C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 163618

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40

Метки: 163618

...взаимодействия хлорангидридов кислот фосфора с ацетальдегидом и триэтиламином с выходом 30 - 35%.С целью повышения выхода и расширения сырьевой базы, предлагается способ, заключающийся во взаимодействии кислых эфиров алкилфосфиновых кислот с дивинилртутью при нагревании.Пример 1. П о луч ен и е винил-н, бут и л м е т и л ф о с ф и н а т а. В колбе для перегонки смешивают эквимолекулярные количества кислого бутилового эфира метилфосфиновой кислоты и дивинилртути. Смесь постепенно нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре 4 - 5 час, При этом выделяется соответствующее количество этилена и металлической ртути. Перегонкой реакционной массы получают винил-н. бутилметилфосфинат с выходом 50%; т. кип. 58 - 58,5 (при 1,5 лл рт....

Номер патента: 164280

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Богатырев, Бондаренко, Либман, Мельник, Севитов, Филиал, Черепанов

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: хлорофоса

...- 500 лл рт. ст, Газообразные продукты реакции вместе с испаряющимся хлористым метплом выводят черсз обратньш холодпльникс проводят через водяной и щелочной скрубберы, где улавливается хлористый водород, сушат в колонке серной кислотой, фильтруюг, после чего хлористый метил компремируют и собирают в сборнике жидкого хлористого метила.После прилива метилового спирта реакционную смесь выдерживают 30 - 60 мин. при той яе температуре и давлении и подают на отпарку. Отпаривают смесь при температуре 90 С и остаточном давлении 40 лл рт. ст. В кубе остается 208,7 г (81 ) технического продукта е содержанием активного начала 88%. Пример 2, Непрерывный процесс. В реактор емкостью 200 лл непрерывно по сифонам дозируют со скоростью 28 лл,час 4 г...

Номер патента: 164281

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40

Метки: 164281

...получения Я-(диалкилтиокарбаминоил) - диалкилдитиофосфинатовпутем взаимодействия И,Х-диалкиламидодиалкилфосфинитов с сероуглеродом и последующей обработкой полученных продуктов 10серой., Пример 1. К 3,8 г (0,05 моль) сероуглерода в 100 мл эфира добавляют в токе азота8,06 г (0,05 мо,гь) диэтиламидодиэтилфосфинита с такой скоростью, чтобы температурасмеси не поднималась выше 30 С. При этомраствор окрашивается в красный цвет и выпадает темно-красный осадок комплексат. п. 52 - 54 С (разложение).Найдено, %: С 45, 94, 45, 80; Н 8, 29, 8, 09; 20Р 12,70, 12,88; 8 26,83, 27,05,С 9 Н 2 оМР 2Вычислено, %: С 45, 54; Н 8, 49; Р 13, 05;Я 27,02.Через 3 час при комнатной температуре осадок растворяется, и раствор становится бледно-желтым, К раствору...

Номер патента: 166031

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 166031

...этерификацией по месту раскрытия цикла пентаэритритом, имеющимся в избытке в реакционной сме си. В результате плав обогащается соединениями типа полиолов А или В (60 - 70%).Полученные полиолы представляют собойрастворимые в полярных соединениях масло- образные или полутвердые продукты, медлен- ЗО ни гидролизующиеся в нейтральной или слабо166031 Предмет изобретения Составитель И. Штубер Корректор Т. В, Муллина Техред Л, К. Ткаченко Редактор П. Струве Заказ 3017/8 Тираж б 25 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова. д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 кислой среде, легко ацилирующиеся по свободным гидроксильным группам с...

Номер патента: 166344

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 3/10, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: моноалкилфосфиновыхкислот, моноидиалкилфосфорных, солей, этилртутных

...качестве пестицидов.Пример.Получение этилмеркурдибутилфосфата. К раствору 0,1 г хгогь диэтилртути в 50 хгг петролейного эфира при перемешивании прибавляют в течение 30 - 40 агин раствор 0,1 г мо,гь дибутилфосфата в 50 мл петролейного эфира, поддерживая температуру реакционной массы около 50 С. Смесь выдерзкивают при той же температуре до прекращения выделения этана (собран в газометре с теоретическим выходом), в вакууме отгоняют растворитель и в остатке получают продукт в виде прозрачной жидкости, с 1,1 - 1,5320, по = 1,4612.Найдено, %; Нд 45,8.Вычислено, %: Нд 45,8.СгоН 201 НдР,Получение этилмеркурдиоктилфосфата. Получен аналогично синтезу этилмеркурдибутилфосфата из 0,1 г моль диоктилфосфата и 0,1 г моль диэтилртути, Прозрачная...

