C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 333171

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Баранов, Самойленко, Шейнкман

МПК: C07F 9/40

Метки: акридиновых, диалкилфосфонатов, производных

...прп охлаждении белые кристаллы днэтнл-, 10- 25 дпгидроакридинил-фосфоната, сушат сго иперекристаллизовывают из этанола. Выход 2 г (70), т. пл. 189 - 190 С, Р; 0,52 (одно пятно на окиси алюминия в системе раствопителей бензол: гексан: хлороформ: этанол - зо 6: 1: 30: 1).333171 20 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред М. СеменовКорректор В. Гутман Редактор Н, Воликова Заказ 175/334 Изд.920 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент Найдено, %: С 65,20; Н 6,71; Х 4,48; Р 9,60.СпЬзоМОзР.Вычислено, %: С 64,34; Н 6,31; Х 4,42; Р 9,78,П р и и е р 2. По вышеуказанной методике при взаимодействии 4,3 г...

Номер патента: 353553

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Вайсберг, Ершова, Кабачник, Каган, Мастрюкова, Савченко, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: группировки, метилдитиофосфонатов, пептидные, содержащих

...содержащих пептилные чается в том, что лиалнаты, содержащие осминокислот, подвергают эфирами аминокислот в 3 П р ц м е р. К смеси 570 г (002 г,яогь) О-этцл-Я- ( ч-ацетцлаланин) - метиллитиофосфоната и 2,34 г (0,02 г чо,гь) этилового эфира р-аланцна, растворенной в 30,ил абсолютного хлороформа, приливают раствор 4,15 г (0,0201 г . лголь) Х,Х - лиццклогексилкарболиимцла в 20 .и аосолютного хлороформа. Смесь встряхивают в течение 10 - 15 инн. При этом происходит саморазогревание смеси и вылеленце Х,Х - лцццклогексцлмочевцны. Осадок Х,Х-дцццклогексцлмочевцны отфильтровывают и фильтрат упарцвают в вакууме. Остаток, вязкое масло, растворяют в эбцре, прц этом происходит помутнение раствора и выпадает кристаллцчсскиц осадок....

Номер патента: 329771

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Бабяк, Юрженко

МПК: C07F 9/40

Метки: арилсульфониламидофенилфосфоновых, кислот, перэфиров, третбутиловых

...полимеризации и других гомолитических процессов. 2Предлагаемый способ состоит в том, что фенилдихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают солью щелочного металла трет-бутилгидроперекиси и водой в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.П р и м е р, В четырехгорлую колбу с мешалкой помещают 0,01 г моль натриевой соли трет-бутилгидроперекиси (65%-ная) в 25 мл абсолютного этилового эфира. При перемешивании и температуре +5 С одновременно вводят 0,01 г моль фенилдихлорфосфазосульфониларила в 50 мл абсолютного этилового эфира и, 0,01 г моль воды в 10 мл абсолютного этилового эфира. Добавив фосфазосоединение и воду, в реакционную смесь прибавляют 5 г безводного сульфата натрия и перемешивают 4 час...

Номер патента: 479777

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Кнунянц, Марченко, Неймышева

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-меркаптоэтил, аминоалкилфосфонатов, диалкил

...в токе инертного газа в течение 10 час. Бензол отгоняют в небольшом вакууме, остаток фракцпоннрук)т. Выход диметил-а(Хэтил) аминоэтилфосфона на вступивший в реакци нат); т. кип. 117 С/1 мм г/.( 1,1214. Найдено, %: С 36,10,1 х 1 6,29, 6,33, 5 Н 13,30. МК С,Н)оМО,РЯ. Вычислено, %; С ЗН 14,50. МКр 56,89.47977 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. Курилко Редактор 3. Горбунова Корректор И. Симкнна Заказ 237/455 Изд, М 972 Тираж 529 Псдппсное ЦНИИП 11 Государственного когптета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытпн Москва, Ж-ЗЗ, Раушская наб., д. 4/5Тпп.,харьк. Фил. пред. Патент. с т. кпп. 70 в 1 С/2 л,н рт. ст, и 121 - 123 С/2 я,н рт. ст.Первая фракция представляет собой смесь исходного и конечного...

