Архив за 1981 год

Страница 2419

Способ получения с -с -алкилфенолов

Загрузка...

Номер патента: 882995

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Бабаева, Бахши-Заде, Мамедов, Ованесова, Спивак

МПК: C07C 39/06

Метки: алкилфенолов

...при 105-120 С в токе азота (образец 1). Аналогично получают образцы катализаторов К в 111 пут обработки КУП р и м е р 4. При взаимодействии 68 г фенола и 32 г гептенана сульфостирольном катионите, содержащем 1 вес. МпС 1, при 80 С получено 97,5 г алкилата состава, г:Возвратные: гептен1,0фенол 37,1моногептилфенолы 58,3 Дигептилфенолы 1,1 Из реакционной смеси отгоняют гептени фенол, остаток 58,5 г содержит по данным хроматографического анализа:П - гептилфенол 36,6 г (63,2) О - гентилфенол 20,8 г (35,0) Дигептилфенолы 1,1 г (1,8) Селективность по моногептилфенолам 98,2. Выход моногептилфенолов от теории 95,2, Конверсия гептена 96,9. П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 4 при 90 ОС с применением в качестве катализатора...

Способ получения дифенилолпропана

Загрузка...

Номер патента: 882996

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кестельман, Королева, Мошков, Сальникова, Струнникова

МПК: C07C 39/16

Метки: дифенилолпропана

...равной 4-5 ч.Отличительными признаками способа является проведение процесса при температуре 20-40 С, молярном соотношении Фенол:ацетон, равном 2:1,0-1,2 и раздельной подаче катализатора и ацетона в фенол в течение 0,25 075 ч при длительности процесса конденсации, равной 4-5 ч.П р"и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, Термометром, обратным холо882996 Формула изобретения Составитель А.Евстигнеев Редактор В.Данко Техред И. Гайду Корректор Н.Стец 3Заказ 10110/29 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, .Ул. Проектная, 4 дильником, 2-х мм капельными ворон.:ами, заливают при непрерывном...

Способ получения моноацеталей глутаконовых альдегидов

Загрузка...

Номер патента: 882997

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кругликова, Макин, Попова, Тагиров

МПК: C07C 43/30

Метки: альдегидов, глутаконовых, моноацеталей

...при комнатной температуре прибавляют 0,1 моля соответствующего силилоксидиена. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре от 1 ч до 3-х сут (в зависимости от взятого силилоксидиена). Затем промывают водой для удаления 2 Охлористого цинка (2 раза по 100 мл насыщенным раствором соды. Водныепромывки экстрагируют эфиром, Эфиные вытяжки и органический слойобъединяют, сушат сульфатом магния.Растворитель удаляют в вакууме. Продукт перегоняют. м р 2. 5, 5-Диметоксиаль получают из 5,1 г 1-три- О локси,3-бутадиена и 6,4 гсвого эфира муравьиной кис,8 мл 10-ного растворао цинка в этилацетате зад 3 г (58); т.кип. 54-55 С 5ст пР =1,4566.рП р и м е р 3. 5,5-Диэтоксипентеналь получают из 30 г 1-триметилсилилокси,3-бутадиена и 34,4...

Способ получения цитраля

Загрузка...

Номер патента: 882998

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Аульченко, Бушина, Вуколова, Катин, Прибыткова, Хейфиц, Эрман

МПК: C07C 47/21

Метки: цитраля

...выход цитраля .(ГЖХ) 95Орто-ксилол удаляют ввакууме, остаток перегоняют и получают 32,0 г цитраля " сырца с содержанием основного вещества 82,т.к. 50-85 ОС/1 мм, и 3,4 г кубового остатка, содержащего 1-оксованадатран,Кубовый остаток кипятят с 20 млбутилового спирта, раствор фиЛьтруиспользуют катализатор с добавками дифенилсиландиола и карбоновой кислоты С 4 " С или ее ангидрида, взятых соответственно в количестве 0,0021-0,0072, 0,035-0,084 г 0,002 - 0,076, 00046-0,0152 моля на моль дегидролиналоола.Сравнительные данные по выходу целевого продукта в предлагаемом и известных способах представлены в табл. 1. ют горячим и после охлаждения отделяют выпавшие кристаллы 1-оксованадатрана, Выход 0,11 г (72 в расчете на катализатор, взятый...

Способ получения 4, 4 -дихлорбензофенона

Загрузка...

