C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 1004398

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Дупаль, Кашемиров, Сергиевский, Стрепихеев, Тарасов, Хохлов, Ягодин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-дибутилоксиминоцианметилфосфонат, качестве, металлов, переходных, экстрагента

...образования и отделения Ма-соли, кроме того, увеличивается расход спирта.Температурный интервал (-15) - (0)С обеспечивает все возможные вариации для использования в качестве алкила этила, пропила, бутила, амила, причемо-15 С соответствует радикалу этил, а ООС - радикалу амид. Растворитель удаляют с помощью вакуумной отгонки.При растворении образующегося осадка .соли в воде происходит загрязнение раствора исходным веществом, в связис чем необходима отмывка серным эфиром.Последующее подкисление водного раствора Ма-соли до рН 5-4 приводит к выделению 0,0-дибутилоксиминоцианметил Фосфоната в свободном состоянии.В таблице представлены в сопоставимых условиях данные по испытанию предлагаемого соединения в сравнении с известными...

Номер патента: 1004399

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Гарибина, Догадина, Ионин, Леонов, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-(диалкокси-фосфонилметилен)-1, диоксаланов

...наблюдаются дублетные сигналы протоновФ 3994метиновой группы (Д 3, 49) с характерной константой спин-спинового взаимодействия с ядром фосфора 3 СН Р6,0 Гц, а также мультиплетные сигналыдиоксаланового ядра,Мимический сдвиг фосфора в этихсоединениях ДРИ 20,0 м.д, (в слабоеполе относительно НРО ) характерендля производных эфиров фосфоновой кислоты с 5 Р-гибридизованным атомомуглерода у атома фосфора.В ИК-спектрах фосфорилированных1,3-диоксаланов наблюдаются полосыпоглощения в области 1270 см (Р=О),1650 см " (С=С), 1240 см (С-О-С,Р"О-С),П р и м е р 1. Дипропоксифосфонилметилен,3-диоксалан, К 1,5 г(002 М) раствора мононатриевой соли этиленгликоля в 30 мл безводногодиоксана добавляют по каплям 4,4 г(0,02 М)дипропилового эфира...

Номер патента: 1010065

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Бойко, Ливанцов, Луценко, Проскурнина

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалмил, диалкоксиметилфосфонатов

...эфир ортомуревьиной кисдоты.ипитзначи тел ьио ниже температуры проведения реакции, е также длительность гровсдения проносса (5 ч ),Цглью изобоетения является упрсщеНПЕ НРОЦЕССГ. 35Поставленная цель достигеется тем,что согласно спососу получения 0,0-диелк;д-од.-диалкоксиметллфосфонетовкоторый заключается в том, что О,О-диа 1 КИЛосфи Т ПОЙВЕ рГЕЮТ ВЗВИ МодЕЙС ТВИ Ю рс эфиром ортомуревьиной кислоты в прис/тствии эфирата трехфтористого бора притемпе "ету,о, на 30-50 С и выше темперятурткипения побочно обрезуюшегосяспиртее 5Пр .1;, ага мый способ характеризуетсяся пр. го;Ой техгсаогии тек кек позвол.;:ет проводить процесс при более низкойтемпературе чем в известном способе,при атмосферном давлении, при этом процесс длится 05-1 ч,П р и м...

Номер патента: 1016290

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Брель, Гайдуков, Каргин, Кисиль, Кутянин, Лукманов, Навроцкий, Хардин

МПК: C07F 9/40

Метки: диметилового, кислоты, хлорэтилфосфоновой, эфира

...массы инертным газрм прекращают.При достижении температуры в реакторе 170 ОС обогрев реактора прекращают,температуру в реакторе подцерживаютв рабочем диапазоне за счет скоростиподачи хлористого винила и инициирующей композиции в реактор,Процесс присоединения диметилфосфита к Флористому винилу ведут при170 сС в течение 14 мин, постепеннодозируя в реактор 1,26 г (0,32 вес,Ъ)инициирующей композиции, растворен-ной в 10 г диметилфосфита и 133,8 г(2,14 моль) хлористого винила. Общийрасход инициатора составляет0 4 вес, Ъ,от массы исходного димеРтилфосфита. Общий раеход диметилфосфита 395 г (3,6 моль). О завершениипроцесса судят по начавшемуся проскоку хлоривинила и снижению температуры в реакторе. Реакционную массу охлаждают и подвергают...

