Способ получения 5-замещенных бензимидазо 2, 1 хиназолинонов-12
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
/3 АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4 дюл. В 36. Л.Борошко сред ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКР(71) Ростовский орКрасного Знамени гуниверситет им. И(54) (57) СПОСОБ 11 ОЛУЧЕНИЯ 5-ЗАИЕЩЕННЫХ БЕНЗИИИДАЗО 2, 1-Ь ХИНАЗОЛИНОНОВобщей формулы где К - низший алкил, аллил,взаимодействием 2-замещенного бензимидазола с замещенной бензойнойкислотой при сплавлении и последующим алккйированием образующегосяпродукта в диметилформамнде, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения выхода и расширенияарсенала целевых продуктов, в ка,честве 2-замещенного бензимидазолаиспользуют бензиимидазрл-сульфокислоту, в качестве замещенной бензойной кислоты - антраниловую кислоту, сплавление осуществляют при140-150 С, а алкилирование проводятгалоидным алкилом в нейтральнойВыход, 7 Зй 5,8 130-135140-150150-170170-180 . 75,2 40,8 21,1 9,3 81,0 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных 5-И-замещенного бензими. дазо 2, 1-Ь 3 хиназолинона(5 Н) общей Формулы 5 Ягде К - низший алкил, аллил,Данные соединения могут быть использованы в медицинской практике в качестве иммуносупрессивных средств.Цель изобретения - повышение выхода и расширение арсенала целевых продуктов. П р и м е р 1 а. Получение бензимидазо 2, 1-Яхиназолинона(За),Смесь 4,2 г (0,02 моль) моногидрата бензимидазол-сульфокислоты и 2,8 г (0,02 моль) антраниловой. кислоты нагревают на глицериновой бане при 140 С до окончания выделения ьо П р и м е р 1 б. Получение 5 Ие тил-бензимидазо 2, 1-Ь 1 хиназолинона (5 Н) .Смесь 2,35 г (0,01 моль) бензимидазола 2,1-Ь хиназолинона, 10 мл диметилформамида 1,3 мп (2,9 г " 50 0,02 моль),иодистого метила кипятят с обратным холодильником в течение 30-40 мин. Образовавшийся мелкокристаллический осадок отфильтровывают, суспендируют в воде и нейтрализуют 55 ,водным аммиаком. Отфильтровывают бесцветные кристаллы, трудно растворимые в хлоформе. 43 2сернистого газа. Полученный плав охлаждают, обрабатывают разбавленной соляной кислотой и образующийся осадок отфильтровывают. Затем его суспендируют в воде, нейтрализуют водным аммиаком и отфильтровывают (бесцветные кристаллы).Выход 3,4 г (75,2 Х), т. пл. 358 С(ИН-ассоциированная).Аналогичное проведение реакции при150 С позволяет снизить время до 1 ч.Р Выход целевого продукта остается тем же, Реакция не идет при температуре ниже 135 С, при температуре вышео150 С и увеличении времени нагревания наблюдается образование побочного продукта 2-Фениламинобензимидазола(4 а) по данным ТСХ в хлороформе на оксиде алюминия и снижение выхода целевого продукта (см. таблицу).1 Выход 2,2 г (88,7 Е). Кристаллизуют из диметилформамида. Т. пл. 373374 С, 273-2750 С,Найдено, %; С 72, 1, Н 4,3, М 16,7СГНИ М,оВычислено, Е: С 72,3, Н 4,4,И 16,9,В ИК-спектре (вазелиновое маслосм" ): 1680 (С=О амидная). В ПКГспектре (СР , СООП, б. мд) 3,7 (11-СНсинглет 7,3)мультиплет ароматическихпротонов Нс, -Н , Нс -Нс 8, 1 (квартет Нсц за счет дальнего спин-спинового взаимодействия) Нс с И-СНТираж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
3579041, 12.04.1983
РОСТОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. А. СУСЛОВА
ПОПОВ ИВАН ИВАНОВИЧ, БОРОШКО СЕРГЕЙ ЛЕОНИДОВИЧ, ТЕРТОВ БОРИС АНДРЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/517, A61P 37/06, C07D 487/04
Метки: 5-замещенных, бензимидазо, хиназолинонов-12
Опубликовано: 30.09.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1182043-sposob-polucheniya-5-zameshhennykh-benzimidazo-2-1-khinazolinonov-12.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-замещенных бензимидазо 2, 1 хиназолинонов-12</a>
Способ получения 5или 6-замещенных 9-иод-бензимидазо(2, 1 в)хиназолинонов-12(5 или 6н)
Номер патента: 1641820
Опубликовано: 15.04.1991
МПК: C07D 487/04
Метки: 5или, 6-замещенных, 9-иод-бензимидазо(2, в)хиназолинонов-12(5
...(5-15 мин), Охлаждают, нейтрализуют содой или аммиаком и бесцветные кристаллы отфильтровывают, Выход 3,67 г (97,9 Х), т,пл.253-254 С (из ДМФА).б), Действие брома на суспензию5-метилбензимидазо(2,1-в)хиназолинонав водном растворе иодистогокалия или натрия, 2,49 г (0,01 моль)5-метилбензимидазо(2,1-в)хиназолинонасуспендируют в растворе 1,66 г(0,01 моль) иодида натрия) в 50 млводы и при тщательном перемешиваниипо каплям прибавляют 3,2 г (0,02 моль)брома, Наблюдается образование бурого периодида, Доводят водную суспензию периодида до кипения и кипятятдо обесцвечивания кристаллов периодида (5-15 мин)Охлаждают, нейтрализуют 107,-ным раствором соды иликонцентрированным аммиаком и бесцветные кристалль 1 отфильтровывают.Выход 3,67 г (97,97.),...
