C07D 487/04 — орто-конденсированные системы

Номер патента: 1182043

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Борошко, Попов, Тертов

МПК: A61K 31/517, A61P 37/06, C07D 487/04 ...

Метки: 5-замещенных, бензимидазо, хиназолинонов-12

...арсенала целевых продуктов. П р и м е р 1 а. Получение бензимидазо 2, 1-Яхиназолинона(За),Смесь 4,2 г (0,02 моль) моногидрата бензимидазол-сульфокислоты и 2,8 г (0,02 моль) антраниловой. кислоты нагревают на глицериновой бане при 140 С до окончания выделения ьо П р и м е р 1 б. Получение 5 Ие тил-бензимидазо 2, 1-Ь 1 хиназолинона (5 Н) .Смесь 2,35 г (0,01 моль) бензимидазола 2,1-Ь хиназолинона, 10 мл диметилформамида 1,3 мп (2,9 г " 50 0,02 моль),иодистого метила кипятят с обратным холодильником в течение 30-40 мин. Образовавшийся мелкокристаллический осадок отфильтровывают, суспендируют в воде и нейтрализуют 55 ,водным аммиаком. Отфильтровывают бесцветные кристаллы, трудно растворимые в хлоформе. 43 2сернистого газа. Полученный...

Номер патента: 1187722

Опубликовано: 23.10.1985

Авторы: Андраш, Дьердь, Иболиа, Луиза, Пал

МПК: A61K 31/5513, A61P 29/00, C07D 249/08 ...

Метки: бензо, производных, триазина

...нагревают подфенилбутазон Ацетилсалициловая кислота 1000 1500 Обезболивающее (анальгетическое) действие соединений общей формулы 1 определяют на мышах по тесту "уксусная кислота УгдСЬ 1 п 8". После применения 0,4 мл 0,5 Ж-ного раствора уксусной кислоты высчитывают МгеЙЬ 1 П реакции, и полученный в течение 5 мин после обработки УггЬп 8 выражают как процент контрольного значения. Животных за 1 ч до применения уксусной кислоты орально обрабатывают тестовым веществом - соответствующей основой лекарственного препарата. Результаты приведены в табл.1.Противовоспалительное (отекоподав-, ляющее) действие проверяют на крысах, 0,1 мл 1 Ж-ного Саггаяепп раствора впрыскивают в подошву задней конечности животного. Объем лапы измеряют с...

Номер патента: 803386

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Гринев, Рябова

МПК: C07D 487/04

Метки: бензодиазепина, гидрохлориды, индоло-(3, метил-8, производных

...используют низшийспирт, например этанол, простой эфир,предпочтительно диоксан.Следует отметить, что образование 45// цет СН сн снжнсн аОжидалось, что используемые в способе, согласно изобретению, в ,честве исходных соединений - 5,6 е К имеет вышеуказанные значения,рабатывают разбавленной 10-153-нойляной кислотой при кипячении. доло/1,2-с/хинаэолинов в заявляемыхусловиях неочевидно. В литературеимеются данные о том, что при обработке производных тетрагидропиримидо/3,4-а/индолов разбавленной соляной кислотой легко идет размыканиепиримидинового цикла с образованиемаминоалкильных производных индоласогласно нижеследующей схеме (4): гидроиндоло/1,2-с/хинаэолины (1)также будут легко гидролизоватьсяпод действием разбавленной солянойнзодиазе...

Номер патента: 816116

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Гринев, Рябова

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-дигидроиндоло, бензодиазепина, индоло, качестве, метил-8, полупродуктов, производные, производных, синтеза, хиназолина

...в качестве полупродуктов для синтеза новых производных 1(3)Н-метил- -8 Н-индоло(3,2-Й)(1,3)бензодиазепина, которые могут найти применение в качестве биологически активных соединений.Цель достигается описываемым способом получения соединении формулы, заключающимся в том, что производное 12-ацетиламиноиндало(1,2-с) -хнназолина общей формулы Н где К - имеет вьппеуказа ния, восстанавливают бо рия в ледяной уксусной 15-30 С.Процесс предпочтительно проводя 45 в токе инертного газа при комнатно температуре.В условиях предлагаемого спо при восстановлении исходных 12- тиламиноиндоло(1,2-с)хиназолино 50 общей формулы (111) боргидридом натрия в среде уксусной кислоты происходит восстановление связи И = С в положении 1,2...

