C07D 487/04 — орто-конденсированные системы

Страница 2

Способ получения производных азепина

Загрузка...

Номер патента: 318221

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Гейги, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных

...на реакции алкиУДК 547,891.2,07 (088,8)ный их совышеуказанные значения, алкиомощью реакционноспособных ров алканолов общей формулы 1 имеет указанные выше значествии органических растворитеых конденоирующих средств с выделением целевого продукта ания или переведением его в ми приемами,т лируют с и сложных эфи 35 Й 1 - ОН, где Йния, в лрисут лей и основн последующим в виде основ О соль известны Составитель С, Дашкевич Редактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. МйхеевЗаказ 3544/9 ЦНИИ 11 И Комитета Изд. Ко 1490 Тираж 473делам изобретений и открытий при Совете Мини Москва, К, Раушская паб., д. 4/5 одвисное ов СССР ипография, пр. Сапунов ляют при перемешивании к 40 мл диметилформамида. Затем к полученной суспензии...

Способ получения n-apилиmидob-2, 3хиноксалипдикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 327201

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Кульчицка, Романенко

МПК: C07D 487/04

Метки: 3хиноксалипдикарбоновой, n-apилиmидob-2, кислоты

...полученных соединений подтверждено данными ИК и УФ спектроскопии и данными химического элементарного анализа, а также их различными химическими превращениями.П р и м е р. 0,1 г лголь 3-фенилнитрозамино-фенилпирролидиндиона,5 (29,5 г) нагревают при энергичном перемешивании с 200 мл уксусного ангидрида в течение 30 час, поддерживая температуру в пределах 110 в 1 С (перегревание недопустимо, так как приводит к выделению окислов азота). Образующийся целевой продукт очень мало растворим в уксусном ангидриде и кристаллизуется в виде чуть желтовых игл из горячего раствора. 1 орячий раствор фильтруют, вещество отмывают па фильтре уксусным ангидридом и сушат. Полу ченный К-фенилимид,3-хиноксалиндикарбоновой кислоты перекристаллизовывают из...

Способ получения производных азепина

Загрузка...

Номер патента: 327678

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вальтер, Иностранна, Ипостранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных

...гин прибавляют по каплям раствор 9,5 г сложного этилового эфира хлор- муравьиной кислоты в 100 и.г абсолютного бензола и одновременно отгоняют образовавшийся аллилхлорид, После окоцчация прибавления по каплям нагревают еще в течение одного часа с обратным холодильником до кипения, после этого охлаждают до комнатной температуры. Бензольцый раствор промывают 2 н, соляной кислотой, после этого водоц, су327678 Предмет изоорете и и я Н 1 еет указанные значения, илостаток органическойгидролизу нагреванием лочного металла или с мин последующим выделением а в виде основания или п известными приемами,где Кт - ив Ас - ац подвергают окисью ще кислотой с го продукт его в солькислоты с гидро- ральной целево- реводом Составитель И, Бочароватор Е....

332630

Загрузка...

Номер патента: 332630

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранка, Иностранна, Соединенные, Шерико

МПК: C07D 487/04

Метки: 332630

...фенилимидазолидино - 5,1-6-5 Н-хиназолин,5 г 6-хлор-метиламинометил-фенил,4- дигидрохиназолина растворяют в 100 мл теплого толуола, прибавляют 1,9 г циклогексанона, а полученную смесь нагревают с обратным холодильником 2 час. Продукт концентрируют в вакууме до твердого состояния, а твердый продукт порошкуют с петролейным эфиром. Затем фильтруют и перекристаллизовывают продукт из 200 мл ацетонитрила, в результате чего получают 7-хлор-метил-З,З- пентаметилен- фенилимидазолидино - 5,1-6- 5 Н-хиназолин в виде белого твердого вещества, т. пл. 196 - 200 С. Подобным образом, замещая 6-хлор-метиламинометил-фенил,4-дигидрохиназолин замещенным соответствующим образом компонентом реакции, по методике, описанной в примерах 3 и...

Способ получения 6-окси-6-алкил-2, 3, 4, 6-тетра гидропиримидо-

Загрузка...