Номер патента: 882999

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Миронов, Москвичев, Тимошенко, Титов

МПК: C07C 49/786

Метки: дихлорбензофенона

...Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Поставленная цель достигаетсятем, что 4,4 -ДДТ подвергают обработке 20-35-ной азотной кислотой при мольном соотношении 4,4 -ДДТ: НМОр1:1-12,предпочтительно 1:5-8,5,температуре 160-200 С, предпочтительно 170-180 С, давлении 20-25 атм, в течение 3-4 ч, и целевой продукт выделяют путем промывки водой и кристаллизации из спиртов С- С.Отличительной особенностью предлагаемого способа является обработка 4,4 -ДДТ 20-35-ной азотной кислотой при мольном соотношении 4,4 - ДДТ ; азотной кислоте, равном 1: 1-:12, температуре 160-200 оС и давлении 20-25 атм. П р и м е р 1, В автоклав из...

Способ получения 4-алкокси-2-оксифенонов

Загрузка...

Номер патента: 883000

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Жукова, Ласкорин, Царенко, Якшин

МПК: C07C 49/786

Метки: 4-алкокси-2-оксифенонов

...мл воды для полного растворения осадка. Органический слой промывают 10-ным горячим раствором щелочи, 5-ным раствором соляной кислоты и водой. Отгоняют избыток хлористого бутила, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7,3 г 4-бутокси-оксибензофенона, выход 54,1 теоретич., т.кип. 200-203 С/3 мм, ИК-спектр (капля между стеклами) 4 с=о 1630 см , уф-спектр (СНОН), п Упереход, 325 нм, 19 В 4,19.П р и м е р 3. Смесь 10,7 г (0,05 моля) 2,4-диоксибензофенона, 23,1 г (0,25 моля) хлористого бутила, 0,93 г (0,0025 моля) дициклогексил-храуи-б (ДЦГ 18 Кб) и 80 мл 50- ного водного раствора едкого кали при интенсивном перемешивании нагревают при 75 С в течение 20 ч. После охлаждения добавляют 80 мл воды дляполного растворения осадка. Органический слой...

N-(антрахинонил-2)-аминополиметиленовые альдегиды, проявляющие активность на нитратионы в полярографическом анализе

Загрузка...

Номер патента: 883001

Опубликовано: 23.11.1981

Автор: Кожевникова

МПК: C07C 50/16

Метки: n-(антрахинонил-2)-аминополиметиленовые, активность, альдегиды, анализе, нитратионы, полярографическом, проявляющие

...промывают йодой, сушатна воздухе, Выход 2,74 г (98).Оранжевые кристаллы. Т.пл. 181-183 С.ИК-спектр в КВч, 1,см ", 1680 с (СОантрахинона), 1775 оч,с. (ацетильные группы) 3400-3500 ш.с. (ИН -связанная) в СНС 1, 3340 сл. (МН) Уфспектр мах,п,й.(198) 487(5,44),317 (6,00) 262 (613), ПМР -спектрсР 2,23 м.д. и о" 2,54 м.д, (два сигнглета) - протоны двух ацетильных группв аксиальном и экваториальном положениях: о 2,78 м.д.,(мультиплет)протоны метиленовых групп в Р. положении; о" 4,28 м.д. (мультиплет) - протоны метиленовых групп в -положении,Ф 5,24 м,д. (мультиплет) -метиновыйпротон; сб 8,05 м.д, (триплет) - протонМН-группы;о 8,45 м.д, и оф 9,45 м.д,(мультиплеты) - ароматические протоны. Соотношение площадей...

Производные антрахинона, обладающие противоамебной активностью в отношении еnтамiева нisтоliтiса

Загрузка...

Номер патента: 883002

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кейт, Поль, Стэнли, Томас, Янг-И

МПК: C07C 50/16

Метки: активностью, антрахинона, еnтамiева, нisтоliтiса, обладающие, отношении, производные, противоамебной

...эффективных для лечения соединений приведены в табл2.Новые 2,б-антрахинониленамидины полезны для лечения секальных и гепатитных амебных инфекций утеплокровных животных при их применении в ко личествах 0,5-40 мг на 1 кг живоговеса животного в день. Предпочтительный диапазон доз, при котором достигнуты наилучшие результаты, составляет 2 - 29 мг/кг/день. Таким образом, дневная доза для субъекта весом 70 кг составляет от 35 мг до 2,8 г а предпочтительно - от 140 мг до 2 грамм.Подходящие для орального применения препараты могут быть в виде капсул, таблеток, суспензий, сиропов и т.п. В случае таблеток основной активный компонент смешивают с тра- диционными ингредиентами, такими, как крахмал, лактоза, сахароза, сорбит, тальк, стеариновая...

