C07F 9/40 — их эфиры

Страница 19

Способ получения кетоалкилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 510923

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Арбузов, Визель, Ивановская, Муслинкин, Таренко

МПК: C07F 9/40

Метки: кетоалкилфосфонатов

...устанавливается оптимальной и не изменяется в течение всего времени реакции, что обеспечивает максимальную скорость реакции, недостижимую в периодическом процессе, и тем самым повышает производительность процесса, Поскольку интенсивный процесс локализован в одной и той же стационарной зоне проточного реакционного сосуда, режим в этой зоне тоже становится стационарным, вследствие чего облегчается теплорегулирование и аппаратурное оформление непрерывного процесса упрощается.Способ получения кетоалкилфосфонатов заключается в том, что смесь диалкилфосфористой кислоты с Ю,-непредельным кетоном и каталитическийраствор алкоголята щелочного металлав спирте подают непрерывно двумя раз-.дельными потоками в проточный реакционный сосуд....

2, 3-диоксо-2-этокси-1, 2-оксафосфоринан, обладающий рострегулирующей активностью, и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 1286600

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Ахмедов, Багирова, Гулиев, Исмаилов

МПК: A01N 57/36, C07F 9/40

Метки: 2-оксафосфоринан, 3-диоксо-2-этокси-1, активностью, обладающий, рострегулирующей

...закл чающийся в том, что натриевую соль диэтилфосфористой кислоты подверга взаимодействию с хлорангидридом Т-хлормасляной кислоты в среде тол ла при температуре его кипения в т чение 2-3 ч.дсол Пиеннца Редис Соя,ук, Х Х ХОвесХДействующая концентрация иг/л Соединение 2,Э-Диоксо-этокси"1,2"оксафосфоринан 50 20 60 100 50 10 Эо . 80 50 10 Суффикс 100 25 80 20 10 2, 4-Д -(Диэтоксифосфоно)-7"бутиролактон 100 ЭО 80 100 25 100 25 100 100 100 100 100 100 100 Контроль Составитель А.КуркинТехред А.Кравчук Корректор С.Черни Редактор М.Недолуженко Заказ 681/24 Тираж 34 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород,...

Способ получения -нитроалкилфосфорильных соединений

Загрузка...

Номер патента: 1293187

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Гареев, Гольдфарб, Гортышова, Логинова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: нитроалкилфосфорильных, соединений

...г (89,0%) 0,0-диметил-с-этил-нитроэтилфосфината с Т.кип.106-107 С (1,5 мм) п, =1,4490, й 4(0,01 моль) 1-нитро-пропена и1,09 г (0,01 моль) триметилхлорсилана в 1 О мл диэтилового эфира приперемешивании прикапывают 1,0 г-пропена и 10,8 г (0,1 моль) триме"тилхлорсилана в 100 мл диэтиловогоэфира при перемешивании и 20 С приркапывают 10, 1 г (О, 1 моль) триэтиламинаДобавляют 15 мл воды, отделяют эфирный раствор, промывают водой, сушат сульфатом натрия, эфирудаляют в вакууме 0,1 мм до постоянного веса, Получают 23,0 г ( 100 )0-3-хлорэтилметилметил-нитро-этилфосфината в виде вязкой, неперегоняющейся жидкости с по =1,4850,Найдено, %: С 31,00, И 5,75, Б 5,90,Р 1 378(1 бН) ИО РС 1 е Вычислено%С 31,37, Н 5,66, Б 6,10, Р 13,51.Данные ЯМРз Р; 3. 58...

Способ получения -алкилили -арил -трет алкилфосфонотиоатов

Загрузка...

Номер патента: 1297732

Опубликовано: 15.03.1987

Автор: Мохамед

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: алкилили, алкилфосфонотиоатов, арил, трет

...ацетоне или этаноле, Основной раствор затем3 1297732 4разбавляют водным раствором Твин 20Основной 13-ный раствор испытуемодо желательной концентрации (т,е100, го соединения приготовляется в ацето 10; 1, О, 1; 0,005 м.д.)е 2 мл этого не, затеи разбавляется до желательраствора пипеткой вносят в чашку Пет- ной концентрации водным раствором,ри диаметром 9 см, содержащую два 5 содержащим 500 м.д. Твина 20.Листьяслоя фнльтровальной бумаги. Личинки фасоли Ьхша (Ьдша Ъеап) погружают в,второй стадии развития вводятся в раствор и переносят в чашки Петричашку, которая затем закрывается. По (100 15 мм), содержащие два слоя увистечении двух дней (48 ч) выдержи- лажненной 2 мл воды фильтровальнойвания, подсчитывают число погибших и 10 бумаги. Каадая...

