Архив за 1981 год
Способ получения алкилтрифенилметилперекисей (и его варианты)
Номер патента: 883025
Опубликовано: 23.11.1981
МПК: C07C 179/06
Метки: алкилтрифенилметилперекисей, варианты
...диалкилртути (Ру 25 0,8-0,9) После окончания реакции раст. воритель отгоняют в вакууме. Остаток растворяют в смеси эфира и дихлорэтана (1:1). Вещества делят методом ТСХ на незакрепленном слое А 105 . Под- зо вижная фаза - смесь циклогексана с бензолом (4:1), проявление Уф-светом,. элюирование эфиром, Выход изопропилтрифенилметилперекиси 0,23 г (634 от теоретического). Т, пл . 81-82 С.Найдено, /: С 83,19; 83,04; Н 7,1;7,21.СВАГм ОгВычислено.",": С 82,89; Н 6 96П р и м е р2. В том же приборе, как и в примере 1, смешивают раствор 4 О 0,21 г трифенилбромметана и 0,21 г тетрабутиламмонийиодида в 21 мп абс. дихпорэтана с раствором 0,20 г ди" -(втор.бутил)ртути в 5 мп, абс, дихлорэтана. Реакцию проводят и опреде.45 ляют конец ее, как описано...
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
Способ получения -капролактама
Номер патента: 883027
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Бычков, Дмитриева, Кунин, Купленая, Матулевич, Рябцев, Сперанский
МПК: C07D 201/12
Метки: капролактама
...с конденсатом итем самым увеличить его выход,Способ осуЩествляется следующимобразом. 3027 410 атм, а давление в испарителе 0,50,7 атм, то вода -идролизата мгновенно испаряется из него, охлаждая приэтом обезвоженную капролактамно-олигомерную смесь до ".50 С. Для лучшегоотделения паровой фазы от жидкой гидролизат вводят в испаритель по касательной к цилиндрической поверхностиаппарата.Для обезвоживания гидролизата досодержания воды 5-103 и нагрева обезвоженной массы до 180-270 С в испарителе размещены внутренние змеевики,по которым подается теплоноситель15 с температурой 280 С. Так как в процессе испарения воды гидролизат .пенится,то над поверхностью змеевиков имеетсясепарационное пространство, равноеобъему гидролизату, поступающему...
Способ получения производных n-алкил(арил)-3 амидинопирролинонов-2
Номер патента: 883028
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Аветисян, Дангян, Карагез
МПК: C07D 207/38
Метки: n-алкил(арил)-3, амидинопирролинонов-2, производных
...6 г(0,056 моль) бензиламина и 15 млабсолютного диоксана кипятят в течение 15 ч. После удаления растворителяфракционируют в вакууме. Получают1,1 г (выход 263) 4,5-диметил-(й- фф88,6 г (0,008 г-моль) бензиламина и30 мл абсолютного диоксана. Смесь кипятят в течение 20 ч. После отгонкирастворителя фракционируют в вакуумеПолучают 2,4 г (выход 41/) 4,5-дипропил-й-бенэилпирролин-онаст.кип. 243-245 С (1,5 мм рт,ст.),пф 1 5918.. Найдено, 3; С 77,30; Н 7,96;М 10,21,СНОМ,.Вычислено, Ж: С 76,92; Н 7,95й 10,76.б) Смесь 3 г (0,0.15 моль) 2-циано,4-ди пропил, 3- крот онола кт она,8,6 г (008 моль) бензиламина и 30 млабсолютного диоксана оставляют прикомнатной температуре в течение 7 -8 дней. После обработки получают1,8 г (выход 30,73)...
Способ получения -триптофана
Номер патента: 883029
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Великжанина, Жданова, Коленова, Озереденко, Сан, Стручалина, Федичкина
МПК: C07D 209/20
Метки: триптофана
...синтеза, исключает из реакционной смесикофермент .П р и м е р 1, 2 мл нативных клеток Вас 111 цз 5 цЬс 111 з с содержаниембелка 100 мг/мл в 0,1 м калий-фосфатномбуферном растворе рН 7,5,смешивают с 1 млраствора акриламида и бисакриламидаФормула изобретения гСоставитель Т. МамонтоваРедактор Т. Кугрышева Техред М. Рейвес Корректор М. Коста Заказ 10111/30 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з883029 ,(475 мг и 25 мг соответственно) и прибавляют на холоду 0,3 мл 51-ного раствора (МНц) 5 О, 0,3 мл Й, М,й,й-тетра-. метилэтилендиамина. Полимеризацию ведут при 37 С в течение 3 мин. Затем . гель...