Номер патента: 334218

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Голубева, Кост, Нтно, Портнов

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-окси-6-алкил-2, 6-тетра, гидропиримидо

...п-ажтл,о приме- роццоццлхлорокисц цл. 202 -50 55 с галоидными де инертного по,следующимипри этом (1,2 а) - ицдола ыделениам цесобом,1 де 4,20; Н), 1695 Заказ 1649/8 Изд.755 Тираж 448ЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете МиМосква, К, Раушская иаб., д. 4/5 Годписноеров сгг р Типограф апуиова пр. В ПМР-спектре этого же соединения (вСГзСООН) наблюдается четкий синглет с б=(ЗН), соответствующий метильцой группе вголоженци 3, протоны которой взаимодействуют с СН-г 1)иной, неразрешенный м,льтип:етс б= - -2,1 м. д. (1 Н), соответствующий СНгруппе ь положении 3, неразрешенный ; ультццлет с б: 3 - 375 м. д. (411), соо ветств тощийпротонам в положении 2 ц 4, ц мультнцлетароматических протонов с 6=-6,8 - 7,3 м. д.(4 Н),Для...

Способ получения амидов р-

Загрузка...

Номер патента: 344480

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Левин, Научно, Пономарев, Усачев

МПК: C07D 487/04

Метки: амидов

...пирролов с акриламидом в присутствии фтористого бора.Применив в качестве исходных соединений 1;2-дигидропирролизины, авторы получили новые у-аминоамиды.Предлагаемый способ получения амидов р- (1,2-дигидропирролизил) пропионовых кислот заключается в том, что соответствующие 1,2-дигидропирролнзины подвергают взаимодействию с акриламидом в,присутствии фтористого бора с выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р. Амид Д-(1,2-дигидропирроли ил) пропионовой кислоты,В трехгорлую колбу емкостью 50 лтл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обатным холодильником, помещают 4,28 г 0,04 лоль) 1,2-дигидропирролизина и 2,84 г 25 0,04 люль) акриламида. К содержимому колбы при перемешивании по каплям в течение 0,5 час прибавляют...

Способ получения 1, 4-дизалещенных 6-оксипиразоло-(з, 4-а) пиримидинов

Загрузка...

Номер патента: 345160

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мамаев, Михалева, Новосибирский

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-а, 4-дизалещенных, 6-оксипиразоло-(з, пиримидинов

...1-феццл-амццопиразола ц 25 г бецзальбцсмочевцны кипятят в200 лл ледяной СН,СООН 7 час. Реакционную смесь охлаждают, выливают в воду, отфильтровывают выпавший осадок, промываютэфиром и перекристаллизовывают из 150 млспирта, Получают 1,4-дифенил-б-оксо,5,6,7 тетрагцдропиразоло (3,4-с) пиримцдиц, выход25 - 30%, т. пл. 204 - 205 С (спирт),Найдено, %: С 70,4; 70,2; Н 4,53; 4,64;М 19,3; 19,0.Вычислено, %. С 70,4; Н 4,83; Х 19,3.Лцалогцчным способом получают;1-Бецзцл-фснцл - б-оксо,5,6,7-тетрагпцразоло(3,4-с 1) пцрцмидцц, выход 27т. пл. 199 - 202 С (сцирт).Найдено, %: С 71,3; 71,2; Н 5,25; 5,36:Х 18,3; 18,2.С 1,Н 1,к О.Вычислено, %: С 71,0; Н 5,26; Х 18,4,1-Метил-фенцл - б-оксо,5,6,7- тетрагидропиразоло(3,4-д) пиримцдин, выход 31 - 37%,т.,пл....

Способ получения1-ацетил-6-метил-8-оксо-2, 3, 7, 8-

Загрузка...

Номер патента: 352896

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Днепропетровский, Кост, Московский, Приходько, Семенова, Соломко

МПК: C07D 487/04

Метки: получения1-ацетил-6-метил-8-оксо-2

...Кипятят 3 час 0,24 г(0,0008 моль) 1-ацетпл- (1-метил-этоксикарбонилвиниламино)-6-аминоиндолина с этилатом натрия (пз 20 мг натрия и 1 мл этанола). По охлаждении смеси удаляют спирт и5 и остатку добавляют 2 мл воды. Растворнейтрализуют 50 юю-ной уксусной кислотой дорН 4 - 6. Выделяют 0,14 г (70/ю) диазепина;т, пл. 223 - 224 С.Найдено, % С 65,15, 65,50; Н 5,98, 5,79;10 М 16,52, 16,70,СН,ЛзО,Вычислено, /,: С 65,37; Н 5,83; 1 ч 16,34,УФ-спектр: Ьанс (1 де): 234 (4,47); 293 (3,90);320 (4,04) в этаноле.15 ПМР-спектр снят на приборе РСв трифторуксусной кислоте в присутствии ГДС вкачестве внутреннего стандарта: 3,15 м. д.(СН у Ст); 2,15 и 2,6 м. д. (СН,-группа);3,7 м. д, (СНе у Сз); 4,1 м. д. (СН 2 у С 4) 7,220 и 8,05 м, д, (водороды...