Номер патента: 1205771

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Антон, Армин, Курт, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/517, A61P 37/08, C07D 487/04 ...

Метки: основаниями, производных, солей, хиназолина

...промывают водой.Сырой продукт (выход 4 г) при помощи 17 мл 1 Й натроного щелока переводят в натриевую соль и очищаютв колонне с силикагелем (хлороформ:метанол = 4:1). Получают 1,5 г ньппеуказанного соединения (точка разоложения 334-335 С), которое добавлением 1/2 моль метанола доводят докристаллизации.Найдено,%: С 59,06; Н 4,2 1;Й 27,27.Вычислено,7.: С 59,29; Н 3,56;И 27,67СНЙО1/2 СНОН.П р и м е р 2, 8-Метил-оксоНпиридо С 2,1-Ь 11 Н-триазоло (4,5 - ц)хиназолин,2,8 г орида 1-оксоН 2,3-днам ил-пиридо (2,1-Ь)хиназоли руют в 18 мл103040 и 1 мл ледяной уксусной кислотыои на водяной бане нагревают до 40 С.Затем прибавляют 0,7 г нитританатрия и перемешивают в течение60 мин. Коричневые кристаллы отсасывают, промывают нодой и в накуумепри 80...

Номер патента: 1217260

Опубликовано: 07.03.1986

Автор: Дзозеф

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-дигидро-3, 6-хлорили, бром-1, кислот, пиррол-1-карбоновых, пирроло(1, приемлемых, солей, фармацевтически

...течение 1 ч, а затем добавляют раствор метил-б-хлоро,2-дигидро-ЗН-пирроло(1,2-а)пиррол-карбоксилата (0,998 г, 5 ммоль) в 15 мп 1,2-дихлорэтана, при этом перемешивание при температуре кипячения с обратным холодильником продолжают еще в течение 8 ч.Смесь охлаждают до ком- натной температуры и добавляют раствор ацетаттригидрата (6, 8 г) в 30 мл воды. Затем смесь перемешивают при температуре кипячения с обратным холодильником еще в течение 2 ч. Смесь охлаждают, отделяют органическую фазу и соединяют ее с дихлорметановым экстрактом водной фазы. Экстракт промывают насыщенным раствором соли, высушивают над сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. Остаток разделяют с помощью тонкослойной хроматографии на силикагеле гексанэтилацетат (7:3) с...

Номер патента: 1227633

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Титов, Четвериков

МПК: C07D 487/04

Метки: имидазо-2, индолов, производных

...ха 7П р и м е р. Общая методика получениЯ пРоизводных имидазо(4 э 5-Р 1 ин-Таким обРазом, пРдолов Формулы 1, позволяет расширитьСмесь 0,01 моль 1 52 э 5 тиадиазоло иэводных имидазо 4Зэ 4-риндолаэ 0,1 моль цинковой пы- упростить способ ихпи и 0 5-0 6 моль карбоновой кисло- личить выход извесэ э121( Э О О э7( 6 4 едложенный способассортимент про 5-8 индоловполучения и увеных. абли, рн нолуненннсоеднненнЯ вмнелоннон растворпредварительно подкнсляютуксусиоЯ кислотойЭ.т.нл, соедннеЫ в,м -нэ водного З(ФА,и, сЧ О м сч съФ ц Ф,ц с х м ю м СЧ ц х л СЧ с л ц с х м сч СЧ СЧ лс 44 х х С 4 МЧг сЧ Ю 1 ОС 4 т ц с м м Тсч х й Ю лСЧ Р Я Ф О Ч 4 С 4 мсс ц х С 4 л Ф м х С СЧсЦ й СЧ4 О ЧР л ц ц ц ц х о ОО ОО Ов О Ьм о хм о и ф 3 щ-и м1227633 8...

Номер патента: 1234401

Опубликовано: 30.05.1986

Авторы: Андраш, Дьердь, Иболиа, Луиза, Пал, Петер

МПК: A61K 31/53, A61P 23/00, A61P 29/00 ...

