C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 277779

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Боднарчук, Деркач, Маловик

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкоксифос-фонуксусных, кислот, хлорангидридов

...с пятихлористым фосфором при температуре не выше 20 С,Выход целевых продуктов количественный.П р и м е р. Получение хлорангидрида диэтоксифосфонуксусной кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 25, 23 г (0,1 г моль) трет-бутилового эфира диэтоксифосфонуксусной кислоты и при энер гичном перемешивании и охлаждении присыпают небольшими порциями 20,8 г (0,1 г моль) пятихлористого фосфора, При этом температура реакционной смеси не должна превышать 10 - 15 С, После того как 10 прореагирует весь пятихлористый фосфор, изреакционной смеси удаляют в вакууме 0,1 мм рт. ст, при температуре не выше 40 С хлорокись фосфора и хлористый трет-бутил.В остатке - хлорангидрид диэтоксифосфон уксусной кислоты....

Номер патента: 278690

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бахитов, Казанский, Кузнецов, Миргази

МПК: C07F 9/40

Метки: изоцианатов, фосфорсодержащих

...катализатора, например металлического натрия, с после-ующим выделением целевого продукта известными методами. Процесс лучше вести при нагревании до 50 - 60 С и эквимолекулярном количестве реагентов. П р и м ер. Реакции проводят с эквимолекулярным количеством 2,4-толуилендиизоцианата и диалкилфосфористых кислот. К раствору толуилендиизоцианата в безводном гекса 5 не при перемешивании прикапывают диалкилфосфористую кислоту, в которой предварительно растворен металлический натрий. Реакция начинается при 20 С и идет с незначительным разогреванием. Для окончания реако ции смесь нагревают на водяной бане при50 - 60 С в течение 1 час,Продукт реакции выпадает в осадок, который при стоянии кристаллизуется. Полученные продукты легко растворяются в...

Номер патента: 279616

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Александров, Крижечковска

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфоновыхкислот, диэфиров

...синтеза соединений подобной структуры, так как исключает возможность перегруппировки в углеводородном радикале и образование смеси изомерных продуктов, которое происходит при получении фосфонатов окислительным фосфорилированием и при взаимодействии галоидных алкилов с треххлористым фосфором в присутствии треххлористого алюминия,.2 зволяет получаткислот с сохр водородного ра фора.. К 272,5 г (1,5 фата в 250 лл шивании по ка10 С прибавля илмагнийхлори г моль) неогексметаллическог о эфира. Метод по фосфоновых рации угле к атому фос 5 Пример пилфторфос при переме влаги при + вор неогекс 10 198,0 г (1,6Реакционную смесь перемешивают 1 - 2 час при комнатной температуре, после чего нагревают до кипения и перемешивают в течение 5 час.Смесь...

Номер патента: 280354

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бартон, Виль, Инк, Иностранна, Соединенные, Томас

МПК: C07F 9/40

Метки: 2эпоксинронилфосфоновой, кислоты, производных, цис-1

...Абрамова и М, Коробова Заказ 3325/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобрсгепий и открытий при Совете Министров ССС 1 зМосква, Ж, Раушская паб., д, 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 3кипения с обратным холодильником. После 10-минутного нагрева горячий раствор отфильтровывагот. Фильтрат, содержащийг бепзилдминовую соль цис-пропепилфосфоновой кислоты, загружают в круглодопную колбу пд 500 лг,гг, снабженную мешалкой, термометром и загрузочной воронкой. Раствор нагревают па масляной бане до 55"С и вносят 0,50 г дпгпдратд вольфраматд натрия (двухводпого вольфрамата натрия), рН смеси равен 5,3. Затем в течение 15 лгин по каплям приливают 35 лгл 30 ого-ной перекиси водорода, поддер;кивая температуру 55 - 60 С. Реакционную смесь...