Номер патента: 166693

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42, C07F 9/44 ...

Метки: 166693

...вещества для получения ннтроалкепилфосфинатов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для полимеризацнн.П р и м е р 1. Получение 0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфината. В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и барботером, помещают 0,1 люль 0,0-диэтилвинилфосфината и при интенсивном перемешивании пропускают 0,12 люль хлористого нитрила, поддерживая температуру реакционной массы от - 10 до - 5=С. Затем перемешивание продолжают при комнатной температуре 5 - 6 час, после чего реакционную массу переносят в колбу Кляйзена и подвергают разгонке, отбирая при 104 - 106"С/1 мл продукт реакции. Выход 41,5-/,.0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфинат - светло-желтая...

Номер патента: 168694

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Кулюли, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кислоты, триалкилсиланоловых, эфировметилфторфосфиновой

...О/о: С - 39,61; Н - 8,54.Триэтилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты гидролизуется с образованием метилфторфосфиновой кислоты, т. пл анилиновой соли 139 - 142 С.Кроме того, собирают 2,7 г (81,4 "/,) фтористого триэтилкремния с т. кип. 107 - 108 С (543 лл рт. ст.); пр 1,3872,едмет изобретени 0 Спосо эфиров личаюи 1 ны нагр 5 финовои 95 С.б получе метил фто ийся тем, евают с ди кислоты Подписная группа М 5 Предложен способ получения триалкилсиланоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты путем взаимодействия соответствующих гексаалкилдисилоксанов с дифторангидридом метилфосфиновой кислоты при нагревании до температуры 95 С.Пример, 1. К 6,1 г (0,0376 люль) гекса. метилдисилоксана, нагретого до 75 - 80 С (температура бани),...

Номер патента: 168695

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 168695

...(С,Н 5)з 510 СНз нагревают на металлической бане в течение 7 час с постепенным повышением температуры бани от 115 до 230 С, при этом непрерывно отгоняется метиловый спирт. Всего выделяется 4,8 г (100%) СН,ОН с т, кип. 63 - 65 С. При фракционированной вакуумной перегонке остатка получают 11,7 г (53%) бис- (триэтилсилил) -триэтилсилоксиметилфосфината (СНз) з 8101 Р (0) СН 90% (СХН 5)з с т. кип. 162 С (2,5 мм рт. ст.); 1144 0,9653; по 1,4512; МКо вычисленное 127,60; найденное 126,91.Вы шслено, %: ог - 18,54; Р - 6,82.Оодггисная груггггаБО С 19 Н 4704513 Р.Найдено, %: ог - 18,11; 18,13;Пример 2, Смесь 5,6 г(НО) 9 Р (0) СН,ОН и 21,2 г5 СНз (СзН 5) 9 ЯОСНз нагревают210 С в течение 8 час. ПолучаютСНзОН с т. кип, 63 - 65 С и...

Номер патента: 169116

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вавилова, Иванов

МПК: C07F 9/40

Метки: а-метоксиалкилфосфиновб1х, кислот, эфиров

...фин30 одписная групггаБ способ получения эфиров а-метофиновых кислот путем взаимодейкилфосфитов с хлор метиловыми Известенксиалкилфоствия триаэфирами.С цельюкено полуновых путекилфосфинприсутствив среде испирта. П р и м е р. К смеси 15 г диэтилового эфира и-оксиметилфосфиновой кислоты, 7 г диметилсульфата в 100 мл эфира при перемешивании добавляют по частям 5,4 г этилата натрия в 30 мл спирта. Наблюдается разогревание реакционной смеси и образование осадка, Осадок отфильтровывают, эфир отгоняют, остаток разгоняют в вакууме, При разгонке получают 8,5 г диэтилового эфира и-метоксиметилфосфиновой кислоты с т. кип, 101 в 1 С при 10 мм; п 0 1,4226; Й 4 1,1043. ым образом были получены: а-метоксипропилфосфип. 99 - 100 С при 10...