Способ получения -оксикарбоновых кислот с или с

Загрузка...

Номер патента: 883003

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Захаркин, Прянишников, Соколовская

МПК: C07C 51/00

Метки: кислот, оксикарбоновых

...защищают в них спиртовую группу с образованием таких соединений, как 30 ляную или серную кислоты и перемешивают 1-1,5 ч. Смесь переносят н де- лительную норонку, прибавляют туда 30 мл бензола, отделяют органический слой, сушат его над сульфатом натрия или магния. Отгоняют н небольшом вакууме смесь бензола и тетрагидрофурана. Твердый остаток перекристаллизонывают из гексана или легкого петролейного эфира (т. кип. 50- 60 С) и затем повторно кристаллиозуют из бензола. Получают 23,4 г (91) 15-оксипентадеканоной кислоты (т.пл, 80-82 С) .П р и м е р 2. К смеси 28,7 г сухой натриевой соли 11-бромундекановой кислоты и 120 мл сухого тетрагидрофурана при (-20) С и при перемешинании н атмосфере азота добавляют раствор 0,3-0,5 г Ь 1 СцС 14 в 5 мл...

Способ очистки алифатических дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 883004

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Бланштейн, Симанов

МПК: C07C 51/42

Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот

...ди;карбоновых кислот составляет99,7,выход 99 вес, Фракционный составкислот после очистки практически неменяется.-сП р и м е р 1. (для сравнения) .1000 г сырых дикарбоновых кислот коричневого цвета, полученных при гидролиэе водноспиртового слоя, образу.ющегося в результате экстракции продуктов окисления метиловых эфировжирных кислот Со- С водным мета- .нолом и н - гептаном (состав смеси:кристаллических дикарбоновых кислот 4571,2 вес. , некристаллических полиФункциональных соединений 27,8,смолистых веществ 1,0) помещают вколбу Кляйзена, добавляют 500 г ЭАи при нагревании и барботаже кислорода (20 л/ч) производят вакуумнуюразгонку ЭА (Ро =100 мм рт,ст.,1 =27 С), Кубовый остаток коричневого цвета в количестве 996 г переносят на...

Способ получения алифатических карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 883005

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Боцман, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 55/02

Метки: алифатических, карбоновых, кислот

...отгоняют при пониженном давлении. Востатке получают белые кристаллыпробковой кислоты. Выход 8,25 г(94) .Проба на альдегиды с фосфорнокислым фораствором 2,4-динитрофенилгидразинаотрицательная; т.пл. 136-138 С. После перекоисталлизации из этилацетатат.пл. 139,5-140 С.Проба смешения сзаведомым продуктом не показывает Я 5депрессии температуры плавления, ИКспектр идентичен спектру заведомогосоединения.П р и м е р 2. Озонируют 5,5 гциклооктена в 100 мл диоксана при 5 р20 С, затем обрабатывают, как описано в примере 1, но вторую стадию разложения проводят при 70 С, получая8,1 г(92) пробковой кислоты,т,пл, 135-137 С, 139-140 С (иэ эти 55лацетата).П р и м е р 3. Озонируют 5,5 гциклооктена в. 100 мл тетрагидрофурана при (-50) С, затем...

Способ получения 2, 5-дихлортерефталевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 883006

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Арико, Балков, Ковалев, Мицкевич, Хохрякова

МПК: C07C 63/26

Метки: 5-дихлортерефталевой, кислоты

...что позволяет увеличитьпроизводительность предлагаемогоспособа в 1,8-5 раз по сравнению сизвестным. После окисления реакционной смеси отгоняют уксусную кислоту,аостаток разбавляют водой, отфильтровывают осадок 2,5-дихлортерефталевой кислоты и сушат . Полученный продукт может быть дополнительно перекристаллиэован из водного растворауксусной кислоты.П р и м е р 1. В титановый реактор загружают 10 г 2,5-дихлор-п-ксилола, 90 г ледяной уксусной кислоты,0,187 г тетрагидрата ацетата марганца, 0,037 г тетрагидрата ацетата никеля и 0,054 г бромида натрия (суммарная концентрация металлов в реакционной смеси 0,05 вес.Ъ, соотношение Мп:Ы 5.:Вг 1:0,2:1) и проводятокисление при 190 С и давлении 15 атмкислородом воздуха, пропуская егосо...

