C07C 149/14 — C07C 149/14

Номер патента: 134691

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Кнунянц, Сокольский

МПК: C07C 149/14, C07C 327/22, C07C 67/00 ...

Метки: ацилирования, спиртов

...в молекулярных соотношениях 1: 1: 1одноатомных спиртов и одноосновных кислот, 1: 1: 0,5одноатомных спиртов и двухосновных кислот и 0,5: 1: 1двухатомных спиртов и одноосновных кислот,м е р, К одному молю тетрафторэтан-р-сультона прии и температуре 0 - 5 приливают небольшими порциямиосновной карбонозой кислоты и затем при температуре 0 -одноатомного спирта, фенола или меркаптана. По окончареагентов реакционную смесь небольшими порциями вноенный насыщенный водный раствор фтористого калия(фенолакарбоновв случаев случаев случаеПри пере- один меши ванимоль однодин молсмешенияв охлажднатрия. нии сят исдник изоврк АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ Известен сс применением(фосфорной, пимотируюшее влизовании смешанПредлагаетстанов карбоновьфторсодержащищих...

Номер патента: 166680

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 147/02, C07C 147/14, C07C 149/14

Метки: 166680

...с соими хлорпроизводными серы. Высчитая на исходный этиле 1. П о л у ч е н и е И,И 1-д и м е т и лтилам ино) - дисульф ида.И,М 1-диазиридинилдисульфида в 15 олейного эфира (полученного из ленимина и 0,1 моль 32 С 12) прибавйодистого метила. Реакционную вляют в холодильнике при 0 С на Выпавший белый осадок продукта 20 ия отфильтровывают и промываным эфиром, т. пл. 215 С. Выход ,4 ОО от теоретического, считая на тиленимин. После перекристаллиороформа т. пл. 265 С с разл. 25 141121212 7,57; Н 3,48; Х 6,64. С 17,34; Н 3,33; М 6,73Найдено Вычисле дмет изобретени 6 Н 1411221 айдено, %: С 16,70; Н 3,25; Я 6,49,ычислено, %; С 16,70; Н 3,24; Х 6,45 адписная группаБО Сущностьется в том,взаимодействридинсульфифоксидом, иского раствоэфира...

Номер патента: 443029

Опубликовано: 15.09.1974

Авторы: Рыков, Сизов, Суханов, Царенко, Шустов

МПК: C07C 149/14

Метки: альдегида, метилмеркаптопропионового

...1 х30 условиях синтезирован Й 1-метионин (98 торнь%) Изобретение относится к усовершенствованному способу получения р-метилмеркаптопропионового альдегида, который находит применение в качестве полупродукта промышленного производства синтетического метионина, использующегося в животноводстве для повышения эффективности природных кормов.Известен способ получения Р-метилмеркаптопропионового альдегида, осуществляемый путем дозировки акролеина в захоложенную до температуры 5 С массу метилмеркаптана, содержащую в качестве катализатора триэтиламин. Процесс осуществляют в две ступени. Первую половину процесса (продолжительностью 16 - 20 ч) осуществляют при температуре не выше 5 С, используя половинное количество акролеина.Вторую половину...

Номер патента: 451695

Опубликовано: 30.11.1974

Автор: Рыков

МПК: C07C 149/14

Метки: альдегида, метил-меркаптопропионового

...подачу акролеица осуществлять путем сцфонирования в нижцкцо часть реакционной зоны.Реакция протекает цо схеме: НзЯСНеСНеСН(ОН) - ЬСНз + СНз = СНСНО -. СНзЯСНеСНеСНООптимальной температуропроцесса является 20 - 90 С.акролеица в реактор по специатемпературу реакции можно100 С. Процесс проводят прдавленииВыход целевого продуктасодержание основного веществпозволяет исключить стадиюпрод кта. П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром для контроля, заливают 158 вес, ч.(96%) полуметилмеркапталя, добавляют 2 капли триэтилампна и прц интенсивном перемешивании приливают 57,1 вес. ч. (98%) акролеица. Температуру реакции поддерживают в пределах 25 - 30 С.20 Г 1 ослс приливапия всего акролеина реак.ционную...

