C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 415264

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Балахонцева, Всесоюзный, Елепина, Нифантьев

МПК: C07F 9/40

Метки: ксилитлнл, циклофосфоплтов

...Министров ССГРино р)и(и, ир, Саиуиовз, 2 осадок о(х 1)ил.тровыва(от, а фильтраг упаривают, Продукт реакции - вязкие масла, промывают эфиром либо дноксаном,Пример 1. В двухгорлую колбу (га 50 мл с обратным холодильником помещают 1,8 г (0,68 моль) 5-гексилфосфонита ксилитана и 6,4 г четыреххлористого углерода (шестикратный избыток), добавляют 20 мл абсолютного эфира и при перемешивании током инсртного газа (аргона, азота) при комнатной температуре прикапывают раствор триэтиламина в количестве 7 г (десятикратный избыток) в абсолютном эфире в течение 1 час. Далее реакционную смесь выдерживают при перемешивании и комнатной температуре в течение 1 час. Выпавший кристаллический осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают и про. мывают...

Номер патента: 416362

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Государственный, Завалишина, Зык, Коротеев, Ласкорин, Московский, Нифантьев, Ордена, Скороваров, Шаталов

МПК: C07F 9/40

Метки: а-гидразонофосфонатов

...- 15 мин наблюдается выделение белого кристаллического осадка. Через 3 час процесс заканчивается. Продукт фильтруют, промывают эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 8,0 г (88%) 0,0 - дифенилбензальгидразонофенилметилфосфоната. Т. пл. 136 - 138 С Кг 0,9 в системе гексан-диоксан-ацетонитрил (2:2:1), К 0,75 в системе гептан-диоксан-хлороформ416362 Составитель Э, Александрова Корректор А, Васильева Редактор Т. Шагова Техред Е. Борисова Заказ 2791/ Изд. М 9 933 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 при комнатной температуре. После отгонки эфира получают 6,0 г (83%) кристаллического осадка...

Номер патента: 416363

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Кормачев, Павлова

МПК: C07F 9/40

Метки: полученияалкациклоалка)полиенилфосфонатов

...н 1 )02;11(1) по;)псп 11,1 фос(1)ОПО Вых 1(псло с ; Всрдоустя)ОВ;)еп пой ст 1)гктурсй.П р п м с р 1. Диэ)окси-мстплпептадисп,3 ил фос(1 о: а -1.В 1 с,ьрсхгорлуо колоу в токе Яргопа за грлка 1:), 35 мл Яосолютпого д 11 этилового эфир Я, 0,8,5 г .; е алли 1 сско)лития и прпкапывают 8, - ; - г свс:(с;1 рсгпапного Оромбспзола в5 мл абссспс)поги Пэтп:,свого эфира. Затемк Образсзазшс.)1051 фСП;1 Л,)ПТП 10 ДООЯВ, 51 ОТ 0 20 г бромпстого этплтрпфспплфосфоппя п перемешиВ 210 т В тс 1 еппс 1,5 час. Прп эго;) фосфопиевая соль нацело растворяется. 15, полученном) трифон;лэтплпденфосфорану прпкапывают 1 О г д-О,О-,Пэтил(1)осфонпл 05-мстпл акролсппа, после чего реакционную мссу персмсВПВ 2101 з т 01(е ргспя 51 рп 36 В тс 11 еппе 1 час. ) лсе :...

Номер патента: 417433

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07F 9/40

Метки: 417433

...серпокислым натрием. Растворитель удаляют при пониженном давлении,остаток закристаллизовывается при стоянии,Получают 22,0 г этилового эфира м-ксилилендиаминобисизопропилфосфоновой кислоты;т. пл. 41 - 42 С (в запаянном капилляре),Найдено, %; С 53,3, 53,6; Н 8,7, 8,9; К 6,2,6,2; Р 1 1,9, 1 2,0.Сгг НлгИгОвРг.Вычислено, %: С 53,6; Н 8,6; М 5,7; Р 12,5.22,0 г (0,045 моль) полученного веществакипятят 7 час с 48 мл концентрированной соляной кислоты, затем 15 мин с активированным углем; последний отфильтровывают,фильтрат упаривают при пониженном давлении, многократно добавляя воду (5 Х 200 мл).Остаток растворяют в этиловом спирте, спустясутки выпавший кристаллический осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторенад хлористым...