Способ получения простых диэфиров п-оксибензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 883007

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Миронов, Москвичев, Тимошенко, Титов

МПК: C07C 65/21

Метки: диэфиров, кислоты, п-оксибензойной, простых

...А, Дзятко Редактор В. Данко Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 р Москва, Ж, Раушская набрр д. 4/5Заказ 10110/29 Филиал ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ние стадии выделения целевого продукта - не требуется стадия омыленияэфира.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 10,76 г(0,075 мол)хлорекса,522,.85 г (0,15 мол) п-оксибензойнойкислоты, 15,9 г(0,15 мол) безводного карбоната Юа и 200 мп диметилформамида (ДМФА) . Содержимое нагреваютдо 145 С и выдерживают при этойОтемпературе 4 ч. Затем охлаждают доо50 С, выливают в 500 мп воды и подкисляют 10 Ъ-ным раствором солянойкислоты. После переосаждения из 5 ного...

Диацетаты диоксаалкандиолов в качестве компонента растворителей смолисто-асфальтеновых отложений

Загрузка...

Номер патента: 883008

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07C 67/00, C07C 69/16, C08K 5/103 ...

Метки: диацетаты, диоксаалкандиолов, качестве, компонента, отложений, растворителей, смолисто-асфальтеновых

...добычи,транспорта, хранения нефти и для обработки призабойных зон нефтяныхскважин,П р и м е р 5. Получают смеси,химический состав которых приведенв табл.1. Найдено Мй 58,61, вычислено59,44.Элементный анализ. Найдено,: С53,2; Н 8,1; О 38,7Формула СН ОВычислено: С 53,1, Н 8,0; О 38,9.5В масс-,спектрах со 100-ной интенсивностью присутствует ион сю/е=43, что соответствует иону (СНСО)характерному для эфиров уксусной кйслоты, фрагменты (СНСН 2 СНОСОСН) се/е=101 и (ОСН ОСН СН СН ОСОСН )сщ/е=147, о чем свидетельствуют пикисредней и слабой интенсивности.В ЯРМ С спектрах квартет при21,1-21,3 м.д.(3 =128,2-129,1 Гцуказывает на наличие СНЗ-групп. Синг 15 лет при 169,1-169,4 м.д. представляет собой сигнал углерода С -О группы. В области 67,9-69,6...

Способ получения дипропаргиловых эфиров непредельных дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 883009

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Гусейнов, Ибрагимова, Рзаев

МПК: C07C 69/52

Метки: дикарбоновых, дипропаргиловых, кислот, непредельных, эфиров

...реагентов,моль иг 0 г4Е Ме 95,0 22)6 91,8 24,2 20 0 70 286 141 44,6 8,736,6 20,3 94,0 16,7 67,8 23,0 95,0 22)1 90,0 23,9 95,0 22,4 91,0 24,2 94,0 21,9 89,0 23,6 87,0 20,0 81,3 20,8 810 182 74 7 190 93,8 18,2 60 1:5 54,6 1:2 78,9 8,5 1:3 90,7 18,0 1:4 92 5 18,2 1:6 93,8 18,2 55 1:5 91,4 18,0 50н 701) 80,6 16,7 74,3 75 15 5 повысить выход целевых продуктов(до 90-954) и упростить технологию 5логично примеру 1 помещают 16,4 г ( О, 1 моля) ан гидрида бици клогептендикарбоновой кислоты и 28,0 г пропаргилового спирта. Из капельной воронки подают 0,82 г 5 .вес.ь РОС 1 Э . По окончании подачи смесь нагревают 8 ч при 60 С,Предлагаемый способ по сравнениюс известным позволяет значительно 6П р и м е р 5, Способ получения дипропаргилового эфира...

Диметил-(3-хлор-2-бутенил)-этилметакрилатаммоний-хлорид в качестве мономера для синтеза нерастворимых в воде полимерных материалов

Загрузка...

