Способ качественного определения изомеров аминофенола

(19) (И) А и 4 С 01 М 21/78 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ РЕДЕЛЕк аналик качеров аминоние селекщение оводят наемого веи и вальную нил(бенз(1),в колига крашиваростым УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГОНИЯ ИЗОМЕРОВ АМИНОФЕНОЛА(57) Изобретение относитсятической химии, в частностственному определению изомфенола (ИАФ), Цель - повыштивности определения и упрспособа. Определение ИАФ пнесением раствора анализирущества в этаноле на фильтрбумагу, пропитанную дикарб2,1,3-тиадиазол)хлорородийчестве 1,6-2,3 г/м с послфиксированием характерногония. Способ является болееи селективным, чем известныиИзобретение относится к аналитической химии, конкретно к методамкачественного определения изомероваминофенолов.Цель изобретения - повышение селективности определения и упрощениеспособа.Способ осуществляют следующим образом, 10Полоску фильтровальной бумаги пропитывают раствором комплекса родня (1)дикарбонил(бенз,2,3-тиадиазол)хлорородий (1) КЬ(СО) (ВТП)С 1 в СС 1 ивысушивают в эксикаторе или на воздухе в отсутствии паров аммиака иаминов. Цвет бумаги после высушивания должен быть желто-оранжевым, вслучае бледной окраски обработкуповторяют. Количество нанесенного набумагу вещества должно быть не менее 1,6 г/м 2, при меньших количествахрезультат будет ненадежным. Нанесение на бумагу количества веществаболее 2,3 г/м также уменьшает надежность определения из-за собственной интенсивной окраски реагента.Наподготовленную бумагу наносят каплюраствора анализируемого вещества вэтаноле произвольной концентрации.По цвету образовавшегося пятна послеиспарения растворителя судят о наличии той или иной изомерной формыаминофенола в аналИзируемой пробе,Определение может быть проведено изтехнического препарата, содержащегозначительные количества (до 203) примесей продуктов окисления аминофенолов.П р и м е р 1. На подготовленную40бумагу наносят каплю анализируемогораствора п-аминофенола в этаноче произвольной концентрации, но не менее1 г/л, по истечении 1 мин с началареакции появляется пятно синего цвета,П р и м е р 2, На предварительно45подготовленную бумагу наносят каплюраствора м-мианофенола в этаноле сконцентрацией не менее 1 г/л. Через5 мин появляется пятно красно-фиолетового цвета,П р и м е р 3. На подготовленнуюбумагу наносят каплю анализируемогораствора о-аминофенола в этаноле спроизвольной концентрацией, но не менее 1 г/л. Через 2 мин появляетсяпятно лимонного цвета.П р и м е р 4На бумагу, предварительно обработанную реагентом в количестве 2,00 г/м, наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л, Через 2 мин появляется пятно лимонно-желтого цвета.П р и м е р 5. На бумагу, обработанную реагентом в количестве 1,6 г/м 2 наносят каплю раствора о-аминофенола1в этаноле с концентрацией 1 г/л, Через 2 мин появляется слабо окрашенное пятно желтого цвета, Интенсивность окраски образующегося пятна настолько мала, что возможна ошибка в достижении цели изобретения,П р и м е р 6. На бумагу, обработанную реагентом в количестве 2,3 г/м наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л. Интенсивность окраски реагента достаточ- но велика, что затрудняет обнаружения пятна желтого цвета, характерного для ортоизомера аминофенола, Кроме того, при таком количестве реагента он плохо связывается с бумагой, ссыпаясь с нее, что затрудняет работу.П р и м е р 7, На бумагу, предварительно обработанную реагентом в количестве 1,0 г/м, наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л. Интенсивность окраски образующегося пятна настолько мала, что визуально невозможно определить цвет пятна.П р и м е р 8, При обработке бу-. маги реагентом в количестве 2,4 г/м. реагент не удерживается бумагой и ссыпается, что затрудняет работу.В качестве индикаторного реагента используют дикарбонил(бенз,1,3-тиадиазол)хлорородия (1) формулы ( КЬ(СО), (ВТВ)С 1 .Индикаторный реагент готовят следующим образомНавеску КЬС 1 4 Н О растворяют в 20 мл диметилформамида и кипятят до перехода темно-краснок окраски раствора в желтую, при этом образуется мостиковый карбонилхлорид ВЬ(СО) С 1 Охлажденный раствор отфильтровываютот частично восстановленного до металла родия и добавляют навеску бензтиадиазола в эквимолярном соотношении, Раствор нагревают в течение 5 мин до 50 С и затем охлажденный во льду до 0 С вливают в холодную воду, при этом выпадает ярко-оранжевый хлопьевидный осадок, который отфильтровывают, отжимают на фильтровальной бумаге от избытка воды и сушат в ваку1354075 уме при 50 С. Для пропитки реагентрастворяют в четыреххлористом углероде. в органическом растворителе на фильтровальную бумагу, пропитанную индикаторным реагентом, с последующим 5фиксированием характерного окрашивания, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения селективностиопределения и упрощения способа, вкачестве органического растворителяиспользуют этанол, а в качестве индикаторного реагента применяют дикарбонил(бенз,1,3-тиадиазол)хлорородий (1), нанесенный на фильтровальную бумагу в количестве 1,6-2,3 г/м. Таким образом, предлагаемый способ является более простым и селективным, чем известный. Формула изобретения Способ качественного определения изомеров аминофенола путем нанесения раствора анализируемого вещества Составитель Л, Русанова Техред И.Попович Редактор И, Горная Корректор В. Бутяга Заказ 5686(38 Тираж 776ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4,