Архив за 1991 год

Номер патента: 1643515

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Кьамынина, Савченко, Трохин

МПК: C07C 17/24, C07C 25/08

Метки: дихлорбензола, изомеров, смеси

...реакции разделяют путем ректиФикации с отбором целевого продуктав виде дистиллята при 170-180 С ивозвратом кубового остатка в реакторгидродехлорирования. ры (колеблется в пр начинают подачу вод ций ТХБРеакционнь руются в конденсаторе за исключхлороводорода и избыточного водвыводимых из зоны реакции. Кондподают в среднюю часть ректиФиконной колонны. С верха колонныде дистиллята при температуре вделах 15-180 С отбирают смесьмеров ДХБ. Кубовый остаток возвют в реактор гидродехлорированияпереливному патрубку. Молярное1643515 При этом процесс проводят при болеенизкой температуре. Формула из о бр ет ения Составит ель Н . Го зало ва Редактор Н.Гунько Техред С.Мигунова Корректор " КорольЗаказ 1216 Тираж 261 ПодписноеВНИИПИ Государственного...

Номер патента: 1643516

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Вострикова, Джемилев, Султанов, Толстиков

МПК: C07C 31/12, C07C 31/125, C07C 39/04 ...

Метки: спиртов

...Ор(ганический слой отделяют, водный слойэкстрагируют эфиром (50 мл), эфирныевытяжки объединяют, сушат На 80,(эфир упаривают в вакууме.ФПолучают 3,1 г (98%) деканола,т.кип. 230 С, и = 1,4372.33П р и м е р ы 2-20. Процесс ведутаналогично примеру 1, изменяя в каждом случае или молярные соотношенияреагентов, или протонсодержащий ре-агент, или температуру, или исходноемагнийорганическое соединение,Результаты примеров 1-20 сведеныв таблицу.Предлагаемый способ позволяет повысить выход спиртов до 84-94% (про1643516 Количество компонентов, ноль Припер Выход продухтя реакцл (Г 2 Х) Выход продуктареакции на выделенный продукт Чистотаспиртасырца,х т Протонсоцеркащее соеди некие Зтиленоксид Магнийорганическоесоединение Продукт реакции, 19 63 70 17...

Номер патента: 1643517

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Гаранин, Маркевич, Ульянова

МПК: C07C 31/20, C07C 67/04, C07C 69/60 ...

Метки: пропиленгликоля

...пропилена ф 35 г.1643517 Выход пропиленгликоля 98,8 ,децилмалеината 99,81.Структура продукта подтверждена сравнением ИК-спектра со стандартным образцом, полученным встречным синтезом конденсацией малеинозого ангидрида с децилоным спиртом и совпадением числа омыления у обоих образцов.П р и и е р 2, По методике, они" санной в примере 1, вместо пропилена через раствор пропускают пропанпропиленовув фракцию с содержанием Составитель Е.Уткина Редактор Н.Гунько Техред С,Мигунова Корректор Н,КорольЗаказ 1216 Тираж 263 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Н елр ор еагиро...

Номер патента: 1643518

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Боцман, Давлетов, Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Ишмуратов, Никитин, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 31/20

Метки: 8-октандиола

...в течение 0,5 ч при 2030 С, затем кислородом при 40-50 С в течение 4 ч. К реакционной массе добавляют 10 мл воды, органический слой отделяют, водный экстрагируют1643518 10 Иолярное соотношение ЕгС 14.;С 4 НуОНйЕг(ОС 4 Н(у). :1,7-октадиен: :х-ЬцА 1 Н Пример Растворитель Времяреакции, ч Выход 1,8- октандиола Температура, С г 1,40 96 1,43 98 1,20 82 1,17 80 1,11 76 1,41 97 1,21 83 1,30 89 1,43 98 1,39 951,40 96 1,27 87 1,41 97 1,43 98 0,89 61 2:3:2: 100:2303:12:3;100:2301:4:1;100:2302:2: 2:100: 2302: 14: 2: 100: 2302:8:2:100:2602:8:2:100:2002:8:2: 100:2302:8:2: 100:2302:8:2:100:2302:8:2: 100:2302:8:2:100:2302:8:2:100:2304: 16:4: 100:2300,5:2:0,5: 100: б б 6 6 б 6 6 4 8 6 6 6 б 6 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 20 30 25 25 1 2 3 5 6 7 8...