Номер патента: 419525

Опубликовано: 15.03.1974

Автор: Фоня

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, кислоты1изобретение, литературе, описанного, относится, способу, тиоангидрида, тиоангидридахлорциклогексилтритиофосфоновой, формулытиоангидр, хлорци, шюгексилтритиофоофо(новой

...12,4 а спдого дихлорангидрида хлорцпклогексилтиофосфоновой кислоты при температурс 130 - 160 С пропускают сухой се роводород до полного прекращения выделения хлористого водорода.После перекрпсталлпзацип из хлорбензола получают 6.34 г (60,5%) белого кристаллического вещества, т. пл, 18,5 С.Напдено, %: С 1 16,65; Р 14,17; 5 30,02.С еНеоСРЯ 4,Бычслсзо, %: С 1 16,67; Р 14,56; . 30,15. Изо брет е описа лорцикл формулы ние относится к спосооу получения ного в литературе тиоангидрида ексилтритиофосфоновой кислоты Тиоангидрид хлорциклоге вой кислоты может найти стве промежуточного пр ценных биологически ак многофункциональных пр маслам, пластификаторов риалам.Известно взлкилтиофооф иофосф оно ние в качедля синтеза препаратов...

Номер патента: 419527

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Евдокимова, Зимин, Изобретени

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, карбоэтокси(карбамидо)ал-лилфосфоновой, кислоты, эфиров2-метил(фенил)-3-циан-3

...Реакция с циануксусным эфиром протекает при нагревании 15 в ксилоле. Продукты очищают фракционированием в вакууме,П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 2-метил-циан-карбамидоаллилфосфоновой кислоты20 К смеси 3,20 г (0,016 моль) диэтилфосфонацетона и 1,11 г (0,016 моль) динитрила малоновой кислоты добавляют каталитическое количество пиперидина. Реакция протекает с разогреванием. Через несколько часов реак ционная масса закристаллизовывается, Продукт очищают перекристаллизацисй из ацетонитрила. Выход 95% (4,1 г), т. пл. 194.Найдено, %: Р 11,91; К 10,81.С 10 Н 17 О Хе Р.30 Вычислено, 0/0. Р 11,92; К 10,77.Строение диэтилового эфира 2-метил-циап-карбамидоаллилфосфоновой кислоты подтверждено ИК-спектрами, чистота...

Номер патента: 420182

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40 ...

Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров

...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...

Номер патента: 422740

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/40

...г (0,02 моль) З-формил-М-аце.тилиндола, свежеперегнанных 3,32 г (0,02 моль)дипропилфосфористой кислоты и 30 мл ацетонитрила в присутствии 2 капель триэтиламина нагревают 6 час с обратным холодильни 20 кром при 100 С, охлаждают, удаляют растворитель в вакууме, оставшееся масло растворяют в спирте и кипятят с активнрованным углем. После фильтрования спиртовьш растворвысаживают в ледяную воду, повторяя пере 25 осаждение три раза, и выделяют целевой продукт в виде кремового порошка. Выход 4,6 г42274 оОВн - р,0 ф Предмет изобретения Составитель И, Обручников Редактор Т, Шарганова Техред Л, Богданова Корректор О. ТюринаЗаказ 2140/10 Изд.674 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 422741

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Евдаков, Полухина, Стабникова