Номер патента: 458548

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Воронков, Елохина, Карнаухова, Нахманович

МПК: C07C 149/14

Метки: бискетовинил, замещенных, сульфидов

...бис-(кетовинил)-сульфидов, заключающийся в том, что ацетиленовые кетоны подвергают взаимодействию с сероводородом в спиртовой среде в присутствии катализатора - триэтиламина при охлаждении, Целевой продукт выделяют известным способом,П р и м е р 1. Бис- (тиенил) -3-фепен-он-сульфид,К раствору 1 г (0,0047 моль) 1-(тиефенилпропин-она в 50 мл этиловогодобавляют одну каплю триэтиламинаохлаждении (ОС) в течение 1,5 - 2пускают сероводород со скоростьюиз аппарата Киппа. Раствор упаривохлаждают. Выпавший желтый крисский осадок отфильтровывают и перелизовывают из этилового спиртаПолучено 0,97 г (90%) вещ182 - 184 С.3Найдено, %: С 68,09; Н 3,74; Я 21,03. Мол. вег 461.С 26 Н 180253,Вычислено, /,: С 68,12; Н 3,93; 5 20,98. Мол. вес...

Номер патента: 481599

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Воронков, Кейко, Кириллова, Степанова

МПК: C07C 149/14

Метки: алкилтиоакролеинов

...заключающийся в том, что ацетилен, меркаптан и окись углерода нагрева ют в автоклаве при давлении 1000-5000 атм и температуре 20-200 оС в лрисутстви 1,1 - азодициклогексанкарбонитрила, О ко этот способ дает низкий выход целев продукта (4-23%) и требует сложного апцаратурного оформления.С цельк повышения выхода целевого дукта и упрошения процесса, описываетс новый способ получения с - алкилтиоак леинов, заключающийся в том, что диэтилацеталь ц -бтомакролеина подвергают ию с алкилмеркаптидом натрия пирте при нагревании с после- тным гидролизом образовавше, Процесс проводят предпочти.10 С в замкнутой системе.го продукта 55-65%,р 1. 15,3 г (0,07 моль)25, диэтилацеталя Ц -бромакролеина н раствор7,9 г (0,07 моль) тиобутилата натрияв 20...

Номер патента: 497291

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Азербаев, Зарипов, Фиксель

МПК: C07C 149/14

Метки: ортоборатов, серусодержащих, смешанных

...цепными свойствами. 1 реллотксп снссп получения ссрусодерткащх смешанных ортоборятов общей формулы 1 заклочающцйся том, что триалкилборат подвергают взаимодействию с алкил (арил) гемитиоформялем при цагреяции до 200 С, образующийся в реакции спирт пред- ПОтТЕ;1 ЦО 0 ГГОП 5 ПОТ. 11 ри мер. Смесь 57,4 г (0,25 моль) трпбутилбората и 265 г (0,25 моль) процилгемигпоформеля цагрсают два часа до 200 С. црп:см; сспец.с;т Оя 10 16,0 Г ) тц;10 О.о сппря. Осок фрякцпоппрусд Получено 00,5 г (92,5% тс о,) дпб тцлцропплтпозетзаоряя. п- С 11 О)еВОСН 5 С 115, Т кпн.5 142 - 14 ("С ;:, 7 мм рт. ст сР 0,9163.Сп,соб;лучеция ссрусодсркящпх смело п 1 пц 1 х с)1 с 001 эе Го Оощеп фОРз,1 ы1,С 11 А 1 В (Ойе) е, где К - ялкильцый цлп 11)пс 1 пый ра;1 икел. )с -...

Номер патента: 505357

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Клаус, Фердинанд, Эдгар

МПК: C07C 149/14

Метки: 3-метилмеркаптопропионового, альдегида

...н открытий 113035, Москва, )К, Раушскан нао., д. 4/5Тпнот 1)афин, нр. Сапунова, 2 Реакцио проводят преимущественно прп температурах приблизительно вежду 50 и 120 С (особенно между 75 и 110 С), в частности между 80 и 100 С. Давление может выбираться в широких пределах, однако рекомендуется работать при нормальном давлении или лишь умеренно пониженном или повышенном давлении, обы можно было применять простые аппараты. Преимущественно выбирают давление между 1 и 10 бар.Выход целевого продукта более 99%.По этому способу получают 3-метилмеркаптопропионовый альдегид как бесцветную, прозрачную как вода жидкость, которая почти не содержит побочных продуктов. Поэтому он может применяться дальше без всякой очистки, в частности он может...