Номер патента: 1643519

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Веревкин, Гарун, Нестеров, Нестерова, Пимерзин, Ремпель, Терентьев, Турчин, Федотов, Шашкин

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: бисфенолов

...осуществляют в реакторе смешения, используя в качестве исходного Фенола2,4-ди-ТБФ, в условиях: Т = 130 фС,условное время контакта 1 ч, соотношение ледяная уксусная кислота:2,4-ди-ТБФ 20:1 моль, моль , соот- .ношение СНО : 2,4-ди-ТБФ = 10,8 моль, моль 1. Получают реакционную массу, содержащую, мол. :2,4-ди-ТБФ 22,47; ФС8,1; ФС 4,01; бис-(2-окси,5-ди-трет-бутилйенил)-метан 65,00; ЭФ0,.42.Конверсия 2,4-ди-ТБФ 86,4 , селективность 90,9 , выход бисйенопа78,6 ХВыделение целевого продукта ведут по примеру 1.П р и м е р 4. Конденсацию и выделение целевого продукта осуществляют аналогично примеру 1, используя в качестве исходного Фенола2-ТБ-МФ в условиях: Т. = 90 С,скорость подачи 2-ТБ-МФ 0,28 ч"1, соотношение ледяная уксусная кислота2-ТБ-МФ...

Номер патента: 1643520

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Андросова, Ахметжанов, Гезенко, Гусев, Меняйло, Ничикова, Семенцов, Слюсарь, Тембер, Хукаленко, Яковлева

МПК: C07C 41/02, C07C 43/11

Метки: алифатических, оксиэтилированных, спиртов

...этилена. Молярное50 соотношение спирт:окись этилена 1: :2,75.Получают 376,4 г (100%) продукта оксиэтилирования. Количество присое-диненной окиси этилена по методике 55 Сиджиа 2,87 моль. Продукт содержит.3,487 ПЭГ и 1,587 свободных спиртов.5 16тическое количество спирта по формуле Пуассона 2,71%.Молекулярно-массовое распределениегомологов в продуктах оксиэтилирования приведено в табл. 7.П р и м е р 8. По условиям примера 1 оксиэтилируют 50,г (0,316 моль)децилового спирта в присутствии0,36 г комплекса изопропилата алюминия и трехфтористого бора, окиси этилена 36,5 г (0,83 моль).Молярное соотношение спирт:окисьэтилена 2,63. Получают продукт оксиэтилирования в количестве 87 г (1007).Количество присоединенной окиси этилена по методике...

Номер патента: 1643521

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Пчелинцева, Харченко, Чалая

МПК: C07C 45/60, C07C 49/235

Метки: 4-дихлорзамещенных, пентендионов, производных

...раствор промывают водой до нейтральной реакции, сушат прокаленнымсульАатом магния. Растворитель упаривают, выделившийся кристаллический продукт стрильтровываюти перекристаллизовывают из этанола.Получают 364 г(80%) 1,3,5-триАенил,4-дихлорнент-ен-.1,5-диона (1 а), т.пл. 127-128 С.Найдено,: С 70,04; Н 4,00;С 1 18,10.Вычислено, %: С 70, 07, Н 3, 83;С 1 17,98. 20В ИК-спектре соединения имеетсяпоглоцение сопряженной и не сопряженной СО-групп в области 1660 и1700 см", а также поглоцение С=Ссвязи в области 1575 см 25П р и м е р 2. Получение 2,6-диАенил-(4 хлорАенил)-3,5-дихлорпент-ен, 5-диона.Получение продукта осуществляютпо методике примера 1, исходя из5, 00 г (О, 0116 моль) тетраторбората, 6-диАенил- (4 -хлорФенил) -пирилия, 70 мл...

Номер патента: 1643522

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Вострова, Никулина, Ткаченко, Шигалевский

МПК: C07C 51/16, C07C 63/38

Метки: 4-бензоилнафталевого, ангидрида

...и водяным холодильником, помещают 1,34 г 5-БАН(0,0052 г-моль, массовая доля основного вещества 96,3 ), 5 мл хлорбензола, нагревают до 60 С и к полученоному раствору придают 15 мп 40 Х-ного водного раствора едкого калия0,090 г ТБАИ (0,00024 г-моль,5,5 мол.Хот манганата калия), б мл гипохлоритакалия, содержащего 1,45 г активногохлора (0,041 г-моль) и 0,5 мл 4,5 , - 20ного водного раствора сульФата меди(0,00009 г-моль, 2 мол.% от манганата калия), а затем, порциями 2,06 г42,18%-ной пасты манганата калия(0,0044 г-моль, молярное соотношение 255-БАН : КМп 04 . КОС 1 1:0,88:7,9),Суспензию подогревают до 70 С иприэтой температуре дают выдержку 4 ч.Далее выделяют как в примере 1. Получают 1,23 г 4-бензоилнаАталевого 30ангидрида, .т.пл....