Способ очистки винилпиридинов или их смесей с алкилпиридинами от дивинилпиридинов
Номер патента: 883030
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Ивановский, Ферштут
МПК: C07D 213/06
Метки: алкилпиридинами, винилпиридинов, дивинилпиридинов, смесей
...слоя 9698 г, вес масляного слоя 218,7 г, По данным хроматографического анализа масляный слой имеет следующий состав: МЭП 31,821, МВП 39,953, вода 20,933, остальное - другие алкил и .алкенилпиридины. 2,5 ДВП в масляном слое отсутствует.Водны слой имеет следующий состав; вода 98,78/., МЭП О,й, МВП 0,523, остальное - другие алкил- и алкенилпиридины. 2,5 ДВП отсутствует. Масляный слой разгоняют на насадоцной колонке эффективностью 25 теоретических тарелок, Полученные погоны анализируют хроматографицески.Первую Фракцию отбирают от 50 С при 120 мм рт.ст. до 68 С при 20 мм рт.ст. Она содержит в основном воду и легкокипящие алкилпиридины.Во вторую фракцию (от 68 С при 20 мм рт.ст, до 72 С при 15 мм рт,ст) отгоняют основную часть МЭП и 20 г...
Способ выделения фенолов из сырых легких пиридиновых оснований
Номер патента: 883031
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Керн, Новиков, Русанов, Сапегин, Цаур
МПК: C07D 213/16
Метки: выделения, легких, оснований, пиридиновых, сырых, фенолов
...(опыты 3 и 4),Кроме того, все феноляты, показанные в примерах 1 и 2, имеют довольновысокое содержание роданидов.Пример 3. 100 млСЛПО (ЧУразбавляют равным объемом бензола ивстряхивают с 15 мл 151-ного растворасоды. После отстаивания в течение0,5 ч сливают 26 мл отработанного соаового раствора с содержанием 1,6 113ЫМи 0,10 фенолов. Органический слойобрабатывают 15 мп 201-ного раствораедкого натра. После отстаивания в течение 0,5 ч отделяют 38 мл щелочногослоя, который промывают 100 мл бензола,Получают 23,5 мл фенолятов, содержащих 16,8 фенолов и 0,188 БСМ . Прииспользовании 1 О мп этой же щелочиполучают 17,5 мл фенолятов с содержанием 18,3 Ф фенолов и 0,2463 ЯСМ . Таким образом, в содовой раствор переходит 78,5 роданидов, а в...
Ингибитор преждевременной вулканизации резиновой смеси на основе вулканизуемого серой диенового каучука
Номер патента: 883032
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Андреев, Балтрушис, Бухмит, Донская, Махтеева
МПК: C07D 239/04
Метки: вулканизации, вулканизуемого, диенового, ингибитор, каучука, основе, преждевременной, резиновой, серой, смеси
...Стеариновая кислотаОксид цинка 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 1,0 2,0 1,0 1,0 2,0 5,0 5,0 5 юО 5 эО 5,0 5,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 Сера й-Циклогексил-бензтиаэолсульфенамид 0,8 0,8 0,8 0,8 0,850,0 5 фО 0,8 50,0 50,0 Техуглерод ПИ- Фталевый ангидрид 1,0 0,64 0,73 ДУТабли ца 2 705 21,85 2,55 448 20 2 б,77 17,07 38830321, 1-Фенилдигидроурацил - бесцветное смесей определяют на вискоэиметре Муникристаллическое вещество с т.пл. при 120 С. Физико-механические покае195-199 С, называемый в дальней- затели реален определяют в соответстшем ДУ. .вии с ГОСТ 270-64,2. 5-Метил-бензилдигидроурацилПолученные результаты, а также фибесцветное кристаллическое вещест.Сзико-механические свойства резин предво с т,пл, 109-111 С, называемыйставлены в...