Номер патента: 280475

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: соединений, фосфорорганических

...обнаружены характеристические полосы при 520 см 1 (связь Р - Я), 640 см(овязь Р=Я), 800 слю 1 (колебания карбаматной группы), 920 см(связь Р - СН), 980 слю 1 (связь Р - О - Е 1), 1065 см(колебания карбаматной группы), 1170 см(эфирная связь С - О - С), 1290 см 1 (колебапия связи С - И), 1420 см(связь Р - СН;), 1460 слс(деформационные колебания СНЗ), 1560 см - 1 (деформационные колебания 1 ч - Н), 1740 см(связь С=О), 2880, 2940, 2990 см 1 (валентные колебания СН (, - СН,), 3350 см- (валентные колебания связи Х - Н).П р и м ер 3. 8-Бутил-Я+(карбаминоэтил) этилметилтритиофосфонат.Продукт получают в условиях примера 2 из 0,02 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты, 0,02 г моль оутилмеркаптана, 0,02 г моль триэтиламина, 0,02 г люль...

Номер патента: 281461

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-дноксоланов, фосфонметил-1

...динитрилом азоизомаслянойкислоты (0,59 г). После приоавления всегоэфира смесь нагревают 40 яин при 65 - 75 С.Перегонкой получено 11,6 г продукта с т. кпп.107 - 108 С/2 лл, по 1,4540, б 1,2314, МК о46,22, выч, 46,69.Найдено, %: С 40,14; 40,22; Н 6,98; 7,25;Р 14,39; 14,30.СтН 1,0;,Р.20 Вычислено, %: С 40,00; 1- 7,9; Р 14,73,Возвращено 21,2 г диметилфосфита. Выходцелевого продукта 80% от теории (здесь идалее выход дан на вступивший в .реакциюдиалкилфосфит).2 В П,р и м е р 2. Получение 4-метил-диэтилфосфон метил,3-диоксолан а.К 24,4 г (0,17 М) нагретого додиэтилфосфита прибавляют 4,6 гдивинилового эфира метиленгликоляЗО воренным в нем динитрилом азоизоЗаказ 642 Изд.636 Тираж 51 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров...

Номер патента: 282317

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/40

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...фентиазина. Кристаллы белого цвета с т. пл. 133 - 134 С,Найдено, %: Р 7,16; С 18,25.20 СгН,ОС 11 ОР 8.Вычислено, %: Р 7,52; С 1 8,61.П р и м е р 2. 2,7 г этилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты и 7,3 г 10-йодацетилфентиазина в 10,и,г сухого бензола на гревают в колбе, снабженной обратным холодильником, прн 120 С в течение 3 час. Через два дня смесь закрнсталлизовывается, осадок отфильтровывают, промывают горячим бензином, получают 6,3 г (63%) вегцества с 30 т, пл, 129 - 130 С. Г 1 ерекристаллнзованный изЗаказ 391377 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 бензола 10-(этилиодэтилфосфонацетил) фен тиазин...

Номер патента: 283062

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Инк, Иностранец, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: дяс-1, производных, эпоксипропилфосфоновойкислоты

...Холодный гексановый расплп ниже), содержащий 5283062 Предмет изобретения ОгОНСД - СН- СН - РОГ ОН,О Ог 1 ОВ,НзС - СН СН - РО ОС 1 С 1 Составитель М, Макаров Коррсктор Г. С. Мухина Редактор О. Н. Кузнецова Заказ 3913,12 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, К, 1 заушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 метил,2,4-триоксанил-фосфоновую кислоту в виде калиевой соли, вводят в атмосфере азота в колбу с 16,8 г (0,15 ноль) абсолютного трет-бутилата калия и 100 лл к-гексана. Затем добавляют 14,3 г (0,12 ноль) абсолют ного хлороформа при интенсивном перемешивании в течение 1 час, причем температуру поддерживают при - 70 С или ниже. После этого выдерживают смесь 3 час при...

Номер патента: 283214

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Буркина, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/40

Метки: 15-алкокси, винилфосфоновых, кислот, циклических, эфиров

...при 2-3-кратном избытке окиси олефина в среде органического растворителя, например бензола, при атмосферном давлении или под давлением при обычной или повышенной температуре. Выход циклических эфиров достигает 83 - 90%.Пример 1. К охлажденному до - 20"С раствору 0,05 г лоль ангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты в 30,ял безводного бензола добавляют 0,15 г лоль окиси этилена, и смесь нагревают в запаянной ампуле при 50 - 60 С 5 час. Растворитель и избыток окисиэтилена отгоняют, остаток выдерживают 1 часпри 80"С (10 лл рт, ст.) и перегоняют при180 С (температура бани) и 0,001 лья рт. ст.Получают этиленгликолевый эфир р-этоксивинилфосфоновой кислоты, выход 83%,тт 20 1 4833Найдено, %: С 400, 40,01; Н 65Р 16,49 16,78.СВНО 4...