Номер патента: 1643523

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Алексеенко, Белоусов, Братушко, Гриненко, Ермохина, Яцимирский

МПК: C07C 57/045

Метки: акриловой, кислоты

...реакции 3 ч). 30П р и м е р ы 11 и 12. Опыты проводят по примеру 1, за исключением того, что в качестве исходной соли используют вместо хлорида бромид марганца (навеска 0,338 г), в реакционную смесь дополнительно вводят добавку гидрохинона. Условия проведения реакции и результаты представлены в табл. 2 (Ся=1,510моль/л, Рр = 19,6 кПа, = 25 фС, в толуоле, время реакции 3 ч).Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно увеличить выход целевого продукта с 74,1 по известному способу до 91,0% и упростить технологию процесса за счет использования существенно меньших количеств добавки (3-15) 10 з моль/л против 0,5 моль/л в известном способе. Малые количества добавки уменьшают затраты на очистку целевого продукта. Формула изобретения...

Номер патента: 1643524

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Никишин, Федукович, Элинсон

МПК: C07C 69/34, C25B 3/10

Метки: 1-алкоксиэтан-1, 2-тетракарбоновой, кислоты, тетраалкиловых, эфиров

...используя смесь 0,77 г (5 ммоль) (атриевой сопи диметилового эфираилоновой кислоты и 1,32 г (10 ммоль) 1 иметилового эфира малоновой кислоты, выделяют 1,34 г тетраметилового эфира;ислоты, выход 61 Х.Таким образом, только при соблюде-,50, :ии всех описанных условий (при проеденииэлектролиза натриевой соли ;иалкилового эфира малоновой кислоты ли смеси натриевой соля диалкилового Фира малоновой кислоты и диалкиловоо эфира малоновой кислоты в бездиаф" агменном электролизере в растворе .оответствующего спирта - метанола нли танола в присутствии электролитйбромистого натрия или йодистого натрия в интервале температур 40-55 С и при пропускании 2,0-2,2 Р электричества на 1 моль исходного соединения) целевой прод:". т может быть получен с высоким...

Номер патента: 1643525

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Голдобин, Камалеев, Коротун, Кощеев, Медведев, Танаянц, Цинман, Чирков

МПК: B01D 11/04, C07C 209/32

Метки: алифатических, аминов, первичных

...8 и возвращают в процесс, Моноэтаноламин . после охлаждения в холодильнике 9 найравляют в рецикл.Массовое сс: ношение технологических потоков, их состав и полученные результаты приведены в табл. 1.Степень извлечения аминов 92,8 Х, содержание целевой фракции аминов в очищенном продукте 96,6 мас.Х.П р и м е р ы 2-8, Процесс очистки амина-сырца проводят в условиях примера 1 варьируя соотношение растворителеи, концентрацию целевой фракции в исходном сырье (пример 7) или используя в качестве углеводорода стабильный газовый бензин (пример 8).Параметры режима и полученные результаты приведены в табл. 2.Стабильный газовый бензин (пример 8) имеет следующий состав, мас.Х:Изопеитан 0,33Нормальный пентан 34,79Смесь гексанов ивысших...

Номер патента: 1643526

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Авазходжаев, Гершанов, Гилязетдинов, Джемилев, Жуманиязов, Закиров, Любимов, Рутман, Толстиков, Фахретдинов, Хасанов, Ямалеев

МПК: A01N 33/02, C07C 211/62

Метки: аммониевые, вилта, действие, основания, против, проявляющие, тетраметилметилендиамина, фунгицидное, хлопчатника

...табл. 2.Приведенные в табл, 2 результаты свидетельствуют, что пораженные вилтом в результате искусственного инфицирования растения путем инъекции в стебель после обработки препаратом проявляют слабые симптомы вилта (15-20%), различимые только с помощью УФспектроскопии, но практически незаметные по внешним признакам, и в дальнейшем развитие вилта на последующих стадиях вегетации полностью приостанавливается. Содержание изогемигоссиполя (ИТГ) в зараженных тканяххлопчатника после обработки их препаратами повышается в 2-4 раза по сравнению с контролем, что позволяет отнести тетраметилметилендиамин щавелевокислый и муравьинокислый к системным Фунгицидам, повышающим фитоалексин"индуцирующую активность растений,При обработке растений...