Номер патента: 518490

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Даванкова, Давидович, Рогожин, Суворов

МПК: C07C 149/14

Метки: амидов, кислот, маркаптокарбоновых

...0,95 г (0,005 моля) 5 - метокситриптамина в 100 мл сухого хлористого метилена добавляют раствор 0,81 г (0,005 моля) 55 1 - оксо - 2 - этокси - 4 - метил - 3 - тиоланона - 5 в 7 мл хлористого метилена и оставляют на 2,5 час при комнатной температуре. Выделяют продукт как описано в примере 1. Получают 1,1 г (81,5%) А - меркаптопропион - 5 - метокситриптамида. 60 П р и м е р 3. К раствору 2,09 г (0,011 моля)5 - метокситриптамина в 150 мл сухого этилацетатав атмосфере аргона добавляют 10 мл этилацетатно.го раствора, содержащего 1,47 г (0,010 моля) 1 - оксо - 2 - этокси - 3 - тиоланона - 5, перемешивают и оставляют на ночь при комнатной температуре.Затем раствор промывают в делительнойворонке 50 мл водного раствора соляной кислоты,...

Номер патента: 558909

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Дронов, Кривоногов, Нигматуллина, Никтин, Толстиков

МПК: C07C 149/14

Метки: кетосульфидов

...водоспиртовойсреде при темпеоратуре 20-60 С с последующим выделением целевого продукта. Процесс целесообразно проводить при молярном соотношении бкегон: меркапган:11 сцЩормальдегид равном 5:1:1:Ж:1,2, Выход у -кегосульфидов состзляег 71-86%,Пример 1, Смесь 8 г (О 2 мол )едкого негра в 40 мп спирта и 40 мл воды, 1023,4 г (0,2 мл) бензилмеркапгана и20,6 мл (0,2 мол + 20% избыток)32% -ного раствора формалина добавляютпо каплям при перемешивании в течение,1 часа 30 мин к нагретому до 55-,60 С 1 ттомегилэгилкегону (90 мп, 1 моп), послечего смесь нагревают при указанной температуре еще в течение 30 мин. Затемее,охлаждаюг, подкисляюг 40 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты и экстрегт-, ррруюг эфиром. Эфирный экстракт сушатбезводным сернокиспым...

Номер патента: 612625

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Кристофер

МПК: C07C 149/14

Метки: 3-меркапто-2, 5гександиона

...миявляются пи хитриэтиламин, Гидрол леннымирастворами льно при20-50 С с п кой реакционной сме 5-6 .Прим 3-ацетилтио"2 ф 5- В круглодонную колбу, снабженнуюмагнитной мешалкой, термометром, воронкой и обратным холодильником помещают 142 г неочищенного цис-гексен,5-диона, 380 мл эфира и 5 капель йипвридина, затем в течение одного часа добавляют 96,6 г тиолуксусной кислоты, После добавления 1/8тиолуксусной кислоты раствор началкипеть с обратным холодильником ипродолжал кипеть в течение .периодадобавления остального количества кислоты. По окончании добавления смесьоствляют на 35 мин. Затем эфир удаляютв вакууме и получают 235 г неочищенного вещества, содержащего около91 З-ацетилтио,5-гександиона. Перегонкой 134 г этого вещества...

Номер патента: 645562

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Карло

МПК: C07C 149/14

Метки: этилхлортиоформиата

...на выходе 0 - 70, лучше 10 - 40, предпочтителынее ниже 50 С. Давление изменяется до 10,5, предпочтительно 3,5 атм, Время пребывания реагентов в реакторе 7 обычно составляет 1 в 1, предпочтительно 5 - 90 лин.Продукты реакции выводят из реактора 7 по линии 8, их подают в сепараторный барабан 9, этилхлортиоформиат выводят по линии 10 для дальнейшей очистки, Газообразные побочные продукты (в основном, хлористый водород и некоторое количество непро реагировавшего фосгена) выводят по линии 11 и подают на очистительные установки для выделения непрореагировавших исходных веществ и возвращения их в цикл для удаления хлористого водорода.Регулирование температуры в реакторе 7 и во всем процессе можно осуществлять подачей в систему избытка...