Способ получения 3-фенил-1, 2, 4-триазол-5-тиола
Номер патента: 883033
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Дембинский, Дубина, Педан
МПК: C07D 241/12
Метки: 3-фенил-1, 4-триазол-5-тиола
...получения 3-фел,2,4-триазол-тиола позволяет овысить выход до 80 . и снизить время роцесса до 20-30 мин. Формула изобретения 1. Способ получения З-фенил,2,4-триазол-тиола конденсацией ацилизотиоцианата с гидразингидратом в средеорганического растворителя, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности процесса,в качестве ацилизотиоцианата используют бензолсульфоннлбензимидоилизотиоцианат или П-талуолсульфонилбенэимидоизотиоцианат и процесс проводят прикипении реакционной смеси.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что в качестве органического растворителя используют бензол или толуол.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Великобритании...
Способ получения 2, 2, 7, 7-тетраметил-5-гомопиперазинона
Номер патента: 883034
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Розанцев, Усвяцов, Чудинов, Шолле
МПК: C07D 243/08
Метки: 7-тетраметил-5-гомопиперазинона
...05, 3: С 56,07 Н 6,50; й 5,85.П р и м е р 2. Проводят взаимодействие 20 г (0,12 М) оксима триацетонамина и 47,7 г (0,252 М) пара-толуолсульфохлорида аналогично описанному в примере 1. Получают 44,6 г (80%) тозилового эфира оксима й-тозилтриацетонамина.П р.и,м е р 3. Получение 2,2,7,7- -тетраметил"гомойиперазинона.Раствор 14, 3 г (0,03 М) тозилового эфира оксима й-тозилтриацетонамина в 350 мл метилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение часа. Раствор упаривают досуха, к твердому остатку добавляют 10 г йаНСО и 100 мл воды. Реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и после охлаждения и насыщения поташом тщательно экстрагируют хлороформом. Экстракт сушат поташом и после Таким образом, использование...
3-4-эпоксигексагидробензоаты бензилфенола в качестве активных разбавителей эпоксиноволачных смол
Номер патента: 883035
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Батог, Дурманенко, Кирюшина, Петько
МПК: C07D 303/16
Метки: 3-4-эпоксигексагидробензоаты, активных, бензилфенола, качестве, разбавителей, смол, эпоксиноволачных
...воднымраствором надуксусной кислоты.Сравнительная характеристика композиций и полимеров, полученных на основе эпоксиноволачной смолы УП(1 Ч) при ее совмещении с 1,1-бис -(оксиметил)-3,4-эпоксициклогексаном (1),с креэилглицидным эфиром (Ш) и соединением формулы 1 тфиведены в табл. 1.5 883035 ФПрименение данных соединений в ка. ванной композицией (1 У), а также почестве разбавителя эпоксиноволачных лучить более теплостойкие и высоко- смол позволит значительно снизить вяз- прочные полимеры, чем при использовакость композиции в 12,7 раз, увели- нии в качестве разбавителя крезилгли чить прочность при изгибе в 1,5 раза,цидилового эфира (111).при растяжении - 1,2. раз, сохранив Зависимость свойств полимеров от высокую прочность при сжатии...
Способ получения -фурил-2-аллилового спирта или его гомологов
Номер патента: 883036
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Кульневич, Лавриненко, Шапиро
МПК: C07D 307/42
Метки: гомологов, спирта, фурил-2-аллилового
...мешалки приливают по каплям 48 г (0,5 Щ ;свежеперегнанного фурфурола, послЕ 15 чего смесь кипятят час и приливают 30 мл пропилового спирта, в котором предварительно растворено 2,3 г (0,1 г-ат) металлического натрия. Смесь кипятят еще 3 ч, охлаждают и выпивают в 600 мл этилового эфира для. отделения от-неорганической фракции. От выпавшего осадка алкоголята эфирный раствор отфильтровывают на бумажном фильтре,и подвергают перегонке. 25 После удаления эфира перегонку ведут при давлении водоструйного наноса до 100-150 мм. При этом отгоняют пропило.вый спирт одновременно с непрореагировавшим фурфуролом и побочным продуктом - фурфуриловым спиртом. ОсновТ. кип./мм Брутторт.ст. формула 1 Спирт растворитель и реагент РассчиТано, 2с н Определено,...