Номер патента: 479778

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-оксиэтил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...при перемешивании и 10 - 15 С барботируют 0,5 г-хгогь окиси этп лена и прибавляют по каплям 0,55 г-мольхлораля, перемешивают 1 час при 20 - 25 С, нагревают до 70 - 80 С и выдерживают 3 - 4 часа при этой температуре. После вакуумированпя при 40 - 80 С/50 - 10 мм полу чают бесцветную вязкую жидкость, гг," 1,4880.Выход 100%. Найдено, %: С 48.,98; Н 4Р 9,13.С 8 Н;,. Сз 05 Р.Вычислено, %: С 29,15; Н 4Р 9,40.ИК-спектр, см -. 3400 - 3200479778 ния в области 2440 в 23 сл-, характернаядля Р-Н-группы исходных фосфитов.В аналогичных условиях с количественным выходом получают алкил-з-оксиэтил-окси,2,2 - трихлорэтилфосфонаты, перечисленные в таблице. Вычислено, %,гоС 20 о Брутто. формула Алкил К) С Р 3,51 36,99 4,02 35,27 1,61 1,38 1,34 1,30- ,...

Номер патента: 480719

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/40

Метки: карбалкоксиалкиловых, кислот, фосфоновых, эфиров

...(0,05 мольгидрохлорида этил-а- (иминоэтоксиметил) -изопропилметилфосфоната и 14,66 г (0,3 моль) этилового спирта. Реакционную массу нагре вают, перемешивая, при температуре не выше50 С в течение 5 ч. Затем отгоняют из реактора большую часть растворителя. Осадок хлористого аммония отфильтровывают, а фильтрат подвергают разгонке, причем остатки ра створителя отгоняют при атмосферном давлении, а продукт реакции в вакууме.Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 2),20 Пр имер 2. Синтез этил-р-(карбметоксиэтил) -метилфосфонатаВ реактор загружают 12,27 г (0,05 моль)гидрохлорида этил+ (иминометоксиметил)- этилметилфосфоната и 9,6 г (0,3 моль) без водного метилового спирта. Реакционнуюмассу...

Номер патента: 482463

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/40

Метки: трихлорацетоксиэтилтиолфосфонатов

...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 1607 МОТ, Загорский филиал 3подвижные слегка окрашенныс жидкости. Сте. пень пх чистоты и строение подтверждены элей ентарным и спектральным анализами, а также с помощью тонкослойной хроматографии,Исходный сульфенилхлорид вовлекается в реакцию г, виде раствора в хлороформе илп другом и одход 51 щем растворителе.Продукты реакции органодихлорфосфинов и спиртов получают путем смешения реагентов при температуре от - ЗО до - 25 С, предпочтительно в органическом растворителе, например хлороформе,П р и м е р. Получение О-этил (трихлорацетокси) -этилфенилтиофосфоната.К охлажденному до - 30 С раствору 0,025 г моль фенилдихлорфосфина в хлороформе...

Номер патента: 485121

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Вершинина, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-замещенных, 2дифосфонэтиленов

...влитературе не описаны и являются новылш,Они Ьтогут найти применение в качествемономеров, реагентов в элементорганическом синтезе и экстрагентов.Способ получения 1 замешенных 1,2-дифосфонэтиленов указанной формулы заключается в тол 1, что д бромвинилфосфонатобшей формулыСоставитель Л КарРедактор О,Кузнецова Гекред Н.Ханеева корректор Л.Брахнина Заказ ЯЬ1 ам Гираж 529Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 3ме, Способ прост и реагенты достуИсходный триэтилфосфит может быть получен при взаимодействии треххпористогофосфора с этиловым спиртом, а ф - замещенныа: б - бромвинилфосфонаты получают при...

Номер патента: 486024

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Быкова, Валитова, Иванов

МПК: C07F 9/40

Метки: 3"ди(диэтилфосфонбензил, 4-диокси-3, пропана

...водорода используют уксусную кислогу и нроцесс ведут нри 130 в 1 С. Составптель М. Кожинская едактор Л. Герасимова Техредр А, КамышниковСоррсктор Т. Гревцо Подписное Заказ 706Ц 1-1 ИИПИ Изд,1914 Государствениог ио делам из 113035, Москва, Тираж 529 комитета Совета Министров СС бретений и открытий Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский фили Взаимодействие осуществляют при 135 - 145 С в ксилоле, добавляя триэтифосфит и уксусную кислоту в реакционную смесь но частям. Строение продукта реакции 4,4-диокси,3-ди - (диэтилфосфонбензил) - пропана подтверждают методами ИК- и ЯМР Рсспектроскопии.В ИК-спектре наблюдают полосы поглощения, характерные для Р= 0 групп в области 1240 - 1260 см - и фенольного гидроксила в области 3320 см - ,На ЯМР...