МПК: C07F 9/40

Метки: арилметилфосфоновых, кислот, но-а, се-n-глюкоз, эфиров

...продукта, белые кристаллы, т. пл. 80 - 82 С,ЯМР-спектр (дейтерохлороформ), м. д: - 23 (Р" относительно 85% -ной Н,РО 4); 3,7(Аг - ОСНз); 6,4 (Н 1).Найдено, %: С 51,90; 51,83; Н 6,51; 6,19; Х 2,70; 2,56; Р 5,29; 5,06.С 2 зНззХО 1 зР.Вычислено, %: С 51,56; Н 6,30; М 2,32; Р 5,14.Пример 2, 2,0 г анизилиденглюкозамина и 10 мл диэтилфосфита выдерживают трое суток при комнатной температуре, разбавляют избытком сухого эфира, растирают, декантируют эфирный слой, добавляют к осадку небольшую порцию сухого эфира и повторяют422741 Составитель В Жестков Текред Л. Богданова Корректор О. Тюрина Редактор Т. Шаргаиова Заказ 2140/11 Изд.674 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва,...

Номер патента: 422742

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Луценко, Машошина, Московский, Новикова, Ордена

МПК: C07F 9/40

Метки: трифосфорзамещенных, этанов

...Предлагается способ получения трифос замещенных этапов взаимодействием 1-ал алкоксифосфинил - 1,2 - ди(диалкоксифо нил) этана с- галоидорганическими саед ниями. Реакция протекает по схеме:(0,05 моль) йодистого метила нагревают 2 часпри 40 С, Нагревание прекращают после того,как реакционная смесь перестает реагироватьс фенилазидом. Затем реакционную массу пе 0 регоняют в вакууме. Получают 11,7 г (80% оттеории) соединения формулы(0,02 моль) йодистого пропприборе для вакуумной пер30 менной отгонкой образую422742 Составитель Э, Александрова Техред Л. Куклина Корректор Т. Хворова Редактор 3, Горбунова Заказ 2037/15 Изд.718 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делай изобретений и открытий Москва,...

Номер патента: 423797

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-тио(оксо)-2-алкил(арил)1, аза-2-фосфоцинанов, диокса-6

...6 Н 4 ХОаР.Вычислено, %: С 36,91; Н 7,23; Р 15,8.20 П р и м е р 2, 2-Тио-метил-б-фенил,3-диокса-б-аза-фосфоцинан.К 20,2 г триэтиламина в 500 мл бензола нрн комнатной температуре в течение 3 час добавляют одновременно 14,9 г метилдихлортиофосфоната и 18,1 г диэтаноланилина в 100 мл бензола. Смесь кипятят в течение 2 час, фильтруют, фильтрат три раза промывают по 50 мл холодной воды, сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток псрекристал15 Составитель И, Обручников Техред А. Камышникова Редактор Л. Емельянова Корректор Н. Аук Заказ 3600/13 Изд .ЛЪ 1794 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 423801

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Боднарюк, Логвис

МПК: C07F 9/40

Метки: олигоэфиракрилатов, хлорфосфорсодержа1дих

...30 45 Предмет изобретения Составитель В. Полякова Ре;1 пктор Л. Новожилова Т(хрсд А. Камыинивова 1,оррекгоп В, Гутман Заказ 770/14 Изд. М 1616 Тираж 506 П одп:1 сио Цг 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская иаб., д. 4/5Тип. Харьк. Фил. пред. Патент легко растворимые,в воде аммонийные соли легко Отл 1 ываютс 51 От практически нерастворимых в воде ХФОЭЛ.Пример 1. Получение бпо - (1- метакрплоксп-хлор - 2-пропил) метил фосгооц ата,В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и хлоркальциевой трубкой загружают66,45 г (0,50 г . лоло) дихлорап 1 дрида метилфосфоцовой кислоты, 142,2 г (1,00 г лоль)глицидилметакрплата, 1,85 г (001 г . л 1 оль)хлористого оецзилтриметиламмонпя...