Номер патента: 1018948

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Брель, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: акрилатов, диалкилфосфоналканолов, метакрилатов

...целевых продуктов. Это связано с тем, что щелочь и образуюцаяся соль нерастворимы в метиленхлориде и отделяются простым фильтрованием, Используемый 2(3)-диалкилфосфоналканол, являясь достаточно кислым спиртом, с трудом взаимодействует с хлорангидридами в присутствии аминов, а щелочь в этом случае является достаточно эффективным .акцептором хлористого водорода. Данную реакцию необходимо осуществлять в растворителе, лучшим из которых является метиленхлорид, так как в нем растворимы все вещества, а Сам он легко удаляется, так как имеет низкуютемпературу кипения.мелочь необходимо дозировать в мелкораздробленном виде, постепенно, в течение всего процесса. Избыток щелочи должен быть 15-80. Это связано с тем, что при температуре ниже -5 С,...

Номер патента: 1033497

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Моор, Никитин, Попов, Скоробогатова, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-(2-хлоралкокси)-2-оксо-1, диоксафосфепанов

...(1) (табл. 1 и 2), . кип,фС(мм, рт, ст,) 106-110 (210 ),про 1 4870 ,10 1 3735 МВ 44 94МВ 45,42. "ф"д"Наидено, Ж: С 33,42; Н 5,73Р 14,19; С 1 16,66,497 ловыше 20 С, а затем реакционную смесьпри перемешивании нейтрализуют 103-нымраствором щелочи до переходной окраски по индикатору, Полученный гидролизат переносят в делительную воронку,добавляют 300 мл воды и экстрагируюттремя порциями хлороформа (500:300..:300 мл). Объединенпые вытяжки сушатбезводным Ма 504,отгоняют растворитель при пониженном давлении, аостаток перегоняют в вакууме. Получаютчистые 1,4,2-диоксафосфепвны(табл. 1 и 2). Выходы составляют 22853 от теоретического.П р и м е р 1. Синтез 2-(2-хлор"этокси)-2-оксо,4,2-диоксафосфепана (1),В реактор помещают...

Номер патента: 334838

Опубликовано: 07.09.1983

Авторы: Грапов, Козлова, Мельников, Покатун, Шахова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиламидоалкил, алкилгалоид, алкилнитро, арил, арильном, галоиднитро, нитрогруппу, радикале, содержащих, тиофосфонатов, хлоралкил

...алкилнитрофенолом, или галоиднитрофенолом в присутствии, например, третичного амина с последующим выделениемцелевого продукта известными методами.П р и м е р. К смеси 0,1 моль дихлорангидрида хлорметилтиофосфоновойкислоты, 0,1 моль триэтиламнна и 25 махлороформа кпи абсолютного эфира)прибавляют при (-5)-(45) С: раствор0,1 моль амина в 10 мл хлороформаили абсолютного эфира. Реакционную смесьперемешивают около 1 ч при комнатнойтемпературе, затем к ней прибавляютеще 0,1 моль триэтиламина и далеераствор 0,1 моль замешенного фенолав 30 мл хлороформа или абсолютногоэфира при 2-4 эС. Реакционную массу перемешивают в течение 1-1,5 ч при 50 Со(или 35 С, если реакцию проводят вэфире), охлакдают, промывают водой,5 Уо-ным раствором щелочи и далее...