Номер патента: 1643527

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Артамонова, Горелова, Зелихина, Куракин, Салов, Соколов, Удалова, Шнер

МПК: C07C 211/52, C07C 213/02, C07C 217/92 ...

Метки: 2-нитроанилинов, 4-замещенных

...м е р 8, Нитро-толуидин. К раствору 22,4 г (0,15 Х моль)4-ацетотолуидида в 55 мл 90 Х-ной серной кислоты в течение 10 ч при 30 Сприливают 155 г нитрующей смеси, состоящей иэ 60 Х азотной кислоты, 8% серной кислоты и 23 Х воды. По окончании нитрования массу разбавляют при 28 С 216 мп воды, охлажденной до 8-10"С, йразмешивают в течение 1 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают . Осадок смешивают с 20 мл воды и 44 г 98%-ной серной кислоты и нагревают в течение 4 ч при 35-55 С. По окончании гидролиза в массу загружают 0,9 г активированного угля марки ОУ-А и размешивают 10 мин, Затем массу фильтруют от угля и смол. Фильтрат разбавляют 288 мп воды, размешивают массу в течение 30 мнн и отфильтровывают выделившийся целевой продукт. Далее кислую...

Номер патента: 1643528

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Бутенко, Новаков, Першин

МПК: C07C 231/06, C07C 233/06

Метки: 1-ацетаминоадамантана

...помещают 25 мл 94%-нойсерной кислоты (0,44 моль) и 3,5 мп56%-ной азотной кислоты (0,037 моль).К кислой смеси добавляют 5 г адамантана (0,037 моль) и 40 мл хлористогометилена (0,624 моль) и в течение 6 чприбавляют посредством капельной во- щронки.15 мл ацетонитрила (0,286 моль)при 35 С.Иолярное соотношение адамантана,серной кислоты, азотной кислоты, ацетонитрила, хлористого метилена в ре" 35акционной смеси составляет 1:11,9::7,7:16,8.За 0,5 ч до окончания реакции температуру реакционной смеси поднимаютдо 42 С, при этом хлористый метилен .30йполностью отгоняется.По окончании реакции непрореагировавший адамантан отфильтровывают, араствор выливают в лед и нейтрализуют50%-ным раствором щелочи. Выпавшийосадок отфильтровывают, промывают...

Номер патента: 1643529

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Висловский, Дьяконов, Завлин, Мамедов, Ризаев, Роднянская, Шейнин

МПК: C07C 233/67, G03C 1/30

Метки: n-бисоксиметиламид, бензойной, дубителя, желатиновых, качестве, кислоты, светочувствительных, слоев, эмульсионных

...вуа 45ли). Для контроля Фотографическихсвойств на пластинках поливают ту жеэмульсию без дубителя,11 р и м е р 3. Испытание Физикомеханических свойств,Прочность эмульсионного слоя определяется величиной динамической нагрузки, разрушающей эмульсионныйслой (Р, г).Испытуемый образец (6 х 9 см) вы 55держивают 5 мин в дистиллированнойводе при 20 С и устанавливают под перемещающийся стержень, нагрузка на кото 1рый постоянно увеличивается с интер-ъ валом 5 г. В результате увеличения давления на слой конец стержня в. некоторый моментпродавливает слой до ос" новы. Такое определение проводят в трех местах обр.зца, причем испытывают не менее трех образцов.За велычину прочности набухшего эмульсионного слоя принимают среднее . арифметическое значение...