Номер патента: 883010

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Афанасьева, Габриелян, Коршунов, Лазарянц

МПК: C07C 69/65

Метки: воде, диметил-(3-хлор-2-бутенил)-этилметакрилатаммоний-хлорид, качестве, мономера, нерастворимых, полимерных, синтеза

...получают наоснове известной реакции взаимодействия галогенпроизводных и аминов2. 30Соединения формулы 1 получают пу"тем взаимодействия диметиламиноэтилметакрилата(ДИАЭМА) с 13-дихлорбутеном,Диметил-хлор-бутенил -этилметакрилатаммонийхлорид представляетсобой белое кристаллическое вещество. Строение подтверждено даннымиУф-спектров и элементным составом.П р и м е р 1. к 7,8 г ДМАЭМА добавляют небольшими порциями 6,25 гдихлорбутена при 20 С. Через 48 ч образуется твердый кристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают эфиром и сушат под вакуумом. 45Выход составляет 11,2 г (803 Температура плавления 109-114 о С.Найдено, Ф: С 49,96; Н 7 49;й 5, 07; С 1,рщ 24,83, С 1 цщн 11,45.СН,Рй, С 1Вычислено, : С 51,06, Н 7,45,й 4,97; С 1 о,ц...

Способ получения 9-галоид-6-перхлорилокси-3, 4 диметоксикарбонилтетрацикло 6, 1, 1, 0, 0, дец-3 ена и 4, 9-дигалоид-5, 6-диметоксикарбонилтетрацикло5, 3, 0, 0, 0 0, 8дец -5-ена

Загрузка...

Номер патента: 883011

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Жданкин, Зефиров, Кирин, Козьмин, Сергеев

МПК: C07C 69/753

Метки: 5-ена, 6-диметоксикарбонилтетрацикло5, 8дец, 9-галоид-6-перхлорилокси-3, 9-дигалоид-5, дец-3, диметоксикарбонилтетрацикло, ена

...ПМР-спектров.Молекулярная и кристаллическая структура 4,9-дихлор,6-диметоксикарбонилтетрацикло 5,3,0,0 ,0 дец- -5-ена установлена рентгеноструктурным анализом.П р и м е р 1. Раствор 300 мг ( 1.,22 ммоля) 9, 10-иметоксикарбонилтрицикло(4,2,2,0 )дека,7-9-триена и 2,14 г (20 ммол)перхлората ли 4тия в 5 мл абсолютного эфира при ох лаждении смесью сухой лед-ацетоно(-80 С) насыщают сухим хлором до появления устойчивой желтой окраски. Посоле нагревания до 25 С реакционную смесь промывают водой(20 мл) . Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, растворитель упаривают в вакууме.Остаток хроматографируют на колонке (силикагельф элюент-этилацетат-гексан 1:4), осуществляя контроль за ходом хроматографирования на тонком слое этого же сорбента в...

Способ выделения триметилового эфира тримеллитовой кислоты из отходов производства диметилтерефталата

Загрузка...

Номер патента: 883012

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Зернов, Коваленко, Мицкевич, Петкевич

МПК: C07C 69/76

Метки: выделения, диметилтерефталата, кислоты, отходов, производства, тримеллитовой, триметилового, эфира

...из ацетонового слоя упариваютацетон. Получают 18,5 г триметилового эфира тримеллитовой кислоты с чистотой 92, не содержащего свободных 65 кислот. 6,65 Затем при давлении 8-15 мм ут.ст.в интервале температур 195-210 С выделяют фракцию, содержание триметилового эфира тримеллитовой кислоты в которой составляет 80-85. Кислотное число фракций равно 30 ед. (50- 20). Для нейтрализации свободных кислот фракцию триметилового эфира тримеллитовой кислоты обрабатывают водным раствором углекислого калия при нормальных условиях,Для увеличения выхода триметилового .эфира тримеллитовой кислоты смесь обрабатывают химическим реагентом, в качестве которого используют ацетон, Ацетоновый раствор триметилового эфира тримеллитовой кислоты после отделения...

Способ получения солей четвертичных аммониевых оснований

Загрузка...

Номер патента: 883013

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кузьмин, Пашков, Протасова, Холкин

МПК: C07C 85/00

Метки: аммониевых, оснований, солей, четвертичных

...р и м е р 4. Исходный органический раствор, содержащий 0,04 моль/лТОАБ и 0,04 моль/л ди-этилгексил -ФосФорной кислоты, встряхивают с 1 н.раствором МН (соотношение объемовФаз 1:1) в течение 5 мин. После экстракции органическую Фазу отделяют иобрабатывают 1 н.раствором Н 50 .ЯВ результате этого получают органический раствор, содержащий 0,038 моль/лбисульФата тетраоктиламмсния. Такимобразом, Вг в . ион замешен в соли ЧАОна 95 Н 50 -ионом.15 П р и м е р 5. Исходный органический раствор, содержащий 0,045 моль/лТОАБ и 0,045 моль/л диоктилбензолсульФокислоты, встряхивают с водой,(.соотношение объ-мов Фаз 1:1) в тече 2 О ние 5 мин, После экстракции органическую Фазу отделяют и обрабатываютсоляной кислотой (1:1). В результатеэтого получают...