Номер патента: 1062211

Опубликовано: 23.12.1983

Авторы: Ардатов, Газизов, Новиков, Платонова, Хайруллин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-дициандиэтил-1-этоксиэтилфосфонат, газовой, качестве, неподвижной, фазы, хроматографии

...11,5 г (41%) целевого продуктас т. кип, 173 - 174 С (0,05 мм рт. ст.);64 - 1,1616; пп = 1,4548; Ч 11 п = 60,75:выч.: 60,53,Найдено,%: С 45,98; Н 6,71; Р 12,07;М 11,07.Вычислено,%: С 46,16; Н 6,58; Р 11,90;М 10 77. 2Спектр ЯМР: Р продукта содержит резо. нансный сигнал с б З Р = - 24 м.д,Для сравнения селективных свойств предла. гаемой неподвижной фазы с трикрезилфосфатом и широко применяемым в газовой хроматографии для разделения полярных веществ 1,2,3- -хрис ( -цианзтокси) пропаном анализируют две органические смеси различной природы.Первая смесь является отходом химическо. го производства, который в настоящее время используют в качестве селективных растворите. лей нефтехимических процессов, Эта смесь состоит из моноэтиленгликоля,...

Номер патента: 493116

Опубликовано: 15.02.1984

Авторы: Баландина, Гаврилов, Лихтеров, Этлис

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, оксиакриловой, фосфоновой, эфиры

...эфира метилфосфоновой кислоты и 250 мл сухого бензола. Эту смесьзахолаживают до 2-ЗС и при перемешивании приливают к ней последователь но растворы 138 г (1 моль) метилового эфира-хлормолочной кислоты в 125 мл сухого бензола и 83,1 г (1 моль) пиридина в 126 мл сухого бензола. Температуру реакцчонной 15 массы при этом поддерживают равной 3-6 ОС. Затем реакционную массу перемешивают еще 2 ч, причем температуре дают повыситься до комнатной и оставляют на ночь, Выпавший осадок гидро О хлорида пиридина отфильтровывают и дважды промывают сухим бензолом. Фильтрат три раза промывают по 100 мл 8-ного раствора хлористого натрия и один раз 50 мп 5-ного раствора 25 двууглекислого натрия. Отмытый фильтрат сушат 50 г мелкоизмельченного...

Номер патента: 1074879

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Злотский, Ливанцев, Луценко, Пастушенко, Проскурнина, Рахманкулов, Рольник

МПК: C07F 9/40

Метки: о-диалкилкарбалкоксифосфонатов

...в перегруппировку Арбузова, либо вступают в жестких условиях, непригодных для работы с хлоругольными эфирами, 55Кроме того, недостатками этого способа является труднодоступность хлоругольных эфиров, высокая температура процесса, а также ограниченность возможностей способа, поскольку были получены только 0,0 диалкилкарбалкоксифосфонаты, не содержащие галогена в алкильных радикалах.65 Целью изобретения является упрощение процесса и расширение областиего применения.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения0,0-диалкилкарбалкоксифосфонатовобщей формулы (1, в качестве эфиракислоты Фосфора используют 0,0-диалкилдиалкоксиметилфосфонат в качеЭстве галогенсодержащего соединения -Б-галогенсукцинимид и процесс ведутпри...

Номер патента: 1077896

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Антонова, Гульбис, Иогансон, Коваленко, Корниец

МПК: C07F 9/40

Метки: диарил-(алкил)стирилфосфонатов

...подвергают взаимодействию с триарил(алкил)Фосфитом при молярном соотношении реагентов 1:2,2-2,5 в среде не- полярного органического растворителя при комнатной температуре с последующим нагреванием реакционной смеси при 60-70 С в течение 2-4 ч.Реакция может быть представлена следующей схемой ЮЮ Р 1 Н )ф.(Щ (7(-С Н)- РЬСН=СНР(0)(ОН) +ГР(ов) 1 М(СО) (Л-С Н )33 1 где Н - низший алкил или фенил.Выделение целевых продуктов из 1реакционной смеси проводят способом хроматографии на колонке с силикагелем. Выход 95-98.Необходимость использования иэбыт.ка триарил(алкил)фосфитов вызвана тем, что один моль его расходуется на образование диарил(алкил)стирил Фосфоната., а второй - на регенерирование комплекса марганца в...