Номер патента: 664959

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Кристо

МПК: C07C 149/14

Метки: 3-тиоалкан-1, 4-дикарбонильные, качестве, органолептиков, соединения

...кип, 57 - 59 С/0,85 мм рт. ст.Пример 5, Получение 2-тиоацетил,4 бутандиаля.А. Получение 2-бутен,4-диаля. Смесь20 г 2,5-диметокси,5-дигидрофурана, 80 млводы и 3 капель уксусной кислоты перемешивают 105 мин при комнатной температуре 22 мин,при 40 С и 90 мин при 60 - 75 С,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4охлаждают до 25 С и добавляют 0,3 г би. карбоната натрия.Б. Получение З-тиоацетил,4-бутандиаля. К водному раствору, полученному на стадии А, добавляют 10 г тиоуксусной кислоты в течение 14 мин.Во время добавления температуру поддерживают ниже 30"С. Через 110 мин реаюционную смесь экстрагируют хлористым метиленом (ЗК 35 мл), Объединенные экстракты сушат, концентрируют в вакууме и получают 17,8 г желтого масло, содержащего около 80%...

Номер патента: 671723

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Ханс-Рудольф, Хартмут

МПК: C07C 149/14

Метки: 2-диондиоксимов, пропан-1

...мл ледяной воды. Кристаллы отсасьгвают, высушивают и перекристаллизуют изэтанола.Выход 8,4 г (62,5% от теории); т. пл.128 - 130 С (разложение).Б. (1-Хлорпропан.1,2-диондиоксим) -моноэфир-изопролилкарбаминовой кислоты.20,4 г (0,15 моль) 1-Хлорпропан,2-диондиоксима растворяют в 100 мл тетрагид.рофурана и смешивают с 13,9 мл (0,15моль) изопронилизоцианата. Реакционнуюсмесь оставляют на 2 дня при комнатнойтемпературе. Раствор концентрируют, мас.лянистый остаток доводят до кристаллизации путем настаивания с пентаном. Перекристаллизовывают из ацетонитрила.Выход 25,0 г (75,500 от теории); т. пл.150 - 153 С (разложение),П,р и м е р 3. (1-Метилтиопропан,2-диондиоксим) -диэфир бис- (метилкарбаминовой кислоты).25,1 г (0,1 моль)...

Номер патента: 691086

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Жорж, Ив, Эрик

МПК: C07C 149/14

Метки: альдегида, бета-метилтиопропионового

...и автоматическойдозировкой классическими методами,например дозировкой гемитиоацеталяпотенцйометром.Часть АИТР, полученного по предлагаемому способу, возвращают в цикл Ю на стадию абсорбции акролеина, содержащегося в газовом потоке, а другуючасть извлекают, очищают перегонкойи отправляют на склад, Возвращаемоев цикл количество АМТР может изменять ся в широких пределах в зависимостиот условий нромыаленной реализации.П р и м е р. Газообразная смесьсостава, мол.%; кислород 3,1; азот41,6; пропилен 0,33; вода 48,2;35 акриловая кислота 0,65; акролеин5,55; ацетальдегид 0,151 разное0,45 из реакции синтеза акролеинапо линии 1 направляется в абсорбционную колонну 2, где из нее по 4 О линии 3 удаляется акриловая кислотаабсорбцией трибутилфосатом....