Способ получения производных 2, 6-диморфолино8 алканоламинопиримидо 5, 4-d пиримидина1

Загрузка...

Номер патента: 383298

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Заключаетс, Которые, Мами, Обла, Оксиалкильпый, Позвол, Предлагаемый, Предлагаетс, Что

МПК: C07D 295/00, C07D 487/04

Метки: 6-диморфолино8, алканоламинопиримидо, пиримидина1, производных

...до значения рН приблизительно 8, осаждают продукт реакции в виде желтого осадка. После непродолжительного отстаивания его отсасывают, промывают водой, сушат ц для дальнейшей очистки перекрцсталлизовывают из метанола. Выход 3,4 г (76% от теоретического), т. пл. 160 - 62 С.П р и м е р 2. 8-Этанолгексаноламино,6-дцморфолинопиримидо 5,4,-д 1 пиримидин получают из 4,8-бис-(этанолгексаноламино) -2,6- диморфолинопиримидо 5,4-дпиримидина аналогично примеру 1, т, пл. 148 - 149 С.П р и м е р 3. 8-Этанолпентаноламино,6-диморфолинопиримидо 5,4-с пиримидин получают из 4,8-бис- (этанолпентаноламино) -2,6-дцморфолинопиримидо 5,4-спиримидица аналогично примеру 1, т, пл. 137 в 1 С,П р и м е р 4. 8-Этилбутаноламино,6-дцморфолинопиримидо 5,4-с...

Способ получения производных 1, 4-дигидро-1, 2, 4триазино-3, 4-а-бензимидазола1изобретение относится к способу получе; ния не описанного в литературе 1, 4-дигидро1, 2, 4-триазино 3, 4-а-бензимидазола, обладающе

Загрузка...

Номер патента: 384821

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Арил, Бень, Водо, Где, Зак

МПК: C07D 235/04, C07D 253/10, C07D 487/04 ...

Метки: 4-а-бензимидазола, 4-а-бензимидазола1изобретение, 4-дигидро-1, 4-дигидро1, 4-триазино, 4триазино-3, литературе, ния, обладающе, описанного, относится, получе, производных, способу

...растворителе, напри мамиде, бутаноле или в с ре, без выделения промежут 1-ацилалкил-галоидбенз(орректор Н. Аук Грачева сдак Тираж 511итета Совета Министрний и открытийнская наб., д. 4,15 ПодписноеСССР Изд,637сударственного компо делам изобрет Москва, Ж.35, Ра 9ЦНИИП ка п, Харьк. фил, пред. Патент Пр и мер 1. К раствору 0,01 моль 1-ацил О метил-хлорбензимидазола в 15 - 20 мл диметилформамида прибавляют 0,025 моль гидразингидрата или фенилгидразина, кипятят 2 - 4 час, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают его водным спиртом и су шат. Маточный раствор выливают в воду, выделившийся осадок. отфильтровывают, сушат и выделяют дополнительное количество веществ.П ример 2. К раствору 0,01 моль 1-ацил метил-хлорбензимидазола в 20 - 30 мл...

397517

Загрузка...

Номер патента: 397517

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 487/04

Метки: 397517

Способ получения 2, 3-дифенил-тетра гидропиридинохиноксалина

Загрузка...

Номер патента: 400587

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-дифенил-тетра, гидропиридинохиноксалина

...в реакцию 2конденсации с дцбензоилом при комнатнойтемпературе, Выделение целевого продуктаосуществляют методом препаративцой хроматографии ца окиси алюминия 111 степени ак 5 тивности по Брокмену на пластинапли наколонке.П р и м с р 1. 2,3-дцфецил, 7, 8, 9-и-ццридип- (2,3-о) -иписал ив.К 2 г (0,0089 гого) 6,7-дшитро-тетрапдО рохицолина в 200 .г этанола прибавляют10 г,г гпдразин-гпдрата и небольшое количество (на кончике шпателя) пасть 1 никеля Ренея,Смесь нагревают до исчезновения окраскипри температуре 60 С, отфильтровываот в то 15 ке азота от катализатора и прибавляют к раствору 2 г (0,0096.ио гь) дибецзопла в 25 я.гбензола, Спустя 12 час реакционную массуупарпвают, и в образующееся масло добавляют эфир. Выпадаощпй осадок отделяют, тща...