Номер патента: 1118644

Опубликовано: 15.10.1984

Авторы: Овчинников, Пудовик, Черезов, Черкасов

МПК: C07F 9/40

Метки: кеталей, циклофосфорилированных

...выходами (62- 55 76 ) получают циклофосфорилированные кетали обшей Формулы И ). Подобные превращения для циклических фосфористых кислот с образованием Фосфорилйрованных кеталей, содержащих в бО экэоциклическом фрагменте дне простые эфирные группировки, не описаныи обуславливайт специфичность и новизну способа.Для получения этим способом цикб 5 лофюсфорилированиых кеталей 1) кС го Н 20 РВычислено,%: С 47,62; Р 12,28.р(йн 60,69, М)г 60,85,Н 8,39,Фр 3 д, 65 кислоте формулы н ) прибавляют эквимольное количество кетенацеталя (1 У)в низкокипящем растворителе или безрастворителя при комнатной темпера.туре и смесь при необходимости выдерживают 2-3 ч при 60-80 оС. Послеудаления растворителя с высоким выходом получают циклофосфорилированные...

Номер патента: 1131880

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Близнюк, Ефименко, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...выхода целевых нродуктов.Поставленная цель достигается способом получения тритиофосфонатовобщей формулы 1, заключающимся втом, что органодихлорфосфин подвергают взаимодействию с сероводородоми органическим дисульфидом при одновременном контактировании реагентови повышении температуры от 50-100 Содо 140-200 С.Процесс проводят путем барботирования сероводорода в смесь дихлорфосфина и дисульфида при постепенномповышении температуры от 50-100 доо140-200 С. Контроль за течением реакции и ее завершением ведут по выделяющемуся хлористому водороду.Целевые вещества предлагаемым способом получают с высоким выходом и впрактически чистом вйде,благодарячему они могуть использоваться безперегонки. Способ универсален и можетиспользоваться для получения...

Номер патента: 1083607

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Бердников, Наумова, Пудовик, Хусаинова

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 4-дихлор-5, 5-диалкил-2-оксо-1, оксафосфол-3-енов

...изобретения является упрощение процесса. 607 2 Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получения 2,4 дихлор,5-диалкил-оксо,2-оксафосфол-З-енов, который заключается в том,что дихлорангидрид у, г-диалкилалле-,нилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с диалкилфосфонсульфенилхлоридом при эквимольном соотношенииреагентов в среде четыреххлористогоуглерода или хлористого метилена приотемпературе от -10 до -20 С с последующим повышением температуры до15-20 С.К отличительным признакам способаследует отнести взаимодействие ди-.хлорангидрида г, у-диалкилалленилфосфоновой кислоты с диалкилфосфонсульфенилхлоридом и проведение процесса в вышеописанных условиях,Описываемый способ позволяет уп"ростить процесс за счет его проведения в...

Номер патента: 1141096

Опубликовано: 23.02.1985

Авторы: Батрак, Белякова, Дорохов, Ефимов, Клеп, Колесников, Копельцив, Шермолович

МПК: C07F 9/40, C08K 5/53

Метки: 5-ди-трет-бутилфенил, дифенил-(4-гидрокси-3, качестве, кислоты, метилфосфоновой, монои, полистирола, термостабилизаторов, ударопрочного, эфиры

...структурным формулам,П р и м е р 1, Получение диметилового эфира дифенил-(4-гидрокси 3,5-ди-трет-бутилфенил)метилфосфоновой кислоты.В колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой иобратным холодильником загружают24,8 г (0,067 моль) 4-дифенил-метилен, б-ди-трет-бутил, 5-цг слогексадиен-она и 27,2 г (0,25 моль)диметилфосфита, По окончании загрузки включают перемешиваиие и нагревают реакционую смесь до полногорастворения. ме.иленхинона, послечего прибавляют через обратный холодильник 10-20 капель концентрированной серной кислоты, Смесь выдержпвают при температуре бани 130 о140 С до обесцвечивация (6 - 8 ч)и охлаждают до 20 С. Избыток фосфита отгоняют в вакууме, Остатоккристаллизуют из петролейного эфира и ацетона, Получают...