Способ контроля процесса восстановления нитросоединений

Загрузка...

Номер патента: 883014

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Александров, Балакирев, Жубанов, Зубков, Колесникова, Кутюков, Савиных, Сахинов, Сокольский, Суднеко, Цветкова, Шалабаев, Шутов

МПК: C07C 85/10

Метки: восстановления, нитросоединений, процесса

...другими регистрирующими приборами, имеющими диапазон измерения потенциала от 0 до 1 В и высокое внутреннее сопротивление.П р и м е р 1. В каталитическую термостатированную "утку", изготовлен ную из стали Х 18 Н 1 ОТ емкостью 180 мл снабженную пробоотборником, индикатор ным датчиком для измерения потенциала катализатора, состоящего из платинового индикаторного электрода и насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения, загружают 0,5 г скелетного никелевого катализатора, полученного выщелачиванием й 1-А 1 сплава (1:1) 20-ным раствором КОН на кипящей водяной бане и последующей отмывкой в течение двух часов дистиллированной водой до рН 7-8, 60 мл метанола, 1,44 нитроголубого. "Утку" промывают водородом, создают давление 20 кгс/см,...

Способ получения 1, 3-бис-(4-аминофенокси)-бензола

Загрузка...

Номер патента: 883015

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Бать, Габриэлян, Копейкин, Мильто, Миронов, Нагнибеда, Овчинников, Устинов

МПК: C07C 87/50

Метки: 3-бис-(4-аминофенокси)-бензола

...Полученный продукт сушат в вакууме при температуре не выше 30 - 40 С,.лучше при 20 С. Получают 145,8 г (99,ф мол.- практически количественный выход) 1,3-бис(4 -аминофенакси)бенэола с т.пл. 114-6 С (в интервале 1 С). Кристаллизацией иэ этанола и ацетона (1:1 об.) полу,чают целевой продукт с выходом 96,8 мол.(т.пл. 116"7 С). Найде но, : С 74,03 з Н 5,4 бр М 9,51.СНО, М.Вычислено, : С 73,97 т Н 5,48; М 9,59, Содержание основного вещества 99,95 мол. .П р и м е р 2. Аналогичные примеру 1 лолучены результаты при выдержнвании давления водорода 5-10 ати,П р и м е р 3. Получение 1,3- бис(4 -аминофенокси)бенэола проводят в условиях примера 1 при концентрации исходного продукта в ацетоне 50 весПолучают 145,7 г диамина Р с т.опл. 114-116,5...

Способ получения третичных экранированных оксибензиламинов

Загрузка...

Номер патента: 883016

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Абрамов, Воронцова, Гершанов, Джемилев, Рутман, Толстиков, Туктарова

МПК: C07C 91/28

Метки: оксибензиламинов, третичных, экранированных

...Выход продукта 97 от теоретического, температура плавления 191-192 С.Найдено, : С 79,57 ф Н 10,39; й 2,78.Вычислено, : С 79 р 77 рф Н 10,64, й 2,91.Строение подтверждено ИК- и ПМР- спектрами.Аналогичным образом получены и другие й-алкил,-(арил-, или аралкил)- -бис-(3,5-диалкил-,(диарил,-диаралкил)-4-оксибензил)-амины.П р и м е р 3. 26,3 г (Ор 1 моля) й,й-диметил -3,5-ди-трет-бутил- -окси-бензиламина; 7,3 г(0 р 1 моля) диэтиламина и 50 мл спирта нагревают при 130 С в течение 3 ч в металлическй ампуле, потом ампулу охлаждают, вскрывают и жидкую часть отгоняют. Остаток перекристЬллизовывают из гексана и получают 28,5 г й,й-диэтил- -(3,5-ди-трет-бутил-оксибензил)- -амина с температурой плавления 41- 42 С, его хлоргидрат имеет температуру...

Способ получения аминофенолов

Загрузка...