Номер патента: 169118

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гололобов, Дмитриева, Зиновьев, Кнун, Соборовский, Стерлин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтрифторвинилалкилфосфинатов

...М. Зиновь явител ЕНИЯИЛФОСФИ НАТО СПОСОБ ПОРИФТОРВИНИЛ Л 2 ют н. бутилтрифторв кип, 45 - 46 С 1,3920).%: Р 13,55; Г 24,56. зобретеп Пр 1. Способ по килфосфинато 15 лые эфиры ал гают взаимоде при нагревани 2, Способ по нагревание велучения алкилтрифто , отличающийся темкилфосфиновых кисл йствию с перфторви и,п. 1, отличающ "я дут до температу илалки.рви что двер- тутью тем, что,100 С, иис ры одпиская группаАлкилтрифторвинилалкилфосфинаты могут найти применение в качестве исходных продуктов для получения различных фосфорсодержащих органических соединений.При получении алкилтрифторвинилалкилфосфинатов предложенным способом кислые эфиры алкилфосфиновых кислот подвергают взаимодействию с перфторвинилртутью при нагревании до температуры...

Номер патента: 170496

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Государственный, Ёвдаков, Мизрах, Продуктов, Проектный, Сизова

МПК: C07F 9/08, C07F 9/40

Метки: пирофосфатов, пирофосфонатов

...кислот пятивалентного фосфора.Для упрощения способа предлагается получать пирофосфаты и пирофосфонаты последовательной обработкой дихлорангидридов фосфиновых кислот, или алкилдихлорфосфатов, или хлорокиси фосфора водой в соотношении 0,5: 1, а затем спиртом в соотношении соответственно 1: 1 или 2: 1 в присутствии веществ основного характера, например триэтиламина, при пониженной температуре.П р и м е р 1. К раствору 13,3 г метилдихлорфосфиноксида в 100 мл сухого четырех- хлористого углерода или другого инертного растворителя при - 30 - 20 С и перемешивании медленно прибавляют смесь 0,9 г воды и 10,1 г триэтиламина, а затем при постепенном повышении температуры до - 10 смесь 4,6 г абс, этанола и 10,1 г триэтиламина....

Номер патента: 170497

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Организаци

МПК: C07F 9/40

Метки: 170497

...О+оксиэтил-а-фенилвинилфосфинат при 185 - 191 С (0,03 мм рт, ст). 25 Выход 6,9 г (60,5%). Выход неперегнанного кислого эифра 85 - 90%.Дважды перегнанный в вакууме продукт представляет собой густую прозрачную жидкость и имеет следующие физико-химические 3 Вычислено, %: С 52,51; Н 5,73; Р 13,61. ИК-спектр; прибор Н 11 дег Н, призма МаС 1, слой 0,01 люм, 1035 сл 1-1, 1230 слю, 1490 см , 1575 сл, 1600 слх - , 3380 слх - 1,Пример 2. Пол учен не Ор-оксиухлор) -пропил-а- фенилвинилфосфи ната.В трехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 0,05 моль (9,2 г) а-фенилвинилфосфиновой кислоты и 0,125 моль (11,5 г) эпихлоргидрина. При последующем перемешивании наблюдается...

Номер патента: 170501

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/40

Метки: 170501

...ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр,пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д, 2 жидкость с характерным запахом сернистых соединений, обладающую следующими физико-химическими константами: дзз 4 1,48226; п" 1,5585; Мйр найдено 82,01; МКр вычислено 81,84.Найдено, %: С 24,81; 24,97; Н 4,05; 4,06; Р 8,48; 8,63; Я 17,38; 17,99; С 128,48; 28,59,Вычислено, %: С 25,49; Н 3,77; Р 8,25;8 17,04; С 1 28,33,Данные ИК-спектра, Прибор Н 11 дег Н,призма ИаС 1, слой 0 01 л 1 м; 1740, 1240, 1170 см - 1.Углерод-углеродная пвойная связь отсутст вует. Продукт не выдерживает длительногохранения.Предмет изобретенияСпособ получения О, О-диалкил-а-ацилди тио+хлорэтилфосфинатов, отличающийсятем, что...

Номер патента: 172320

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Институт, Кызы, Оглы, Седых

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремнийфосфорорганических, мономеров, непредельных

...м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром, поместили 32,28 г (0,18 люль) диэтилового эрира пропаргилфосфиновой кислоты. К содержимому колбы при 105 С было добавлено 0,5 л г 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте, а затем порциями прикапывали 32,16 г (0,21 люль) метилдиэтоксисилана. После приливания расчетного количества гидрида кремния температура реакционной смеси постепенно достигла 160=С. Вакуумной разгонкой выделено 27,72 г диэтилового эфира у-метилдиэтоксисилилаллплфос-, финовой кислоты СНл(ОС Н;,) ЫСН=: =СНСН.Р(О) (ОС.Н;,). с т. кип. 145 - 146 С (4 - 5 ли рт. ст.); п 2 О 1,4365; д 1,2067. 1 Квыч. 84,61. Л 1 йца, 84 -...