Способ получения диэтилового эфира -(2-хлорэтил) нитрозоуреидо -1-этилфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1303024

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Жильбер, Клод

МПК: A61P 35/00, C07C 275/68, C07F 9/40 ...

Метки: 1-этилфосфоновой, 2-хлорэтил, диэтилового, кислоты, нитрозоуреидо, эфира

...затем 300 мл воды, Сушат, концентрируют. Полученныекристаллы тщательно поглощают в небольшом количестве изопропиловогоэфира. После осушивания получают29 г целевого продукта. Перекристаллизовывают из 750 мл этилового эфирапри Флегме.Выход 527, Т.пл, 85 С.ИК, см : (ИН) Ч(СО) соответственно 3220; 1720.ПМР (8): 1,20-1,80, ш, 1 Н; 3,403 70, т, 2 Н; 3 90 5 00, т, 5 Н; 7 40,и, 1 Н.Соединение (1) испытывалось наспособность удлинять выживаемостьмьппей, носителей опухолевых клеток,инокулированных интераперитонально(ИП) или орально (ОП).Сравнительные данные по активности соединения (1) с известным Ю, М-бис-(2-хлорэтил)-Х-нитрозамочевиной (ВСЮИ) на лейкомию Р 388 у мьппейСД 2 Х (имплантация 1 О клеток)представлены в табл. 1.303024 4нием числа и...

Способ получения диалкиловых эфиров арилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1269482

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Бабкин, Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин

МПК: C07F 9/40, C25B 3/02

Метки: арилфосфоновых, диалкиловых, кислот, эфиров

...8, м.д.(относительно 857 НзР 04): 12,П р и м е р 3. Получение О, 0 -диэтилнафтилфосфоната. Рабочий раствор общим объемом100 мл готовят растворением в ацетонитриле 2,40 г (0,015 моль) диэтилфосфита натрия, 7,25. г (0,0525 моль)диэтилфосфита, 28,85 г (0,225 моль)нафталина и 6,1 г (0,05 моль) перхлората натрия. Электролиз проводят сиспользованием стеклоуглеродного анода в гальваностатическом режиме приплотности тока 10 мА/см 2 . Через электролит пропускают 1,60 А ч электричества при изменении потенциала анодаот 0,4 до 1,2 В. По окончании электролиза электролит обрабатывают аналогично описанному в примере 1. Получают 3,37 г (857) 0,0 -диэтилнафтилфосфоната, т,кип. 139-140 С/1 мм рт.ст.,п 1,5274,Найдено, 7: С 63,79; Н 6,51;Р...

Способ получения производных метилендифосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1333240

Опубликовано: 23.08.1987

Авторы: Жан-Клод, Жорж, Ксавье

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...под вакуумом досуха,Таким образом, полученную сырую кислоту превращают в соль, добавляя к ней 2,4 г трет-бутиламина в 200,мл кипящего абсолютного этанолаПосле охлаждения получают тритетрабутиламинную соль в виде бесцветногого твердого вещества, т,пл. 212 СТочно таким же образом, изменяя используемые дисульфиды, получают кислоты (1), представленные в табл.2,Условия синтеза и Физические характеристики производных метилендифосфоновой кислоты представлены в табл, 2.П р и м е р 9, Ди-(трет-бутиламин) -(4-хлорфенил) тиометилендифосфонат (БК 4 1319), К = Н; и = 0;в=-лРаботают как описано в примере 4, заменяя в качестве растворителя толуол диметилформамидом.Для осуществления замещения эфир метилендифосфоновой кислоты нагрео вают с...

Способ получения s-(1-диэтоксифосфорил-2-бутен-2-ил)овых эфиров дитиобензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1337390

Опубликовано: 15.09.1987

Авторы: Перагина, Пудовик, Сиппель, Хусаинова, Черкасов

МПК: C07F 9/40

Метки: s-(1-диэтоксифосфорил-2-бутен-2-ил)овых, дитиобензойной, кислоты, эфиров

...от примера 1 тем, что 4,72 г (0,02 моль)дитиобензойной кислоты растворяют н15 мл безводного эфира. Выход Б-(1-диэтоксифосфорил-метил-бутен-ил)оного эфира дитиобензойнойкислоты составляет 52%. П р и м е р 3, Синтез Б-(1-диэтоксифосфорил-бутен-ил)оногоэфира дитиобензойной кислоты (1,К=Н),К раствору 4,72 г (0,02 моль)триэтиламмониевой соли дитиобензойной кислоты в.20 мл безводного ацетонитрила при небольшом охлаждении доь10 5 С по каплям и при перемешиванииприбавляют 3,8 г (0,02 моль) диэтилоного эфира 1,2-бутадиенфосфоновойкислоты в 10 мл безводного ацетонитФрила, При комнатной температуре (18 С)15 реакционную смесь .оставляют на 3 дня.После удаления ацетонитрила н вакууме водоструйного насоса остаток перегоняют, Продукт получают...