Диметакрилат 4, 4 -диоксифталофенона в качестве сшивающего агента полимерных материалов
Номер патента: 883037
Опубликовано: 23.11.1981
МПК: C07D 307/87
Метки: агента, диметакрилат, диоксифталофенона, качестве, полимерных, сшивающего
...покрытий последних.Ненасыщенное соединение - диметакрилат 4,4 -диоксифталофенона вступаетв реакцию сополимеризации с глифталевой основой в процессе формирования исушки изделия. Образуется твердый,прочный сополимер сетчатой структуры:1 диметакрилат проявляет сшивающиесвойства 1,Результаты приведенных испытаний"лака ГФисходного и с добавкойдиметакрилата 4,4 -диоксифталофенонав количестве 20 вес.представленыв табл, 1.Проведенные испытания свидетельст-:вуют о возможности применения диметакрилата 4,4 -диоксифталофенона в качестве сшивающего агента в электротехнической промышленности с целью полученияэлектроизоляционных материалов с улучшенными свойствами.Проводят испытания лака на основедиметакрилата 4,4 -диоксифталофенона,разбавленного...
Способ получения поверхностно-активной добавки для интенсификации помола цемента
Номер патента: 883038
Опубликовано: 23.11.1981
МПК: C07D 307/89
Метки: добавки, интенсификации, поверхностно-активной, помола, цемента
...подают 1,5 кг/ч солярового масла. При этом соотношения фталевого и малеинового ангидрида и раствора гидроокиси натрия поддерживаетсяи составляет 1:4. Температуру в скруббере поддерживают в интервале 40-45 фС,а рН 7-7,5. 1Снизу из скруббера реакционная масса непрерывно отводится в реактор, где4 фона доконденсируется с удалением водыпри 50-60 С и давлении 100-200 мм рт.ст.в течение 45 мин до числа омыпения 30120 мг КОН/г. Получают 400 кг/ч суспензии буро-желтого цвета со следующими показателями:Содержание основноговещества 12%Число омыления 120 мгКОН/грН 7,5,К цементной сырьевой шихте, аналогично примеру 1 добавляют 0,08% от щмассы ПАВ. Подготовку и анализ пробосуществляют по примеру 1.Получают продолжительность помола27 мин остаток на...
Способ получения 5, 6-дигидро-(2н)-пиранов
Номер патента: 883039
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Биккулов, Зотов, Ибатуллин, Масагутов, Рыськов, Сафаров
МПК: C07D 309/20
Метки: 6-дигидро-(2н)-пиранов
...КУв Н форме.Опыты проводят в следующей последовательности.Регаенты из сырьевых бюреток забираются насосами и подаются в реактор.Предварительно устанавливают соответствующие расходы реагентов (табл. 3).Регулятор давления поддерживает в системе не менее 7-8 кг/см (для осуществления реакции в жидкой фазе) за счетдросселирования потока при помощиклапана, установленного на выходе иэреактора. Далее продукты реакции охлаждаются в холодильнике и собираютсяв приемнике, Реакционная масса состоитиз 2-х слоев. Из верхнего органического слоя после нейтрализации аммиаком однократным испарением выделяютпиран,Кроме пиранов из реакционной массыконденсации диенов с формальдегидомв кислой, среде выделены и идентифицированы соединения, константы...
Способ получения 2-амино-3-(гет)арил-4(н)-арено (в) пиран-4 онов
Номер патента: 883040
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Бабичев, Воловенко, Литенко
МПК: C07D 311/36
Метки: 2-амино-3-(гет)арил-4(н)-арено, онов, пиран-4
...зо тилового эфира 3-оксинафтойнойкислоты, 0,08 моль трет-бутилата нат-. рия в 40 мл пиридина нагревают при 100-120 фС в течение 3 ч. Пиридин уда- ляюФ в вакууме при нагревании на водя 40 4ной бане. Сухой остаток переносят в 200 йл воды, перемешивают и добавляют 12.мл 507.-ной уксусной кислоты. Выпавший осадок 2-аиино- 1 пиридин-ил) - -нафто 12,3-в) пиран"она отфильтровывают, промывают водой.П р и м е р 3Смесь 0,03 моль этилового эфира 5-бромсалициловой кислоты, 0,03 моль хлорфенилацетонитрила, 0,12 моль трет-бутилата натрия в 50 мл пиридина кипятят 2 ч. Удаляют пиридинв вакууме при нагревании и сухой остаток переносят в 300 мл воды. Затем при перемешивании добавляют небольшой избыток 503 ной уксусной кислоты. Осадок 2-амино-...