Номер патента: 172324

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Зопрете, Киаша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: средних, фосфонатов

...получаемые другимц методами. Образусосцийся в реакции хлорцрниоцитрил можг быть легко преврасцец и исх)дссс ссс акрилоцитрил обработкой концерцраццым рас 1 сиром целсц.П р и м с р . О-О-дссбутис-(1-хл)рэгисС)онатК смогс 0,22 е,с)лг с)с эодного ц. бу Илш)- го с рта и 0,25,",ссо,гь стабс.сссзссрсцг)ццго акрилццтрила ирцбацлясот прц еремеццации 0,1 а лсо,гь дихлорацгидрида 1-х,ссрэтсстсщ - ,р с 2 1 1,/ ЛК 547.419, 1,6788,1. кии. 21)127 С (.с,ц30,2 г моль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты. Смесь нагревают до 50 - 55 С и выдерживают при этой температуре до исчезновения ангидридного хлора (4 - 6 час), Затем при охлаждении и перемешиванни добавляют 0,4 гмоль 40%-ного едкого натра и реакционную массу выдерживают 4 час. Органический слой...

Номер патента: 172325

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 172325

...циклогекснлового эфира метилфосфиновой кислоты.К смеси 0,1 гмоль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты и 0,2 г моль акрилонитрила при перемешивании добавляют в течение 1 час 0,1 г моль циклогексанола при 40 - 45 оС. Смесь выдерживают 2 - 3 час прп 50 - 55 С и перегонкой в вакууме выделяют р-хлорпропионитрил (т. кип. 40 - 43 оС; давле- ние 1 мм рт, ст.; выход 98%) и хлорангидрид циклогексилового эфира метилфосфиновой кислоты (т. кип. 97 - 98 С; давление 1 млг рт. ст.; до 1 1853; и о 1 4599; МК г, 45 39; выч. 45,83;выход 80,5%). Пример 2 эфира гетилфосф К смеси 0,1 г л фосфнновой кисл трнла добавляют и. гексанола прн до 35 в 40 н вь ратуре 2 - 3 час. кой в вакууме. Т. кип, 104 -пг 1438 д Я 83,5,) . СгНО С 1 Р. Найдено, %: С Вычислено,...

Номер патента: 172326

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Богатырев, Бондарь, Либман, Мельник, Севитов, Филиал, Черепанов

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: 2-трихлор-1, о-диметил-2, оксиэтилфосфоната, хлорофоса

...О 2,2,2-трихлор-оксиэтилфосфоната са) взаимодействием диметилфос хлорацетальдегидом (хлоралем),При получении хлораля из этил последняя стадия связана с хлормасла серной кислотой. Предлагаемый способ получени более простой. Вместо хлораля и промежуточный продукт - полуа раля. При этом стадия выделения ключается.ового снн гбработк та я хлорофосаспол ьзуетс 51цеталь хлохлораля нсорлую метром ют 97 г 5 г (0,5 С смес олоу, снабжен обратным хо (0,5 моль) моколь) днметнл, перемешивал,5 ня О,О-диметил,2,2-трифоната (хлорофоса) на ос 5 та, отлпчаюшийся тем, что, процесса, диметилфосфиты одействню с полуацеталем Спосоо нолуче хлор-окснэтнлфо иове днметнлфосф с целью упрошенн подвергают взан хлораля. куумом (30 мзг рт. ст.) 2090 С отпаривают...

Номер патента: 172327

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис(триалкилсилил)фосфинатов

...при нагревании с азеотропной отгонкой воды как в присутствии катализаторов, так и без них.П р и м е р 1. Смесь из 82 г (01 логь) фосфорцстой кислоты, 33,4 г (0,15 ло,гь) гексаэтилдисилоксана, 0,3 г хлористого цинка 70 лл ксилола нагревают 8 час с обратным холодильником, соединенным с водоотделцтелем Лина-Старка, В течение этого времени собирают 1,8 ло,гь воды, после чего отгоняют растворитель, а остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Получают 15,5 г (50%) бис(триэтилсилил) фосфцната / (СНо)о%О/ РОН с т. кип. 160 - 162.С црц давлении 5 льи рт, ст.гРо - 1 4402 сРо - 0,9668.Найдено, %: 81 - 18,10; 18,12; Р - 9,80;9,73.Вычислено, %: Я 1 - 18,60 лл бензола ц 0,2 гвают в течение 4 час,ле отделения 1,6...