Метки: бензо-as-триазина, действие, наркоз, производные, проявляющие, усиливающее

...смесь охлаждают,целевой продукт высаживают эфиром,фильтруют. Выход 3,5 г (677), т. пл.192-193 С,Элементный анализ: вычисленоИ 30,57; найдено Ю 30,157. Молекулярная масса 229 (по данным масс-спектрометрии).тилтио,5-дигидро-Б-триазолов(3,4-с)-бензо-аз-триазин (7,2 г,717) под аргоном при 120 С в течение30 2 ч перемешивают с 65 мл пропионового ангидрида. Реакционную смесь упаривают и остаток кристаллизуют изсмеси метиленхлорида и петролейногоэфира, Получают 8 г (807) целевогопродукта, т, пл. 119-120 С.Анализ: вычислено 11 21,137.; найдено - й 1 21,027., Молекулярная масса331 (по данным масс-спектра).Токсичность соединений общей формулы 1 определялась на мьппах орально.Соответствующие значения приведеныниже:Тестовое50соединение,45...

Номер патента: 1235866

Опубликовано: 07.06.1986

Авторы: Баркова, Карп, Мохорт, Портнягина, Тринус

МПК: A61K 31/4353, A61K 31/517, A61P 29/00 ...

Метки: 2-(0-карбоксифениламино)-пиримидо, активнось, противовоспалительную, проявляющий, хиназолон-6

...и этаноламманиевая соли растворяются в воде.По противовоспалительной актив - ности 2-(0 -карбоксифениламино)-пиримидо 2,1-Ь)хиназолон(пиримидант) в несколько раз превосходит салицилаты (салицилат натрия) в производные пкраэолона (анальгин или бутадион). Особое влияние ан оказывает на экссудативную фазу воспаления. Фармакотерапевтическая широта действия приблизительно в 13 раэ большая, чем у салицилата натрия, и. в 1 О раз большая, чем у бутадиона и анальгиа. Пиримидант обладает выраженным анальгетическим и жаропонижающимдействием. По, анальгетичегкой активности пирамидант равен анальгинуи бутадиану и в два раза превосходит салиципат натрия. Пиримидантобладает низкой токсичностью, ЛДего для мышей при внутрибрюшиннамвведении 1050...

Номер патента: 1235867

Опубликовано: 07.06.1986

Авторы: Баркова, Карп, Мохорт, Портнягина, Тринус, Фадеичева

МПК: A61K 31/517, A61P 29/00, C07D 487/04 ...

Метки: 2-(0-карбоксифениламино)-6, активность, пиримидо, противовоспалительную, проявляющий, солянокислый, хиназолон-6

...эфиром и сушат, Для очисткиперекрнсталлизовывают из 507-ной уксусной кислоты с ахтивированньм углем. Получают 225 г чистого препарата,Найдено, 7.: И 15,14; С 9,50,С Н 11 О., НС.1Вычислено, Е: 11 15,22; С 9,63.При изучении фармакологическихсвойстз 2-(О -карбоксифениламино)-6 Нпиримидо 2, 1-Ь хина золона-соляцокислого (пиримиданта, исследовались острая токсичность, противовоспалительцое, анальгезирующее,жаропонижающее и ульцерогенное действия указанного вещества. Все исследования проведены с 2-(ь -карбоксифениламина) -6 Н-пиримидо 2, 1-Ь хиназолономи известными и приме;:яемымив клинической практике нестероиднымипротивовоспалительными препаратами бутадионом, мефенаминовой кислотойи салицилатом натрия.Острая токсичность пиримидантав...

Номер патента: 1246895

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Рейнхард, Саул

МПК: A61K 31/4985, A61P 25/24, C07D 487/04 ...

Метки: ахиноксалин-4-амина, производных, солей, триазол4

...дополнительно 20 мин. Образовавшийсяосадок отделяют Фильтрацией, промывают водой и высушивают на воздухе.После перекристаллизации из этанолаполучают 1,0 г (выход 88%) 4-иетиламино - 1-этил(1,2,4)триазол(4,3-б)хииноксалина, т.пл. 271-273 С.Масс-спектр: м/е 227 (Р),Вычислено, %: С 62,80; Н 5,82;И 30,51,С Н 11 1/8 Н ОНайдено, %: С 62,72; Н 5,86;И 30,62,П р и м е р 10, 4-Диметиламино-этил(1,2,4)триазол(4,3-д)хиноксалин.(выход 69%) чистого 4-диэтиламино-этил(1,2,4)триазол(4,3-Сь)(хиноксали.на в виде белого твердого вещества,т, пп, 98-100 С.5 Масс-спектр: м/е 269 (Р).П р и м е р 13, 4-Изапронил-этил(1,2,4)триазол)(4,3-а)хиноксалин.Изопропиламин (1,77 г; 0,03 моль),цобавляют к раствору 4-хлор-этил(12,4)триазол(4,3-д)хиноксалина (2,3 г,0,01...