Номер патента: 283215

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Корень, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: альдегидов, непредельных, фосфорилированных

...- алкил.Раньше были получены непредельные цик о лические альдегиды - 2-0,0-диалкилфосфонил-метилциклогексенил-метаналипутем взаимодействия диеновых углеводородов с 0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталями и эквимолекулярпым количеством воды в 15 присутствии следов хлористого водорода и гидрохинона для стабилизации целевого продукта. Однако известные непредельные циклические фосфорилированные альдегиды обладают недостаточной химической активностью. 20С целью получения химически и биологически более активных соединений предложено линейные непредельные фосфорилированные альдегиды - 2-алкил-0,0 - диалкилфосфонакролеины получать взаимодействием 2-алкил 3-0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталей с эквимолекулярпым колпчеством воды.в Р...

Номер патента: 283220

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Атавин, Красильникова, Никитин, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкил-а-алкоксиалкил-фосфонатов

...Реакцию проводят простым 20 смешением компонентов с последующим нагреванием реакционной смеси (в целях увеличения выхода продукта и сокращения времеьш реакции). Синтезированные фосфонаты - бесцветные подвижные жидкости, растворимые 25 в воде и органических растворителях. Они могут найти применение в народном хозяйстве в качестве экстр агентов тяжелых металлов, комплексонов, а также в органическом синтезе для получения разнообразных фосфорор- ЗО ганическихоедпненпй.283220 Предмет изобретения Составитель И. Головникова Редактор Л, К, Ушакова Заказ 370219 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 1. Синтез...

Номер патента: 284986

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Визгерт, Волошин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилфосфонметиленарилсульфонатов

...- 0 С,Реакция практически не сопровождается образованием побочных продуктов, и соответствующие диалкилфос(фонметиленарилсульфонаты,можно получить с большим выходом без дополнительной очистки. П р им е р. К 8,4 г О,О-диэтил-сс-оксиметиленфосфоната и 9 г хлорангидрида толуолсульфокислоты в 50 лил сухого эфира прп 10 сильном перемешивании и охлаждении до- 10 - 0 С в течение 1 час прибавляют 5,6 г хорошо измельченной гидроокиси калия. Осадок отфильтровывают, эфир упаривают в вакууме,водоструйного насоса, Выпавшее масло 15 при полной отгонке растворителя кристаллизуется и птредставляет собой почти чистый п,родукт.Выпавшие криоталлы или незакристаллизовавшееся масло растворяют в 50 ил сухого 20 холодного бензола и высаждают...

Номер патента: 284989

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/40

Метки: 284989

...кислоты с т, кип. 180 - 182 С/0,015 .цл. рт. ст.; п 2 О 1,5235; т. пл. 51 - 52 С.Найдено, %: Х 5,14; 5,21; Р 12,04; 12,06.Вычислено, %: 1 ч 5,16; Р 11,44.П р и м е р 2. 15,7 г (0,1 .поль) ч-ацетокспметплметакрпламида и 20,8 г (0,1 лоль) трппропилфосфита нагрезают в присутствии 0,5 г 25 гидрохпноиа прп 150165 С в течение 2 час. Прп140 С наблюдается саморазогреваппе реакционной смеси до 160 С, В ходе реакции выделяют 8,8 г (84% ) легкокппящего продукта, который по данным газожпдкостноп хромато графин состоит из пропплацетата с прпмесгпо284989 Предмет изобретения 20 Составитель Л. КарунинаРедактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышннкова Корректор Л. Л. Евдонов Заказ 3782/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 284990

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Друзин, Журавлева, Тодрес

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диaлkил(aлkapил)-n-2-(aлkилпиридил, алкиленалкиламинометиленфосфонатов