Способ получения тиофен-2, 5-дикарбальдегида
Номер патента: 883041
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Гольдберг, Иовель, Шиманская
МПК: A61K 31/381, C07D 333/38, C08K 5/45 ...
Метки: 5-дикарбальдегида, тиофен-2
...8 2 1 83 03 70,5 аю ух он 100-33,3 мол.Х У 0, при 360-450 фС в атмосфере инертного газа.Реакцию проводят при скоростях газового потока, обеспечивающих время .контакта 0,02-0,1 с при молярном соЬтношении 2,5-диметилтиофен : кислородинертный газ 1:10"25:100-250.. Основным продуктом реакции парофазного каталитического окисления 2,5-диметилтиофена является тиофен 2,5-дикарбальдегид, образующийся с выходом до 50% на прореагировавший ,5-диметилтиофен. Кроме целевого тио; фен,5-дикарбальдегида в реакции образуются 5-метилтиофен-альдегид и 15 тнофен-альдегид, Полученную реакционную смесь разделяют вакуумной перегонкой, при этом первым отгоняется исходный 2,5-диметилтиофен, который может быть возвращен в каталитический процесс.Пр и м е р 1. В...
1-(5-метилфурил-2)-2-(5, 5-диметил-1, 3-диоксанил-2)-этан, обладающий ростостимулирующим действием для томатов
Номер патента: 883042
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Кульневич, Лукьяненко, Торклер
МПК: C07D 407/06
Метки: 1-(5-метилфурил-2)-2-(5, 3-диоксанил-2)-этан, 5-диметил-1, действием, обладающий, ростостимулирующим, томатов
...Реакция заканчивается за 1,5-2 ч.Затем охлаждают и отфильтровывают катализатор. Отгоняют растворитель и затем смесь фракционируют под вакуумом. Получают 16,1 г бесцветной жидкости 1- (5-метилфурил- "2) -2- (5,5-диметил,3-диоксанил) -этана (96%) с т,кип. 103 фС при 2 мм рт.стЛО "в 14736, д 1,0215. УФ-спектр Я.щ, 217 нм, ЦЕ 3,93.Брутто-формула СфьНло(Э 3Найдено, %; С 69,5, Н 9,1.Вычислено, %: С 69,6 Н 9,0. 15Испытание активности соединения формулы 1 (САНПГ) проведено в сравнении с контролями: опрыскиванием водой и опрыскиванием ФТМП. Этими веществами обрабатывались растения томатов ранне- о спелого сорта "Аврора" в период цветения. Оценка урожайности проведена по методике государственного сортоиспытания. Определение биохимического состава...
Способ получения циклических бис-ортоэфиров
Номер патента: 883043
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Кантор, Киладзе, Максимова, Рахманкулов, Чалова
МПК: C07D 407/12
Метки: бис-ортоэфиров, циклических
...1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой,обратным холодильником и капельной. воронкой, загружают формамид (1 моль),1,3-бутандиол (1,5 моль) и 150 млгексана, К охлажденной на ледяной бане смеси при перемешивании за 2 ч прикапывают 1 моль хлористого бензоила,После чего смесь выдерживают при35-45 С в течение 3-6 ч и оставляютпри комнатной, температуре на 12 ч,Выкристаллизовавшуюся бензойную кислоту и хлорид аммония отфильтровыва,ют,Фильтрат обрабатывают 200 мл охлажденного 10-157.-ного раствора ЙаОН.Органический слой сушатбезводныйМаСО упаривают. Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме. С выходом 333 получают 1,3-бутилендиокси-ди (4-метил, 3-диоксанил - 2) . Температура кипения 140-150 С/3 мм рт.ст.П р и м е р 2,...