Номер патента: 1154284

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Громов, Лузиков, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/40, C07F 9/535

Метки: 9-тетраокса-5, метилзамещенных, нонанов, фосфаспиро4

...(1 а)35К раствору 22,3 г (0,36 моль) этиленгликоля и 93 г (0,92 моль) триэтиламина (70%-ный избыток в 500 мл диэтилового эфира), охлажденному до -70 С, при перемешивании добавляют 40Опо каплям раствор 27,3 г (0,18 моль) хлорметилдихлорфосфина в 100 мл диэтилового эфира, Температуру реакционной смеси повьпяают до комнатной, осадок Фильтруют, фильтрат вьддержи вают над натрием (2 г) для удаления слецов гидрофосфорана, х.:доргидрата триэтддламина и этилепгликоля, дпдовь Фильтруют, раствсритель от гснядот, остаток перегоняют Б вакуме, Полу- О чают 22,4 г (75%) соединения (1 а) такип 48 С ( 0,05 мм ртст ) т,пл, 28-30 "С; пЦ 1 4619;. 8 (СН) 1;55 ., (,), 2 З(дСН) 1. - ц, 8 (ОСН ) 3,5-4 м,.д. (м); Ьо -8.0 ьд 5 ФИЗИКО-ХМИЧЕСДЛИЕ...

Номер патента: 1162809

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиалкилфосфонатов

...Му 1 ЕУП (1 гс 5)цця( 1 с 51 (1(,(ЦО:1("1 Е ЦИ Я гсс - сЛКО Е( 1 Л: Е(;(О С.;О 1 1 О 3 родил;:;цт 1 пост:ро;( г.л )О - . .ИЕ 3 ЬГХ 0 Г 1 Ь;. - 1.-( К 0 г, СГ с)1 Г( И 3 . (с) с( Г О Н сэ Т С "-э ток(.ибут 13 фосфо цлт .1 ропукт гО учаот аналоги цо опилццому иэ б, 9 г ( О, (35 моль) Лг:) г иллцеталя масляно(о иьдегила ы1 2Г (с с 0- мол ь)1 ) ти)НОГ 40(.(3 и с с 3Вь(ЕО 95 М (11, ( г,), Т.егп.Составитель Л.КарунинаРедактор А,ишкина Техред Л.Коуюбняк Корректор Л.Тяско Заказ 4061/22 Тираж 354 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППГ "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Еайдено, Х: С 47, 56, Н 10, 10,Р 11,52,С 10,1Вычислено, /: С 47,78, Н 10,17,Р 13,71.П...

Номер патента: 1166664

Опубликовано: 07.07.1985

Автор: Джордж

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: борьбы, нежелательной, растительностью

...с т.пл..о184-186 С. Молекулярная структурапродукта подтверждается с помощью углероди протонного магнитногорезонанса как структура монотриметилсульфоксонневой соли И-фосфонометилглицина.П р и м е р 3, Монотриэтилсульфониевая соль глифосата.В реакционный сосуд загружают100 мл воды, 4,2 г (0,025 моль)И-фосфонометилглицина и 6,2(0,025 моль) триэтилсульфониевогойодида. Реакционную смесь нагреваютдо 50 С и перемешивают при этойтемпературе в течение 1 ч. Затемоее охлаждают до 15 С и добавляют15 мл окиси пропилена. Полученнуюсмесь перемешивают при комнатнои температуре в течении 2 ч, затем промывают эфиром и фазы разделяютВодную фазу затем десорбируют, вновьрастворяют в этаноле, сушат сульфатом натрия и промывают эфиром.Конечный выход...

Номер патента: 1172927

Опубликовано: 15.08.1985

Авторы: Арбузов, Ерастов, Игнатьева

МПК: C07F 9/40, C07F 9/50

Метки: 5-диоксадифосфоринана, 5-дифенил-2-оксо-4, 6-трихлорметил-1

Номер патента: 1089954

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Губницкая, Костенко, Пархоменко, Семашко, Штокало

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40, G01N 21/78 ...