...из обеденных руд или для селективного извлечения из полиметалличе ских руд. П р и м е р 1. В колбу помещают 5 г(0,05 моль) аминопиридина и 9,7 г (0,05 моль) дибутилфосфита. Смесь охлаждают до - 10 С 15 прибавляют 3,8 г 39%-ного раствора формальдегида и перемешивают, По окончании добавления повышают температуру смеси до комнатной, а затем нагревают до 100 С и выдерживают в течение 30 - 40 мин Реакционную 20 массу охлаждают, нейтрализуют 7%-нымраствором щелочи до щелочной реакции, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат поташом и перегоняют в вакууме. Получают 4,5 г (выход 30%) О,О-дибутил-И-(пиридил 2) аминометиленфосфоната с т, кип. 110 -115 С/2 10 з мм рт. ст.; п 1,4865; с 14 ф 1,0762 МКО найд. 80,17; выч. 80,86.Найдено, %; И 9,40,...

Номер патента: 287938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Институт, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил, кислот, полифторалкиловых, фосфонозых, эфиров

...метилдихлорфосфоната, 24,0 г (0,12 моль) 1,1-дигидроперфторбутилового спирта и 0,22 г (0,002 лголь)безводного хлористого кальция нагревают по2 час на бане с температурой 140 - 145 С и155 в 1 С, фракционированием в вакууме(0,002 .поль) безводного хлористого кальциямедленно нагревают до 145 - 150 С (температура бани), выдерживают 3 час при этой темпсратуре и 1 час прп 155 - 160 С. Перегонкойполучают 23,4 г (8 б,3,/и) 0,0-бис-(1,1-дигидроперфторбутггл) - 3,3,3-трифторпропилфосфоната, т. кггп. 106 - 107 С,/9 мм; п 1 32,26;с 1 1,6444),Найдено, "-,: С 24,5; 24,7; Н 1,7; 1,8; Р 5,7;5,о; Магг 65,9,2 ОСНГ,тО,Р.Вычислено, сп. С 24,4; Н 1,5; Р 5,7;Магг 66,2.П р и м е р 3, К 9,7 г (0,05 моль) фенилдихлорфосфоната и 0,22 г (0,002 моль) безвод 25...

Номер патента: 288697

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бартон, Иностранна, Раймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, дяс-1, кислот, производных

...катализатор, фильтрат упаривают и получают монотриэтиламмоний-цис,2-эпоксипропилфосфонат.П р и м е р 2. После перемешивания в течение нескольких часов 110 ммоль тетраэтиламмонийбромида в 20 мл эфира с эфирным раствором 20 ммоль фениллития, добавленным при 25 С, декантируют надосадочную жидкость, промывают осадок эфиром и раствор вновь декантируют, получают кристаллы триэтиламмонийэтилида.7 ммоль диметилформилфосфоната в 25 мл эфира медленно приливают при перемешивании и 0 С к триэтиламмонийэтилиду, оставляют на 1 час при 0 С, затем нагревают пол. часа с обратным холодильником. Эфир отгоняют при атмосферном давлении до тех пор, пока температура смеси не достигнет 90 С, но не превысит этого значения. Остаток перегоняют в...

Номер патента: 288698

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Шандор

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 2-эпокси-пропилфосфоновой, кислоты, производных

...образовавшихся производных 1,2-эпокси,2-,пропенилфосфоновой кислоты.60 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтогидрирование проводят водородом в присутствии металлических катализаторов. Редактор Т. Шарганова Корректор Л. Л, Евдонов Составитель М. Макаров Заказ 3981/12 ЦНИИПИ Типография, пр, Сапунова, 2 5К смеси 0,1 моль диэтил,2-пропинилфосфоната и 0,2 моль динатрийфосфата в 100 ллбензола добавляют 0,1 моль трифторнадуксусной кислоты. После двухчасового перемешивания при 20 С отфильтровывают твердуюфазу, к фильтрату добавляют 1,0 г палладированного активированного угля (с 5% палладия) и встряхивают при 20 С и давлении0,7 атм до полного насыщения олефиновойсвязи. Отделив катализатор и выпарив в вакууме фильтр атполучают диэтил-...