Номер патента: 1643530

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Григорьев, Ерихов, Кислый, Луговский, Сагайдак, Семенова, Эрлих

МПК: C07C 247/20

Метки: азидобензальдегида

...два раза диэтиловым эфиром (по 50 мл). Эфирные вытяжки промывают водок, высушивают над Ма 80, эфир )отгоняют и полученныйи-азидобензальдегид перегоняют в вакууме (т,кип.65 ОС при 4 мм рт,ст.), выход 84,7 Е.11 р и м е р ы 2-14. По методике примера 1, варьируя режимы проведения вЯОю 1 64353 А 1(57) Изобретение касается азидов, в частности получения и-азидобензальде гида, применяемого в производстве светочувствительных материалов. Цель повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут обработкой п-фторбенэальдегида ази-. дом натрия в среде диметилсульФоксид при 95-105 С в течение 1-2 ч. Эти.оусловия позволяют повысить выход цел вого продукта с 64 до 94,7% при использовании доступного и-фторбенэаль дегида. 1 табл....

Номер патента: 1643531

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Вайсман, Варнавская, Головко

МПК: C07C 309/30

Метки: алкилбензолсульфокислот, низших

...затем на вход реактора подаютонцентрированную серную кислоту в коичестве 203 от объема этилбензола(8 см) с объемным расходом 8 см(чдалее проводят непрерывную прокачкучерез реактор этилбензопа с тем жеобъемным расходом, На выходе из реактора отбирают раствор сульфопродуктав этилбензоле. Концентрация раствора253 что значительно выше растворимости этилбензолсульфокислоты в этилбензоле, поэтому из раствора черезнесколько минут происходит самопроизвольное вццеление кристаллов сульфокислоты, которые отделяют фильтрованием от этилбензола, а этилбензолвозвращают в цикл. Всего получают15,6 г этилбензолсульфокислоты. Степень конверсии серной кислоты 97)53,Состав полученного продукта, Х;п-Этилбензолсульфокислота...

Номер патента: 1643532

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Князев, Максимов, Платонов, Родионов, Сердобинцева

МПК: C07C 319/10, C07C 323/07

Метки: 5-трифтор-4, 6-бис(трифторметил, тиофенола

...кислотному разложению, связывая пиридин со ляной или другой минеральной кислотой в более прочную соль и высвобождая тем самым целевой продукт, который зе- Г тем выделяется экстракцией и перегонкой,П р и м е р 1, В реактор смешалкой,оУ,охлаждаемый до ("5)-(-8) С, помещают200 г, 117 мл (; = 1,707) технического декафторксилола (смесь нзомерныхмета- и параксилолов, из которых0,524 моль относится к перфторметаксилолу н О, 174 моль к перфторпаракснло-лу), 800 мл пиридина и медленно, покаплям, при интенсивном перемешиваниизагружают 0,8 моль (соотношение исходных 1:1,6) гидросульфида калия ввиде (480 мл). 15 Х-ного раствора вэтиленгликоле. По завершении загрузкимассу выдерживают при той же температуре в течение 40-60 мин, после...

Номер патента: 1643533

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Барба, Бой, Гуцу

МПК: C07C 337/06

Метки: 4-арилили, 4-диарилтиосемикарбазидов

...затраты, : личием, что реакционную массу нагреП р и м е р ы 28-37. Опыты прово-: . вают в течение различного времени вдят аналогично примеру 1 в присутст- ;0 бензоле,толуопе или этанопе, Резульвии различного количества гидразин-таты представлены в табл. 5.гидрата (табл. 3) . Иэ табл. 5 видно, что лучший растИз табл. 3 видно, что высокие вы-, ,. воритель для этой реакции." бензол.ходы продукта выгодно получать приОптимальное время реакции 2-3 ч. Уве, молярном соотношении производного ти личение времени реакции невыгодно,, омочевины и гидраэингидрата 1:1,0-1,2. так .как требуются дополнительные .Применение больше избытка гидразин ; энергетическйе затраты,гидрата нецелесообразно, так как выП р и м е р ы 56"60, Опыты прово"ход...

Номер патента: 1643534

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Мартынов, Мирскова, Середкина, Сизых