Способ получения тетрагидропиридино-дибензо

Загрузка...

Номер патента: 400588

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Московский

МПК: C07D 487/04

Метки: тетрагидропиридино-дибензо

...активности по Брокмену на пластинах плп на колонке.П р и м е р 1. 11, 12, 13, 14-н-ппрпдпно- (2,3-Ь) -дибепзо (/г, г) феназин. К 2 г 5 (0,0089 лголь) 6,7-динптро, 2, 3, 4-тстрагпдрохпнолппа в 200 льг этанола прибавляют 1 О гял гпдразпп-гпдрата и пеболшпое количество (на кончике шпателя) пасты никеля Ренея. Смесь нагревают ло исчезновения окраски прп тсм- О пературе 60 С, отфильтровывают в токе азотаот катализатора и прпоавляют к раствору 2 г (0,0096 .цоль) 9,10-фенаптрецхпнона в 50 лг.г бензола. Выпавший осадок отделяют и очищают методом препаратпвной хромато графин на окиси алюминия 111 степени активности по Брокмену па 20 пластинах размером 18 Х 24 слг в системе бензол: этилацетат = 3: 1, элюент-хггорофорзь Получено 0,2 г...

Способ получения производных 2, 3-дигидро5н-ило1дазо2, 1-а изоиндола1

Загрузка...

Номер патента: 404246

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Больше, Водород, Где, Должен, Ей, Заместителей, Изо, Или, Имеют, Которые, Могут, Причем, Рметильна, Соседних, Фторметильна, Хло, Хлор

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-дигидро5н-ило1дазо2, изоиндола1, производных

...из 50 мл смеси метанолтетрагидро 1 фуран (1: 1)5-(4-Хлорфенил) -2,3-дигидро.5 Н-имидазо,1-аизоиндол. гилрохлорид плавится при 280 С (с разложен,ием).П,р,и м е р 2. 5-(3,4-Дихлорфенил) -2,3-дигидр оН-и мида з о,1-а-из ои идол.Соответственно описанному в примере 1 способу, заменяя употребленный 2-(р-аминоэтил)-3-(4-хлорфенил) - фталимидин эквивалентным количеством 2-(Р-аминоэтил) 3-(3,4- дихлорфенил) -фталимидина получают 5-(3, 4- дихлор 1 фенил) - 2,3 - дигидро 45 Н-имидазо 2,1-а изоиндол.Промежуточный продукт 2- (р-аминоэтил).3- (4-хлорфенил) -фталимидин получают следующим образом: 16,7 г (0,06 моль) 9 Ь-(4- хлорфенил) -1,2,3, 9 Ь-тетрагидро",5 Н.имидазо,1-а,изоиндол-она растворяют в 1 ОО мл уксусной кислоты,и в присутствии 0,3 г окиси...

Способ получения производных имидазо

Загрузка...

Номер патента: 405895

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Власенко, Мазур

МПК: C07D 487/04

Метки: имидазо-2, производных

...д ,"о 88 одписио Заказ 1259/8 ипографип,Сапупова,стве аминов формулы 111 цс;1 ользуют газоооразньге (а.1 м:1.к, ме 1 г 1 ламин) и 11 изкокипящис (этил амин),о реа:ци 1 О необходи;гго проводить в запаяшюй труоке или авоклаве при 140 - 150"С, При этом в качестве расгворитсля можно использовать низшие спирты.Аммиак и перви шые амины следует применять в количестве не менее 2 моль на 1 моль 2-ГалОГен-а.,илалкилхиназолона, так как 1 моль их расходуе 1 ся на связывание выделяющегося в процессе реакции галогеноводорода.Строение полученных соединений установлено с помощью данных элементарного анализа и физико-химических методов исследования.ПредлаГаемый спОсОб МОжег быть использован и для синтеза производных имидазо(2,1- Ь) -хиназолона,...

Способ получения производных имидазо

Загрузка...