Номер патента: 288699

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Евгений, Иностранна, Иностранцы, Пдт, Соединенные, Уволтер

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-р-хлорэтил)винилфосфоната

...до 20 - 25 С и приливают 290 мл воды.Реакционную массу перемешивают 15 - 20 мин для растворения образовавшегося в процессе,реакции твердого хлористого натрия, затем переносят в делительную,воронку и оставляют на 0,5 - 1 час для разделения на два слоя,Нижний слой (242 г) продуктовый молочного цвета сливают в колбу. Водный слой экстрагируют 50 мл бензола. Бензольный (верхний слой) отпаривают для отгонки .растворителя, Он соде 1 ржит 6,5 г органического мате,риала, который объединяют с продуктовым слоем. В продуктовом слое имеется около 20 г воды. Этот слой экстрагируют 240 лл воды при рН 7 - 8, установленном с помощью 6 г бикарбоната натрия. Органический слой помещают в перегонную колбу. Водный слой экстратируют 50 мл бензола....

Номер патента: 320120

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Инк, Иностранец, Иностранна, Соединенные, Соедннепные

МПК: C07F 9/40

Метки: 2эпоксип, полученияяс-1

...кльциевую, динатриевую, бецзцламмоииевую соли, метиловыйцли дибеизцловый эфир цис,2-эпоксипропилфосфоцовой кислоты илц цис,2-эпоксцпро.50 пилфосфоновую кислоту. Пр имер 3. 14,0 г (0,1 лоло) фосфоцуксусной кислоты нагревают цри 60 С в 100 лл тионилхлорида до тех пор, пока не растворится 55 вся фосфонуксусная кислота. Раствор нагреваюг до температуры кипения с обратным холодильником и добавляют 17,6 г (0,11 лоль) орома в течение 1 час к кипящему рс)вору.После з;вершения добавления брома кипяче ние с обратным холодильником продолжаютеще 1 час, после чего избыток тионилхлорида удаля 10 т В Вакууме. Получающийся Вязки маслянистый остаток, который представляет собой дцхлорангидрид бром- (хлорформил) ме гилфосфоновой кислоты, растворяют...

Номер патента: 322048

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Визгерт, Волошин, Скрыиник

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилфосфонэтиленарилсульфонатов

...Евдонов Корректоры: Е, Давыдкина и В. ПетроваЗаказ 53/5 Изд. Жо 1683 Тираж 406 Подписное ЦЕ 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открыаий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 90 С в вакууме 1 - 5 мм рт. ст. для удаления избытка фосфористой кислоты.Полученный продукт представляет собой почти чистый 0,0-ди метил фосфонэтилен-и-толуолсульфонат. Выход ва неочищенный продукт 7,6 г (94/0); и гз 1,4760; с/ 4 1,2560.Неочищенный продукт подвергают вакуумной перегонке. Получают 6,5 г (800/0) 0,0-диметилфосфонэтилен . и - толуолсульфоната, т, кип. 126 - 129 С/6 10 - 2 мм рт, ст,; ао20 1,4793; а 4 1,2404; МКп 70,7; выч. 70,3.Найдено, /0, 5 9,98; Р 10,40.Вычислено, /0. Ь 10,40; Р...

Номер патента: 289095

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аксенов, Бугеренко, Чернышев

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 9-хлор-9-фосфа-10-окса-9, гидрофенантрена, производных

...84 лин пропускают 186 г (0,72 лоль) о-СН;СвН 40 Р(0) Сз. По вы ходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Получают 149 г вязкого конденсата темно-бурого цвета, из которого после отгонки при атмосферном давле нии незначительного количества РОС 1; и перегонки остатка в вакууме выделяют при температуре 207 - 208 С (6 лтл рт. ст.) 41 г белого кристаллического ветттества с т. пл. 94 - 95 С, являющегося 9-хлор-оксо-фосфа-окса 9,10-дигидрофенантреном. Выход составляет25,2%.Найдено, %: С 57,30; 57,99; Н 3,26; 3,15;Р 12,33; 12.51.С 2 НВРО 2 С 1.25 Вычислено, %: С 57,61 Н 3,23; Р 12,36.Пример 2. 303 г (1,0 лоль)о-С 6 Н.;С 6 Н 4 ОР (8) С 1. пропускают в течение 117 лин через...