Номер патента: 487081

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: моноалкилфосфонатов

...ме гилфосфоновой кислоты в 10 мл хлороформа при пеоремешивании и 55-60 С прибавляют 0,1моль трет-бутанола в 5 мл хлороформа,Смесь кипятят 1 час, затем при перемешивании и той же температуре приливают 0,1моль изобутанола и реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (4-5 час). Хлороформ и образовавшийся трет-бутилхлорид удаляют ввакууме и в остатке получают целевой продукт, Выход ш 100%,Полученное вещество практически пол о;ностью перегоняется при 14-149 С (2-3омм рт, ст.), 11 1,4255, Д 4 1,0658,1)Найдено,%: Р 20,17,% 36,16, Кислотвный эквивалент 154. 20С5 13 3 4Вычислено, %: Р 20,35, МР 36,16,Кислотный эквивалент 152,П р и м е р 2. Моногексилметилфосфо-.25нат.Это соединение получают по примеру 1из...

Номер патента: 487082

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-(фосфонил, меркаптоэтиламина

...о -солями э К недос 0,02 г-мольил)-сульфида ви 20 25 оС прль этиленимин ого способа отнонодоступных исование значительткам известизование труднтов и образ ании г-мо ют 2 ис х ре х час при комнат- и 10-45 оС,ууме и получаного количества побочных продуктов, чтусложняет процесс,где , , Х и У - какэтиленимином, преимушеинертного органического20 45 оСЦелевые вешества, отически с количественньляют путем отгонки расв результате реакции нких побочных продуктов,П р и м е р. К раствбис-(О-бутилфенилтиофосфбензоле при перемешивбавляют раствор 0,02в бензоле, перемешиваной температуре и 3 часудаляют растворитель в3ют Й, Я -оис-(О-бутилфенилтиофосфонил)- 3 -меркаптоэтиламин с количественныМ выходом в виде слегка окрашенной малоподвижной жидкости,20...

Номер патента: 461629

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Мельников, Пушина, Суховеева, Швецова

МПК: C07F 9/40

Метки: амидов, карбамоилилированных, кислот, фосфорилуксусных

...Ч 6,31; 6,37; Р 7,49;,7,25.Ск Н,а.,й,О,Р 8,Вычислено,%: . Я 6,71; Р 7,41.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 иэ 3,75 г (0,01 моль) Я-(1-окси,2,2-трихлорэтил) амида 0,0-дипропилдитиофосфорилуксусной кислоты, полученного нэ 9,4 г. (00375 моль) О,О-дипро пилдитиофосфата калия и 9,1 г (0,0375моль) 1-окси,2,2 трихлорэтиламидамонохлоруксусной кислоты, и, 0 1,5 360,5 и 0,52 г (0,01 моль) метилизоцианатаполучают 3,9 г (92%) Я -(1-метилкарбамоилокси,2,2-трихлорэтил) амидаО,О-дипропилдитиофосфорилуксусной кислоты в виде масла. Кристаллиэуют из смесио10 бенэол гексан; т.пл. 75 77,5 С,Найдено,%: Й 5,86; 5,86 Р 6,48;6,42.С,Н,СЬ И,О, Рз,Вычислено,%: Я 5,89; Р 6,51,15 .П р и. м е р 4, Аналогично примеру1 из 4,2 г (0,01 моль) ф...

Номер патента: 488825

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, органотиометилфосфоновых, эфирохлорангидридов

...соединения указанной формулы в литературе неописаны и являются новыми. Они могут нвйти применение в качестве физиологическиактивах вешеств, а также в качестве полупрсдуктов синтеза большого количествасамых разнообразных производных фссфонс ЫХ КИСЛОТПр.длвгвемый способ получения эфирохлсрвнгидридсв сргвнотиометилфосфснсвыхкислот заключвефмя и том, что хлсрангидрид алкнленгликсльфосфсристсй кислоты лсдщ вергвют взаимодействию с хлсрметплс; ганссульфидом при нагревании желательно дссОС. Целевые продукты выделяю11 известными способами. Они:тредстаьляютсобой беспветкые подвижные жидкости, м регсняюшиеся с разложением при сст"-.Очном давлении 0,5-1 мм рт. ст.П р и м е р. Получение хгсрвнглдр, даО--хлорзтилэтилтиометилфссфсновой клслоты.20...