МПК: C07C 391/00

Метки: 1-алкилтио-1, 2-бис(алкилселено)-2, хлорэтенов

...3,90 (3,70); С 1 11,00 (11,81);Я 10,65 (11,7 Р); Яе 52,31 (51,08),СН 11 С 188 е.Вычислено,: С 23,35; Н 3,60;С 1 11,49; 8 10,40; Бе 51,18.П р и м е р 3. 1-Изспропилтио,2-бис-(метилселено)-2-хлорэтилен (ЕЕЕ).2,49 г изопропилтиохлорацетилена и3,37 г диметилдиселенида растворяют в25 мл сухого диэтилового эфира и кипятят 3 ч. После удаления эфира остатокперегоняют в вакууме, Получают 5,20 г(87 Х) соединения (ЕЕЕ), Т,кип, 130 -131 С (3 рт,ст.);= 1,6402,ИК-спектр, см . 2960, 2924,2860, (СН), 1480, 1440, 1416 (С=С),ПИР 6, м.д.: 3,31 дкв. (1 Н, СН),2,30 д, (6 Н, СН), 1, 31 с, (ЗН, СН),1,24 с. (ЗН, СН).Найдено, Х: С 26,28; Н 4,50;1 С 1 11,02; 8 9,97; Яе 49,01.С йС 188 е .Вйчислено, Х: С 26,06; Н 4,06;С 1 10,99; 8 9,94; Яе 48,95.П р и м е р 4,...

Номер патента: 1643535

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Клюев, Насибулин, Сидорова

МПК: C07D 213/73

Метки: 2-метил-3-амино-4-метоксиметил-5, аминометилпиридина

...Проводят аналогично в качестве растворителя анол. 1 ерез 310 мин реУф-спектроскопии обна(соединение (1) при попсоединения (1 Т).14 проведения гидрировая (Т 1) представлены в1643535 Темпер атура, С При". Содержание мер палладия вкатализаторе, мас.Х Растворитель Скоростьреакции,млН /мин Этанол. 0,440;51в 0,23 Метанол 0,60 Пропанол 0,22 Изопропанол 0,14 Вода дистил;27. лированная 334 307 300 316 382 514 261 681 1118 580 99 99 99 99 99 99 99 99 99, 99 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 0,25 35 45 50 55 65 25 45 45 45 45 2 3 4 5 6 7 8 9 до 435 300 285 261Н И И 45 45 45 45 0,5 1,0 2;0 5,0 1 12 13 14 0,36 0,54 0,55 0,60 99 99 99 99 Как видно из приведенных данных, гидрирование.протекает с выходом целевого продукта (1) до 993 в среде...

Номер патента: 1643536

Опубликовано: 23.04.1991

Автор: Берестевич

МПК: C07D 231/38

Метки: 5-амино-3-метилпиразол, азои, гидрохлорид, продукт, промежуточный, синтезе, соединений, трициклических

...массу обрабатываютванной соляной кислотой3при 50 фС в течение 30 мин, отфильтровывают примеси, растворители (вода и изопропанол) отгоняют на ротационном вакуумном испарителе, остаток перекристаллиэовывают из иэопропанопа, этанола или из их смесей с. водой. В случае замасливания осадка, упарива . ют водноспиртовую реакционную массу после подкисления до появления в кол О бе кристаллов, охлаздаютр отфильтровывают кристаллы, проиывают их на фильтре изопропанолом.(около 1/4 час" ти по объему от всего количества маточника)р из маточника отфильтРовыва ет вновь выпавший осадок, промывают небольшии количеством изопропанола, ."заточник упаривают и повторяют выделение осадка 5-аиино-иетилпиразол гидрохлорида, Получают целевой продукт : выходом 95 Х...

Номер патента: 1643537

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Иванов, Федорова

МПК: A61K 31/415, C07D 233/66

Метки: 5-дикарбоновой, дигидразида, имидазол-4, кислоты

...20 20 15 30 60 10 72 ч 48 ч ДиметилформамидИ1И 1 2 3 ,45 6 ИзЭтанолДиоксанДиметиловый эфиримидаэол"4,5-дикарбоновой кислотыв метаноле вест 99 99 1:3 1:3 65 20 0,5 ч7-8 ч Исходный дихлорангидрид (11) . получают взаимодействием ииидазол,5-дикарбоновой кислоты с тионилхлоридом и .(0,26 М). диметилформамида добавляют 10прн комнатной температуре 10 г (0,2 М)643-ного гидразингидрата. Встряхиваютлибо перемешивают на магнитной мешалке 10-15 мин, выпивают в 50 мл воды,фильтруют, белый осадок на Фильтре 15промывают водой спиртом, эфиром,Т.пл. = 369-370 С, По литературнымданньвю Т,350 С, Выход 98-993,Структура дигидразида (11) подтверждена данными ИК-спектроскопии,)д,ак 20(КВч), см : 3300, 1580, 710,Вычислено, У.Ф С 32,6; Н 4,3;И 45,64.СН 81...