Номер патента: 724504

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Алиев, Ализаде, Аллахвердиев, Ахундова, Денисов, Кулиев, Мамедов, Насирова, Фарзалиев, Хойская

МПК: C07C 149/14

Метки: 1-анилино-2-меркапто-(2-бутилтио)3-бутоксипропан, ингибитор, окисления, углеводородов

...перемешивают 6 ч. По окончании реакции отгоняют растворитель и избыток анилина, остаток перегоняют в вакууме и получают 48 г 1-анилино-меркапто-бутоксипропана, выход составляет 807 о в расчете на 1-бутокси,3-эпитиопропан. 1-Анилино- меркапто-бутоксипропан - желтая жидкость, имеющая следующие характеристики: т, пл, 145 - 146 С (1,7 мм рт. ст,); по 1,5412; д 4 1,0423; Мйп найдено 72,01; МКв вычислено 71,69.Найдено, 7 с: С 65,42; Н 8,53; 1 ч 5,72; Ь 13,71.Вычислено, %: С 65,27; Н 8,78; 1 ч 5,85; Я 13,30.1-Анилино -2 - бутилтио - 3 - бутоксипропан получают взаимодействием калиевой соли 1-анилино-меркапто-бутоксипропана с бромистым бутилом,П р им ер 2, К смеси, состоящей из 6 г (0,025 моль) 1-анилино-меркапто-бутоксипропана, 1,42 г (0,025...

Номер патента: 873876

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Кристофер

МПК: C07C 149/14

Метки: 3-тиоалкан-1, 4-дионов, производных

...цис-гексен,5-диона. В 1000 мл круглодонную колбу, снабженную холодильником и магнитной мешалкой, загружают200 г 2,5-.диметокси,5-дигидрофурана и 200 мл 1%-ного водного растворауксусной кислоты. Полученный растворнагревают до кипения, кипятят 2 минс обратным холодильником, охлаждаютв ледяной бане до 25 С и добавляют625 мл 2%-ного раствора бикарбонатанатрия, Раствор насьпцают добавлением.23 г хлористого натрия и экстрагируют хлористым метиленом (1200 мли 3100 мл). После сушки над сульфа, -том натрия и удаления хлористого метилена в вакууме. получают 142 г цис-З-гексен,5-диона.П р и м е р 2. Получение 3-тиоацетил,5-гександиона. В 1000 млкруглодонную колбу, снабженную магнитной мешалкой, термометром, воронкой и обратным холодильником...

Номер патента: 883022

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Газизова, Злотский, Имашев, Кантор, Мусавиров, Рахманкулов

МПК: C07C 149/14

Метки: 1-тиоэтил-1-алкоксиметанов

...мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 27,2 г ( 0,2 моль) дитиоэтилметана, 15,2 г (0,2 моль) диметоксимета-на и 1,7 г КУв Н"- форме. Реакционную массу перемешивают 8 ч прио20 С. Затем отфильтровывают катионит,а.смесь подвергают вакуумной ректифи"кации. Получают 14,8 г.( выход 704) 1 о1-тиоэтил-метоксиметана с температурой кипения 102 С, ив 1,4471,4 0,9471Найдено, Ф: С 45,2 ф Н 9,4, О 14,9;Ь 30,1.С Н,ОВычислено, 4: С 45,3, Н 9,5; О 15,11530,2.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1используют 13,6 .г (0,1 моль) дитиоэтилметана и 15,2 г (0,2 моль) диме, токсиметана. Температура реакции20 С. Получают 12,7 г (выход 603)1-тиоэтил-метоксиметана.П р и м е .р 3. Аналогично примеру 1 используют 20,4 г ( О, 15...

Номер патента: 895285

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Йоахим, Темистоклес

МПК: C07C 149/14

Метки: n-замещенного, бис-карбамоилсульфида

...смесь оставляют при ком-З 5натной температуре на 62 ч. Выпавшеев осадок твердое вешество извпекаютфильтрацией, растворяют в хпориде метилена, промывают водой и сушат над сульфатом магния, В результате концентра- фции и перекристаппизации из этипацетата получают 2,9 г Я, М-бис-метипсу пьфонил-мети ппропиона пьдегид-( )ч-метилкарбамои и)-оксимино )-супьфида ввиде белого твердого вещества с т. пп. 45124-125 С,Вычислено, %; С 35,43; Н 5,52; М 11,81С 14 нг 6 408 5 ЪНайдено, %: С 35,88; Н 5,56; И 11,57П р и м е р 6, Попучение Я, М- -бис-пиано-мети ппропиона пьдегид- -0-( Й -мети пкарбамои и )-оксимино 1-супьфида,55К раствору 4,48 г 2-пиано-метиппропионапьдоксима и 3,37 г бис( й-метип - Я-фторкарбонип)-аминосупьфида в 75 мп 285...

