Патенты с меткой «диметоксикарбонилтетрацикло»
Способ получения 9(2-нитрофенилтио) -6 перхлорато 3, 4 диметоксикарбонилтетрацикло 6, 1, 1, 0, 0 дец-3-ена
Номер патента: 725401
Опубликовано: 07.10.1980
Авторы: Жданкин, Зефиров, Кирин, Козьмин
МПК: A01N 31/00, C07C 319/20, C07C 323/08 ...
Метки: 9(2-нитрофенилтио, дец-3-ена, диметоксикарбонилтетрацикло, перхлорато
...хроматографией на силикагеле в системе этилацетат - гексан при соотношении 1 к 3 по исчезновению пятен исходных соединений, имеющих ф 0,58 и 0,77, и по появлению пятна .продукта реакции с Р 0,27, Реакционную смесь. промывают водой, органический слой сушат хлористым кальцием, После упаривания -растворителя в вакууме получают 200 мг (90) желтого масла, которое по данным тонкослойной хроматографии содержит одно вещество и следы примесей.Очистку полученного маслообразного вещества проводят пропусканием через колонку с силикагелем, элюируя смесью этилацетат - гексан при соотношении 1 к 3. После упаривания элюента получают 0,166 г (80% ) 9- (2-нитрофенилтио) -6-перхлорато,4 - диметоксикарбонилтетрацикло 6,1,1,0", 0 "дец-ена; т. пл....
Способ получения 9-галоид-6-перхлорилокси-3, 4 диметоксикарбонилтетрацикло 6, 1, 1, 0, 0, дец-3 ена и 4, 9-дигалоид-5, 6-диметоксикарбонилтетрацикло5, 3, 0, 0, 0 0, 8дец -5-ена
Номер патента: 883011
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Жданкин, Зефиров, Кирин, Козьмин, Сергеев
МПК: C07C 69/753
Метки: 5-ена, 6-диметоксикарбонилтетрацикло5, 8дец, 9-галоид-6-перхлорилокси-3, 9-дигалоид-5, дец-3, диметоксикарбонилтетрацикло, ена
...ПМР-спектров.Молекулярная и кристаллическая структура 4,9-дихлор,6-диметоксикарбонилтетрацикло 5,3,0,0 ,0 дец- -5-ена установлена рентгеноструктурным анализом.П р и м е р 1. Раствор 300 мг ( 1.,22 ммоля) 9, 10-иметоксикарбонилтрицикло(4,2,2,0 )дека,7-9-триена и 2,14 г (20 ммол)перхлората ли 4тия в 5 мл абсолютного эфира при ох лаждении смесью сухой лед-ацетоно(-80 С) насыщают сухим хлором до появления устойчивой желтой окраски. Посоле нагревания до 25 С реакционную смесь промывают водой(20 мл) . Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, растворитель упаривают в вакууме.Остаток хроматографируют на колонке (силикагельф элюент-этилацетат-гексан 1:4), осуществляя контроль за ходом хроматографирования на тонком слое этого же сорбента в...