Способ получения низших алкилбензолсульфокислот

(51)5 С 07 С 309/30//С 11 Р 3/34 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И О 1 НРЫТИНМОРИ ГННТ ССОф ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТ СОИДДТВЗЬСЯВУ КАВФ 2ва сульфокислот, в частности получе.ния алкилбензолсульФокислот, обладающих поверхностно-активньви свойства. Цель - упрощение процесса. Последведут сульфнрованием алкнлбензола онцентрированной серной кислотой в роточном реакторе .с инертным наполнителем - песком или стеклянной кроакой с размером частиц 80 - 500 мкм. В этом случае возможно вести процесс без нагревания и без выделения целевого продукта (исключение разбавления реакционной массы водой для выделения что исключает образование разбавленной серной кислоты) . 1 з.п. Ф-лы, 1 табл. енное обьеди- щв логических ний мьшяенности кп айсманвская 56507,лик. 197 ИЗШИ(57) Изобретение кас ся производст Изобретение относится к усовершствованному споалкилбензолсульладают поверхноствами.Наиболее близким к изтехнической сущности и дрезультату является споси-толуолсульфокислоты пувания при нагревании болка паров толуола сернойдимой в реактор, заполнеными кольцами, последующрирования толуольного радержащего целевой продукния целевого продукта 1Недостатком способа яспожность из-за необходидовательного осуществлен го аген ьфирова концент а путем оемкогоцелево а до переия шаровированияотгонкимоостуо продуке нагрева сульФиру м вода его в пар, сул толуола при 150 С,толуольного раство растворителя и труд пенчатого выделени та, собу получения ниэпвх Фокислот, которые обстно-активными свойется упрощеших алкилЦелью изобретения являнне способа получения низбенэолсульфокислот.Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения низших апкилбенэолсулыЬокислот путем сульфирования ароматического углеводорода концентрированной серной кис- лотой в проточном реакторе с инертным наполнителем и с последующим выделением сульфокислоты используют инертный наполнитель с размером часвляется егомости послеия операций:(71) Научно-производствкение по химизации технпроцессов в нефтяной пр(53) 547,541.07(088.8)(56) 1, Патент СССР Ркл. С 07 С 143/28, опу обретению по остигаемому об получения тем сульфироьшого избыткислотой, ввонный Фарфороего концентствора, сот и выделе 64 5 А 11643531 3тиц 80 - 500 мкм, предпочтительно пе-,сок или стеклянную крошку,Большая реакционная поверхностьпористой среды (которую представляетсобой наполнитель реактора с размером частиц 80 - 500 мкм), ее извилис- .тость способствуют интенсивному перв-мешиванию реагирующих веществ, большой конверсии.и, следовательно, получению сульфопродукта с высоким выходом без нагревания сульфируймого агента и сульфнруемой массы, Кроме того,в предлагаемом способе не требуетсяпроцесса концентрирования раствора,содержащего продукт, так как сама по-ристая среда способствует образованиюпересыщенного продуктом реакции раст- .вора. Исключается необходимость проведения и многоступенчатой операции вы- .)Оделения целевого продукта, так как навыходе из пористой среды (из реакторас наполнителем) происходит самопроиз-вольное выделение кристаллов сульфа-кислоты из пересыщенного углеводород- .5ного раствора, которые легко отделяются Фипьтрованием,Способ разработан для препаративных цепей с использованием стандартного лабораторного оборудования, одна ко, он может быть использован и в нромышенных условиях в реакторах трубчатого типа с инертным наполнителем сразмером частиц от 80 до 500 мкмИнертный наполнитель при необходи"мости (снижении производительности35реактора за счет постепенной забивкипарового пространства между частицами органическими продуктами) можетбыть подвергнут очистке, напримеР 40путем обжига при 400"600 С.11 р и и е р 1. Для экспериментальной проверки способа проводят сульфирование этилбензола при 20 С в проточном реакторе, представляющем собойстеклянный цилиндр длиной 1 м, диаметром 0,014 м, заполненный кварцевымпеском с размером частиц 160-250 мкм.