Номер патента: 172787

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис-(триорганосилил)-фосфинатов

...бис- (дс т. кип, 206 - 20сР 1,0999. и 8,2 г40,1 а втетеор.акциоме посилил)- т. кип. Известен способ получения бис-(триосилил) -фосфинатов взаимодействиемкилалкоксисиланов с фосфористой кипри нагревании.С целью расширения сырьевой базыложено получать бис- (триорганосилилфинаты взаимодействием триорганоацсиланов с фосфористой кислотой привании.П р и м е р 1. Смесь 82 г (01 моль)ристой кислоты и 36,8 г (0,25 моль) дэтилацетоксисилана нагревают в т5 час. При этом отгоняется 9,6 г (80%ретического) уксусной кислоты с т. кип120 С, Фракционированием остатка в вполучено 12,7 г (50%) бис-(диметиллил) -фосфин ата (СНз) СН;,810).РОН с103 - 104"С (3 мм рт. ст); п) 1,4230,9655.Найдено, %: 5122,20; 22,24; Р 10,02;Вычислено, %: Я 22,04; Р 10,22.П...

Номер патента: 172788

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вайнбург, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: аили, кислот, кремнийорганических, хлорорганофосфиновых, эфиров

...3 час. Получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила и при фракционированной вакуумной перегонке остатка 14,2 г (86 ого ) бис- (диэтилметилсилнл) -хлорметилфосфината с т. кип. 112 С (3 мм рт, ст.); п 1 4485; г 12 го 1,0512.МК о найденное 84,32; вычисленное 85,51.Найдено, %: 5 г 16,95; 16,59; Р 9,72; 9,60.Вычислено, %: Я 16,95; Р 9,37.П р и м е р 3. При нагревании смеси 8,4 г (0,05 моль) ССН 2 РОС 4 и 17,6 г (0,12 моль) этилдиметилацетоксисилана в течение 3,5 час получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила.При фракционированной вакуумной перегонке остатка выделяют 11,5 г (76%) бис(этилдиметилсилил 1-хлорметилфосфината с т, кип. 106 - -107 С (3 мм рт. ст.); по 1,4400; г 12 о 1 0662 гг МКо найденное 74,59; вычисленное 76,59.Найдено, %: %18,40;...

Номер патента: 172789

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/18, C07F 9/40

Метки: 172789

...при 33 срсмсшивании добавляют в течение 20 лгин 20,2 г (О,1 лголь) хлормстилметилдиэтоксисилдиа. Затем реакционную слгесь нагревают с 2 сбратиым холодильником при переме)цивации и тсчпшс 6 час, после чсгО фильтрованием Отделот хлористый 33 дтр 3333, д фильтрат после Отпики рдстггоритлн гцдисргдют франционирО 3 диной вакуумной исрсгоцке. Получают 7, г (31,)",3 От исходного) хлормстилмстилдиэтоксипглдид с т. кии. 162 1("С (760 гял рт. сг.); 33;0 1,1;О и 11, г (50 оо, считая ид встуиипгиий и рсггкцию х 33 рмстгглмстилдиэтоксисилаи) диэтил.(мстилди этоксисилилмстоксимстил) - фосфиидтаТ ) ри, ). ( .) и т ), д С 1(Н 2 тО,(РБ 1.Вычислено, о)(,: Я 9,95; Р 10,97.П р и м е р 3, К раствору диизопропцл(натри 1)оксил(етпл) -фосфиндта, полллшо 1...

Номер патента: 172802

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/02, C07F 9/40, C07F 9/48 ...