Номер патента: 883017

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Бать, Овчинников, Островский, Реброва, Чистякова

МПК: C07C 91/44

Метки: аминофенолов

...проводят на пилотнойустановке непрерывного действия вприсутствии катализатора на угольномносителе с суммарным содержанием никеля и хрома 15 мас Мольное соотношение никеля к хрому равно 1:0,08.Давление водорода 200 кгс/см . ТемЛпература 100 С. Контактная нагрузкана катализатор 0,8 кг нитрофенола(кг ч .), Растворитель этанол. Приуказанных технологических параметрах 40производительность катализатора составляет 2,4 моль нитрофенола /(кг 1 ч)Селективность катализатора 99,3.П р и м е р 2. ВосстановлениеО-нитрофенолапровОдят на пилотнойустановке непрерывного действия вприсутствии катализатора на угольномносителе с суммарным содержанием никеля и молибдена 15 мас Мольноесоотношение никеля к молибдену равно 1: О, 09.Давление водорода...

Цис-1, 3-диаминоциклогексан-n, n-дималоновая кислота в качестве комплексона

Загрузка...

Номер патента: 883018

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Горелов, Козлов, Смирнова

МПК: C07C 101/26

Метки: 3-диаминоциклогексан-n, n-дималоновая, качестве, кислота, комплексона, цис-1

...при интенсивном перемешивании в 10-кратный 20объем метанола. Выпавший хлопьевидный белый осадок натриевой соли цис,3-ДЦГМК промывают ацетоном и сушатв вакуумном шкафу при комнатной температуре. Продукт очищают переосаждением в водно-метанольную смесь состава 1:10. Свободную кислоту получают пропусканием раствора натриевойсоли цис,3-ДЦГМК через колонку, заполненную катионитом КУв Н+-форме,упариванием полученного растворапод вакуумом и высаждением в метанолс последующей сушкой. Получают 1,1 гцис,3-ДЦГМК. Выход 22 (считая надиамин 1Комплексон представляет со"бой белое вещество, хорошо растворимое в воде, трудно растворимое вспиртах ипрактически нерастворимоев ацетоне и диэтиловом эфире, Температура плавления = 130 С с разл.Найдено, %: С...

Способ выделения пропионитрила из продуктов гидроформилирования акрилонитрила

Загрузка...

Номер патента: 883019

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Дельник, Кагна, Кузьмина, Степанова, Титова, Фролова, Харисов

МПК: C07C 121/16

Метки: акрилонитрила, выделения, гидроформилирования, продуктов, пропионитрила

...поступает в питание колонны 7. Кубовый продукт колонны 7 представляет собой пропионитрил дис" тиллатный продукт питания колонны 7 (смесь углеводорода, воды и метанола) рас лаивается на водно-метанольную и углеводородную Фазы.Последняя частично возвращается в колонну в виде орошения, частично направляется в питание колонны 7. Водно-метанольную фазу отводят из системю.П р и м е р 1 (сравнительный по известному способу). Из 1865,7 г продукта гидроформилирования состава, вес.:Акрилонитрил 10 15Пропионитрил 3,8Метанол 66,2Вода 4,0Диметилацеталь/3-цианпропионовыйальдегид 3,0 в качестве отгона испарителя 3 и ку" бового продукта колонны 6 выделяют 514,8 г Я-цианпропионового альдегида и его метилацеталя, в качестве дистиллатного продукта...

Способ получения мочевины

Загрузка...

Номер патента: 883020

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Буданов, Горшков, Гусев, Коломазов, Кучерявый, Меленин, Селин

МПК: C07C 126/02

Метки: мочевины

...выше 120 С необходимо обес 25пе чи т ь бол ьшую высоту с вободного падения для .охлаждения жидких капель отначальной температуры плава до температуры затвердевания капель.Переохлаждение плава мочевины до113,7 - 120 С позволяет перед диспергированием в грануляторе осуществитьчастичный отвод тепла (253) от распыляемого расплава. 20 4проходящей при избытке аммиака, со степенью конверсии 603 выходит плав мочевины (4) состава: МН 5 37000 кг/ч, СО 15000 кг/ч, НО 13000 кг/ч, СО(11 Нд) 30000 кг/ч и направляется на дистилляцию 11. Из узла 11 дистилляции плава мочевины выводится: в узел 1 синтеза поток углеаммониевых солей (3) в .количестве 59363 кг/ч, газообразный аммиак (5) на утилизацию в количестве 300 кг/ч, газообразный аммиак (6) в...

Способ получения эмульгатора

Загрузка...