Номер патента: 490292

Опубликовано: 30.10.1975

Авторы: Даниель, Юрген

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкоксифосфонометилгидантоинов

...вакууме получают 214,6 г (77,1%) З-диэтоксифосфонометил,5- диметилгидацтоина; т. пл. 79 - 82 С.Найдено, %; С 42,88; Н 7,10; Х 10,06; Р 11,09,Вычислено, %; С 43,17; 1-1 6,88; М 10,07; Р1,13.П р и м е р 3. 9-Диэтоксцфосфонометил,5- пецтаметиленгидантоцц,216 г З-хлорметил,5-пецтаметиленгидацтоина (1,0 моль) и 199,5 г триэтилфосфита (1,2 моль) нагревают по примеру 1 в течение 3 час 40 миц при температуре смеси 120 - 146 С. Затем добавляют 16,6 г триэтилфосфита (0,1 моль) и ведут реакцию еще 3 час 20 мин. В результате обработки по примеру 1 получаот 299 г (93,9%) высоковязкого продукта коричневого цвета. После кристаллизации из Ь О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 55 4смеси толол - циклогексац (1:5) с погледч 1 ощсй перегонкой в трубке с...

Номер патента: 492520

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Богданов, Пастухова, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислот, нитроалкилфосфоновых, эфиров

...вытяжки сушатсульфатом натрия, эфир отгоняют, осЮток перегоняют. Выход 9,7 г аддукта 3(см. табл. 1).В ИК-спектре аддукта обнаружены атенсивные полосы поглощения при 1580и 1370 см 1 ( Я 0 ), 1270 см (Р=О),1760 см (ОСОСН ).ПМРспектр: вещество представляетсобой смесь диастереомеров в соотноше- "нии 40:60, каждый из которых характе.ризуется мультиплетами в областях 0,51,6 мд. (С Н ) и 3,5 - 4,1 мд, (ОСН -),синглетом прй 2,1 мд. (СН СО); дубле 1тами при 3,8 мд.13 гц (СН О) и36,6 м,д.6 гц (-СН).Аналогично получают аддукты 1, 2, 4(рм; табл. 1)Б. Расщепление метилатом натрия (метод а).К раствору 1,15 г натрия в 10 мл,абсолютного метанола прибавляют 6,9 гаддукта 3 (см, табл. 1). Смесь перемешивают 0,5 часа при 35 С и 2 часа прио20 С. Затем...

Номер патента: 494386

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Елфимова, Шишкин, Ьно

МПК: C07F 9/40

Метки: бензимидазолов, фосфорилированных

...300 мл воды и охлаждают ерез 2 час отфильтровывают осадок,2-дипропилфосфониминопропионовой кислоты в 10 мл безводного метилового спирта, кипятят 1 час, охлаждают до комнатной температуры и,выливают в 400 мл воды. Через 3 час отделяют масло декантацией от водного слоя, растворяют его в 200 мл эфира, сушат раствор 24 час сульфатом мапния, фильтруют, отгоняют эфир в вакууме и получают 5,3 г (80%) продукта в виде густой жидкости. УФ-спектр, Х , (де), лаплас: 246(5,31);261(5,64); 275(5,76); 282(5,77).Аналогично получают соединения, указанные в таблице. ю о 1 ь: ч ислен с,оС 11 ггПгОзР 78 7,70 8,50 С 1 зНЫгОзР н-С.Н,а 25 а 53 72 6 аПолучены, как в примере 2Группа (СНК) . 15 бензииидазолов,взаимодействием о-фенилендиамина с фосфорсодержащим...

Номер патента: 496282

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, поли-1-окси-2

...белые кристаллические порошки, растворимые в бензоле диоксане, хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте и плохо растворимые в воде,496282 3 Ой 31 Р-сн - о +все енон)4 о сс,В ИК-спектрах веществ присутствуют полосы поглощения, соответствующие Р=О, Р-О-С и СС 1 -группам, и отсутствуют полосы поглощения, характерные для Р-Н и О-Н-групп.П р и м е р;, Получение поли-О- -изобутил-окси,2,2 трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,02 г.моль моноизобутил-фосфита в 10 мл бензола при перемешивао1 нии и 20-30 С прибавляют раствор 0,045 г.моль хлораля в 10 мл бензола, Смесь постепенно нагревают до кипения, кипятятв течение 6-10 час и вакуумируют при50-100 С/100-10 мм рт. ст, В остаткеполучают целевой продукт в виде густого б масла, которое при стоянии...