Метки: 2-аминоэтилфосфоновой, качестве, кислоты, комплексообразователя, микроколичеств, циркония, этиловый, эфир

...измеря"ют на СФи ФЭКб с Я = 550 нмпосле достижения равновесия в системе. О комплексообразовании циркония с заявляемым веществом судят ноизменению окраски индикаторной системы под действием вещества. В качестве последней бып избран комплекс циркония с ЭХЦ, так как в лите"ратуре имеются надежные сведенияо его составе и условиях образования. Основными характеристиками этого окрашенного комплексного соединения являются: Е = 3,7 10 Э, =- 550 нм, соотношение компонентовв комплексе составляет 2 г : ЭХЦ1:2, рН = 1,8.Опыт проводят следующим образом,К 0,25 мл 10 М 2 гС 14, прибавляют 0,1"1,5 мл 0,032 М раствора заявляемоговещества и 0,5 мл 10 М ЭХЦ. Раствор доводят до метки соляной кислотой, создавая в объеме 25 мл рН " 2.Кислотность...

Номер патента: 1203095

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Арбузов, Полежаева, Полозов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-фосфонзамещенных, 3-дикетонов

...увеличиваюттемпературу проведения реакции до140 С. Кислоту удаляют в вакууме.В результате фракционирования остатка выделить целевое соединение неудалось.П р и м е р 5, Реакция диазоацетилацетона с диметилфосфористой кис"лотой при соотношении реагентов1:7,5,Сохранив все условия опыта, описанного в примере 1, изменяют соотношение реагентов до 1:7,5. Кислотуудаляют в вакууме, В результатефракционирования остатка в вакуумеполучают целевое соединение с выходом 18%.П рти м е р 6. Реакция диазоацетилацетона с диметилфосфористой кис-лотой при соотношении реагентов1;30,Сохранив все условия опыта, описанного в примере 1, изменяют соотношение реагентов до 1;30. Кислотуудаляют в вакууме. В результатефракционирования остатка в вакуумеполучают целевое...

Номер патента: 1206278

Опубликовано: 23.01.1986

Авторы: Атамась, Калъченко, Марковский

МПК: C07F 9/40, G01N 21/78

Метки: диалкоксифосфонильные, дибензо-18-краун-6, ионов, калия, качестве, комплексообразователей, производные, связывания, селективного

...(О, 0096 1-18-краун моль) безв о при 190 ивании при оль) триэт смесьвыд й температ ия бромистимоль ун-эфир носител 6, опре ких пло о аунтиче с дно еляю м ияров образова ас ос авляют лфосфи ксов. ных ими комп Катионную елективность опредое от деления эффсообразования Фосаун-эфира с соотвонами. Катионная живают ктиворитяют как часостей комплированного преила твующими кати О дста которых ащие ы в табл. 1 и 2.Пример 2Р езированных краунстворимостьФиров.етически за20 С помещ 45 В коническую геающуюся колбу при ностью г тонкорастертого краун-эфира иг растворителя, Перемешивают натной мешалке в течение 1 ч, Растль отфильтровывают, фильтратаривают, остаток взвешивают, осуаналога новых лфосфинометильзо-краункомплексов Для структурно соединений...

Номер патента: 1207397

Опубликовано: 23.01.1986

Авторы: Крэг, Лан, Эрик

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: тетраметилфосфонофосфатов

...охлажден перед добавлением до 0 С. Почти .сразу начинает образовываться белое твердое вещество. После перемешивания в течение 1 ч при 0 С твердое вещество отделяоют фильтрацией. Перекристаллиэовывание, осуществленное при комнатной температуре из смеси 1:3 дихлорметан: простой эфир, дает 12,0 г (33 ммоль) белых кристаллов.Т.пл, 81-82 С, Выход 82 .ны , а также воду по потребности.Опыты по исследованию активности осуществляют для групп по 5 животных, из которых одна группа контрольная, а четырем группам животныхвводят различные фосфонфосфатныепроизводные (по 5-10 крыс в группе)или гиполипидемические средства.Крысам вводят в течение 4 сутпо 1 мл лекарственного средства путем желудочного введения через трубку (между 4 и 6 часами дня...