Способ борьбы с нежелательной растительностью

Загрузка...

Номер патента: 1347860

Опубликовано: 23.10.1987

Авторы: Джон, Роберт

МПК: A01N 57/20, A01N 57/22, C07F 9/40 ...

Метки: борьбы, нежелательной, растительностью

...Н 3,26;М 2,82; 1 5,94.Вычислено,.: С 44,45; Н 3,34;2,73; Р 6,03,П р и м е р 10. Раствор этил-Мтрифтордцс тип-М-(дихлорфос Фоцометил)глицицдтд (4,95, 0,015 моль) ц 150 млсухого эфирл добавляют к раствору4-бром-метиптиофецолд (6,1 г,0,03 мочь) и триэтцпдмыца (3,03 г,0 03 моль) в 75 мп Фир. ПолученныйР1раствор перемешивают при 20 Г в течение 16 ч, затем Фильтруют, Фильтрдтконцентрируют в вакууме с получением5,0 г мдслд, которое хромдтографируютца сипикагеле с э.чюцровдцием вначалегексацом для удаления тиофецопа, затем метипенхлоридом для попучеция1,5 г чистого этип-М-трифтордцетил-Мбис-(4-бром-метиптиофецокси)фосфонометилглицицдта в ниде масла,п =1, 5918,11 р и м е р 11. К раствору этил,11-трифторацетил-(дихлорфосфонометил)глицината (3,3...

Способ получения тритиофосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 1348342

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...и и е р 3. Получение 8,8-дибецэилфецилтритиофосфоцата.К смеси 5,4 г (0,03 моль) фенилдихлорфосфица, 0,96 т (0,03 г-ат)серы и 10 мл дихлорметаца при перемешинациц и 10 С прибавляют раствор7,4 г (0,06 моль) бецзилтиола в 5 млдихлорметлнл,л температуру смеси доводят дл комцатцой выдерживают 1 ч,затем кипятят 2 ;, рас творитель отгоцяют, повышая температуру бани до120"С, и после вакуумирования получают 11,3 г (987) целевого вещества ввиде бесцветной жидкости, т,кип,254-256 С/1 мм рт,ст п 1,6820;3 1,2478; МР. 117,34, гычислено117,22; цри ст оянии медленно кристаллизуется (литературные данные: т,кип.243-248 С/0,5 мм рт,ст,; п," 1,6840;с 1" 1,2459).30 Найдено. 7,: С 62,29; Н 4,85;Г 8,16; 8 24 64С, НРВВычислено, 7 С 62,14; Н 4,96;Р 8,01; 8...

Способ получения эфирохлорангидридов этилтиофосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1351515

Опубликовано: 07.11.1987

Автор: Мохамед

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: кислоты, этилтиофосфоновой, эфирохлорангидридов

...ег 1 оап 1 са ба).Основной 17-ный раствор испытуемогосоединенйя приготавливают в ацетоне,затем разбавляют до желательной концентрации водным раствором, содержащим 500 м,д, Твина - 20, Листья фасоли спи (вша Ъеап) погружают в раствори переносят вчашки Петри (100 хх 15 мм), содержащие два слоя увлажненной 2 мл воды фильтровальной бумаги.Каждая чашка Петри содержит один лист и.остается открытой для того, чтобы,высушить раствор на листе. На листпомещают 5 личинок в третьей стадииразвития буковых землемеров (Яродоргега ЕгЫапа) в чашку Петри закрывают.Насекомых выдерживают в течениел г О ч72 ч при 25 С после чего осуществляют.расчет смертности. Результаты представлены в табл. 3.Таблица 3.по примерам 2 3 значение радикалов которыхв...

Способ получения с-алкиловых эфиров фосфонуксусных кислот

Загрузка...

Номер патента: 1353779

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Гарибина, Догадина, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: s-алкиловых, кислот, фосфонуксусных, эфиров

...снижением выхода целевых продуктов при понижении температуры ниже 50 С из-за неполного ее протекания и осмолео нием при более высоких,чем 60 С температурах,(КО), Р(О) СН, С(О)ОК,15 формула изобретения Способ получения С-апкиловыхэфиров фосфонуксусных кислот общейФормулы/при нагревании до 50-60 С. Составитель Л. КарунинаТехред Л.Сердюкова Корректор О. Кравцова Редактор Н. Рогулич Заказ 5667/23 Тираж 348 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к способу получения С-апкиловых эфиров фосфонуксусных5...