Метки: 172802

...пиридина.Для упрощения способа предлагается получать дифосфорилированные этиленгликоли взаимодействием окиси этилена с алкилпирофосфинатами или алкилпирофосфатами при нагревании до 100 в 1 С в присутствии каталитических количеств безводных хлоридов ме таллов.П р и м е р. Через смесь из 29 г (0,1 моль) дибутилпирометилфосфината и 1 г безводного хлористого цинка пропускают сухую окись этилена до тех пор, пока не прекратится экзо термическая реакция. Затем смесь запаивают в ампулу и нагревают при 100 - 120 С в течение 10 час, после чего ее перегоняют в вакууме. Получают 18,5 г 1,2-бис-(О-н-бутилметилфосфинил 1-этнленгликоля. Выход 55%; 20 т, кип. 164 - 165 С при 2 мм рт. ст,; п 20 1,4460; д 40 1,1110; МК о найдено 79,9; МКо вычислено...

Номер патента: 174625

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Государственный, Продуктов, Проектный

МПК: C07F 9/40

Метки: апгидрида, винилфосфиновой, кислоты, кислых, эфиров

...кислый эфир винилфосфиновой кислоты,Пример 1. Получение моно а м ил ового эфира винилфосфиновой кис лоты. К 1 моль дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты, охлажденному до 10 С, прибавляют по каплям 1 моль безводной муравьиной кислоты. По окончании саморазогревания реакционную массу нагревают в течение 3 час 2 о при 120 - 130 С и выдерживают в вакууме до полного удаления газообразных продуктов при этой же температуре. К полученному ангидриду прибавляют 1,1 моль н-амилового спирта и нагревают 2 час при 120 - 130 СС, Непрореагировавший спирт удаляют в вакууме. Получают моноамиловый эфир винилфосфиновой кислоты, Выход 92%, с 124=1,087; и" =1,4521. Экв.: найдено 192, вычислено 178; МКо. най. дено 44,33; вычислено 44,92, . 30...

Номер патента: 175057

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бабкина, Гладштейн, Организаци, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловогоэфира, одновременного, сульфофтор

...-алкилфосфиновой кислоты и а(алкилдиалкокси) - фосфано-р-хлорэтансульфофторида так же, как и сами соединения, являются новыми. Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектици. дов. 6,27; 6,42; ,24; 12,64; 0,65; 05 кип, 117 -1,4455; д 4 вычислено овременного полур- (сульфофтор) -ала-(алкилдиалкокфофторида путемх эфиров алкил- рэтансульфофториением известными я способ одного эфиракислоты итилового эприбавля а при - 30 ле удалени е фракции. ира мет 106 гСмесь хлориредмет изобретения еменного получения алкилоульфофтор) -алкилфосфиновой (алкилдиалкокси) -фосфано+ торида, отличающийся тем, е эфиры алкилфосфин истой гают взаимодейстзию с торидом с последующим разы ми способ а ми. акция: т. кип, 58 - 63 С1,4181; д 4 1,2441;...

Номер патента: 175508

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ивин, Шелакова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: s-p-хлорэтиловых, полученияs, эфировфосфиновых

...матеП р и м е р 1. П о л у ч е н и е О-и з о и р о и и- ловоЯ, Я, Яхлорэтилового эфира метил фосфонатаВ трехгорлую колбу с обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой помещают 16,4 г (0,1 люль) диизопропилового эфира метилфосфинистой кислоты и 30 лгл сухого бензола. При перемешивании и охлаждении льдом медленно прибавляют смесь из 19,5 г (0,1 моль) 2-хлорэтилтритиохлорида и 30 лог сухого бензола.Реакция протекает с разогреванием. По окончании прибавления растворитель отгоняот, вещество выдер.кивают в вакууме и анализируют: по 1,5310; 04 1,2243. Пример 2. Получение 3, Я, Я-хлор.этилового э ф и р а диэтил ф о сф а та.В трехгорлую колбу с механической мешал.кой, обратным холодильником и капельной во. О ронкой...

Номер патента: 175961

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: активных, биологически, благодаря, быть, веществ, высокой, использованы, качестве, могут, продуктов, промежуточных, реакционной, способности, также, формаленфосфорилированные, формали, фосфорилированных

...взаимоде вию с ортомуравьиными эфирами при на вании до температуры 200. П р и м е р 1. Получение диэтилфосфон лаля (диэтилового эфира диэтоксиметилф финовой кислоты)П р и м е р 2. Получение диэтилфосфонметилаля (диэтилового эфира днметоксиметилфосфиновой кислоты) вы ис ых тов Н том,С,Н 5 ОФ СН,О ОС. ст- ретиСмесь 46 г диэтилфосфористой кис. 35,3 г триметилового ортомуравьпного нагревают в течение 5 час в запаянной при 182 С. Из реакционной смеси отг 2,4 г метанола, 25 г триметилового о равьиного эфира и 33 г диэтилфосфо кислоты. Из остатка выделяют 15,8 г на вступившие в реакцию исходные) д фосфонметилаля, Т, кип, 112 - 114 С/ п 20 1,4246, 0240 1,1043, МКр 49,05; выч. Найдено, %: Р 14,52; 14,78. С-,Н-,О;Р,Вычислено, %: Р 14,62.5 2 Н...

