Способ получения смесей изомеров нитроалкилбензола

Номер патента: 841590

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Андре, Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: em-карбоновой, алкоксииминоацетамидо, амино-тиазолил, виде, кислоты, металлами, производных, син-изо-mepob, солейс, тиадиазол-илтиометил)цеф, щелочными

...этила,син-изомер,Продукт, полученный в предыдущейстадии, в количестве 4,6 г растворяютпри температуре 30 С в 92 мл хлорисй35 того метилена. Раствор охлаждают доминус 10 С, добавляют 2,9 мл триэтиламина, снова охлаждают до минус 35 С,одобавляют в течение 15 мин 6,1 г тритилхлорида, доводят температуру до40 комнатной в течение 2,5 ч. Продуктпромывают водой, затем 0,5-нормальной солянойкислотой и водным раствором уксуснокислого натрия, высушивают, концентирруют, растворяют вдиэтиловом эфире, снова концентрируют, растворяют в метаноле, добавляютводу и диэтиловый эфир, кристаллизуют, отжимают на Фильтре, промываютдиэтиловым эфиром, в результате чегополучают 6,15 г желаемого продуктас Т п 120 С.Стадия О. Натриевая соль...

Номер патента: 1024007

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Агнеш, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор

МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 471/04

Метки: 2-апиримидина, изомеров, металлами, оптических, пиридо(1, производных, солей, щелочными

...трех суток, после чего ее выливают в 20 мл воды.с Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, высушивают и перекристаллизовывают из ацетонитрила, Получают 0,83 г (55,8 Ф) 9-анилино-метил-оксо-дигидроН-пиридо( 1,2-а)пиримидин-кар" боновой кислоты, т. пл. 169-170 С.Вычислено, Ф: С 64,64; Н 5,091 я 14,13.л 2где В, В и В имеют указанные значения. В качестве галоидирующих аген"тов используют галогены, напримербром, галоидангидриды кислот, наприИсходные пиридо(1,2-а) могут быть получены галои пиридо(1,2 "а) пиримидина о лы ированием ей Форму П р и м е р 3. 1,83 г (5 ммоль) 45 99"дибром-б-метил-оксо,89-тетрагидроН-пиридо(1,2-а)пирими" дин-карбоновой кислоты растворяют в 10 мл хлороформа. К этому раствору добавляют...

Номер патента: 1538895

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: Кандзи, Хитоси, Юдзиро

МПК: A61K 31/538, A61K 31/5415, A61P 7/02, C07D 265/36, C07D 279/16

Метки: кислоты, металлами, производных, солей, тиолактам-n-уксусной, щелочными

...1, из исходного соединения 2-изо" пропил-метилН, 4-бензокса зи н" 3 (4 Н) -она получают 3 4-дигидро-изо"35 пропил-метил"3-тиоксо"2 Н"1,4"бензоксазин-уксусную кислоту в виде желтых призм (перекристаллизацией из смеси изопропиловый эфир"гексан),температура плавления 146-147 С. Общий вьход 7224П р и м е р 16. Получение 7-фтор- -34-дигидро" 2-иэопропил-тиоксо" 2 Н" -1,4-бензокса зи н-уксусной кислоты.Таким же способом, что и в приме" ре 1, из исходного соединения 7-фтор- -2-и зопропилН, 4-бенэокса зи н(4 Н)- она полуцают 7-фтор,4-дигидро- и зопропил "З-ти оксоН,4-бензокса" зин-уксусную кислоту в виде желтых 50 призм (перекристаллизацией из смеси изопропиловый эфир-гексан), температура плавления 113-114 С. Выход 62, М. П р и м е р 17....

Номер патента: 1730856

Опубликовано: 10.06.1999

Авторы: Брагазина, Давыдов, Игнатьев, Смагина, Янченко

МПК: C22B 26/12

Метки: металлы, переработки, продуктов, содержащих, твердых, фтор, щелочные

Способ переработки твердых продуктов, содержащих щелочные металлы и фтор, включающий выщелачивание, отделение твердого остатка от раствора, выделение из раствора щелочных металлов и фтора, отличающийся тем, что, с целью охраны окружающей среды, повышения степени извлечения щелочных металлов и фтора и упрощения процесса, выщелачивание проводят водным раствором хлористого алюминия с концентрацией 65 - 267 г/л при температуре 30 - 95oC и массовом соотношении между жидкой и твердой фазами 20 - 5 : 1,0 в течение 30 - 90 мин.

Номер патента: 297186

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андре, Жан, Иностранна, Иностранцы, Люсьен

МПК: C07J 1/00

Метки: замещенных, положении, производных, стероидных

...содержащего 0,5% метанола и 0,16 мл 32%-ной хлорной кислоты, перемешивают в течение 7 мин,добавляют смесь воды со льдом и подщелачивают триэтиламином. Органическую фазу промывают водой до нейтральной реакции промывной воды, сушат, фильтруют и упариваютдосуха. Хроматографируют на силикате магния, затем перекристаллизовывают из горячего этилацетата и охлаждают. Получают520 мг 11-метилового эфира 17-альфа-этинил 7-альфа-метил-Лд-эстрадиендиол-бета, 17.бета-она. Т. пл, 196 С,Анализ: СгН.вОз = 340 44.Вычислено: С 77,61%; Н 8,29%.Найдено: С 77,9%; Н 8,0%.Инфракрасный спектр в хлороформе,Наличие ОН при 3590 смНаличие С = СН при 3300 смНаличие сопряженной кетонной связи,УФ спектр в этаноле: макс 212 ммк Е 1% 147 1 смСоединение в литературе не...