Номер патента: 918292

Опубликовано: 07.04.1982

Авторы: Йоахим, Темистоклес

МПК: C07C 149/14

Метки: n-замещенный, активностью, бискарбамоилсульфид, обладающий, пестицидной

...гибели тли щдля различных уровней концентрации.В следующем тесте в качестве проверяемых насекомых рассматриваются личинкиюжной совки луговой Йрос 1 ар 1 вгц. егс 3 а. -ъо /8 гаю/), которая культивируется надрастениях горчицы шпинатной при 80+5 Р(26,5+3 С) и относительной влажности501%,Искомая концентрация проверяемого со.единения получается при помощи разбавления исходной суспенэии водой с тем,чтобы получить суспензию, содержащую500 частей проверяемого соединения намиллион час тей окончательного объема.Высаженные в горшки растения горчицы3%шпинатной стандартной высоты и возраста помещаются на поворотный стол и обрабатываются при помощи разбрызгивания 100-110 мл проверяемого соединенния;при этом используется серия пульверизаторов Де...

Номер патента: 925949

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Гаджиев, Небиеридзе

МПК: C07C 149/14

Метки: ацетонилсульфидов

...обратным холо дильником и капельницей и помещенную в баню с температурой 10-15 С, до бавляют 0,108 моль ИаОН и 0,108 моль этилмеркаптана, а затее по каплям при перемешивании смеси в течение 5-8 мин добавляют 0,108 моль монохлорацетона при атмосферном давле нии,Затем в реакционную смесь добавляют воду до растворения образовавшейся соли и органический слой экстрагируют эфиром. Эфир выпаривают, а этапмеркаптопропанонвыделяют из смеси перегонкой. Выход 73,1 мас. %. от теорв тического,. Т. кип 67-68 С (19 мм. б 1,4710, с ц 0,9949.П р и м е р 2. Понижение количества одного из реагентов (йаОН этилмеркав- ана и монохлорацетона) до 0,05 моль в3 928949 4примере 1 способствует уменьшению выхо ф о р м у л а и з о б р е т е н и яда...

Номер патента: 941358

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Агафонова, Монахова, Харченко

МПК: C07C 149/14

Метки: 5-дифенил-2-н-бутилтиометиленпентандиона

...подвергаютвзаимодействию с нвбутантиолом яформальдегидом в этиловом спирте воприсутствии щелочи при 4555 С.В колбу, снабженную мешалкой,термометром, обратным холодильникоми капельной воронкой, помещают эквимолярные количества 1,5 дифенилпенитандиода 1,5, параформа, Н -бутантиола в этиловом спирте, затем в течение 1 ч прикапывают раствор едкого кали в этиловом спирте, реакци"онную смесь нагревают на водянойбане при 4555 оС, нейтрализуют поокончании реакции разбавленной соляной кислотой, экстрагируют эфироми раствор сушат, фильтруют, растворитель удаляют и остаток хроматографи"руют на окиси алюминия,П р и м е р. 15-Дифенил-Н-бутилтиометиленпентандион 1,5.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром,...

Номер патента: 960168

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Дандыбаев, Жангутов, Кожабеков, Токмурзин

МПК: C07C 149/14

Метки: кетосульфидов

...органический слой Аделяютот водного слоя, добавляют бензол и оставляют. сушить над СбС 01 в течение 8 ч,Разгоняют и получают 6,0 г (30% оттеоретического) 1-бензилтиобутанонстемпературой кипения 139 С (3 мм),и 1,5486.Найдено, %; 5 1690; 17, 18.с 1 но 5Вычислено, %: 5 16,48,40Ик-спектры, см-"; 1717 (=С=О),у((40,7% от теоретического) 1-бензилтио- Обутанонс температурой кипения 147148 оГ (6 мм), пР 15479П р и м е р 3, В условиях примера 1берут 7,8 г (О, 1 М ) сульфиданатрия,12,5 г (0,1 М) хлористого бензина и(26,4% от теортисненого) 1 бен:.щлтно 68 4бутанонс температурой кипения 133136 оС (3 мм), п 20 1,5480,П р и м е р 7. В условиях примера 1при 65 оС из 23,4 г (0,3 М) сульфиданатрия, растворенного в 100 мл воды,12,5 г (0,1 М)...