Номер патента: 289096

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатоб

...синтеза.Известен способ получения тритиофосфона тов, основанный на каталитической реакции дихлорангидридов тиофосфоновых кислот с тиолами, Однако этот способ дает хорошие результаты только при использовании высших алкилмеркаптанов и тиофенолов. 20С целью упрощения способа и расширения ассортимента получаемых продуктов ангидриды дитиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с ароматическими или алифатическими тиолами, 25Предлагаемый способ получения тритиофосфонатов является общим для этого класса соединений и позволяет получать разнообразные тритиофосфонаты с хорошим выходом, практически чистые и в большинстве случаев могут 30 использоваться без перегонки или перекристаллизации.Процесс проводят при температуре 100 - 220 С в...

Номер патента: 289597

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Инк, Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: разделения, рацемической, смеси, цис-1

...(цис,2-эпоксипропил)- фосфонил-О,О-диацетатом.49,7 г (0,1 лоль) этого соединения помещают в 400 ял 80%-ного водного раствора изопропанола с 1 г 104-ного палладия на угле. Пастообразную смесь помещают под давлением водорода 6,4 атм в автоклав с мешалкой и энергично перемешивяот до тех пор, пока н= израсходуется 0,2 ноль водорода. Продукт вынимают из автоклава, пягрегаот до 75 С до полного растворения и отфильтровывают от палладиевого катализатора. Маточныи раствор охлаждают до 0 С и фильтруют. Осажденный белый продукт является моно- (+)-афенетила ммони й ( - ) ( 1 ис,2 - эпоксипропил)- фосфонатом, который зятем сушат в вакууме при 40 С. Т. пл. 135 - 137 С (с разложением).Я 8 в;с, = - 2,6 (с = 5 М, Н,О).Эта соль может быть затем превращена...

Номер патента: 289598

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бартон, Виль, Иностранна, Мерк, Соединенные, Томас

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, кислоты, производныхдяс-1

...натрия и ггис-пропенилдптиофосфоцата бецзцламмоння получают 5-фенил-ггис,2 - эпоксипропилдитиофосфонат натрия и ггис,2 - эпоксппропплдитиофосфонат 5 бензиламмоция.П р и м е р 2. К смеси 3,25 г М,М-дибензоил-ггис-пропенцлфосфондиамида в 15 лгл метанола добавляют 0,06 г дигпдрата вольфрамата натрия, Смесь нагревают до 55 С. За тем медленно на протяжении 15 тгн добав10 дсХ - О. Я, У - ОК, ЯК, ХКК или галанд, 2 - ОК, ЯК, ККК, или галопд,Составитель М. Макаров Редактор Н. Вирко 1(оррсктор Л, Л. Евдонов Изд,1 Заказ 4031/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобрстсний и открытий при Ссвстс Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 ляют З,пл 30%-по 1 перекиси водорода. Получающуюся...

Номер патента: 289599

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: бис(р-хлорэтил)винилфосфоната

...После отгонкн всего хлороформа из сборника выделяют 25 г бпс(рхлорэтнл)внннлфосфоната практически в чистом виде, который анализируют методом газожидкостной хроматографии.Прн ведении процесса непрерывным методом в колонну постоянно подают раствор бис(р-лорэтил)+лорэтплфосфоната. Промывку свежим хлороформом производят после потери каталитичсской активности окиси алюминия, что определяют по результатам периодического испытания вытекающей пз когазо-жидкостной хроматографии. После промывки свежим лороформом, сушки при 80 С п отщепленпя галоидводорода прп температуре 800 - 1000 "С в. обу получения а, применяемоышенной огне- сополимернза 5 ис(р-хлорэтил) ся в том, что сфонат подверпри помощи среде инертно роформа. логенировать бис...

Номер патента: 292284

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: аммонийных, соединений, фосфоноалкиленовых

...триэтаноламина. Ацетоновый слой отделяют, упаривают и остаток повторно экстрагируют 500 мл смеси 25 эфир - ацетон (1:1) для получения остаточного продукта. Сиропообразный слой экстрагируют этанолом и отделяют образующийся коагулянт (приблизительно 200 г полутвердой массы), который после повторной экстракции" ХСНаР 1",1ОН Составитель И. СпешиловаРедактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Н, Рождественская Заказ 2521/4 Изд.1078 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3дает приблизительно 146 г продукта. Продукт растворяют в воде и для удаления хлор.-ионов добавляют 0,14 моль окиси серебра (Ад 20), Хлористое...