Номер патента: 1251805

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 417/04, C07D 471/04, C07D 487/04, C07D 495/04 ...

Метки: амидов, гетероциклических

...25 мин при 24- 32 С раствор 30 г хлоргидрата 7-хлороформил-(З-пиридил)-1 Н,ЗН-пирроло-(1,2-с 1-тиаэола и 20,2 г триэтил 3амина в 500 смметиленхлорида. Полученную суспецэию перемешивают при 20 ОС в течение 16 ч, затем разбавляют 600 смметиленхлорцда и промывают 2 раза 600 см (в сумме) водного раствора 2 И едкого натра. Органическую фазу декантируют, промывают 3 раза 1550 см (в сумме) дистиллированной воды, сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют, при добавлении 1 г растительной сажи и концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.) при 60 С, Получают 25,4 г продукта, который растворяют в 160 см кипящего 1-бутанозла. В полученный раствор добавляют 0,5 г растительной сажи и фильтруют горячим, Фильтрат охлаждают при 4 С...

Номер патента: 1255052

Опубликовано: 30.08.1986

Автор: Вейн

МПК: A61K 31/4985, A61K 31/5025, A61K 31/519 ...

Метки: замещенных, имидазопиримидинов, пиразинов, приемлемых, солей, триазинов, фармацевтически

...из 507-ной смесиэфир/гексан получают 21,3 г целевого 2-метокси-метилмеркаптоацетофе 35Е. Получение 2-метокси-метилсульфонилацетофенола,К раствору 3,92 г 2-метокси-метилмеркаптоацетона в 200 мл ме 40 тиленхлорида добавляют 4 г мета-хлорпербензойной кислоты, Тонкослойная хроматография указывает наобразование промежуточного производного сульфоксида. 10 мин спустя до 45 бавляют еще 4 г мета-хлорпербензойной кислоты, После перемешивания втечение 1 ч реакционную смесь промывают 500 мл насыщенного растворабикарбоната натрия. Органическую50 Фазу выделяют и сушат над сульфатоммагния. Затем органический растворвыпаривают в вакууме до получения3,61 г 2-метокси-метилсульфонилацетофенона,55У. Получение К -бром-метокси-метилсульфонилацетофенона.К...

Номер патента: 1258327

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс

МПК: C07D 487/04

Метки: 7-замещенных, метоксимитозана

...0 ЮН 2 ОСНторяют пример 5, заме С 9 р-метокси"7-(Я-мет ном в том же молекуля амин о) ом кол ми ест 8, 7-(1,3-Диметил- ен)-9 д,-метоксимитозан эолинилид 3 МН0,34 г (1 ммоль) митомицина С растворяют в 5 мл 1 3-диметилУ45 -имидазолидона н к раствору добавляют О, 1 г гидрида натрия (50% в масле, 208 ммоль) при комнатной температуре. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин и затем5 О охлаждают на ледяной солевой ваннеодо -15 С. При этой температуре смесь выдерживают 10 мин, а затеи к ней добавляют 0,65 г (2 ммоль) 2-хлор,3-диметил,5-дигидро-(ЗН)-имидаэолиминий хлорида. После этого смесь сно 3 а выдерживают при -15 С в течеоние 1 ч и затем разводят этилацетатом.и хроматографируют на колонке с Гидрид натрия (50%-ная...

Номер патента: 276060

Опубликовано: 30.10.1986

Авторы: Алтухова, Андреева, Гринев, Машковский, Шведов

МПК: A61K 31/4985, C07D 487/04

Метки: 10-триметилен-8-метил, индола, пиразидола, тетрагидропиразино-(1

...катализаторов гидрирования, например скелетного никеля, в среде органического растворителя, например спирта, под давлением 30-70 атм, преимущественно 50-55 атм при темпераоЭтуре 30-60 С. Выход целевого продукта составляет 72,5-95,4% от теоретического количества. П р и м е р 1. В автоклав помещают 11 г (0,05 моль) 1,10-триметилен-метилпиразино-(1,2-а)-индола, 300 мл этилового спирта и 10 г пасты скелетного никелевого катялизатора. ГМдрирование проводят при давлении 30 атм и температуре 50 С до тех пор,6060 2пока не прекратится поглощение водорода (около 10 ч). Катализатор отде,ляют, спирт упаривают, оставшеесягустое масло растворяют в эфире, и 5из охлажденного льдом эфирного ра"створа осаждают гидрохлорид эфирнымраствором...

