Способ получения 1-тиоэтил-1-алкоксиметанов

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ТИОЭТИЛ"1-АЛКОКСИМЕТАНОВ Изобретение относится к новому способу получения 1"тиоэтил-алкоксиметанов формулы где В - метил или этип, которые находят применение в качестве стабили" заторов хлоруглеводородов или в качестве растворителей при производ- щ стае лакокрасочных покрытий.Известен способ получения соединений формулы 1,где В " алкил,заклю" чающийся в том,что а "хлоралкиловый эфир подвергают взаимодействию с соот-, ветствующим меркаптидом натрия. Процесс проводят путем медленного смещения компонентов с охлаждениемдо 0 С.Выход целевого продукта около 50 Ф 111 . ИК недостатку известного способа от"носится относительно низкий ацходцелевых продуктов. 2Цель изобретения - повышение выхо" да целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 1-тиоэтил-алкоксиметанов формулы 1 дитиоэтилметан 1(С Нтб)СН 1 подвергают взаимодействию с соответствующим диалкоксиметаном ( КОСНОК) при мольном соотношении исходных реагентов равном соответственно 0,5-1: 1, в присутствии в качестве апротонного катализатора эфирата трехфтористого бора (ВГ О(СН) или хлорного желе" за или катионообменной смолы КУ Фв Н - форме (сополимер стирола и дивинилбензола, просульфированный) при 20-30 С. Процесс протекает 8-10 ч. Целевой продукт выделяют известным методом- катализатор отфильтровывают, а реакци" онную смесь подвергают вакуумной ректификации Выход целевогО продукта 60-80.формула изобретения СН, СН Ой Составитель Т.Власова Техред М.Рейвес Корректор Г.Назарова Редактор Т.Кугрышева Заказ, 10111/30 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патен 1", г. Ужгород, ул. Проектная 4 8830П р и м е р 1В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 27,2 г ( 0,2 моль) дитиоэтилметана, 15,2 г (0,2 моль) диметоксимета-на и 1,7 г КУв Н"- форме. Реакционную массу перемешивают 8 ч прио20 С. Затем отфильтровывают катионит,а.смесь подвергают вакуумной ректифи"кации. Получают 14,8 г.( выход 704) 1 о1-тиоэтил-метоксиметана с температурой кипения 102 С, ив 1,4471,4 0,9471Найдено, Ф: С 45,2 ф Н 9,4, О 14,9;Ь 30,1.С Н,ОВычислено, 4: С 45,3, Н 9,5; О 15,11530,2.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1используют 13,6 .г (0,1 моль) дитиоэтилметана и 15,2 г (0,2 моль) диме, токсиметана. Температура реакции20 С. Получают 12,7 г (выход 603)1-тиоэтил-метоксиметана.П р и м е .р 3. Аналогично примеру 1 используют 20,4 г ( О, 15 моль)дитиоэтилметана, 15,2 г (0,2 моль)диметоксиметана, Температура киопения 20 С. Получают 13,1 г (выход654) 1-тиоэтил-метоксиметана,П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 используют 27,2 г (3,2 моль )дитиоэтилметана, 15,2 г (0,2 моль)диметоксиметана. Температура реак-,ции 25 С. Получают 14,8 г ( выход 704)1-тиоэтил-метоксиметана.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 используют 27,2 г (0,2 моль)дитиоэтилметана, 15,2 г (0,2 моль) диметоксиметана. Температура реакции30 С. Получают 15,4 г (выход 73)1-тиоэтил"1-метоксиметана.4 ОП р и м е р 6. Аналогично примеру 1 используют по 0,2 моль дитиоэтилметана и диэтилоксиметана. ТемЮпература реакции 30 С, продолжитель 22 4ность 8,5 ч, катализатор ВГ О СН)3(0,4 масс.; ) При помощи препаративной хроматографии выделяют 14,4 г(выход 604), И, 1,4405, оЬ 1,0138.Найдено, Ф: С 49,9; Н 10,0,О 3,4; 8 26,6,С НО ЬВычислено, 4; С 50,0 У Н 10,1,О 13,3, 26,7.П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 используют по 0,2 моль дитиоэтил.метана и диметоксиметана. Катализаторреакции ГеС 1 з (0,8 масс,4). Температура реакции 30 С., продолжительность10 ч, Получают 17,0 г (выход 80/)тиоэтилметоксиметана. Физико-химические константы и спектральные характеристики согласуются с даннымипримера 1. Способ получения 1-тиоэтил-алкоксиметанов формулы где К - метил или этил, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта, дитиоэтилметан подвергают взаимодействиюс соответствующим диалкоксиметаномпри мольном соотношении исходныхреагентов, равном соответственно0,5-1 : 1, в присутствии в качествеапротонного катализатора эфирата трехфтористого бора или хлорного железа,+или катионообменной смолы КУв НФорме при 20-30 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Поконова Ю.В. Галоидоэфиры.М.-Л., "Химия", 1966, с. 41 ( прототиг) .