Номер патента: 423803

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Горбатенко, Круглик, Самаран

МПК: C07F 9/40

Метки: 423803

...кетимина с кислым фосфитом в присутствииорганического основания, например триэтиламина.Изоцианатометилфосфонаты - вязкие светло-желтые жидкости или бесцветное кристал.20 лическое вещество. Все они хорошо смешиваются с органическими растворителями. Стро.ение изоцианатов подтверждено элементарным анализом, ИК-спектрами, а также реак.циями с аминамп и спиртами.25 П р и м е р. Изоцианатометилфосфонаты.Общий способ получения. К раствору 0,02 г лсолей Х-хлоркарбонилкетпмина в 20 лл безводного эфира при 0 в условиях, исключающих попадание влаги воздуха при зО перемешивапин ирикапывают растворФормула Выход, ю СзгНгьС-.МгОР Сзг 1-1 зС)з 1 МгО,РОьР 5,41 4,86 6,87 1 С,Нь МСьН,С 1-и11 и-С 1 СьН 1 ч НСьН 4 С 1-и111 СиНь ОСНз 181 в 1 172 в 1 117 в...

Номер патента: 423804

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Изобретени, Кудр

МПК: C07F 9/40

Метки: карбазола, производных, фосфорилированных

...в 50 ляют 0,8 г металлцческо вают в течене 3 час и 50. К образовавшемуся беггзоле калисзому прог 6 г оромпропоцлкаро иазиц соед10-дивтл фосфоцгил бецзца прба.-. - о калия персмеш- ои тсмпературе 30 -цераствормому з водцомм проавляют зола псрсмешпоглнияжесторите где 1( - алкил, К - фенотСтруктура полученных тверждегга ИК-спектрами глощеция в области (Р - О - С), 1240 - 1280 слт- (С=О), отсутствие полосы 3500 см -(лН). Соедине собой кристаллические ве мые в органических раств к=1,2 ицеций подие полос по 1050 с,я 0), 1680 сл - щения 3500 - представляют а, раствориях, нераствосл з одцьгх алод- ди- оргацзина, выде,5 аказ 1/О/ т Изд. Юв 616 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРТпп. арик....

Номер патента: 426483

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Бочарова, Рубцова, Шнер

МПК: C07F 9/12, C07F 9/40

Метки: кислот, фосфоновых, фосфорнойили, эфиров

...цвета. После хроматографической очистки пд 1,5323; с 4 1,9209; К 1 0,553.Найдено, %: С 2163; Н 281; Р 510; Вг 52,43; МК 98,80.СН 1707 РВг 4Вычислено, %: С 21,60; Н 2,78; Р 5,07; Вг 52,40; МКп 98,73. 1П р и м е р 3. В 50 г ди- (метакроилоксиэтнл)-метилфосфоната в 50 мл хлористого метилена пропускают 66,3 г хлора при температуре 30 - 35 С. После промывок и отгоши растворителя получают 50,6 г (70,3%) биса-метил-ди - а,р-хлорпронионилоксиэтнл) - метилфосфоната в виде вязкой жидкости желтого цвета. После хроматографической очистки п,о 1,4835, с 4 о 1,3787; К 1 0,563,Найдено, %: МК 95,90; С 33,78; Н 4,62; Р 6,70.С 1 зНО 7 РС 14Вычислено, о/о. МКо 95,88; С 33,74; Н 4,57; Р 6,69.П р и м е.р 4. К 20 г ди-(акроилоксиэтил)-...

Номер патента: 427946

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Гефтер, Рогачева, Чукова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: галоидалкенилфосфоновых, илифосфиновых, кислот, хлоралкиловых, эфирова

...Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент Найдено, %: С 23,2; Н 3,8; С 1 22,6; Вг 25,1;Р 9,90.СзН 1 оОзС 2 Вг Р,Вычислено, %: С 23,0; Н 3,5; С 1 22,8;Вг 25,6; Р 9,95.П р и м е р 2. Реакцию ведут аналогичнопримеру 1, но при отоутствии распворителя.Органический слой отделяют и подсушиваютпри 30 - 80 С и 40 - 10 люм рт, ст, Выход бис(50% от теоретического), Константа и акалитические данные продукта близки к показателям в примере 1.П р и м е р 3. Реакцию ведут аналогичнопримеру 1, но вместо 10%-ного водного раствора едкого калия применяют 3%ный раствор его, Выход бис (Р-хлорэтилового) эфира а-бромвинилфосфоновой кислоты 21,8 г(70% от...