Номер патента: 407903

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Голубушина

МПК: C07D 487/04

Метки: имидазо-2, производных

...1,2-диамино-фенилимидазола, 1 мл уксусной ,кислоты и 0,4 мл (0,004 моль) ацетилацетона нагревают 2 час при температуре бани 150 - 160 С, Охлажденный раствор выливают в воду и подщелачивают 20%-ным раствором едкого патра. Выпавший желтый осадок продукта реакции отделяют (выход 50% от теоретического) н перекристаллизовывают изспирта, т. пл. 215 - 6 С,Найдено, %: М 23,50; 23,33.5 С 4 Н 4 Х 4.Вычислено, %: Х 23,61.П р и м е р 2. 7-амино,4-диметил-этилфенилимидазо(1,5-в) пиридазин 0,87 г (0,005моль) 1,2-диамино-фенилимидазола, 1 мл10 уксусной кислоты и 0,8 мл (0,0016 моль)3-этилацетилацетона нагревают 2 час при температуре бани 160 - 175 С. Выпавшие приохлаждении кристаллы отфильтровывают,промывают спиртом. Выход 40%. Т. пл. 203 -15 5 С...

Способ получения производных 1, 4-дигндронафт-(, 2-d) иmидaзo-

Загрузка...

Номер патента: 362017

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Повст

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-дигндронафт, имидазо-2, производных

...описания схему реакции) получают с высокимп выходами производные 1,4-дцгпдронафт- (1,2-с 1)-имцдазо-(3,2-с)-трпазцна,2,4, продукты выделяют известным способом.Предлагаемый способ применим для синтеза производных 1,4-дцгидронафт- (1,2-с 1) -цмпдазо-(3,2-с) трпазцца,2,4 со свободной цминогруппой, а также содержащих арцльцые цлц алкпльцые заместители в трпазпцовом кольце З-тетраццкла,Спосоо является общим и с равным успехом может применяться для синтеза цафтцмидазотриазнцов, содержащих заместители в нафталпцовом ядре тетраццкла. П р и м е р 1. Производные 1,4-дигидро-замещенных нафт-(1,2-с) -имцдазо -(3,2-с) -триазина,2,4 (соедпненця- 1 таблицы).К раствору 0,01 лто.гь 2-метцлмеркапто- ацплметцлнафт-(1,2-с 1) -цмидазола в 10 - 20 ттл...

Способ получения 4-оксипирлзоло-3, 4-1-п иримидина

Загрузка...

Номер патента: 363704

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-1-п, 4-оксипирлзоло-3, иримидина

...концептри 1 рзэВаоной солянс Н 1 ислоты. При этом ОомоЛЕНИЕ 1 ПОгт 111 гиЕ ИМЕЕТ МЕОта, И В РЕЗУЛЬтаТЕ ПО- лучается неокрашенный или слабо окрашен- нь 1 Й а:1 лоп) ринол, которы После Осажден 1 я нз об 1 рабоотаиного углев щелс 1 гНого расз 1 вс 1 ра по кагеСТ 1 ву удовлетво 1 ряст гробовансня зарубезкных 11 арванопей.Преллагаемый способ Полу иния 4-01(с 1 впираэОЛО,4-С 1-ПИрИ 1 МИД 2 ниа ЗаКЛСЧаЕтСя гэ тсв 1, г 1 ГО 3-ат 1 Ий 1 О-П(арбЭТСКОВП:Вр;ЗОЛ ПОЛ".,С 1 рГгз 10 Т 2конденсации с формахидолам в ирисугспв 1 ю ионце 1 нтр 11 рованио соляной кислоты при 160 - 180 С (21 рС 1 ДПОгТ 1 ВТЕЛЬНО 170 С). ЦЕЛЕВОЙ 1 ПрО- пчкт,выделя 10 т и 31 веСтг 1 ьсм способов и ОвтищаОт,с,:аж 1 де 1 ние 1 м гнз обработанного углем щслочндгд...

Йоеоиюзиая

Загрузка...

Номер патента: 372814

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 487/04

Метки: йоеоиюзиая

...спирты, наприм анол, инизкомолекулярные кетоны, на ацетон,"Н 10 1 и 2, отличающийся тем, о-(3,4-с 1) -пиримидин обрав присутствии меркаптоСоставитель Т. Архипова Техред Е. Борисова Корректоры: Е. Миронова н Е, МихееваРедактор Т. Шарганова Заказ 1179/14 Изд,297 Тираж 523ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при СовеМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Подписное Министров СССРТипография, пр. Сапунова,3Из третичных аминов лучше всего применять триметиламин, диметиланилин и пиридин,Пример 1. К раствору 7,04 г (0,040 моль) 4,6-дихлор-формилпиримидина в 150 мл ме. тилового спирта в атмосфере азота при - 15 С прибавляют по каплям в течение 15 мин раствор 2,56 мл (0,040 моль) 80%-ного гидразингидрата в 22,5 мл метилового...