Способ получения диалкил-(4-гидрокси-3, 5-ди-трет. бутилфенил)фосфонатов илифосфинатов

Загрузка...

Номер патента: 1361150

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Гершанов, Елисеенков, Иванов, Павличенко, Рутман

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 5-ди-трет, бутилфенил)фосфонатов, диалкил-(4-гидрокси-3, илифосфинатов

...5,8 г ( 0,019 моль)3,5-ди-трет-бутил-бензохиноно-паминофенилиьяна, 5,15 г (0,046 моль) 35диметилфосФита и 0,024 г (0,00027 моль)ВР ВО, Смесь выдерживают при 2025 С 48 ч,вновь образовавшиеся кристаллы экстрагируюттолуолом (3 25 мм),толуольные вытяжки объединяют, промы 40вают 25 мл 10%-ного водного раствораБаНСО, затем 25 мл воды и сушатнад И 880. Толуол отгоняют, выпавшие кристаллы перекристаллизовываютиз смеси этанол - гексан (1:1 об.), 45Получают 4,4 г (75%) диметил- (4-гидрокси,5-ди-трет-бутилфенил) Фосфоната с т.пл, 152-152,7 С.ИК- и ЯИР-спектры соединений фмулы (1) приведены в табл,1, 5Условия синтеза, выхода 0,0-диалкил-(4-гидрокси,5-ди"трет-бутилфенил)фосфанатов или -фосфинатов,результаты анализа и Физическиесвойства приведены...

Фосфорсодержащие -фенилендиамины в качестве стабилизаторов резины на основе бутадиен-стирольного каучука

Загрузка...

Номер патента: 1361151

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Ахмедзаде, Бабаев, Бабаева, Байрамова, Джавадов, Керимов, Сахновская

МПК: C07F 9/40, C08K 5/53

Метки: бутадиен-стирольного, каучука, качестве, основе, резины, стабилизаторов, фенилендиамины, фосфорсодержащие

...53 г (94%) И,И-дисалицилальо-фенилендиамина в виде оранжевыхкристаплов,т.пл, 148-150 С.Вычислено, мас,%: С 75,9; Н 5,0,И 88,Йайдено, мас,%: С 75,6, Н 5,1;И 8,7.40 ИК-спектр свидетельствует о нали-.чии групп СН И в области 1640,1650 см , ОН - 3650 см и полноеотсутствие двух полос в области 35503350 см , характеризующих свободную45 ИН группу, о-замещение в бензольномкольце 885 см , ГЖХ установлена997.-ная чистота синтезированного со:единения,Вторая стадия, Получение И,И50 бис-(1-дифенилфосфинил-о-оксифенилметил) -о-фенилендиамина.1361151 ЖбНбоР СН-БНО ОН еВ. -О 5 ачес на основчука,ица 1 Т сле 72 ч э Ффици ен т тарени Время вулканиз ации,мин улканизат старени стар ени 20,9 500 13,9 19,66 СКСАРКМ6 без добавок 8 0,40 0,6 11, 1 184...

Способ получения производных метилендифосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1367859

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Жан, Жорж, Ксавье

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...Таким образом получаютцелевой продукт в виде бесцветногомасла (8,7 г). Тонкослойная хроматография на двуокиси кремния В 0,40(этилацетат:этанол, 95:5 по объему).Точно таким же образом, но изменяя используемый хлорангидрид кислоты и/или фосфит, получают, продукты10 (1), представленные н табл, 1,П р и м е р 2. Ди-(трет-бутиламин)-4-(4-хлор-фенилтио)-1-окси"1,1-бутилидендифосфонат (БВ 41903),Кипятят с обратным холодильником15 в атмосфере азотав течение 12 чсмесь 5 г тетраэтил-(хлор-фенилтио)-1-окси,1-бутилидендифосфоната и50 мл 12 н,соляной кислоты. Выпаривают досуха под вакуумом, затем оста 20,ток растворяют н 100 мл дистиллированной воды и промывают два раза100 мл эфира, Водную фазу выпариваютдосуха. Остается твердое...

Способ получения производных 1, 3-пропилендифосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1375141

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Жан-Робер, Ив, Кириякос, Крэйг, Лэн, Хе, Эрик

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-пропилендифосфоновых, кислот, производных

...следующие критерии: 1 Оа) связывание Н 1-нитрендипинапри конечной концентрации соединения1,0 мкмоль либо ниже 95 , либо выше1057. от контрольного значения, которое определено в отсутствие соединения.б) отношение, полученное делениемколичества специфически связанного( Н)-нитрендипина при конечной концентрации соединения 0,1 мкмоль на 20конечную величину, полученную приконцентрации испытываемого соедине ния 1 мкмоль, составляет менее 0,9или более 1,1Это отношение является показателем взаимосвязи с реакцией на дозу в пределах анализируемойконцентрации соединения, когда этавеличина заметно отличается от 1,О.В некоторьгх экспериментах вместоН 1-нитрендипина используется РНРБ 200 110, выпускаемый промышленностью специфический...