Тиазоло3, 4-в1, 2, 4триазолы и способ их получения
Номер патента: 883044
Опубликовано: 23.11.1981
МПК: C07D 513/04
Метки: 4-в)(1, 4триазолы, тиазоло3
...Затвердевший плав растирают с ацетоном, Фильтруют, кристаллизуют из диметидормамида. Получают 1,25 г (64%) 1,2,7-трифенил-тиазоло 34-в 1 1,2,41 триазол"5-тиона с т.пл. 274 СНайдено, Ж: М 10,98116,571 СН,МР.Вычислено, Ж: М 10,90;16,62.П р и м е р 2. 7-Иетил,2-ди-.Фенил-тиаэоло 13, 4"в 1 1,2,41 триазол- -5"тион.Смесь 0,80 г (0,005 моль) 5-метил-амино-тиаэолидин"2-тион-она, 1,10 г (0,005 моль)1 Ч "Фенилбензимидоилхлорида нагревают 2 ч при 85-90 С. Плав растирают с ацетоном, продукт отфильтровывают и кристаллизуют из спирта. Получают 0,75 г (47%) 7-ме" 3044 . 4 тил, 2-дифенилтиазоло (3, 4-в) 1, 2, 41, триазол-тиона с т,пл. 241 С.Найдено, Ж: М 12,96;19,78;СНМ,5,.Вычислено, Х: М 13,00, 5 19,81.П р и м е р 3. 1-Иетил;7-дифенил-тиаэоло 3,4-в 1...
Способ очистки ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты
Номер патента: 883045
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Бугенов, Евдокимова, Ильязова, Исенгалиева, Плакатина, Потапова, Суденков, Хачиян
МПК: C07F 9/165
Метки: ди-2-этилгексилдитиофосфорной, кислоты
...увеличение расхода диэтиленгликоля нецелесообразно в связи с достижением достаточной очистки при указанном соотношении.Контроль чистоты Д 23 ГДТФК, очищенной предлагаемым способом, осуществляют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) и сравнением констант скоростей при экстракции металлов Д 2 ЭГДТФК из растворов минеральных кислот, в частности фосфорной.Хроматографирование проводят на. силикагеле ("511 цГо 1, 1.асеева"). В качестве подвижной фазы используют смесь гексана с уксусной кислотой в соотношении 8:1. Для обнаружения хроматографическихзон используют пары иода. 5 1 О 15 20 25 30 с Й 1 0,69 относится к основному веществу.П р и м е р 1 Очистке подвергаюттехническую ди-этилгексилдитиофосфорную кислоту, содержащую следующиевещества,...
Способ получения дихлорангидрида -хлор, дифениламиновинилфосфоновой кислоты
Номер патента: 883046
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Глухих, Калабина, Пенсионерова, Розинов
МПК: C07F 9/42
Метки: дифениламиновинилфосфоновой, дихлорангидрида, кислоты, хлор
...нитрилов, либозаканчивался на стадии образованиякомплексов. При взаимодеиствии же пятихлористого фосфора с третичными ами- .нами фосфорилирование протекает поуглеводородной группе у атома азота.Таким образом, механизм реакции пяти883046 . . 4132В спектре ЯМР наблюдается единственный сигнал в области 24,6 м.д,;,1(РН) 19,5 Гц.В ИК-спектре присутствуют полосыпоглощения, характерные для валентныхколебаний Р=О (1250 см 1), валентныхколебаний связи С=С (1540 см ), валентных колебаний Р-С 1 (630 см),Предлагаемый способ характеризует 10 ся простотой технологии и позволяетполучать целевой продукт с высокойстепенью чистоты и выходом 652. формула изобретения 25 хлористого фосфора с ацетамидом принципиально иной, так как в этом случае взаимодействие...
Способ получения дихлорангидридов 2 алкоксиалкенилфосфоновых кислот
Номер патента: 883047
Опубликовано: 23.11.1981
МПК: C07F 9/42
Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...27,2 г (86,57) дихлорангидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты.Т.кип. 91 С (3 мм рт.ст.), д 1,329,и 1,4952 (по.литературным даннымт,кип, 82 С ( мм рт.ст.), д ,3320,п 1,4956)Найдено, %: С 1 35,58; Р 16,45;МЯь 41 527 2 2Вычислено,%: С 1 35,72; Р 16,39;мЯь 40,54.Спектр ЯМР Р (Дм.д.): 33.б) Кристаллический аддукт, полученный аналогично описанному из 169 г(0,813 г-моль) пятихлористого фосфора 50и 20 г (0,271 г"моль) диэтиловогоэфира в 150 мл абсолютного бензола,обрабатывают 33,7 г (0,766 г-моль) уксусного альдегида при 10-20 С. К концу прибавления уксусного альдегида 55кристаллы полностью растворяются. Перегонкой в вакууме получают 37,9 г(74%) дихлорангидрида 2-этоксивинилВычислено, %: С Р 35, 721 Р 16, 39; МЯЬ 40.54г) К...