Способ получения 1, 4-дигидропроизводных имидазо-

Загрузка...

Номер патента: 374308

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Повст

МПК: C07D 235/02, C07D 253/10, C07D 487/04 ...

Метки: 4-дигидропроизводных, имидазо-2

...способу, с целью упрощения процесса, 1-ацнлалкил-галогенимидазол конденсируют с гидразингидратом илп его монозамещенным производным, с последующим выделением продуктов известным способом; процесс ведут в среде органического растворителя. Образующиеся на первой стадии промежуточные гидразоны 1-ацилалкил-галогенимидазола, как правило, не выделяют, а при предпочтительно 180 в 1 циклизуют в автоклаве. Продукты выделяют известным способом. Выход 65 - 70%.Предлагаемый способ позволяет проводить реакцию в одну стадию. При этом используют доступные исходные вещества, которые могут быть получены известным способом.П р и м е р 1. 1,4-дгггидро-З-п-бролгфенилб,7-дифениллгидазо-(2,1-с) -триазин,2,4. К суспензии 4,96 г (0,01 моль)...

Вптб

Загрузка...

Номер патента: 375848

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 231/54, C07D 237/32, C07D 487/04

Метки: вптб

...пл. 125-127 С,оло 10-фенилНзино,5,300 мл безводного диоксана и подвергают. безводного толуола при 5-10 С по описанному в примере 1 способу. Выход 24,5 г 1 О-фталазин,5-(10 Н)-,дион;т,пл 152 153В таблице приведены соединения, полученные по описанному в примере 1 способу,-дион.,100, мл этанола и обрабоатывают водородом1,5 г 2-алор-Здиэтыамино- -пиразоминоН-пиразо-в течение 7 час при 75 С, давлении 35ло- "12-Я -фталазин 1,5-(10 Н) диона 5, атм в присутствии 0,8 г 10%-ного паплар р з.50 й усной дия на угле как катализатора. Затем смесьрастворяют в 150 мл ледяной уксусно.фильт уют и раствор концентрируют досукислоты и обрабатывают водородом в при- ф РУю-" Ра Р, ха в вакууме. Остаток перекристаллизос тствии 0,75 г 10% ногопалладия на10%...

Способ получения производных 2, 6-бис(диалканоламино) пиримидо

Загрузка...

Номер патента: 379093

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Где, Или, Который, Одинаковы, Означают, Подвергают, Тетрагидро

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-бис(диалканоламино, пиримидо, производных

...пиперидино. пиримидо (5,4 - д) пиримидин и 6-диэтаноламино-дипропаноламино - 8 - пиперидинопиримидо (5,4 - Ы) пиримидин. Раствором крахмала контролируют степень окисления и небольшой избыток йода удаляют посредством раствора бисульфита натрия. При добавке концентрированного аммиака приблизительно до значения рН 8 выделяется реакционная смесь в виде оранжевого мазеобразного осадка, После короткого выдерживания ее декантируют, промывают водой и сушат,Выход: 3,3 г (73% от теоретического). перидино-пиримидо (5,4 - д) пиримидин с т. пл. 107 - 110 С,П р и и е р 2. 2,6-бис-(Этанолгексаноламино) - 8-диэтиламино - пиримидо (5,4 - д) пиримидин.К раствору из 5,9 г (0,01 моль) 2,6-бис(этанолгексаноламино) - 4,8-бис- (диэтиламино) -пиримидо...

Способ получения алкалоидов ряда гелиотридана

Загрузка...