Способ получения 2-оксо-1, 4, 2-диоксафосфоланов

Загрузка...

Номер патента: 1302665

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Колесникова, Луценко, Новикова, Одинец

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-диоксафосфоланов, 2-оксо-1

...г (43%) 2-0-этил-оксо,5-диизопропил-,4,2"диоксафосфолана, т.кип. 62 С 0,02 мм рт.ст,п 1,4609. Спектр ЯМРР,8; 23,02 м.д.Найдено, %: С 51,02; Н 8,94;Р 12,73.С, Р ОдРВычислено, %: С 50,84; Н 8,96;Р 13,1П р и м е р 4. К 0,05 моль 0,0-диизопропил-(бискарбэтоксиметил)-фосфонита добавляют О, моль пропионового альдегида и перемешивают реакционную смесь 6 ч. Затем креакционной смеси добавляют еще0,05 моль альдегида и перемешиваютее при комнатной температуре еще8 ч, После перегонки в вакууме получают 4,4 г (40%) 2-0-изопропил"2-оксо,5-дизтил,4,2-дюоксафосфолана,т,кип, 69 С (0,02 мм рт.ст.) и"1,4654.Спектр ЯМРР,З; 21,05 м,д,Найдено, %: С 48,50; Н 8,42;Р 23,62СН, ОРВычислено, %; С 48 у 641 Н 8 рб 2 уР 13,94Примеры влияния соотношений реагентов на...

Ацилфосфанаты, обладающие фунгицидной активностью

Загрузка...

Номер патента: 1037654

Опубликовано: 15.04.1988

Авторы: Анисимова, Белялов, Газизов, Лосева, Молодых, Пудовик, Резник

МПК: A01N 57/18, C07F 9/40

Метки: активностью, ацилфосфанаты, обладающие, фунгицидной

....е р 5. Зтилфенилбензоилфосфонат.В, трехгорлой колбе при интенсивном 25перемешиванни н охлаждении до -20 Ск 18,8 г,(0,1 М) днэтилфенкпфосфитаприливают 2,34 г (0,1 М) хлористогсбензоила. Перемешивают в. течение /30 мин прн комнатной температуре,30 мин при 50 С и реакционную смесьперегоняют. Выделяют 19,5 г (88)продукта с т. кнп. 154-155 С/0,1 ммрт,ст., пв 1,5580, й 4 1,1996,Найдено, Х: С 62,01 Н 5,53Р 10,68.Вычислено, Х: С 62,07; Н 5,21;Р 10,67.П. р и м е р 6. Этил- (3,+ -три- .40хлор эткпацетилфосфонат.В условиях примера 5 получают из13,45 г (0,05 М) диэтил,3,3-три-.хлорэтилфосфита и 3,9 г (0,05 М) хло. ристого ацетила 9,7 г (65,93) продукта с т. кип, 15 С/1 мм рт.ст.,пв 1,4703, 64 1,4152 у В - 3 медеНайдено, Х: С 25,41; Н 3,60;Р...

Способ получения тиофосфонуксусных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1397454

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Барулин, Бурилов, Пудовик

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: тиофосфонуксусных, эфиров

...реакционнуюмесь фракционируют, В результате,ЗСХ) целевого соединения, т.кип.94-960 С (0,02 мм рт,ст.), с 1 1,075,с, 1, 4986.Найдено, Х: С 49, 27; Н 9, 01;Р 10,38,Вычислено,7.; С 48,96; Н 9,18;Р 10,54.ор 72 м,д,П р и м е р 2, Получение М,М,М,М-тетраэтилдиамидометилоксикарбонилметилтиофосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1 при 15 С из 11,7 г (0,047 моль)гексаэтилтриамидофосфита и 5 г(0,047 моль) метилового эфира тиогликолевой кислоты с последующим пропусокапнем кислорода при 15 С Послефракционирования выделяют 11,3 г-М,М-диэтиламидоэтилоксикарбонилметилтиофосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1 при 20 С из 9,2 г (0,04 моль)тетраэтилдиамидоэтилфосфита и 5 г(0,04 моль) этилового эфира тиогликолевой кислоты с последующим...

