Способ получения дифенилолпропана

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСУВУ Союз Советских Социалистических Республин(22) Заявлено 05,12,79 (21) 2847854/23-04 с присоединением заявки Йо,С 07 С 39/16 Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Ярославский государственный университет"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дифенилолпропана, который может быть использован в качестве компонента ал 5 кидных смол.Известен способ получения дифенилолпропана путем конденсации фенола с ацетоном при 40 С, мольном соотноошенин Фенол:ацетон 1,8-2,2:1 в течение 4 ч в присутствии 78-ной серной кислоты в качестве катализатора. Выход целевого продукта 80, расход серной кислоты 5150 кг на 1 т дифенилолпропана 1 .Недостатком сПособа является невысокий выход целевого продукта (80).Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения дифенилолпропана путем конденсации Фенола с ацетоном 2 О при одновременной подаче реагентов, температуре 80 -90 оС, молярном соотношении Фенол:ацетон, равном 4:1, в присутствии 1-5 вес. 94-96-ной серной кислоты в качестве катализато 25 ра и 1, 0-1, 3 вес,тиогликолевой кислоты в качестве промотора с одновременной отгонкой воды в виде азеотропа с углеврдородом, выбранным иэ группы: бенэол, циклогексан, хлорбен- зо зол, Выход целевого продукта 85 96 21 .Недостатком способа является недостаточно высокий выход целевого продукта (85-96) .Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения днфенилолпропана путем конденсации фенола с ацетоном при 20-40 оС, молярном соотношении фенол:ацетон, равном 2:1-1,2, в присутствии 92-95-ной серной кислоты в качестве катализатора и тиогликолевой кислоты в качестве промотора при раздельной подаче катализатора и ацетона в фенол в.течение 0,25 0,75 ч и длительности процесса, равной 4-5 ч.Отличительными признаками способа является проведение процесса при температуре 20-40 С, молярном соотношении Фенол:ацетон, равном 2:1,0-1,2 и раздельной подаче катализатора и ацетона в фенол в течение 0,25 075 ч при длительности процесса конденсации, равной 4-5 ч.П р"и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, Термометром, обратным холо882996 Формула изобретения Составитель А.Евстигнеев Редактор В.Данко Техред И. Гайду Корректор Н.Стец 3Заказ 10110/29 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, .Ул. Проектная, 4 дильником, 2-х мм капельными ворон.:ами, заливают при непрерывном перемешивании 94 г толуола (2-кратное количество к фенолу), 4,7 г промотора, 47 г расплавленного фенола. В качестве промотора реакции конденсации фецола с ацетоном в среде серной кислоты используют натровую соль тиогликолевой кислоты.Б течение 0,25 ч при 20 С к псщу" ченной смеси раздельно прибавляют 33,3 г 95-ной серной кислоты и 16 г ацетона (молярное соотношение фенол: ацетон 2:1,1) и процесс ведут при 40 С в течение 4 ч. Затем кристаллыодифенилолпропана Отделяют фильтрацией, проьывают 4 раза водой, 10-ным раствором соды и сушат, выход целевого продукта 55,5 г (98).П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но в течение 5 ч при 20 С. Выход целевого продукта 20 96,5.П р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при температуре 35 ОС в течение 4,5 ч, выход целевого продукта 97. 25П р и м е р 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при мольном соотношении фенол:ацетон, равном 2:1,2, при времени подачи ацетона и Н 504. в фенол, равном 0,75 ч. Выход целевого продукта 96,2. П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при мольном соотношении фенол:ацетон, равном 2 1;О, Выход целевого продукта 96,5.Предлагаемое изобретение позволяет повысить выход целевого продукта до 96,5-98. Способ получения дифенилолпропана путем конденсации фенола с ацетоном в присутствии 92-95-ной серной кислоты в качестве катализатора и тиогликолевой кислоты в качестве промотора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при тем-пературе 20-400 С, молярном соотношении фенол:ацетон, равном 2:1,0-1,2, и раздельной подаче катализатора и ацетона в фенол в течение 0,25 0,75 ч при длительности процесса, равной 4-5 ч. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Верховская З.Н. Дифенилолпропан. М., "Химия", 1971, с. 108-111.2, Авторское свидетельство СССРпо заявке У 27 бб 777, кл. С 07 С 39/16,25.04.79 (прототип).