Способ получения дихлорангидрида 2-хлор-2 фенилвинилфосфоновой кислоты
Номер патента: 883048
Опубликовано: 23.11.1981
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлор-2, дихлорангидрида, кислоты, фенилвинилфосфоновой
...с ван в ка- рганическоть исполь кта фосфо об пслучени илфосфонов олефинов с х к 1 орис- еният ло ледующи дукта с ем полученного эом Я .Наиболее бл технической су результату явл дихлорангидрид фосфоновой кис исты п к и ете щности и достигаемому яется способ получени а 2-хлор.-2-фенилвинил лоты, который заключа883048 Формула изобретения с последующим разложением продуктавзаимодействия, разложение ведут альдегидом или кетоном при 10-20 С,П р и м е р. Дихлорангидрид 2-хлор-Фенилвинилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 41 г (0,197 г-моль).пятихлористого фосфора в 100 мл абсолютного бензола прибавляют при 0-5 С10 г (0,098 г-моль) фенилацетилена,Выдерживают реакционную смесь 12 ч 1 опри 25 С и обрабатывают ее 13,5 г(0,134 г-моль) пятихлористого...
Способ получения дихлорангидридов 2-хлоракилфосфоновых кислот
Номер патента: 883049
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Кормачев, Митрасов, Яковлева, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлоракилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...получают11,8 г (71 .) дихлорангидрида 2-хлоргептилфосфоновой кислоты, т.кип. 9091 С (0,5 мм,рт,ст.); д 1,2371;О , 1,4854.Найдено, %: С 1 42,35; Р 12,38; СВ) Мйв 58,33. СН,СРОР.Вычислено, % з С Й 42, 29; Р 12, 31;М й 57,45. Формула. изобретения получения целевых продуктов за счет исключения из реакции ядовитого сернистого газа и сокращения времени ра ложения образующегося аддукта до 10-20 мин.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2-хлоргексилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 100 г (0,480 г-мол пятихлористого фосфора в 60 мл абсолютного бенэола прибавляют при перемешивании 20 г (0,238 г-моль) гексена при 10-15 С. Выдерживают реакционную смесь 30 ч при 20 С и обрабатывают при 15-20 фС 27,9 г (0,480 г-моль) ацетона. Кристаллический аддукт раст...
Способ получения димерного кластерного тетракарбоксилата молибдена
Номер патента: 883050
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Ахмедов, Виноградова, Котельникова, Курбанов, Лебедев, Мисаилова, Османов, Штеменко
МПК: C07F 11/00
Метки: димерного, кластерного, молибдена, тетракарбоксилата
...с их солями.Выбранные соотношения исходных компонентов 1:4-12 обусловлены следующим. При соотношении димерный кластерный хлорид молибдена: карбоновая кислота или ее соль, меньшем, чем 1:4,наряду с основным процессом, проходят реакции гидролиза, и выход целевого продукта уменьшается. При соотношении компонентов, большем, чем 1:12 в реакционной смеси создаются условия для соосаждения карбоновой кислоты или ее соли, и чистота искомого продукта ухудшается.Процесс получения димерного кластерного тетракарбоксилата молибденасостоит в образовании промежуточного аквахлорокомплекса димолибдена, получающегося при растворении Мо С 1 в воде, и в последующем взаимодействии этого промежуточного комплекса, в котором сохраняется связь...
