мл изопропанола (соотношение цигалотрин: растворитель 1: 1), который предварительно высушивают перегонкой из гидридакальция. Растворение проводят принагревании смеси примерно до 50 С.Раствор охлаждают до 3 С при одновременном перемешивании магнитноймешалкой, покрытой политетрафторэтиленом, затем вносят в качестве 35затравки несколько кристаллов (500 мг)смеси 1 К,цис-Б и 1 Б, цис-К изомеров с-циано-феноксибензиловогоэфира 3-(2-2-хлор,3,3-трифторпроп-ен-ил)-2,2-диметилциклопропановой кислоты. Перемешивание продолтемпературе в течени суспензию охлаждаюттенсивно перемешиваютэтиленовой мешалкой дВыпавшее твердое вещество отфильтровывают при 3 С, высушивают при отсосе, промывают один...

Номер патента: 1236365

Опубликовано: 07.06.1986

Авторы: Айзенштадт, Вигдергауз, Дмитриева, Есин

МПК: G01N 30/00

Метки: изомеров, количественного, трикрезилфосфата

...- ысить селективность способа. Ана= проводят, используя в качестве движной жидкой фазы бис-(и-этокнзилиденимино)-бифенил. 1 ил., бл.1236365 Таблица 1 Ошибкаопределения Заданнаяконцентрациясмеси Ф-,м-, и -изомеровТКФ, мкг пара- всего мкг ортомета 1,0 0 0,35 0 45 01 0,01 0,2,6 О,0 нагретый до 350 С, О е р 3. Определение изо" резилфосфата в крови проварительно, проведя экстраизомеров диэтиловым эфиром. ракции пробу концентрируют экстракта вводят в испари 30 альные Хрома влена наусл тог анал мма ра е, Ха живания редставкампо ентов табл. Т а блены л Объектисследования Компоненты О смеси У носительное время Кровь лабораторных животных с рто-Изоме введенными изомерами трикрезилФосфата,54 2,67 Формула изобретения Способ количественного...