Номер патента: 1215623

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Есиюки, Язуо

МПК: C07F 9/40

Метки: пиразолилфосфатов

...и 2,8 г(0,02 моль) карбоната калия, послечего добавляют 4,4 г (0,02 моль)0-этил-н-пропил-фосфорохлоридо 25 тнолотионата,оСмесь перемешивают при 60 С втечение 3 ч до завершения реакции.Затем .метилэтилкетон отгоняют. Остаток растворяют в толуоле. ТолуЗ 0 ольный раствор промывают водой и вы.сушивают над безводным сульфатомнатрия, Толуол отгоняют и остатокочищают хроматографией на силикагеле (элюент:хлороформ). Указаннаяметодика приводит к получению 4,9 г(выход 653) светло-желтого маслаукаэанного соединения, п,о 1,5922.гзРассяитаноХ: С 44,62; Н 481,И 7,44.С,НшС 1 И О РЯНайдено,Е: С 44,58; Н 4,71; И 7,42.П р и м е р 4. 0-Этил-Я-н-пропил-(1-фенилпиразол-ил)фосфоротиолат (соединение 27).Смесь 4,8 г (0,03 моль)...

Номер патента: 1216187

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Бебих, Годованная, Жданова, Митрохина, Сараева

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44, C08K 5/53 ...

Метки: 5-ди-трет-бутилтиофосфоновой, бутадиенстирольного, диэтиленамино)амид, ингибитора, каучука, качестве, кислоты, нонилимидазолил, окси-3, октил-4, старения

...хлороформ-гептан. Полученный продукт - кристаллылимонного цвета. Выход продукта43 г (813),Найдено,Х: С 69,45; Н 9,98;М 7,63; Р 4, 12.Вычислено,Х: С 69,9; Н 9 11М 7,41; Р 4,3.В ИК-спектрах продукта 4 блюдаются полосы поглощения, характерныедля валентных колебаний следующихгрупп: 1615-1690, 1500-600, 16521662, 3300-3400, 2915-2940, 1585,560 и 3500-3600 смдля групп С ь 16187 2л М, -С-М -С-С,-М-М-СН, С(аром)-0;С(алиф) -1; Р-Б,-ОН соответственно.М.м. р 610 у. еСоединение (1) исследовано на 5 ингибирующую активность при термическом окислении бутадиенстнрольного каучука. Параллельно исследованы известный О,О-ди-Н-нонил,5 ди-октил"1-оксибенэилфосфонат О (11) и промышленный ингибитор -фенил-нафтилаиин(нафтаи) (111),П р и м е р 2. В...

Номер патента: 1032769

Опубликовано: 23.03.1986

Авторы: Каргин, Косачев, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин, Халиуллин

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: алкил, диакиламидоарилфосфонатов

...так как побочные продукты элек1032769 3.трохимической реакции синтеза 0-алкил-Ю,Б-диалкиламидоарилфосфонатов легко отделяются при обычной вакуумной разгонке.Строение полученных соединений доказано данными ИК- и ЯМР-спектроскопии. Состав подтвержден результатами элементного анализа.Электролиз ведут в электролитической ячейке рабочим объемом 150 мп с разделенными пористой стеклянной .перегородкой анодным и катодным пространствами при комнатной температуре в атмосфере аргона. Во время электролиза раствор электролита перемешивают с помощью магнитной мешалки. Анодом служит стакан иэ платины с поверхностью 50 см , катодом - спираль2иэ нержавеющей стали с поверхностьюй10 см . Потенциал анода измеряют относительно электрода А 8/А 8 БОз...

Номер патента: 1227636

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Акимова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/40, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: арилалкоксиметанов, фосфорзамещенных

...млн.д. (д), Х (РСН) 10 Гц,4,38 млн.д. (д), ,Х(РН) 10 Гц,4,80 млн.д. (д), ,Х (РН) 12 Гц,4,88 млн.д. (д), Х (РН) 12 Гц вравном соотношении в смеси, остальные сигналы - мультиплеты интеграль)ные интенсивности которых соответствуют структурной формуле соединения 111.ЯИР спектр Р, 31 четырех диастереомеров соединения Ш, млн,д.: 36,21;38,03, 38,81 (двойная интенсивность,сигналы двух,диастереомеров совпадают),ЯИР-спектр С, Фрагмент РСН четы 1рех диастереомеров соединения 111, 3,75,54 млн.д. (д), ,Х (РС) 35,4 Гц76,25 млн,д. (д), Х (РС) 28,1 Гц,80,05 млн,д,(д), .Т (РС) 28,1 Гц,80,61 млн.д, (д), ).Х (РС) 30,5 Гц,остальные сигналы - мультиплеты, химические сдвиги которых соответствуют структурной формуле соединения 111 .Найдено, 7.; С 66,91, Н...