Номер патента: 1643538

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Дзиомко, Муратова, Попонова, Рябокобылко

МПК: C07D 249/18

Метки: 7-бис-(2-аминофенил)-2, 7-бис-(2-нитрофенил)-2, 7-дигидро-4-метилбензо1, бистриазол, бистриазола, качестве, продукта, промежуточного, реагента, синтеза

...-азо 1 бензола и 6 г (0,024 моль)сульфата меди пентагидрата в смесипиридин - вода (90-40 мл) в течение30 мин. Отфильтровывают выпавший5 осадок (1, г) 6-метил-(2-нитрофенил) -5-гидрокси- Ц 2-нитрофенил)азо -5(2 Н) -бензотриаэола (Ч), фильтрат выливают в воду, выпавший осадокотфильтровывают, промывают водой,20 сушат на воздухе до постоянного веса. Хроматографируют на А 1 Оз3(11 ст.акт,) бензолом. Выделяют 0,4 гсоединения (Ч) и 0,4 г 2,7-бис-(2 нитрофенил) -2,7-дигидро-метилбенэо 1,2-д:3,4-й бистриаэола (1) . Выход соединения (Ч) 1,5 г, что составляет 71,6 в пересчете на соединение (1 Ч). Т.пл. 307-308 С (разл.).Найдено,Ф: С 54,60; Н 3,26Ю 23,48,СЛ 9 Н ЦИ 105Вычислено,Ж: С 54,42; Н 3,12,х 23,38.35 Строение его доказано ИК-,...

Номер патента: 1643539

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Козырева, Михайлицын

МПК: C07D 295/135

Метки: 1-этил-4-(4, активностью, аминофенил)-пиперазин, антималярийной, бензохинолина, исходный, обладающего, продукт, производного

...досуха, остаток кристаллизуют сначала из гексана (получают 14 г технического продукта), затем вторично изпетролейного эфира, Получают 11,3 г 45группе2847 смС-М1622 смиц И-СН 1610 см" 11514 смСжс1230 см СаВ прессовке с КВг: 812 смя 1,4-дизамещенное бензольное ядро (в области и СС 14 имеет собственную интенсивную полосу поглощения),1Мол,м. 1-этил-(4 -аминофенил) - -пиперазина определенная на приборе Чагхап МАТ СН, равна вычисленной (М 205).Соотношение интенсивностей пиков М, М+1 и М+2 равно 100 е 1495 В ф 1,1, что близко к отношению 100: ;14,42:0,97, соответствующему брутто-формуле Са НИ.1 В масс-спектре наблюдаются пики фрагментов М и М+(ш/е =178 и ш/е = 177 соответственно), что характерно для фрагментации молекул ароматических...

Номер патента: 1643540

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Батог, Батрак, Дрюк, Касьян, Левашова, Сеферова, Томалак

МПК: C07D 301/14, C07D 303/06

Метки: 1-оксаспиро(2, алканов

...8 Х целевого продукта(эпоксида) и 92 Х продуктов его перегруппировки и раскрытия (данные ГНК),Практический выход эпоксида 57ПМР-спектр (м,д.) оксидата; 7,49,524 5 е 52 ь 4 у 04 в 342 в 3114 1382,22. Пример 5 (о и ы т 8),Метиленциклогексан (3,00 г,0,0313 моль) в 30 мл хлористого мети., лена ив присутствии 5,35 г (0,0505 моль)безводного карбо,;ата натрия окисляют7,93 г (004 Ь моль) 45 Х-нои воднойнадуксусной кислотой, температуру реакционной смеси поддерживают 25-27 вСдо окончания эпоксидирования (7,5 ч),Выход 1-оксаспиро 2,5 1 октана (111),после обычной обработки 2,56 г (737),т.кип. 54,5-56,0 С (29 мм рт.ст,);и = 1,4472.ИК-спектр, см : 3013, 866, 820,П р и м е р 6 (опыт 10),Эпоксидирование метиленциклогептана проведено по приведенной...

Номер патента: 1643541

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Акимова, Дьяконов, Завлин, Мусаелян, Рясинская

МПК: C07D 303/08, C07D 303/23, G03C 1/31 ...