Номер патента: 1273361

Опубликовано: 30.11.1986

Авторы: Титов, Четвериков

МПК: C07D 487/04

Метки: диазепино, индолов, производные

...2 мл (0,02 моль) ацетилацетона и охлаждают 30 мин на воздухе, затем 2- 3 ч - в холодильнике. Охлажденную реакционную смесь подщелачивают 257.-ным водным раствором аммиака до рН 9-10 (75-100 мл), полученный раствор экстрагируют 150 мл (350) хло. роформа, органическую Фазу промывают водой, хлороформ отгоняют и получают 4,4 г (78,6 Е) соединения а.П р и м е р 2. 2,4,8,9-Тетраметил-ЗН 1,4 диазепино,3-8индол (16).К кипящему раствору 4,07 г (0,02 моль) 6,7-диметил 1,2,5 тиадиазоло 3,4-р 1 индола в 150 мл изопропилового спирта добавляют 13 г (0,2 моль) цинковой пыли и 20 мл концентрированной соляной кислоты (порциями по 2-3 мл), кипятят с обратным холодильником 10 мин, фильтруют, к охлажденному до комнатной температуры Фильтрату добавляют 2...

Номер патента: 1277896

Опубликовано: 15.12.1986

Авторы: Казуюки, Масанобу, Тезуюки, Хироси

МПК: A61K 31/4745, A61P 31/04, C07D 487/04 ...

Метки: приемлемых, производных, солей, тетрагидрохинолина, фармацевтически

...-5 С вэтот раствор по каплям в течение30 мин добавили раствор 5,6 г нитрата калия в 20 мл концентрированнойсерной кислоты, После перемешиванияопри температуре от -5 до 0 С в течение 1 ч реакционную смесь вылилив 1,5 л смеси воды со льдом с охлаждением кристаллов, Осадок собралифильтрованием, После промывки водойэти кристаллы растворили в дихлорметане и высушили над сульфатом магния.После выпаривания растворителяполучили 5,4 г 1-(2-нитро-фтор-хлор-фенил)-фталимида с т, пл.222-224 С.П р и м е р 5 (сравнительный).12 г 2-нитро-фтор-хлорацетанилида с 25,8 г 4-оксипиперидина раст 77896 4 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ворили в 20 мл ДМФ и раствор перемешивали при ОС в течение 2 ч,Излишние количества 4-оксипиперидина и ДМФ отогнали под...

Номер патента: 1279530

Опубликовано: 23.12.1986

Авторы: Джанфедерико, Джулиана, Карло

МПК: A61K 31/4427, A61K 31/517, A61P 1/04 ...

Метки: замещенных, пиридо, пиррол, солей, хиназолинов

...с т. пл, 382-384 С.Спектр ЯМР (СГ СООТГ),3, ч.млн,: 3,71 (Ы) (2 Н, С - 2 протоны); 4,78 Й) (2 Н, Спротоны); 7,72 (Ъз) (5 Н, фенильные протоны); 8,31 (т,) (1 Н, =СН-) 8,57 (аа) (1 Н, Спротон);8,68 (й) (1 Н, Спротон); 8,71 (й) (1 Н, Спротон). 30П р и м е р 7, Сложный 4-метиловый эфир 2-амино- бензол,4-дикарбоновой кислоты, полученный согласно примеру 1, химически взаимодействует с БОС 1 (9 мл) в диоксане 35 (300 мл) при температуре флегмообразования в течение 4 ч, Раствор выпаривают досуха, остаточный продукт выпаривания растворяют в диоксане (200 мл), он химически взаимодейст вует с 2-пиперидином (7,4 г) при комнатной температуре в течение 20 ч.Выпавший осадок фильтруют, промь- вают диоксаном, после чего его обра-. 45 батывают водным...

Номер патента: 1282818

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 213/02, C07D 471/04, C07D 487/04, C07D 513/04 ...

Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных

...раствору 8,8 г 1,4-тиазин-З- этилкарбоксилата и 10,1 г триэтиламина в 125 см З хлороформа добавляют в течение 25 мин при 24 - 38 С8,9 г хлоргидрата хлористого никотиноила. Перемешивают полученный раствор 3 ч при температуре около 20 С,затем добавляют последовательно0,1 г триэтиламина, потом за 15 минпри 24 - 36 С 8,9 г хлоргидратахлористого никотиноила. Полученныйраствор перемешивают 16 ч при темопературе около 20 С, затем 2 ч прикипении. Реакционную смесь охлаждают до температуры около 20 С, соединяют со. смесью 250 см З хлороформаи 00 см дистиллированной воды.Органическую фазу отделяют декантированием, промывают 100 см дистиллироэванной воды, затем два раза 300 см зводного раствора 2 н натрия и двараза 200 см дистиллированной...

Номер патента: 1282819

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 471/04, C07D 487/04, C07D 513/04 ...

Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных

...колонке .6 см лиаметром, содержащей 480 г двуокиси кремния (0,04-0,063 мм). Промывают смесью ацетата этила и метанола (98-2 об) под давлением 0,5 атм, собирая фракции из 100 см 4 первых фракций удаляют; девять следующих фракций собирают и концентрируют досуха при пониженном давлении(20 мм рт,ст.) и температуре около 60 С. Таким образом получают 9,6 г Н-никотинорл,4-тиазин-З-карбоксилатэтила в виде желтого масла.К =0,35; хроматографируют на тонком слое силикагеля, растворитель: ацетат этила-метанол 98-2 об. П р и м е р 4. Суспензню 11,2 г едкого кали в пудре и 10,2 г смеси (в пропорции 69-31) 6-циани 7-циан -52-(3-пиридил)винил-Н, ЗН-пирроло(1,2-с)тиазола в 110 см трет-бу 3тилового спирта нагревают с дефлегматором 1 ч. Затем растворитель...

Номер патента: 1286599

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Димун, Земан

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-динитротетрагидроимидазо, диона, имидазол=2

...по изобретению является то, что присутствиемочевины в реакционной смеси благоприятно влияет на селективность ивыход процесса. Кроме приведенногоэкономического эФФекта преимуществомизобретения является также повышениестабильности реакционной смеси и,следовательно, безопасности процессавследствие присутствия мочевины,П р и м е р 1. 50 вес.ч. тетрагидроимидазо (4,5-й)-имидаэол,5(1 Н,ЗН)-диона (гликолурила) (90 минсушеного при 80-85 С) вводят припостоянном перемешивании в течении4-5 мин в 500 об,ч. 99, 15%-ной азотной кислоты. При вводе гликолурилаудерживают температуру реакционнойсмеси внешним охлаждением на 24-27 СПотом повышают температуру реакционной смеси внешним подогревом в течение 6-7 мин па 50-53 С и в этом температурном...

Номер патента: 1287752

Опубликовано: 30.01.1987

Автор: Вильфред

МПК: A61K 31/519, A61P 25/18, A61P 25/24 ...

Метки: аддитивных, имидазо-2, кислотами, пиримидинов, солей

...продукта, который растирают в смеси этиловый эфир уксусной кислоты - эфир.Затем его фильтруют, сушат и получают целевой продукт с т.пл,151152"С.6-Этил-метокси-метилимидазо(1,2-о)пиримидин-ил/-метанол.Прибавляют маленькими фракциями в течение часа при перемешивании 1011,55 г боргидрида лития к раствору19,7 г полученного вьппе продукта в300 см безводного тетрагидрофурана.Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 18 ч уничтожают 15избыток борогидрида прибавкой 300 смнасьпценного раствора хлористого натрия, перемешивают заново 30 мин, азатем декантируют, Экстрагируют хлороформом водный слой, соединяют органические слои, сушат их и выпаривают растворительПолучают 15,4 гцелевого продукта с т,пл, 186-188...

Номер патента: 1287753

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Гьи, Даниель, Люсьен, Неил

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-бензазепин-21, 6-амино-7-окси-4, кислотно-аддитивных, производных, солей, тетрагидроимидазо-4

...Н)-она,450 мг полученного выше продуктарастворяют в 45 смз этанола, прибавляют 225 мг 10%-ного палладия-на-угле, перемешивают в водороде в течение 1 ч, отфильтровывают и упариваютдосуха под уменьшенным давлением,Растворяют полученное масло в 5 смэтанола, отфильтровывают, прибавляют5 избыток соляно-кислого раствора этилового эфира уксусной кислоты, даютвыкристаллизоваться, отсасывают,промывают этанолом, перекристаллизуютв метаноле и получают 110 мг целевогопродукта (т.пл. 280-290"С).Найдено, : С 53,2, Н 5,9,С 1 13,4, И 15,4,С Н С 1 И О , МВ 269,93.Вычислено,7: С 53,43) Н 5,98;С 1 13,15; И 15,58,П р и м е р 4. Хлоргидрат (6 КВ,транс)...