Номер патента: 1250566

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Евсеев, Луценко, Новикова, Одинец

МПК: C07F 9/40, C07F 9/48

Метки: оксадифосфоланы

...метилена и перемешивают 5-7 мин. Фторид цезия отфильтровывают, хлористый метилен от -гоняют в вакуумЕ, остаток перегоняют,Выход продукта 2,2 г (447), т.кип,95 С/0,02 мм рт. ст./; п 1,4680,с 1 1,0760.Спектр ЯМР Р/Ь Б,мд/:176,26 д. 62.00 д, Л(Р" СР") 1,75 1 ц,176.05 д 61.80 д. Е(Р" СР) 1,6 Гц,173,16 д, 60.89 д, Л(Р" СР") к 1,0 Гц,171.90 д. 60.26 д, Е(Р СР") 1,9 Гц;смесь четырех диастереомеров. Процентное содержание изомеров в смеси:6:3:51:40 Спектр т/е 240 М+3.40 С Н.,.0Вычислено,Ж: С 40,00; Н 7,55,Р 25,79.Найдено,7: С 40.35, Н 7,68;Р 25,43.П р и м е р 2. 2,4-диэтокси-оксо-фенил,2,4-оксадифосфолан.Продукт получают по методике,описанной в примере 1, из 4,6 г(0,02 моль) триэтилметиленбисфосфонита, 6,04 г (0,04 моль) фтористогоцезия и...

Номер патента: 1268589

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Долидзе, Ингороква, Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, метилциклопентилфосфоновой, эфиров

...5 г(457) диэтилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты, т.кип. 95100 С /2-3 мм рт.ст п, 1,4423.Найдено, Х: С 54, 17; 54,26; Н 9,25,9,55, Р 13,96, 13,75,С,е Нг ОзР.Вычислено, %: С 54,43; Н 9,61, ,Р 14,06.Аналогично из 27,6 г (0,2 моль) диэтилфосфита, 4,1 г (0,05 моль) 1- метилциклопентена, 0,5 мл (0,005 моль) гидроперекиси трет -бутила и 0,5 мл (0,0087 моль)уксусной кислоты получают 4,7 г (42%) диэтилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты. 11 р и м е р 2, Получение диметилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты.Аналогично примеру 1 из 16,5 г(0,05 моль) 1-метилциклопентена получают 4,2 г (44 Х) диметилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты, т.кип, 85-88 С /1-2 мм рт.сти 1,4506.Найдено, 7.: С 49,83, 49,60; Н...

Номер патента: 1268590

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Ардатов, Ардатова, Газизов, Гильмутдинов, Нагаева, Хайруллин

МПК: C07F 9/40, G01N 30/48

Метки: газовой, ди-(2-цианэтил)-1-бутоксиэтилфосфонат, качестве, неподвижной, фазы, хроматографии

...%; С 50,0; Н 7,31;Р 10,74; Ы 9,72,Спектр ЯМР Р продукта содержитрезонансный сигнал б Р = 24 м,д,Ч 35На основе полученного вещества0,0-ди-(2-цианэтил)-1-бутокси-этилФосфоната создана неподвижная Фазадля газовой хроматографии, обладаю 40щая высокой селективностью разделенияорганических веществ, например углеводородов и спиртов.Для приготовления сорбента 0,0-ди(2-цианэтил)-1-бутокси-этилфосфонат45растворяют в этаноле, после чего враствор засыпают навеску твердого но- .сителя марки хроматон (Фракции 0,250,30 мм) в количестве 20 мас,/, растворенного вещества от массы твердогоносителя. Затем растворитель упари 50овают при 85-90 С до постоянного веса.Готовый сорбент загружают в хроматоографическую колонку и при 100-120...