Номер патента: 380653

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Всесоюзный, Демина, Иванов, Романчук, Стародубцева, Тевлина

МПК: C07D 487/04

Метки: алкалоидов, гелиотридана, ряда

...целью сокращения времени, упрощения технологии процесса и повышения выхода целевого продукта предложено в 1;ачествс вос - станавливагощего агента использовать окислительно-восстановительные полимеры в зосстановленной форме.Предлагаемый способ заключается в пропускании водно-спиртового раствора Х-окисей алкалоидов ряда гелпотридана при рН 1,9 через колонку с окислительно-восстанов:1- тельными полимерами гелевой или порп,той структуры в восстановленной форме типа: П р и м е р 1. Через стеклянную колонку диаметром 11 льи, заполненную 2,1 г окислительно-восстаноьп тельного полимера пори- стОЙ структу 1 эы с высотои сл 051 /,0 сглг, прО пускают 100 лтл водноспиртового раствора(70%-ный спирт) с рН 1,9, содержащсго 0,2 г К-окисе 11...

Способ получения производных азепина или их солей12изобретение относится к способу получения новых производных азепина, обладающих физиологической активностью. основанный на известной реакции циклизации диброми

Загрузка...

Номер патента: 381221

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Галоид, Их, Как, Низ, Обработку, Таких, Эфирен

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, активностью, диброми, известной, новых, обладающих, основанный, относится, производных, реакции, солей12изобретение, способу, физиологической, циклизации

...г (0,091 лсоль) М-бромсукццццмцда, обраО зуюгцийся сырой продукт пропускают через150 г сцлцкагеля, элюируя Оцачала абсолютцымбецзолом побочный продукт, а затем смесьюабсолютного бецзола ц этилацетата (1 О: 1) целевой продукт. Элюат выпаривают в вакуумеи получают 20,74 г чистого желтоватого аморф 65 цого 2-хлор-ацетил,11-бисбром метилН20 25 зо 35 40 45 50 55 5 О 55 дибепз-Ь, -азепина.Разхгешивая, 100 мл (0,32 яголь) 10 О/о-ного бепзолього метиламина в течение 10 мин вкапывают в раствор 19,0 г (0,040 моль) полученного соединения в 200 мл абсолютного бензола и охлаждают льдом (температура не выше 20 С). Затем размешивают 30 мин, отделяют на путче соль и выпаривают фильтрат в вакууме, Остаток растворяют в эфире, экстрагпруют...

413148

Загрузка...

Номер патента: 413148

Опубликовано: 30.01.1974

МПК: A61K 31/525, C07D 487/04

Метки: 413148

...в среде уксусной кислоты и уксусного ангидрида с последующим выделением целевого продукта известным способом,П р и м е р 1, 2,3,4,5,5-Тетрапропионилацетил,5-дигидрорибофлавин,О 0,1 г 2,3,4,5-тетрапропионилрибофлавина,1,5 мл уксусной кислоты и 2 мл уксусногоангидрида нагревают в темноте до кипенияи небольшими порциями прибавляют цинковую пыль до обесцвечнвания раствора. Реак 5 ционную смесь отфильтровывают и промываютгорячей уксусной кислотой, растворитель отгоняют в вакууме. Полученное бледно-желтоемасло растворяют в хлороформе и гексаномвысаживают белый аморфный осадок, еще раз20 растворяют в хлороформе, раствор дваждыпромывают водой, затем гексаном высаживают белое вещество, центрифугируют и сушат в вакууме. Получают 0,09 г...

414260

Загрузка...

Номер патента: 414260

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07D 487/04

Метки: 414260

...производых 2-метилимидазо,2-а 1-бензимидазола обей формулы где К - ал что Х-заме гревают с и растворител 5 щей обрабводным рас основанием сью натрия левого про 0 П р и м е р 1. 2,9-Диметилимид бензимидазол. Раствор 1,47 г (10 метил-аминобензимидазола кип с пропаргилбромидом в 5 мл бутан дают и отфильтровывают осадок. тил-амино- (пропинил) - бенз бромида 1,9 г (71%), бесцветн т. пл. 248 С (этанол или вода). 20 Найдено, %: СпН дВ газ. Вычислено, % 1,7 г (6 ммоль) 25 нил) -бензимидазо 10 мл концентриров экстрагируют масло растворитель и пол цветных игл 2-имин 30 бензимидазолина, т) имино,3-ди- (пропинилобрабатывают раствоак в примере 1, и полу- левого цродукта в виде икрат - желтые иглы с ия,а Н 3,3; И 1 9,3.0;Н 32;К 1 с 1 Х дй 15...

Способ получения производных 2, 3-дигидро-5н-имидазо2, 1-о изоиндола12

Загрузка...