Устройство для определения выхода пенных продуктов
Номер патента: 458339
Опубликовано: 30.01.1975
Автор: Гукасян
МПК: B03D 1/14
Метки: выхода, пенных, продуктов
...направляющего ролика 9, скользящего по направляющим 10, для смыва с него налипшего продукта.После этой операции элемент, восприниЗп мающий нагрузку, консольпо закрепленный Изобретение относится к области об щения полезных ископаемых и может б использовано па обогатительных фабрик например, рудной промышленности.Известны устройства для определения выхода пенных продуктов, содержащие фиксатор веса и элемент, воспринимающий нагрузку, выполненный, например, в виде пластины.Предлагаемое устройство отличается тем, что элемент, воспринимающий нагрузку, консольно закреплен на поворотном валу с возможностью возвратно-поступательного перемещения совместно с валом, причем один из концов поворотного вала снабжен роликом, установленным в...
Устройство для определения выхода пенного продукта
Номер патента: 589026
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Боначев, Забелин, Ляхов, Повзнер, Смирнов, Товчиха
МПК: B03D 1/00
Метки: выхода, пенного, продукта
...попадание пульпы на тыльную поверхность чувствительного элемента.На чертеже изображено предлагаемое устройство, вид сверху, и разрез его по А - А.Устройство имеет винтовые распорки 1, промывочные стойки 2, соединенные и сообщающиеся с промывочной камерой 3, чувствительный элемент 4, выполненный в виде пластины, зафиксированной в опорах 5 осями 6, штырь 7, закрепленный на пластине и связанный тросиком 8 с измерительной головкой 9. Пенный продукт направляется на чувствительный элемент козырьком 10.Устройство монтируется в желобе флотомашины с помощью двух винтовых распорок 1.Вода для промывки поступает в промывочную камеру 3 через промывочные стойки 2, снабженные штуцерами для подсоединения шлангов, Промывочная камера 3 выполняется в...
Способ контроля выхода пенного продукта
Номер патента: 1808385
Опубликовано: 15.04.1993
Автор: Таюпов
МПК: B03B 13/00
Метки: выхода, пенного, продукта
...а соединены с входами первого и второго программного блоков 16 и 17 и измерителей 18, 19, 20 времени. Выход блока 21 задержки соединен с четвертым управляющим входом коммутатора, а выход блока 14 соединен с входом 21.Программные блоки 16, 18 измеряют, соответственно, толщину слоя пены и уровень пульпы, а измерители 18, 20 и 19 времени фиксируют, соответственно толщину пены от ее уровня Ук, фиксированной электропроводности до нижнего ее уровня Ун, по границе пена-пульпа, толщину прослойки пены от уровня Ук до уровня ее разгрузки черпания Ур лопастями пеногона и уровень пульпы. Выходы блоков 16 и 17 соединены с контрольными входами коммутатора 15,Устройство работает следующим образом,С момента реверса двигателя 4 и начала движения поплавка...
Производные бензимидазола как промежуточные продукты в синтезе 2-(алкоксикарбонил)-амино-5-(алкилтио)-i-н бензимидазолов, обладающих антигельминтозным действием
Номер патента: 981316
Опубликовано: 15.12.1982
Авторы: Дьердь, Иене, Мариа, Шандор
МПК: C07D 235/32
Метки: 2-(алкоксикарбонил)-амино-5-(алкилтио)-i-н, антигельминтозным, бензимидазола, бензимидазолов, действием, обладающих, продукты, производные, промежуточные, синтезе
...Высушенный продукт не гигроскопичен, Вес 64,40 (теоретически 77,4). Выход981316 583,2%. Температура плавления 142- 14.Р С (разложение),Найдено, %: С 27,52; Н,8;СВ 9,18; Я 10,12; б 16,45.Рассчитано,: 27,87; 2,6;И 9,14; 5 10,83; 16,54.П р и м е р 6. 2-/(метоксикарбонил)- -амино/-5-пропилтиоН-бензимидазола. В 100 мл 40%-ной серной кислоты вводят при. О С 20 г порошкообразного цинка10 и йри перемешивании прибавляют 10,8 г (0,033 моля) гидрохлорида хлорангидрида 2-) метоксикарбонил/-аминоН-бензимидазол-сульфокислоты, перемешивают при 0 С в течение 2-х часов, Смесь нагревают до 80 - 90 С и перемешивают вотечение 1 ч при этой температуд. Получают 2-/(метсксикарбонил)-ами, но/-1 Н-бензимидазол-.5-тиол в виде бело, го кристаллического...
Предыдущий патент: Способ получения фталевого ангидрида
Следующий патент: Способ стабилизации диалкилкадмиевых соединений
Случайный патент: Топка парогенератора