Номер патента: 973528

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Колбина, Лапкин, Чупин

МПК: C07C 149/14

Метки: альдегида, пропионового, тиопроизводных

...вэа имодействию с соответствующим галогенмагнийтиолятом в среде безводногодиэтилового эфира.Целевой продукт выделяют известными методами с выходом 30-45%.20 Процесс протекает по схеме 0 найс-сн-оина 1+йбмна 1- сн -ю - аф р Н25где На 1 - галоген;Й имеет вышеуказанные значения,Преимуществом описываемого способа является, помимо расширения ассортимента целевых продуктов, использоСоставитель Т. ВласоваРедактор М.Дылын; Техред Ж,Кастелевич Корректор В. Прохненко Заказ 8607/25 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП нПатентн, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вание в качестве исходных продуктовдешевых, доступных реактивов.П р и м е р 1., ы...

Номер патента: 1011637

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Газизова, Злотский, Мусавиров, Рахманкулов

МПК: C07C 149/14

Метки: 1-алкокси-1-алкилтиоалканов

...катализатора КУ. Реакцио проводят. при 50 фС. Мольное отношение.1,1-дипропоксиметана к этилмеркаптану 2: 1;Получают 31,22 г (выход 93) 1-пропокси-этилтиометана,П р и м е р 6 , Аналогично примеру 1 помещают 66,1 г (0,5 моль ) , 1,1-диизопропоксиметана и 15,53 г (0,25 моль) этилмеркаптана и 2,5 г катализатора КУиз расчета 10 г на 1 моль этилмеркаптана, Реакцию проводят при 30 фС, Мольное отношение 1,1-диизопропоксиметана к этилмеркаптану 2:1.Получают 32,73 г (выход 97,53) 1-изопропокси-этилтиометана с . т.кип. 1300 С, п = 1,4380, а о = = 0 9171.Найдено,4: С 53,7;, Н 10,5 ф Б 23,8 О 11,8.СН 14 ОЯВычислено,Ж С 53,69; Н 10,50; Я 23,89 О 1 э 92Спектр ЯМР С 1-изопропоксиЪ- . представлены в табл. 3,П р и м е р 8 Аналогично при" мерупомещают...

Номер патента: 1046241

Опубликовано: 07.10.1983

Авторы: Газизова, Злотский, Кузьмичев, Мусавиров, Недогрей, Рахманкулов

МПК: C07C 149/14

Метки: монотиоацеталей

...фильтрат перегоняют в вакууме. Выделяют 147 г (выход 99,3) 1-метокси-зтилтиоизобутана с Т 144 С, 640,9117, пГ 114469П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 загружают 118 г (1 моль) 1,1- диметоксиизобутана, 90 г (0,5 моль) диметилдиэтилтиосилана. Температуру ,поддерживают 0 С, прибавляют четыреххлористое олово в количестве 0,3 г на 1 моль 1,1-диметоксиизобутана, Получают 144 г (ныход 974) метокси-этилтиоизобутана (на исходный диметилдиэтилтиосилан).П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 загружают 118 г (1 моль) 1,1- диметоксиизобутана, 270 г (1,5 моль) диметилдиэтилтиосилана. Температуру поддерживают 0 С, прибавляют четыреххлористое олово в количестве 0,3 г на 1 моль 1,1-диметоксиизобутана. Получают 145 г (98,2) 1-метокси-этилтиоизобутана.П р...