Реактор, поровый объем (объем свобод-,ного пространства между частицаминаполнителя) которого составлял40 см),полностью насыщают этилбензолом, затем на вход реактора подаютонцентрированную серную кислоту в коичестве 203 от объема этилбензола(8 см) с объемным расходом 8 см(чдалее проводят непрерывную прокачкучерез реактор этилбензопа с тем жеобъемным расходом, На выходе из реактора отбирают раствор сульфопродуктав этилбензоле. Концентрация раствора253 что значительно выше растворимости этилбензолсульфокислоты в этилбензоле, поэтому из раствора черезнесколько минут происходит самопроизвольное вццеление кристаллов сульфокислоты, которые отделяют фильтрованием от этилбензола, а этилбензолвозвращают в цикл. Всего получают15,6 г этилбензолсульфокислоты. Степень конверсии серной кислоты 97)53,Состав полученного продукта, Х;п-Этилбензолсульфокислота 96,3о-Этилбензолсульфокислота1, 7Смолы 0,2Вада 0,5Этилбензоп 1,3Идентификацию состава полученногопродукта проводят, а количественноеего содержание определяют с помощьюметодов ИК-, УФ-спектроскопии и по"тенциометрического титравания в неводных средах,Н р и м е р 2. Сульфирование толуо.ла проводят в условиях, аналогичныхпримеру 1. В результате получают13,8 г толуолсульфокислоты, Степеньконверсии серной кислоты в этом случае 98 ЗХ.Состав полученного продукта, Х:и-Толуолсульфокислота 96,0о-Толуолсульфокислота 1,9Смолы О,ЗВода . . 0,6Толуол 1,2Идентификацию состава полученногопродукта проводят, а количественноеего содержание определяют указанньииметодами.П р и м е р 3. С целью подтверждения возможности использования различ"ных материалов в качестве инертногонаполнителя проводят сульфированиеэтилбензола в условиях, аналогичныхпримеру 1, при заполнении реакторастеклянной крошкой. Степень конверсии серной кислоты 981 Х Полученныйпродукт содержит компоненты, Х:и-Зтилбензопсульфокислота 96,5о-Этилбензолсульфокислота 1,8Смолы 0,3Вода 0)7Этилбензоп . 0,7Идентификацию, состава полученногопродукта проводят, а количественное5 16435 его содержание определяют укаэанными методами.11 р и м е р 4, Влияние размера частиц инертного наполнителя реактора на эффективность процесоа сульФирова. иия показано на ряде модельных пористых сред, заполненных кварцевым песком с различным средним диаметром частиц, фракционированне проводят на г10 стандартных лабораторных ситах. Во всех экспериментах проводят сульриро, вание этилбензола аналогичнопримеру 1.Измеряя количество выаедшего нз реактора продукта за определенное время,15 рассчитывают производительность реакторов, наполиитель которых имеет различный диаметр частиц,Результаты представлены в таблице.Ю Предлагаемый способ позволит, упростить технологический процесс получения сульФокислот за счет возможности проведения йроцесса беэ нагреваниясульируемого агента и сульФируемой массы, исключения необходимости проведения многоступенчатой трудоемкой операции вЫделения целевого продукта.Кроме того, предлагаемый способ , имеет экологические преимущества перед известными: в результате его 1применения сокращается водопотребление (исключается операция. разбавления сульФомассм для выделения целевого продукта) и практически исчезнет трудноутилизируемый отход производства - разбавленная серная кислота. Средний размер частиц наполиителя, мкм роизводительость реактоа, г/ч 8080-250250-500500-800800 1,36 1,27 0,09 Формула и зо бр ет ения Способ получения низших алкилбензолсульокислот сульфированием 3 алкилбензола концентрированной сернойкислотой в проточном реакторе с инерт- щи наполнителем, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения про цесса, инертный наполнитель иснользу ют с.размером частиц 80 - 500 мкм..2, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве инертного наполиителя используют песок или стеклянную крошку Составитель Т, ВласоваТехред И,Дидык Корректор Т. 11 апий Редактор Н, Гунько Заказ 1217 Тираа 261 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат фПатент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Нри размере частиц наполнителя реактора менее 80 мкм предлагаемый способ не реализуется: происходит быстрая забивка нор реагирующей массой итечение через реактор прекращается; При размере частиц наполнителя реактора более.500 мкм способ практически не реализуется; с частицами 500- 800 мкм производительность реактора крайне мала, при размере частиц более 800 мкм самопроизвольное выделение продукта вообще не наблюдается, Пористая среда в этом случае влияния на 31 6процесс не оказывает; реализуется такназываемое "трубное течение", при ко.тором реагирующие компоненты двигаются по поровьв каналам без интенсивногь перемешивания, почти не взаимодействуя, Таким образом, для эффектив"ной реализации предлагаемого способа фразмер частиц инертного наполнителядолжен находиться в пределах 80 "500 мкм.