Номер патента: 664473

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Андреянова, Сафонова

МПК: C07D 487/04

Метки: 5)-бенздиазепины, пиримидо

...групп в области (3.33, 3,44, 3.50 м.д.).В масс-спектре вышеукаэанногединения имеется пик отвечающлекулярному иону, ш/е 314. 55Производное 7,8-диметилпиримидо(5,4-Ъ)(1,5)бенздиазепина,4, 11 :, (1 Н, ЗН, 10 Н) триона представляетсобой порошок коричневого цвета, не е, до В связи с вышеуказанным можнопредположить, что положительный эффект заявляемых соединений, содержащих в основе структуры новую гетероциклическую систему, может состоятьв использовании их в качестве биологически. активных соединений или ключевых соединений для синтеза производных бенздиаэепина,5, обладающих "полезными фармакологическими свойствами,Вторым объектом данного изобретения является, способ получения вышуказанных соединений общей формулыИзвестен способ...

Номер патента: 1301315

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Джанфедерико, Джулиана, Карло

МПК: A61K 31/519, A61P 1/04, C07D 487/04 ...

Метки: варианты, его, пиразоло, пиримидина, производных, солей

...смеси ледяной во дой отфильтровывают и промывают водой. Кристаллизация из изопропилового спирта дает 2,05 г -Фенил-транс- -2-(3-пиридил)этенил 1-1 Нр 7 Н-пиразоло(1,5-а)пиримидин-ана с т.пл. 45 221-224 С. 1Согласно этому способу быпи получены следующие соединения1-(4-фторфеннп)-5-транс-(3-пн- рр ридил) этенил 1-1 Н, 7 Н-пиразало (1, 5-а) пиримнднн-он, т.пл. 208-209 С.1-(4-хлорфенил)-5-транс"(3"пи" ридил)этенил 1-1 НрУН-пнразола(125-а) пирнмидин-он, т.пл . 225-228 С 1,с разложением);1-(3-хларфенил)-5-транс-(3-пиридил)этенил 1-Н,7 Н-пиразало(1,5"а) пиримидин-он, т.пл. 199-201 Сф 41- (4-метилфенил) -5-транс- (3-пиридил)этенил 1-1 Нр 7 Н-пиразоло( 5-а)3,пиримидин-он, т.пл. 230-235 С(раэложение 1;3-метил-фенил-транс-(3-пиридил)этенил 1-1...

Номер патента: 1308197

Опубликовано: 30.04.1987

Авторы: Джанфедерико, Карло, Мария

МПК: A61K 31/517, A61P 37/08, C07D 487/04 ...

Метки: металлами, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хиназолина, щелочными

...кислоту, т.пл. 246-248 С;М-(3-метоксибензилиден)-9-оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2,1-Ъхиназолин-ил 1 аминооксоуксусную кислоту, т.пл. 195-205 С (с разл.);1М-(4-метоксибензилиден)-9-оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2, 1-Ь 3 хиназолин-ил 1 аминооксоуксусную кислоту, т.пл. 236-240 С;М-(4-фторбензилиден)-9-оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2, 1-Ьхиназолин-ил 1 аминооксоуксусную кислоту, т.пл. 246-248 С;И-(2-хлорбенэилиден)-9-оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2,1-Ъ 1 хиназолин-иламинооксоуксусную кислоту, т.пл. 300-3 10 С (с разл.);М-З-(2,3-диметоксибензилиден)-9- оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2, 1-Ь 1 хинаэолин-иламинооксоуксусную кислоту, т.пл. 253-255 фС;М-З-(3,4-диметоксибензилиден)-9- оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2, 1-Ь...

Номер патента: 1316559

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Вилли, Иоахим, Манфред, Норберт, Фолькхард

МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 235/18 ...