Способ получения -хлоралкиловых эфиров фосфонкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1404509

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Близнюк, Бондарева, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, фосфонкарбоновых, хлоралкиловых, эфиров

...1740 (С=О);2970, 2920, 1460, 1370 (СН )1 820,780, 670 (С-С 1).Масс-спектр гп/е, относительныеинтенсивности,Е: 340, 342, 344 (77,01 5077,0; 26,8) (М ); 305, 307, 309(снсй,с о)П р и м е р 2. Получение 0,0-ди(2-хлоризопропил)-2-(2-хлоризопропоксикарбонил)этилфосфоната,К 8,2 г (0,06 моль) треххлористого фосфора при перемешивании и 15 -20 С прибавляют вначале 4,3 г(0,06 моль) акриловой кислоты, а затем 10,5 г (0,18 моль) окиси пропилена, температуру смеси доводят до30-35 С, массу выдерживают в этих условиях 2 ч и получают 23,0 г (1003)целевого продукта в виде бесцветногомасла, пп1,463 ; й 1,243 1 МК,(2, 2 -дихлоризопропил)-2-(2,2 -дихлоризопропоксикарбонил) этилфосфоната.К 6,8 г (0,05 моль) треххлористого фосфора прибавляют при 20-25 С...

0-этил-3, 5-дитретбутил-4-гидроксифенилдитиофосфонаты в качестве антиокислительной присадки к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 1404510

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Курмаева, Мукменева, Мухтасова, Черезова, Черкасова

МПК: C07F 9/40, C10M 137/14

Метки: 0-этил-3, 5-дитретбутил-4-гидроксифенилдитиофосфонаты, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, смазочным

...см 1 табл,ь38 обретение касает фоновой кислоты,производ частност ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ИСАНИЕ ИЗО(56) Авторское свидетельство СССРУ 1188200, кл. С 10 М 141/06, 198Кулиев А,М. Химия и технологияприсадок к маслам и топливам. -,МХимия, 1972, с. 10-13, 41, 117, 2=С(СН )а) Х=ИНф, и 1; б) Х = 2 п + нли Бх,и = 2, в качестве антиокислительнойприсадки к смазочным маслам. Цельсоздание новых более эффективных притез ведут из О-зтил,5- -гидроксифенилдитиофосты и ЮН Б 1 С 1 или7: т.пл., С;.брутто орла: ъ Н 0 ХОРБ; б) 80; 180; щ и улучшают антиокисли зки в 1,5-2 раза. С:1404510 Продолжение таблицы Присадка2 270 Составитель Л.КаруниТехред М.Ходанич Редактор Н.Яцол Патаи оррект аз 3056/26 П ое омитета СС открытийкая...

Способ получения фосфорзамещенных триалкоксиметанов

Загрузка...

Номер патента: 1439102

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44, C07F 9/53 ...

Метки: триалкоксиметанов, фосфорзамещенных

...Гс 111,62 м.ддю 7 с 259 в 7 Гцф 81, 8 ф 10 м.д,Физико-химические константы соединения совпадают с литературными.П р и м е р 2. О,О-Диизопропил(10%-ный избыток) дибутилфосфита натрия, полученного из 11, 2 г (О, 058 моль)5дибутилфосфита и 1,3 г (0,058 моль)натрия в 60 мл диметоксиэтана, притемпературе процесса О С получают10,7 г (59,4%) соединения, т. кип. 10111 С (1 мм рт.ст,), п, 1,4295.Фрагмент. РС; Ю 111,82 м.д.,дЛ259, 76 Гц, 8 8, 54 м.д. Физикохимические константы соединения совпадают с литературными. 15П р и м е р 5. Диизопропил(триэтоксиметил)фосфиноксид.Аналогично примеру 1 из 0,05 мольтриэтоксикарбенийтетрафторбората,полученного из 9,6 г (0,05 моль) тетраэтоксиметана и 9,5 г (0,067 моль)эфирата трехфтористого бора в 50...

Способ получения 0, 0-диалкил(триалкоксиметил)фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 1439103

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил(триалкоксиметил)фосфонатов

...г (0028 моль) тетраизопропилпирофосфита, 5,4 г (0,028 моль) тетраэтоксиметана и 0,04 г (0,00028 моль, мол.7) эфирата трехфтористого бора в 10 мл. диэтилового эфира после обработки реакционной смеси 0,0017 моль (б мол.7) диизопропилфосфита натрия, полученного из 0,28 г (0,0017 моль) диизопропилфосфита и 0,039 г (0,0017 моль) натрия в 5 мл эфира, получают 5,8 г (66,77,) соединения т.кип. 83 С (1 мм рт,ст,), п 1,4220, 8 7,15 м.д. Физико-химические константы соединения совпадают с литературными.П р и м е р 3. О,О-Дибутилтриэтоксиметил)фосфонат.Аналогично примеру 1 из 9,9 г (0,02 моль) тетрабутилпирофосфита, 5,2 г (0,027 моль) тетраэтоксиметана и 0,077 г (0,00054 моль, 2 мол.Ж) эфирата трехфтористого бора в 10 мл диэтилового эфира после...