Номер патента: 431170

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Быкова, Валитова, Гайдай, Изобретени, Кучма

МПК: C07F 9/40

Метки: 6-диокси-1, кислотыв, ксилилендифосфоновой, ояпрртгцу3, тетраалкиловых, ьrunt, эфиров, —г

...которая по данным газожидкостнойхроматографии состоит из диэтиламина и небольшой примеси соответствующего спирта. П р и м е р 1. Получение тетраэтилового эфира З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты.14 г (0,05 моль) 2,5-бис-(диэтиламинометил) -гидрохинона и 16,6 г (0,1 моль) триэтилфосфита в 25 мл ксилола нагревают 4 час при 145 - 150 С, отгоняют растворитель и другие легкокипящие продукты, выдерживают два дня в открытом сосуде и выделяют 12 г (58,5%) кристаллов целевого продукта, т. пл.174 - 175 С (этиловый спирт).Найдено, /,: С 47,26; 47,53; Н 7,03; 7,09; Р 15,80; 15,57,С 16 Н 2808 Р 2.Вычислено, %, С 46,82; Н 6,82; Р 15,12. П р и м е р 2. Получение тетрапропилового эфира З,б-диокси,4- ксилилендифосфоновой кислоты,7 г (0,025...

Номер патента: 431171

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Еременко, Заварихина, Лукин, Титова, Фрумина

МПК: C07F 9/40

Метки: n-фocфohoфehилahtpahjилoboй1изобретение, азоту, аминному, антраниловой, кислоты, которое, относится, отношению, положении, производного, содержащего, способу, фенил, фосфоногруппу

...С, с,последующим выдукта известнымц прц3нагревают 8 час при 120 130 С на глицериновой бане.По окончашш конденсации отфильтровывают осадок, промывают его 2 - 3 раза 6%-нымраствором соды, кипятят фильтрат 1 час с активированным углем, фильтруют, подкисляютфильтрат разбавленной (1; 1) соляной кислотой (по бумаге конго) и перекристаллизовывают осадок из спирта. Выход 54%, т. пл,174 в 1 С,Полученная п - фосфонофенилантраниловаякислота представляет собой светло-серый порошок, нерастворимый в воде и растворимыйв спирте, растворах щелочей и соды при нагревании.Вычислено, %; С 53,25; Н 4,12; Х 4,77;Р 10,56.С ЗН 12 ИОзр.Найдено, %; С 52,73; Н 4,41; Х 5,20;Р 1076.Спектр водных спиртовых растворов содержит две полосы поглощения при Х, 295...

Номер патента: 431172

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Батыршин, Богоносцева, Изобретени, Неклесова, Терещенко

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-диалкил-3-гидроксиипдан-1оп-3, диалкилфосфонатов

...их на фильтре пеход 5,4 г (87,3%); т. плНайдено, о/о; С 57,9Р 9,90; 9,84.С 1 з Нз, ОвР.Вычислено, %: С 57Строение продукта под(Рз 1) -спектрами. ити лкил, которые могут н честве лекарственных е 15 взаи ми и олуче диалк диалк еакции кетона особ п 1-онто 2,2известнои р фосфитов с аемый сп дроксииндан т в том ч ей формулы ыи на иалкил предла -3 - ги состои 13 общ н 6,86; 6,87 л 9; Н 6,73; Р 9,94.верждено ИК- и ЯЛ 25 2,2-диметилин- (1 М) ди-н-бу- ,2 г (1 М) триня в закрытой атуре, отделяют 2. К 0,32 г (1 Мприливают 0,35той кислоты ивыдерживают 3омнатной темпе Примердандиона,тилфосфориэтиламипа,колбе при К и й" - как указа вше, обрабатыва- ЗО где К, К и применение ществ,Основанн действия тр кетон а.ми 2,2-диалкил фосфонатов индандионг (1 М)...