Номер патента: 292985

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...П р ц м е р 1. Дибензилметилтритиофосфоцат,В раствор 0,05 г доль дцхлорангидрида метплфосфоцовой кислоты, 0,1 г моль бензил 5 хлорцда ц 1 мол. % пирцдцца в 15,пл хлорбсцзола при 130 в 1 С пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода. К концу реакции на дне пробирки образуется нерастворимая вязкая мас 10 са (ангидрид метилфосфоновой кислоты).Охлажденный раствор сливают с вязкой массы и фракццоцпруют в вакууме, т. кцп, 210 -215 С (1 лья рт. ст.). Прц стоянии кристаллизустся, т. пл. 47 - 48 С.15 Найдено, %: 5 30,1.С-.НуР 53.Вычислено, ": 5 29,65.Выход 81%. Смешанная проба сСНзР(8) (ЯСНгСсНз)г полученным из ди 20 хлорацгцдрида метцлтиофосфоцовой кислоты,депрессии температуры плавления не дает.Остаток в пробирке...

Номер патента: 292986

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кремнева, Ласкорин, Скороваров, Яншин

МПК: C07F 9/40

Метки: аминоалкилфосфоновых, кислот, м-замещенных, моноэфиров

...и числа операций, а также за счет сокращения потерь спирта, предлагается монозамещенные аммониевые, щелочные или щелочноземельные соли моноалкилфосфитов подвергать взаимодействию с основаниями Шиффа при нагревании, желательно, до 110 -120 С, в присутствии триэтиламина в качестве катализатора, с последующей обработкой полученного при этом продукта минеральной кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. Получение монооктилового эфира а-аминобензилфосфоновой кислоты.Смесь 8,6 г (0,0477 г,поль) бензальаиилина, 10 г (0,0471 г лоль) аммоииевой соли моиооктилфосфита и 0,3 г триэтиламина нагревали 4 ыс при температуре 110 - 120 С. Полученный твердый продукт растворяли в 50 ил воды и добавляли 6 ил...

Номер патента: 292987

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кремнева, Ласкорин, Скороваров, Яншин

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, м-замещенных, моноэфиров, тиокарбамоилфосфоновых

...нри нагревании в присутствии триэтиламипа.Моноэфиры И-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот в литературе не описаны и являются новыми.Они могут быть использованы для экстракции различных ценных металлов из их водных растворов.Способ получения моноэфиров И-замещснных тиокарбамоилфосфоновых кислот заключается в том, что монозамещенные соли моноалкилфосфитов подвергают взаимодействшо с алкил- или арилизотиоцианатами при нагревании в органическом растворителе, например бензоле, в присутствии каталитических количеств триэтиламина, с последую. щей обработкой полученного продукта минеральной кислотой, например соляной и выделением целевого продукта известными приемами.П р и и е р . Получение моно-н-октиловогоэфира...

Номер патента: 293355

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: итентно-техш-ескаябиблиотека

...получают иис,2-эпоксипропеелфосфоновую кислоту в виде ее аммониевой соли.Если этот процесс повторяется с применением монолнтиевой или натриевой соли (+ ) транс,2-эпоксипропилфосфоновой кислоты, получается соответственная соль (+ ) иис,2- эпоесеЕпропилфосфоновой к.П р и м е р 4. 2,б г диметил (+ ) -транс,2- эпоксипропилфосфоната добавляют к 50 лл 20/0-ного раствора триметнламмониевого карбоната в кварцевой колбе. Раствор облучают ртутной лампой в течение 28 час при температуре 25 - 30 С.Продукт кристаллизуют из спирта после удаления воды путем выпаривания. Продукт представляет собой триметиламмониевую соль (+ ) е 1 ис,2-эпоксипропеЕлфосфоновой кислоты.П р и м е р 5. В кварцевом сосуде емкостью 200 еял перемешиваемый раствор, содержащий...