Способ получения производных аминометиленфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1452482

Опубликовано: 15.01.1989

Автор: Жан-Пьер

МПК: C07F 9/40

Метки: аминометиленфосфоновых, кислот, производных

...фильтрованием, и удаления метилхлори да при пониженном давлении (0,2 атм) получают 550 мг (1,59 ммоль) вещества в виде твердого белого соединеОния плавящегося при 102 С, имеющего чистоту приблизительно 90 Х и отвечающего ФормулеВыход 62,67,Рассчитано 7.: С 57,64; Н 5,28,И 6,11,Найдено Е: С 57,33; Н 5,28; Б 6,1.Ик в спект (см ): 3300 (ОН);2500-3000 (ОН кислотная); 1735 (С- 0); 1205 (Р = 0); 1255 (С = О);1030-1 050; 980 (Р - О-С),Это соединение может быть подвергнуто гидрогенолизу до соединения(СК 0) Р-СН -МН-СН СООНЧ0 П р и м е р 2. В колбу емкостью50 см помещают 6,0 г (0,2 моль)параформальдегида, 8 см 3 метанола и0,1 г твердой гидроокиси калия.Смесь растворяют при нагревании, после чего ее охлаждают.Раствор глицината натрия,...

Способ получения 1-фосфор( )замещенных 1 ацилалкилдиэтилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 1456437

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/141, C07F 9/40

Метки: 1-фосфор, ацилалкилдиэтилфосфитов, замещенных

...смеси исходныхЫ -карбанилфосфарсодержащих реагентов при 50-90 С. При более низкихтемпературах скорость реакции резкозамедляется и выход существенно снижается; при более высоких температурах наблюдается снижение выхода засчет значительного осмоления реакционной смеси и образования побочныхпродуктов. Наличие атмосферы инертного газа предотвращает процессыокисления трехкаординированнога фосфора.Полученные соединения (1)-устойчивые жидкости, перегоняющиеся при .пониженном давлении. могут хранитьсяв атмосфере йнертнага газа в течениедлительного времени. Состав и строение целевых продуктов (1)подтвержденыданными элементного анализа, ИК иЯИРА "Н С Р.Все реакции и выделение целевыхпродуктов (1)проводят в атмосфересухого аргона.П р и м е р 1....

О-амилметилфосфонил-о-алкилхлорформоксимы, обладающие афицидной активностью

Загрузка...

Номер патента: 1456439

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Безноско, Горева, Епишина, Журавлева, Иванов, Мартынов, Соколов, Сырова

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: активностью, афицидной, о-амилметилфосфонил-о-алкилхлорформоксимы, обладающие

...в сельском хозяйстве, Цель - создание нового более активного вещества указанного класса. Синтез ведут реакцией 0-амилметилфосфоната и соответствующего 1,1-дихлор-нитрозоалкана. Выход, 7 т.кип., С, п;р Ф брутто-ф-ла: а) 42,2; 115-116й (1, 5 мм рт. ст. ); 1,4574; С НС 1 ЯОзР;6) 37,5, 107-)08 (1 ым рт.ст,); Я 1,4496; С Р,С 1 МО Р. Активность новых уеав веществ против свекловичной тли в 1,2-1,5 раза выше, чем известного .карбофоса, при токсичности 10 э 200- 1000 мг/кг. 1 табл. Фюй 1тносится ксоединений Изобретение рорганически новым соедин нил-алкилх имии фоса именно метилфос- формулы Целью изобретения являетсшение афицидной активности срборьбы со свекловичной тлей,щихся высокой избирательностьотношению к данному вредителюСоединения...

Способ получения диалкиловых эфиров -алкил -нитроэтил n-фенилимидофосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 928785

Опубликовано: 07.03.1989

Авторы: Альфонсов, Батыева, Гареев, Пудовик, Шермергорн

МПК: C07F 9/40

Метки: n-фенилимидофосфоновых, алкил, диалкиловых, кислот, нитроэтил, эфиров

...описаны и являются новыми.Целью изобретения является разработка доступного способа получения диалкиловых эФиров о-алкил-И-нитрозтил-Я-фенилюкидофосфоновых кислот.928785 Редактор Н.Сильнягина Техред, А,Кравчук Корректор Н.Король Заказ 1852 Тираж 339 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г,ужгород, Ул, Гагарина, 1 О 3Поставленная цель достигается описываемым способом получения диалкиловых эфиров в-алкил-Ы-нитроэтил-И- -фенилимидофосфоновых кислот Формулы (1), который заключается в том, что диалкиланилидофосфит подвергают взаимодействию с 1-нитро-алкеном при температуре 20-50 С. 10Описываемый способ является...