Метки: галогенсеребряных, желатиновых, качестве, моноглицидиловый, пластификатора, слоев, фотографических, хлорфенола, эмульсионных, эфир

...декантацией холодной дистиллированной водой дважды через 10 мин.1.5. Химическое созревание эмульсии.сКоагулят заливают 60 мп горячейдистиллированной воды (60-70 С), тщательно перемешивают, вливают раствор Ги 0,75 мп раствора роданнда золота.Перемешивают в течение 45 мин при56 оС,1,6, Подготовка к поливу и поливэмульсии,11 о окончании химического созревания в эмульсию вводят, мл:Стабилизатор - ста-соль,10 Х-ный раствор (5-метил-окситриазоиндолизин) 3Смачнватель - СВ,40 Х-ный раствор 1 смесьО-СН- СН-СнО эмульсионных слоев,моно", ди- и тринатриевых солей диизобу- .тилнафталин сульфокислоты) 1Дубитель - мукохлорнаякислота, 2 Х-ный раствор 3Пластификатор - моноглициУдиловый эфир м-хлорфенола, 10 Х-ный спиртовыйраствор 22,5Эмульсию...

Номер патента: 1643542

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Быстрова, Васильева

МПК: C07D 327/04

Метки: ангидридов, кислот, оксисульфинил)карбоновых, смешанных, циклических

...одностадийнымр позволяет асширить ассортимент целевых продуктов и увеличить выход на 10-283. Формула изобретения Способ получения циклических сме, Ьанных ангидридов,Р-(оксисульфинил) . карбоновых кислот общей формУлы О где К К= Кф-Н илиК-Ме К К -Н или6К=К -Н, К -Ме, илиКК -Н, К -С 1, илиМК - Н К - Ме К" -С 1 илирЭ ЭК, К и К вместе с углеродныюи атомаии тиоланового кольца образуют ароматический шестичленный цикл, .путем циклизации хлорангидридов 3 -(хлор" сульфинил)карбоновых кислот, о т л ич а ю щ и й с я.тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве циклизующего агента используют ацетат натрия и процесс проводят при молярном соотношении . хпорангидрид ф...

Номер патента: 1643543

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Джеммилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07D 333/78

Метки: 3-тиатрицикло-5, декана

...суспензии эле1643543 иведены имеров Результаты прв таблице.Таким образодийный способ пло.2.1.0 ф-двыход целевого62-75 Х. м, разработан одн олучения 3-тиатри екана, обеспечива продукта на уровн ста шиваши 15 25 отличающийся тем, чтонорборнен подвергают взаимодействиюс триэтилалюминием при молярном соотношении 1:(1,5-2,0) в среде алиФатического растворителя при 23-25 С в течение 8 12 ч в присутствии катализатора, содержащего дициклонентадненил-цирконийдихлорид и диизобутилалюминийгидрид, взятых в молярном соотноше нии, равном 1:(2-4), с последующимприбавлением суспензии элементной серы в бензоле при мопярном соотношЕниитриэтилалюминий:сера, равном 1;3, и .выдерживанием .реакцйонной массы 8 ч 40 при кипячении. 70, 13; Н 9,09; ВычисленЬ...

Номер патента: 1643544

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Гилажев, Сарбаев, Ягудеев

МПК: C07D 211/28, C07D 309/06, C07D 335/02 ...

Метки: алкиловые, гетероциклических, защиты, использующихся, качестве, кислот, коррозии, мономеров, оксибутадииновых, полимеров, эфиры

...4,98 г (0,02 моль) 2,2-диметил-бромэтинилтетрагидротиопиран-ола в 50 мп метанола при 70 С втечение 12 ч и после соответствующейобработки иэвестньвк способом получают 3,882 г (73 Х) 2,2-диметил-(4-:.-карбэтоксибутадиин,3-ил)-тетрагидротиопиран-ола с т.пл. 43-440 С (иэбензола).ИК-спектр, см : 2160, 2240 (-С=С-),1690 (С"О), 3380 (ОН).Найдено, Х; С 63,32; Н 6,89;Я 12,44.С,4 Н,808,Вычислено, Х: С 63,15; Н 6,76;Б 12,03.аП р и м е р 5.В условиях примера 1к раствору 1,96 г (0,02 моль этилового эфира пропаргиловой кислоты в50 мл метанола в присутствии 0,2 годнохлористой меди, О, 14 г гидроксиламина и 2,6 г бутиламина по каплямприбавляют 4,66 г (0,02 моль) 2,2-диметил-бромэтинилтетрагидропирано-элав 50 мл метанола и при перемешивании...