Номер патента: 499270

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтиол-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...7,98 8,56 7,89 7,56 6,31 С 13 Нззс 1303 РЯ См Нззс 1303 РЯ С 13 На 1 С 1303 РЯ С 13 Н 31 С 130 зРЯ С 1 зНС 1,0,РЯ 7,94 8,33 8,02 7,71 6,49 8 9 10 11 12 Метил Гептил Октил 1,3302 1,2334 1,2156 1,3032 1,4336 27,35 28,17 27,20 26,71 37,41 8,22 8,62 8,31 7,98 6,72 Этилен 27,29 28,61 27,57 26,47 37,19 Этил БутилПропил Бутил 2,4-Дпхлорфенил Гептил Этилен Бутил 27,53 7,81 25,61 7,48 25,30 7,13 13 14 15 1,4810 1,5320 1,4820 1,2038 1,3542 1,1680 27,29 7,94 25,22 7,34 25,70 7,48 8,06 7,85 7,33 С 13113 6 С 130 ЗРЯС 11 Нзос 1304 РЯС 11 Нззс 1303 РЯ 8,23 7,60 7,74 фенил Октил Этилен 20 К(ОА),ОН 25 30 активных веществ, а также присадок к смазочным маслам.П р и м е р 1. Получение О-бутил-бутил- окси,2,2-трихлорэтилтиофосфонатаК 0,03 г моль...

Номер патента: 504781

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Вильхельм, Эберхард

МПК: C07F 9/40

Метки: циклогексиламинофосфонатов

...могут найти применение в качестве физиологически активных веществ,Известен способ получения аминофосфонатов взаимодействием диалкилфосфитов с кетиминами.Однако циклические кетимины в подобную реакцию ранее не вовлекались.Предлагаемый способ заключается в томчто сложные эфиры фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с й-циклогексилиденами. Процесс ведут при температуре 50-60 С в среде органичес. кого растворителя. 2продукты представляют собойообразные вещества, которые легрганических растворителях.В аппарат, снабженный мешазбавленном состоянии,1 мнанилина. Непосредственно за-амин Снэ Снэ СН - 1,5260-диметилфосфонил)- -циклогексил)-амин й-л- меток сифенил- й-(1 (0,0-диметилфосфонил) -циклогексил)Н СНэ СНэ С С 128 Н Снз...

Номер патента: 504782

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Гареев, Гусева, Козлов, Шермергорн

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, метил, нитроэтилфосфоновой, эфиров

...120 мл этанола при температуре 35 - 40 С и перемешивании добавляли 4,0 г (0,046 г-мол) 1-нитропропена. Диэтиловый эфир и этанол удаляли в вакууме. В результате перегонки остатка получено 6,8 г (66%) диэтилового эфира а-метил-р-нитроэтилфосфол а зооветепия ФСпособ иэтилфосфо нитропроп ты, отлич 30 л;тченпя вь тил-Р-нитробработки 1- стой кислос целью увеов, в качестфиров а-моты путем оми фосфоря тем, что,ых продукт ния кислэфир ийсцелев.товоегааю ход С целью повышения выхода дуктов предлагается,для конде олефина-нитропропенав к фосфористой кислоты использо фосфиты и процесс вести в ср норного растворителя, напр кислоты или этилового эфира. новой кислоты с т. кип. 7т 2 о 1 4415, /о 1,1578.Найдено, %: Х 6,27 Р 14 1СтН 605 ХР.Вычислено, %: Х...

Номер патента: 505369

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Гельмут, Карл, Манфред

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-имидазолилметанфосфоновой, кислоты, эфиров

...имидазол.Фосфорорганическое соединение, имидазол иакцептор галоидоводорода используют в зквимольных соотношениях, В том случае, если в качествеакцептора используют имидазол, то его необходимобрать в количестве 2 - 3 моля на 1 моль фосфоната,Исходньй эфир а - галоидметанфосфоновойкислоты получают галоидированием соответствующего эфира й - оксиметанфосфоновой кислоты спомощью пятихлористого фосфора, тионилхлорида, или бромсукцинимида,Таблица 1 0 Рй - С -Р СН, СН, 156 С Н С Н, 132 С 2 Н 5 С Н 120 СН(СНз) СН(СНз) 119 СгН, СН 60 СН 84 45 ческую фазу, затем промьвают до нейтральногосостояния раствором бикарбоната натрия и сушат.Полученньй после отгонки растворителя остаток можно перекристаллизовьвать из лигроина, Получают 25 г (73% теории)...