Номер патента: 432157

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Климова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен(арилен)-бисорганотиолфосфонатов

...% 20 поЦиклогексил К смеси 0,02 г моль этиленбисдихлорфос 40 фина и 0,04 г моль ледяной уксусной кислотыв 20 мл хлороформа при минус 10 в С прибавляют раствор 0,04 г моль о-нитрофенилсульфенилхлорида, температуру доводят докомнатной, растворитель удаляют в вакууме,45 остаток растворяют в бензоле. К полученномураствору прибавляют при минус 30 - 40 Ссмесь 0,04 г моль диэтиламина и 0,04 г мольтриэтиламина в 10 мл бензола, Реакционнуюмассу размешивают 4 час при 20 С, промыва 50 ют водой, сушат азеотропно, растворительудаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде очень вязкой окрашенной массы.Выход 90%,Найдено, %: И 9,47; Ь 11,55.55 С 22 Нз 21 М 400 Р 282.Вычислено, %; 1 ч 9,77; 8 11,15. П р и м е р 2, Получение бис-(Я-пропил-...

Номер патента: 433154

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Борисова, Инкина, Северный

МПК: C07F 7/28, C07F 9/40

Метки: соединении, титанорганических, фосфорсодержмшх, шособ

...С. Реакционную массу выдерживают при 150-" 190 оС до полного выделения хлористого бутила, Выделено 41 г хлористого бутила, получено 78 г. (выход 96 Я смолообразного продукта, растворимого в органических растворителях, состава:Найдено 7 о. С М,06; Н 8,10 Т 181 ф 1 Р 5,6, С 20 Нц 508 Т 2 Р, 2000 мол. вес.Вычислено,й С М,48; Н 8,34; Т 1, 17,75; Р 5 75.П р и и е р 2 1 ак и в примере 1 загружают ЗМ г. (0,1 моля) бутилового зфира ортотитэйовой кис. лоты и 13,7 г (0,1 моли) хлористого фосфора. Выделено 27 г хлористо. го бутила, получено 19 г (выход 95% ) твердого продукта серого цвета, нерастворимого в органических растворителях и воде. состава.:Найдено,: С 23,58; Н 4,15 3 6 1 о 15 25 ф 7 24,02; Р 14,95.С Н 90 РТВычислено,В С 24,00; Н 4,5; Р...

Номер патента: 433155

Опубликовано: 25.06.1974

МПК: C07F 9/141, C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: пшгучеюи, сощ-шений, фосфороргашяеских

...спос лите- едине где й - алкил,Пкоксил в11 - 0-1,подвергают взаими фосфорилировдегидов общеР ф2 Н 2или алИ- М - Рй,о я о)где И - алкоксил или арил,Я - алкил или арил,1К - алкил, алкенил или алкоксилП1 - О.Эти соединения могут найтиприменение как потенциальные физиологически активные веществаСпособ получения фосфорорганических соединениИ приведеннойобщей формулы основан на известнойреакции получения фосфорилированных амидов, которая однако ранеене применялась для синтеза соединений аналогичной структуры.Предлагаемый способ заключается в том, что хлорангидриды кислот фосфора общей формулы: модействанных укормулы- 1.Н=3 с имин ных ал О АвтоРы А И РАУРЩизобретения Огде В - алкоксил или арил; 5 В - алкил или арил, 1 Процесс...

Номер патента: 433157

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Гефтер, Рогачева, Чукова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: сс, трибромэтилфосфоновых, фосфиновыхкислот, хлоралкиловых, эфиров

...изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр. Выход бис-(Р-хлорэтилового) эфира а,а, Р- трибросмэтилфосфоновой кислоты - густой желтой жидкости 47 г (99,5 % от теоретического). гс р 1,5522; гас 2,0422; Мгх р найдено 73,6; МКр вычислено 72,7Найдено, % С 15,90; Н 2,10; С 1 14,50; Вг 50,05; Р 6,40СаНаОзС 1 вВгзРВычислено, % С 16,30; Н 1,90; С 1 15,00; Вг 51,00; Р 6,60.П р и м е р 2. Реакцию ведут аналогично примеру 1, но в,качестве растворителя используют хлороформ.Выход бис-(Р-хлорэтилового) эфира я, я, Д- трибромэтилфосфоновой кислоты 45 г (95% от теоретического).ир 1, 5552; с 14 2, 0470; Мгхр найдено 73,8; Мгхр 727.Найдено, %. С 15,10; Н 2,10; С 1 14,70; Вг 50,50; Р 6,50С,НзО,С 1,ВгзРВычислено, %:...