Номер патента: 175963

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ивин, Промоненков

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксихлорфос-финовых, кислот, производных

...с мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром помещают 4 г (0,0244 лсоль) О,О-диэтилвинилфосфината и при перемешивании прикапывают к нему 2,9 г (0,0269 1 соль) третбутилгипохлорита, поддерживая температуру смеси за счет выделившегося тепла 35 - 40 С. Затем реакционную массу перемешивают еще 4 - 5 час при 30 - 35 С, после чего выдерживают в вакууме при остаточном давлении 1 лс,1 с рт, ст. и температуре бани 65 - 70 С в течение 2,5 - 3 час.Продукт реакции - светло-желтая жидкость со слабым нехарактерным запахом, устойчивая при хранении. Выход 4,34 г (65,3 О,),с 14 1,1311; по 1,4520; МКо найденное 65,49; МКо вычисленное 65,76,Найдено, ф/О: С 44,88; 44,67; Н 8,63; 8,45; Р 11,69;...

Номер патента: 176586

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жил, Николаева, Файзуллин

МПК: C07F 9/40

Метки: азотсодержащихдиолов, фосфори

...ня прн нагревании. чагощпггся тем, что 0 С,соб полченг ггов, от,гггчаюдвергают вз эфирами ал ствии этгглаг соб по п, 1, не ведут до я фосигийсяанмодсилеггфа натрот.г и кую жид- творяется дписная группа М 50 Предложен способ получения фазот содержащих днолов. Полученньпения могут быть использованы всырья для синтеза полиэфирных смоПредлагаемый способ состоит вдиэтаноламин подвергают взаимодедиалкиловыми эфирами алкиленфокислот в присутствии этилата натригревании до 60 - 70 С.Пример 1. К раствору 7,68 гамиг 1 а в 42 г абсолютного спирта прикпри комнатной температуре при поперемешивании раствор 12 г диэтилвфината в 42 г абсолютного спирта,щего 0,6 г этилата натрия, После прния смесь нагревают 15 час при 60дяной бане, затем разгоняют...

Номер патента: 183207

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вспс, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремнийсодержащих, оксиметилфосфинатов

...и нагреваниина бане с температурой 55 - 60 С в течение30 мин, а затем при давлении 3 лтм рт. ст. итемпературе 60 С в течение 15 мин. В результате в ловушке-приемнике собирается 3,3 гжидкости, при перегонке которой выделяют2,4 г (95 с 1 с) метилового спирта с т. кип. 65 -66 С. В остатке получают 13,6 г (101%) бисЗаказ 2523/1 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 тилдиэтилметоксисилана вакуумируют при 90 мм рт. ст. при перемешивании и нагревании на бане с температурой 40 - 50 С в течение 35 мин, а затем при давлении 3 мм рт. ст. и температуре 55 С в течение 10 мин, При этом отгоняют...

Номер патента: 183745

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Ваша, Всесоюзный, Коломиец, Либман, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: о-алкил-8(р-ацилокси, этилтиофосфинатов

...арил, арил; гл, взаимодействием р-мерфиров карбоновых кислот с дарии фосфиновых кислот продуктами для их получеридами фосфиновых кислот анических растворителях в пторов хлористого водорода, ых ахтРгнов.-э т и л(рг)этил м Пример. П дихлорфено тилтиофо сф А. К раствор хлорфосфината лового эфира 2 лоты в 40 тгл переметгтивянииолучсние Оксиа цетокси ната.ъ 0,05 г тгольи 0,05 г лголь4-дихлорфеиоксухого эфира пи температуре О-этилметил- р-меркаптоэтииуксусной кисрибавляют при5 - 15 С расгде К и К-алкил,замещенный алки К" - низший алкгкаптоэтиловых э эфирхлораигидри(или исходныминия: дихлорангиди спиртов) в орг присутствии акценапример третичи твор, содержащий 0,0и 10 лгл эфира. Реаквают при 20 - 25 С вотфильтровывают, фи5 дой (два...