Метки: аддитивных, имидазола, кислотно, производных, солей

...имидазо, 5-Ь 1-пиридин.Получают аналогично примеру 1 из 45 2,3-диаминопиридина и 2-метоксиБ-метилметансульфониламинобензойнойкислоты. Выход 57,2 от теоретическо.го, т,пл. 238-240 С.Рассчитано, Х: С 54,20; Н 4,85;50 М 16,86; Б 9,65С,Н,Ь, О Б (3 32 ь 4)Найдено,: С 54,20; Н 4,91;Я 16,68; Б 9,86.П р и м е р 5. 8-(2 -Метокси- 55 К-метилметансульфониламинофенил)-пуринПолучают аналогично примеру 1 иэ4,5-диаминопиримидина и 2-метоксиН-метилметаносульфониламинобенэойной(П р и м е р 10. 2-(2, -Метоксиетансульфониламинофенил)-бензимидаол,Получают аналогично примеру 1 из рто-фенилендиамина и 2-метокси- етансульфониламинобензойной кислоты. Выход 23,6% от теоретического, т.пл. 250 С.Рассчитано, %: С 56,76; Н 4,76; М 13,24; Б 10,10С,Д 1 Я 0 Б...

Номер патента: 1316564

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: "пьер, Ада, Джанфедерико, Карло

МПК: C07D 487/04

Метки: а)пиримидина, пиридо(1, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, циклоалифатических

...т, пл.197-199 С.Аналогично получен 3-(2,6-дихлорбензилиден)-7-метил,2,3,10-тетрагидроциклопента(й)пиридо(1,2-а)пиримидин-он, т, пл. 210-211 С,П р и м е р 9. 5-Метокси,2,3,10-тетрагидроциклопента(с 1),пиридо(1,2-а)пиримидин-он с т, пл. 212 о214 С (4 г) подвергают взаимодействию с бенэальдегидом (8 г) в метаноле (150 мл) в присутствии метилатанатрия (4 г) при кипячении с обратнымхолодильником в течение 150 ч После охлаждения и концентрирования ввакууме до небольшого объема осадокотфильтровывают и промывают водойдо нейтральной реакции: кристаллизация из диоксана дает 2,5 г 3-бенэилиден-метокси,2,3,10-тетрагидроциклопента(й)пиридо(1,2-а)пиримидино(0,39 г) в диметилформамиде...

Номер патента: 1325055

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Быкова, Ельцов, Ксенофонтова

МПК: C07D 235/08, C07D 487/04

Метки: 5dъдиимидазола, 7-гексаметилбензо1, бистозилата

...красителей.П р и м е р 1. В трехгорлой колбес мешалкой и обратным холодильникомсмешивают 2 г (0,0107 М) 2,6-диметилбензо 12-й : 45-д 1 диимидаэола,1,81 г (0,0215 М) бикарбоната натрияв 70 мп иэопропанола и нагревают до50 С, добавляют 41 г (0,022 М) метилового эфира п-толуолсульфокислотыи кипятят 3 ч. После охлаждения отфильтровывают выпавший тозилат натрия, а к маточнику добавляют еще4,84 г (0,026 М) метилоного эфираи-толуолсульг)окислоты и кипятят 4 ч.Осадок отфильтровывают и кристаллизуют иэ этанола. Выход 907 от теорети)ческого, т.пл. 350 С.Электронный спектр 3,:288 нм(1 н4,37); 298 нм (1 н Е 4,41) (зтанол).К=0,16 (бутанол:вода:аммиак7:2:1).ВычисленоЕ: 1) 9,56; Б 10,92.С, Н 41) 520Найдено,7.: Х 9,57; 9,70; Б 1085;11,03.Для...

Номер патента: 1331431

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Вернер, Микаэль, Ханс, Хенниг, Херберт, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 487/04, C07D 513/04 ...

Метки: 2)-анеллированных, 4-бензодиазепинов, изомеров, кислотно-аддитивных, оптических, солей

...после этого реакционную смесь обрабатывают по аналогии с примером ЗГ. В результате получают 10,9 г 1,2,3, 4,4 а,5-гексагидро-З-метил-(5-хЛорфур-ил)-пиразино-(1,2-а)-(1,4) -бензодиазепин-оксида в виде маслообразного основания. Полученное соединение в результате взаимодействия со спиртовым раствором хлористого водорода переводят в его гидрохлорид, который перекристаллизовывают из изопро лилового спирта. Таким образом, получают гидрохлорид 1,2,3,4,4 а,5-гексагидро-метил-(5-хлорфур-ил)-пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин-боксида, т.пл. 230 С (с разложением),П р и м е р 8. 1,2,3,4,4 а-Гексагидро-нитро-метил-(2-тиенил )- пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин.А, Раствор 15,5 г 1-(-хлорэтил)- 2-хлорметил-(2-тиенил)-2,3-дигидро...