Номер патента: 414790

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Вилем, Иностранна, Марсель, Соединенные

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-дигидро-5н-имидазо2, изоиндола12, производных

...р и м е р, 5 - (и-хлорфенил)3 - дигидро - 5 Н-имидазо 2,1-а 1а). 21 г кристаллического тритетрафторбората, полученного изфтордиэфирата и 11 г эпихлоргиворяют в 100 чл абсолютного метпосле чего прибавляют 21 г 3-(п-фталимидина и образовавшуюсную смесь перемешивают в течекомнатной температуре. Полученвносят в 50 ял насыщенного водикарбоната натрия, зятем экстрагидиэтилового эфира и эфирный эксРаст 1 юрптель испаряют и сыройрекристаллизовывают из смесипид-гекса 11 (1;1) . Гол.чен 1;ыйнил) -3-этокс 11-1 Н-изо 1111 дол плави1 РозогАналогифенил) -3-эи 1-фенил 94 С) .б), 1 г 1- (п-хлорфенил) -3-этокдола и 2 г смоченного метиленхл чно мож 1 ю получить 1-(3,4-дихлор токсиН-изоиндол (т. пл. 82 - 84 С 3-этоксиН-изоиндол (т. пл, 93 -где К, Кь Кг,...

417424

Загрузка...

Номер патента: 417424

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 487/04

Метки: 417424

...содержащих различные алкильные или арильные группы, не подвергаю щиеся изменению под действием алюмогидрида лития в условиях реакции.П р и м е р 1. 1-этил,3-дигидро,6-дифенилпирроло- (1,2-а) -имидазол.Раствор 3 г (0,01 моль) 1-этпл,6-дпфеиил пирроло- (1,2-а) -имидазолонав 230 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям в течение 10 мин к раствору 4,5 г (0,12 моль) алюмогидрида лития в 520 мл абсолютного эфира при 15 - 25 С. Смесь кипятят 2 час, ос тавляют на 24 час при 18 - 20 С, затем охлаждают до 5 - 10 С и прибавляют по каплям 18 мл воды, Раствор фильтруют от осадка гидроокиси алюминия, фильтрат промывают насьпценным раствором поваренной соли, су шат над сульфатом магния, растворитель отгоняют. Выход 2,6 г (91%). Кристаллы...

421194

Загрузка...

Номер патента: 421194

Опубликовано: 25.03.1974

МПК: C07D 487/04

Метки: 421194

...эквивалснтным,количеством указанных в табл. 2 фталимидинов,и при соответствующей обработке промежуточцо полученных производных имидазо,1-а -изоицдола получают следующие производные 5-гидрокси-пмидазо - 2,1-а-изоицдола (конечцый продукт). 60 2-(-Аминоэтил)-3-фенилфталими- дин 2-(-Аминоэтил)-3. (4-фторфенил)- фталимидин 2-(Я-Аминоэтил) -3-(4- метоксифенил)-фталимидин 2-(3-Аминоэтил) -3-(34-дихлорфенил)-фталимпдин 5 10 15 20 25 30 5-Гидрокси-фенил,3-дигидро Н- пмидазо 2,1-а изовндол, т. пл. 197 - 199 С. 5-Гидрокси-(4-фторфенил) 2,3- дигидроН-имидазо 2,1-а изоиндол, т, пл, 198 в 1 С 5-Гидрокси- (4 метокси- фенил)- 2,3.дигидроН-имидазо 2,1-а изоиндол; т. пл, 188 - 190 С 5-Гидроксп- (3,4-дихлорфенил)- 2,3-дигидроН-импдазо 2,1-а изоппдол;...

Способ получения производных азепина или их солеи

Загрузка...

Номер патента: 422149

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных, солеи

...70 мл этанола, в течение 1 час и охчаждают ее. Выпадает вторая фракция 1,53 г сырого реакционного продукта, которую отсасывают. Маточный раствор разбавляют водой, извлекают эфиром и эфнпныц раствор экстрагируют 2 н. соляноц кислотой. Голянокислый экстракт обрабатывают активным углем, Фильтруют, и в фпльтрате при помощи концентрированного раствора едкого кали устаяавчиваот 1 целочное рН. Вычслившееся основание погчогцают в эфире, отчеляют органическую фазу, счцпат ее пад капбонатом калия и выпапцвают сс в вак уме. Остаток, который выкристал,чизовываот из небольшого количества эфира, дает третью фракцию 1,25 г продукта реакциц. Соединенные продукты кристаллизации пепекристаллизовывают из бснзола, получают 2-этил-хлор,2,3,8 -...