S-(2, 2, 5-триметилоксазолидинил-3-карбонилметил)-0, 0 диалкилтио-, или дитиофосфаты, или о-диалкилтиофосфонаты, обладающие афицидной активностью

Загрузка...

Номер патента: 1530629

Опубликовано: 23.12.1989

Авторы: Анисимова, Гусева, Золотова, Мерцалова, Никоноров, Нуретдинов, Полушина, Сырова

МПК: A01N 57/02, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: 5-триметилоксазолидинил-3-карбонилметил)-0, активностью, афицидной, диалкилтио, дитиофосфаты, о-диалкилтиофосфонаты, обладающие, с-2

...р и и е р 2, Б-(2,2,5-Триметилоксазолидинил-карбонилметил)-0 035диметилдитиофосфат (11)П р и м е р 3, Б-(2)2)5-Триметилоксазолидинил-карбонилметил)-0-пропилэтилтиофосфонат (111),Смесь 1,0 г (0,007 моль) пропилового эфира этилфосфонистой кислоты,1,4 г (0,015 моль) ЕгэМ, 0,2 г(0,007 моль) серы, 1)4 г (0,007 моль)И-хлорацетил)2)5-триметилоксазолидина в 60 мл ацетона кипятят в течение 16-18 ч, Осадок отфильтровывают,ацетон удаляют, остаток промываютН О. Водный слой экстрагируют СН С 1.Растворитель удаляют. Остаток перегоняют. Выход 1,5 г (651 т.кип,0,01 мм рт.ст и 1 4890=1,1328,Спектр ЯМР Р (жидкость): +57 м.д.Спектр ПМР (в СС 14) ) м.д.: 1,05(0,015 моль) бутилового эфира этилфосфонистой кислоты, 2,1 г (0,022 моль)Ег.э Б) 0,4 г (0,015...

Способ получения о-арил-о-(2-карбамоилфенил) аминометилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 1549957

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Смирнова, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: аминометилфосфонатов, о-арил-о-(2-карбамоилфенил

...%: С 63,16; Н 7,42;И 6,70; Р 7,42.П р и м е р 2, Получение О(2-метил-фенил)-О-(2-М,М-диэтилкарбамоилфенил)-М,И-диэтиламинометилфосфоната.Вещество получают в условиях примера 1 А из 4, 1 г (О, 015 моль) 2-метилфенилсалицилфосфита и 2,37 г0, 015 моль) тетраэтилметилендиамина.Выход 6,45 (99,5 ),1,5467,КГ 0,76 (бензол - гексан - ацетон,6:2:1).Найдено,: С 64,25; Н 7,59;М 6,33; Р 7,08.Сгз Нзз Иг 04 РВычислено,: С 63,89; Н 7,63;И 6,48; Р 7,18.П р и м е р 3, Получение О-(2,4 дихлорфенил)-О-(2-М,М-диэтилкарбамоилфенил)-И, И-диэтиламинометилфосфоната.Вещество получают в условиях примера А 1 из 4,93 г (0,015 моль)2,4-дихлорфенилсалицилфосфита и2,37 г (0,015 моль) тетраэтилметилендиамина. Выход 7,30 г (100%), и,1,5488, КЕ 0,82 (бензол -...

Способ получения диалкиловых эфиров -фенил -(1, 2 диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1549958

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Тришин, Фахрутдинова, Хуснутдинова, Чистоклетов, Яркова

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой, кислоты, фенил, эфиров

...(РОС), 1290 (Р=О), 1580,1595, 1620 (С=С, С 6 Н ), ЯМР Р спектрсодержит один сигнал +15 м,д, В ПМРспектре соединения Та синглет удвоенной интенсивности относится к СН протонам но ерагменте 1 13 2,28 м.д.),сз .10протоны СНС = в цепи проявляются в виде - синглета с 1)1,64 м.д. Метоксильные протоны у атома фосфора диастереотонны и представлены двумя дублетами с о 3,30 и53,70 м.д. с одинаковой константойспин-спинового взаимодействия 3 н12,0 Гц. Метиновый протон резонируетв виде дублета с ) 6,30 м.д. и "-Зр16,0 Гц. В слабых полях находятся про тоны бензольного кольца с 1 7,20 м.д.Спектр ПМР соединения (Тб) (ССТ,3, м.д.): 2,19 с СНО =, в цикле 1;1,40 сСНС =, в цепиД; 1,24 т(СН .); 3, 80 к (СНО); б, 30 д (=СН)Т р 1 6 0 Гц; 7,30 м (С 6 Н)В...