Номер патента: 883021

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Гайдук, Кузьмич

МПК: C07C 143/90

Метки: эмульгатора

...реактор (колба емкостью до2000 мл, установленная на водянойбане) вносят 1 кг метиловых эфировсинтетических жирных кислот, подогревают до 60 С и при перемешиваниидобавляют осветленный раствор хлорной извести, приготовленный из 27 гхлорной извести (содержание активного хлора 26,5) на 270 мл воды. Оксихлорирование метиловых эфиров син-.тетических жирных кислот ведут при60 С и постоянном перемешивании втечение 3 чЗатем добавляют в виденасыщенного раствора 230 г сульфитанатрия (содержание сульфита в сухомвеществе 80) на 600 мл воды и сульФитируют при 95 С и постоянном перемешивании в течение 3,5 ч. Устойчивость 5-ной водной эмульсии целевого продукта 1 ч 20 мин. Для отделения отработанных сульфитирующихреагентов от целевого...

Способ получения 1-тиоэтил-1-алкоксиметанов

Загрузка...

Номер патента: 883022

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Газизова, Злотский, Имашев, Кантор, Мусавиров, Рахманкулов

МПК: C07C 149/14

Метки: 1-тиоэтил-1-алкоксиметанов

...мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 27,2 г ( 0,2 моль) дитиоэтилметана, 15,2 г (0,2 моль) диметоксимета-на и 1,7 г КУв Н"- форме. Реакционную массу перемешивают 8 ч прио20 С. Затем отфильтровывают катионит,а.смесь подвергают вакуумной ректифи"кации. Получают 14,8 г.( выход 704) 1 о1-тиоэтил-метоксиметана с температурой кипения 102 С, ив 1,4471,4 0,9471Найдено, Ф: С 45,2 ф Н 9,4, О 14,9;Ь 30,1.С Н,ОВычислено, 4: С 45,3, Н 9,5; О 15,11530,2.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1используют 13,6 .г (0,1 моль) дитиоэтилметана и 15,2 г (0,2 моль) диме, токсиметана. Температура реакции20 С. Получают 12,7 г (выход 603)1-тиоэтил-метоксиметана.П р и м е .р 3. Аналогично примеру 1 используют 20,4 г ( О, 15...

Способ получения 1-арилтио-1-бутен-3-инов

Загрузка...

Номер патента: 883023

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Волков, Волкова, Сигалов

МПК: A61K 31/10, A61P 31/04, C07C 321/28 ...

Метки: 1-арилтио-1-бутен-3-инов

...с соответствующим арилмеркаптаном, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, процесс проводят в среде жидкогозммиак при (-30 С) - ("33 С)- Истоники информации,принятые во внимание при экспертизе1. РЖ Хим 1960, 69429 (прототип),Т, Власовайвес Корректор В. СиницкаяЗаказ 10111/30 Тираж 446 Подпи сноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Ьфилиал ППП "Патент",г, Ужгород, ул. Проектная, 4 тилена в 1 О мл жидкого аммиака, смесьперемешивают при (-30 С)-("33 С) втечение 3 ч. Испаряющийся во времяреакции аммиак и диацетилен собираютв ловушку и возвращают в реакционнуюколбу . По окончании опыта...

@ -(1-метил-2, 2-гемдихлорциклопропил)@ хлорэтилфенилсульфид в качестве противозадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 883024

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Арустамян, Гулиев, Лемешев, Мустафаев, Мустафаева

МПК: C07C 149/34

Метки: 1-метил-2, 2-гемдихлорциклопропил, качестве, маслам, присадки, противозадирной, противоизносной, смазочным, хлорэтилфенилсульфид

...взаимодействием фенилсульфенхлорида с 2,2-гемдихлор-метил"1-винилциклопропаном в четыреххлористом .углеероде при10 С. Соотношения исходныхд р пятна износа, мм Масло ВМ - 1,83о противорисадки улуч- фз тной промышузка увеличи" реагентов эквимолярные. Выход при этом соответствует 90-95 ь (по теории).Для иллюстрации предлагаемого способа, приводятся примеры получения соединения формулы 1 и испытания его в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам.П р и м е р 1. Получение 3"(1- -метил,2-гемдихлорциклогропил)-8- -хлорэтилфенилсульфида. 16Раствор 0,72 г (5 ммоль) фенилсульфенхлорида в 20 мл четыреххлористого углерода охлаждают до -10 С и при перемешивании по каплям прибавляют 0,76 г (5 ммоль) 1-метил-гем-ди...