Номер патента: 959391

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Борисенко, Гололобов, Карабанов, Лысенко, Панасюк, Петренко, Протопопова, Танцоренко, Черепенко

МПК: C07C 149/14

Метки: алкилтио)-этиловые, аммонийфенола, нематоцидов, проявляющие, растений, регуляторов, роста, свойства, фунгицидов, хлористые, эфиры

...смесь до комнатной температуры,отделяют осадок бромистого натрия,после упаривания фильтрата остатокрастворяют в 100 мл бензола, промывают бензольный раствор водой (3 разапорциями по 100 мл). Высушивают раствор над безводным углекислым натриеми пропускают сухой хлористый водоро"до прекращения поглощения, Отделяюткристаллы, перекристаллизовывают избензола, промывают эфиром и высушивают на воздухе, Выход 7,0 г (477).Т,пл. 202-204 С,Найдено, 7: С 63,92; Н 9,43; С9,76; И 4,02; Б 8,29,С 2 Н 3 ЬСОО 5Вычислено, 7: С 64,21; Н 9,47;Сф 9 ф 47; М Зф 74; 8 857,Примерб.10Регулирование роста корней, стеблей и листьев растений. Опыт - лабораторный. Объекты исследования -салат овесРострегулирующую актив)15ность изучают на проростках растенийвыращенных...

Номер патента: 1133268

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Газиева, Гневашева, Исмаилов, Сабиров

МПК: C07C 149/14

Метки: алкилтиобутанонов

...бикарбонатаонатрия при 50-55 С и мольном соотношении тиомочевина:бромистый алкил:ед кий натр:Формальдегид:ацетон:бикарбонат натрия, равном 1:1:2,2-2,5:1,2-1,4 ф 10-12,5:1,4-1,8. При укаэанном мольном соотношении 55 реагирующих веществ достигаются наиболее высокие выходы целевых продуктов. 3Использование меньшего, чем укаэанные пределы, соотношения реагирующих веществ вызывает снижение выхода (опыты 2,3, 12 и 13, табл.1), превышение указанных пределов не приводит к увеличению выхода (опыты 6 и 16, табл. 1).Проведение процесса при температуре, меньшей чем 50 С, приводит к снижению выхода (опыты 7,8, 17 и 18, табл. 1). Верхний предел температуры реакции ограничен температурой кипения исходного ацетона.Преимуществами предлагаемого...

Номер патента: 1135742

Опубликовано: 23.01.1985

Авторы: Прилежаева, Рыбакова, Шехтман

МПК: C07C 149/14

Метки: меркаптидов, тетраалкиламмония

...К имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с меркаптаном ФормулыКЫЯН (111)где К имеет указанные значения,в бензоле в качестве органическогорас".чорителя в инертной атмосферепри 6-10 С с последующим упариваниооем реакционной смеси при 50-55 С идавлении 10-10торр.Выходы целевых продуктов - 92,599,8%. Т.пл. соединения формулы Егде К - метил, К - фенил - 161 -164 С.По предлагаемому способу получают ряд новых соединений формулы 1,где К - циклогексил, фурфуриппиридйл и С-С -алкил,П р и м е р 1 (для сравнения).30 г 10%-ного водного раствора(0,033 моль) тетраметиламмоний гидроксида под аргоном смешивают с3,6 г (0,033 моль) тиофенола. Реакционную массу перемешивают до техпор, пока тиофенол не растворится.Небольшое количество...

Номер патента: 1142471

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Воронков, Калихман, Кейко, Степанова

МПК: C07C 149/14, C07C 149/32

Метки: альдегидов, бутил(фенил)тиокротоновых

...поташа в количестве меньшем, чем 1:1 нецелесообразно, так как не будет количественно связываться отщепляющийся хларистый водород. ч2Соотношение ь -хлоркротоновыйальдегид:меркаптан 1:1 является оптимальным, так как при избытке меркаптана протекают побочные реакции,что снижает выход целевого продукта.П р и м е р 1, Получение с -бутилтиокротонового альдегида.К 5,81 г (0,04 моль) суспензиитонкоизмельченного сухого порошкан 40 мл абсолютного ацетона добавили 4,56 г (0,04 моль) 1 -хлоркротонового альдегида, затем медленно добавляли 3,78 г (0,04 моль) бутилмер".каптана. Наблюдалось раэогреваниереакционной смеси да 40 С, при котоорой она выдерживалась 0,5 ч. Образовавшийся осадок отфильтровали. Послеудаления ацетона и перегонки...