Номер патента: 435246

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Баранов, Изобретени, Кабачник, Мастрюкова, Перекалин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил-1-окси2-нитроалкилфосфонатов

...применения 10труднодоступных кетофосфонатов.Цель изобретения - упрощение процесса -достигается тем, что О-О-диалкилвинилфосфонат нитруют окислами азота в среде органического растворителя с последующим выделением продуктов известными методами, Выход целевого продукта 40 - 50%.В предлагаемом способе можно использовать различные винилфосфонаты, получаемыев промышленных масштабах на основе РСз, 2РС 15 и алкенов или их окислов,Пример 1. К 23,3 г (0,1 моль) ди-р,рхлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты (винифос) в 50 мл метиленхлоридапри 0 С добавляют 9,2 г (0,1 моль) тетраокиси азота в 25 мл метиленхлорида, выдерживают 3 - 6 час при комнатной температуре,вводят 18 мл метанола, промывают продуктслабым раствором соды и водой до...

Номер патента: 435247

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, диарил-1-окси-2

...изобретения - упрощение способа -достигается за счет того, что триарилфосфит 5 обрабатывают треххлористым фосфором ихлоральгидратом при мольном соотношении между компонентами 2; 1: 3 соответственно.Реакция протекает по схеме: После перекристаллизации из бензола т. пл.10 125 в 1 С,Найдено, %: С 1 27,63; Р 7,96.С 14 Н 2 С 1 з 04 Р.Вычислено, %: С 1 27,88; Р 8,12,П р и м е р 2. Получение ди- (гг-крезил) -115 окси,22-трихлорэтилфосфоната.Проводят опыт, как в примере 1, нагреваясмесь 0,03 г-моль три- (гг-крезил) -фосфита,0,015 г-моль треххлористого фосфора и0,045 г-моль хлоральгидрата в 5 мл бензола20 в течение 3 - 5 час. Выход 81%, т. пл, 112 -115 С, После перекристаллизации из бензолат. пл. 117 - 119 С.Найдено, %: С 1 25,44; Р...

Номер патента: 410630

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Вительмосковский, Изобретени, Луценко, Машошина

МПК: C07F 9/40

Метки: дифосфонкарбоновых, кислот, производных

...С и 4 час при 130 СетраЛ 1или СООА 11 с,м и триалкилфосфитом.сфонаты, используемысдно осту 1 ны с параформо исходные фо способе, тру Однакопри эгом Гасударственные кемитет Совета Мииистрав СССР пе делам нзоеретеиий и открытийЭти соединкачестве эксювых типовнов.Известен сдифосфонкар(1) взаим одемулы Пр 00 С мип Ни ции воцесс желательно проводить пр . Целевые продукты выделяют и иемами,же приведены пр ры проведен токе сухого арго эфира до 80 С чь) акь нагре- После(Е 10) )Р - СН - СН - С 1)1 И 0 0=.0 ),С 13 Н 2808 Р 2. Предмет изобретения СНдзМОзР 2,ао),Г- СИ,-СК-В0 О=Г 10 а ) 1 Е 10)2 Г - С 11 - СИ - СООЕ 11О =ИОВ),Составитель М. Макаров Редактор 3. Горбунова Техред Г. Васильева Корректор Н. АукЗаказ 3312/2 Изд. Ме 1826 Тираж 506 Подписное...