Комплексные соединения кобальта п с 1, 10-фенантролином и анионами -аминокислот, обратимо присоединяющие молекулярный кислород и способ их получения
Номер патента: 883051
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Паладе, Попов, Семыкин, Шаповалов
МПК: C07F 15/06
Метки: 10-фенантролином, аминокислот, анионами, кислород, кобальта, комплексные, молекулярный, обратимо, присоединяющие, соединения
...охлаждают до 0-5 Си добавляют по каплям 6 н. раствор883051 Формула комплекса 7,2 6,2 со РЬеп Ам масляная кислота (Н ОСлнн (Н 10,11 С 1 8,0,6 со РЬеп со РЬеп СН -СН -СН Э 2 1 СН -СН -СН 3 1 1 Норлейцин (Н 0)СВалин (НО) 1 С 1 84,0 3,2 о РЬе 4,сн -сн-сн НС 1 до рН 8-8,5. Образовавшийся осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре В 2, промывают на фильтре смесью спирта и эфира (1:1), затем эфиром и сушат на воздухе. Выход составляет 4,7 г (607 от теоретического) .Найдено, 7; Со 15,20; М 10,71; С 8,93; С 43,35; Н 4 27 ь НаО 9 ф 82Вычислено для со(С,1 НМ 1)С 1 НО й (Н 10)г,) С7: Со 15 33 й 1 О 93 С 9,23; С 43,70; Н 4,16; НО 9,36,П р и м е р 2. Синтез 1.Со РЬеп Аланин (Н 10). С 1. 4,76 г (0,02 моль) СоС 1 6 Н 0 растворяют в 15 мл воды и...
Иммуносорбент
Номер патента: 883052
Опубликовано: 23.11.1981
МПК: C07G 7/00
Метки: иммуносорбент
...емкость известного сорбента. Поскольку оба сравниваемых сорбента в единице объема содержат примерно равное количество иммобилизованного коллагена 1,3 мг и 1 мг в 1 мл сорбента), увеличение емкости сорбента можно объяснить созданием оптимальных условий стерического взаимодействия при образовании иммунного комплекса на иммуносорбенте.Кроме того, элюцию антител на предлагаемом сорбенте ведут обычно употребляемыми агентами - 0,2 М глицин-НС 1 рН - 2,2 без применения трипсиновых фрагментов коллагена. Процесс упрощается и при этом примесь неспецифических белков не увеличивается.Предлагаемый иммуносорбент наряду с повышенной емкостью обладает механической прочностью, химической стаг бильностью и низкой неспецифической сорбцией. Отмеченные...
Иммуносорбент
Номер патента: 883053
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Алексеев, Земсков, Смирнов
МПК: C07G 7/00
Метки: иммуносорбент
...М10 фосфатного буфера рН 9,0. Охлаждают гель в 0,15 М фосфатном буфере рН 9,0 до 0 С и, насухо отфильтровав, вноосят его в охлажденный до 0 С раствор цы П р и м е р 3. Условия получения соединения идентичны описанным в примере 1 за исключением времени активации носителя глутаровым альдегидом, которое в данном случае составляет 9 ч. Полученное соединение содержит 1,2 мг иммобилизованного коллагена 1 типа на 1 мл геля конечного продукта. Общий объем полу",енного геля составляет 240 мл. Количество соединенного с ноОтмеченные химическая стабильность,и механическая прочность предлагаемого иммуносорбента позволяют использовать его в различных иммунологическихисследованиях лабораторий и клиник десятки раз без заметного изменения сорбционных...
Способ получения 1, 2-изопропилиден -глюкуроната натрия
Номер патента: 883054
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Войтенко, Лидак, Фельдман, Шиманская
МПК: C07H 7/02
Метки: 2-изопропилиден, глюкуроната, натрия
...М) 1,2-изопропилиден-О-глюкозы. 993-ной чистоты,1,0 г папладиевого(1,8 Рс 1/С) катализатора, 100 мл дистиллированной 20 воды, Процесс окисления проводят при постоянном деремешивании темпеоратуре 65 С и скорости подачи воздуха 60 л/час. В ходе реакции поддерживают постоянное значение рН сре ды (рН 7,5-8,0) добавлением небольших количеств бикарбоната натрия. Общий расход бикарбоната натрия составляет 0,52 г (0,005 М). Контроль за процессом окисления осуществляют с помощью зо газожидкостной хроматографии (ЖХ) триметилсилильных производных анализируемых соединений, Через 108 ч реакционная смесь содержит 62,7 окислен.- ного продукта, остальное - исходное вещество(219 Ц и неидентифицированные примеси (15 М), Выход...