Номер патента: 436060

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Васильева, Кормачев, Кухтин, Михайлов

МПК: C07F 9/40

Метки: 436060

...по 15 схеме Важным экономическим показателем предчагаемого способа является .отсутствие отходов: образующийся побочно триметилалкоксисилан пользуется большим спросом как регучятор поликонденсации при получении силиконовых каучуков и в ряде других процессов.П р и м е р 1. Диметилаллилфосфонат.Метилат натрия, полученный из 1,45 г металлического натрия в избытке метилового спирта, диспергируют в 50 мл абсолютного ди436060 Таблица дИАдКИдАддИдфОСфОНАтц СК 2= СН - СН 2 - Р - (ОВ )2П 0 Мйр Р, % Т. кип. С/мм рт, ст.вычисход,найдено найдено лено СвНпОвР С 7 Н 1 вОзр СвН 1 вОзР СНОвр 1,4314 1,4328 1,4370 1,4434 35,69 44,93 54,16 63,10 1,1024 1,0348 0,9856 0,9797 35,28 44,67 54,37 63,44 20,63 17,39 15,02 13,22 20,35 17,27 14,76 12,96 70 - 72/8...

Номер патента: 436061

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Гефтер, Журавлева, Рогачева

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 3-галоидалкиловых, непредельных, фосфиновыхкислот, фосфоновых, эфиров

...25 Предмет изобретения Составитель Э. Александрова Редактор Л, Емельянова Техред Г, Васильева Корректор А. Дзесова Заказ 3312/10 Изд. Мо 1826 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3стого титана. Через трубку для ввода газа пропускают ток сухой окиси этилена, поддерживая наружным охлаждением температуру реакционной смеси 20 - 30 С. После завершения экзотермической реакции прекращают подачу окиси этилена, реакционную смесь промывают 3%-ным раствором едкого натрия и водой. Органический слой отделяют и подсушивают при 20 - 100 С и 50 - 5 мм рт. ст, Получают 210 г (90% от теории) бис- (р-хлорэтил) винилфосфоната -...

Номер патента: 436823

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Анисимова, Гурылев, Кудрина, Ливанова, Неклесова, Никоненко, Никоноров

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-ацилокси-1-метил-2, 2-трихлорэтилфосфонатов, диалкил-или, диарил

...К 20 г диизопропил- (1-оксиметил,2,2-трихлорэтил) фосфоната добавляют12,2 г уксусного ангидрида, в котором растворено 5 капель концентрированной сернойкислоты. Смесь перемешивают в течение б часпри 100 С, затем отгоняют непрореагировавший уксусный ангидрид и образовавшуюсяуксусную кислоту, а остаток перегоняютдважды в вакууме. Получают 13 г (57,5%)ди - изо - пропил - (ацетокси - 1 - метил,2,225трихлорэтил) фосфоната с т. кип. 103 -104 С/0,03 мм рт. ст., гг 1,4727; д 4 ео 1,2848МЯ: найдено 80,62; вычислено: 80,12.Найдено, %: Р 8,13; С 128,53.ЗО СпНзоОзРС 1 з436823 10 Предмет изобретения Составитель 3. Александрова Редактор Н, Козлова Техред В. Рыбакова Корректор Л, ОрловаЗаказ 3120/18 Изд.60 Тираж 505 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Номер патента: 437771

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: аминоалкилиндолов, фосфорилированных

...2,4 г (0,0125 моль) свежеперегнанной дибутилфосфористой кислоты и 30 мл 10%-ного раствора аммиака в абсолютном этиловом спирте (небольшой избыток) нагревают в запаянной ампуле на кипящей водяной бале в течение 4 час (до изменения цвета раствора). Отфильтрованный раствор подвергают вакуумированию, образовавшуюся смолу растворяют в хлороформе. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не образуется кристаллическая масса светло-зеленого цвета (7 раз),Продукт плавится при 7 б - 78 С. Гигроскопичен.Выход 2,5 г (б 2,50% от теоретического), Найдено, %: Р 9,10; 9,07; М 7,98; 8,21.С 17 НгтМ 20 з Р.Вычислено, %: Р 9,20; Х 8,31. ты нагревают в течение 3 час на глицериновой бане при 120 С.Смолообразньш продукт растворяют в ацетоне и...