Номер патента: 505653

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Зимин, Никитина, Обезьянская, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, имино2-этилфосфонатов

...Ж, Раушская наб., д. 4/5Тин, Харьк, фнл. пред.Патент ными ИК- и ЯМР (31 Р)-спектроскопии, а чистота контролируется методом ТСХ.ИК-спектр, с.н- . 980, 1045 в 10 (Р - О - С), 160 - 1180 (РОСН 5), 1250 - 1260 (Р=О), 1510 в 15, 1605, 3060 в 30 (бензольное ядро), 1710 в 17 (С= 0), 1675 - 1680 и 1640 (С =Х и С =С), 3205 в 32 (тМН), 1550 - 1568 (бИН). Химический сдвиг фосфора - 20 - 21,ц, д., что характерно для фосфонатов. Существование кетимид-енаминной таутомерии доказано данными ИК-спектроскопии и ТСХ.Во всех примерах ТСХ проводят на силуфоле Ы=254,в системе гексан - ацетон, 6: 34.П р и,м е р 1. Получение диэтилового эфира 1-карбометокси-Х-фенилимино-этилфосфоновой кислоты.Смесь 5 г (0,048 г-ноль) фенилизонитрила, 13 г (0,062 г-,ноль)...

Номер патента: 507577

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, смешанных, трихлорэтилфосфонатов

...т,д.5 Предлвгвемыйных 1-окси,2заключается в тофосфит подвергаютичным спиртом1 О плюс 20 С стельной обрвботкмонооргвцогликол3и температуре 0-минус 10 С прибавляют 0,03 г моль трет-бутаноласмесь пере мешииают 15-20 мин и при той же температуре пр ибавляют 0 03 г мапь этилцелло 1з ьва. Реакционную массу доводят доо20-25 С, перемешивают 20-30 минприбавляют 0,033 г моль хлораля и кипятят в течение 4-6 час. После вакуумирования смеси в остатке получают 10,9 г (количественный выход) вещества в виде бес" цветной вязкой мщкости фф 1 4894; с 1,4573;Щв 72,13; выч, 72,64.Вычислено,%: С 26,39; Н 4,16;С 1 38,95; Р 851.С 18 Н 15 С 1405 РНайдено,%: С 26,47; Н. 3,89;С 1 38,41; Р 8,39.В ИК- спектре вещества имеются полосы поглощения 3250, 1280, 1060, 80(...

Номер патента: 509240

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Андреас, Курт, Хеймо

МПК: C07F 9/40

Метки: оксибензил-фосфонатов

...при этом тот же самый ээ режим работы, получают физическими свойствами и выходом, близким к указанному диэфиры 4-гид. рокси,5.ди- трет-бутилбенэилфосфоновой кисло. ты указанные в табл. 1.5 о бензилфосфоновой кислоты в виде белых кристал. лов; т. пл. 122 С, выход 32 г (90%),ФЗаменив в этом примере (4-гидрокси.3,5-ди.трет-бутилбензил) - диэтиламнн эквимолекулярным количеством (З.трет-бутил.4-гидрокси. 5-метилбензил). диэтиламина, получают прн апалогич.ном режиме работы и использовании различных диалкилфосфитов с хорошим выходом диалкило.вые эфиры (3-трет-бутил- гидрокси.5. метилбен.эил) -фосфоновой кислоты, укаэанные в табл, 2,(СвНзО) гРНО 69 - 71 Таблица 3 45-46 46-48 Жидкость 50 П р и м е р 3. 29, 3 г (0,05 моль) диоктадецилфосфита и...

Номер патента: 511013

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Зигберт, Ханс-Йерг

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфоновых, диалкиловых, кислот, эфиров

...кислоты и додецилфосфоновой кислоты(около 5% от теоретического выхода),П р н м е р 4. В 288 г диэтилфосфита добавляют в течение 7 ч при 1192 оС 175 г додецена-( 1) при облучении ультрафиолетовым светом. Затем продолжают перемешивание в течение .2 ч при этой температуре. При последующей перегонке после удалениянепрореагировавшего диэтилфосфита получают 300 г (93,5%) диэтилового эфира додецилфосфоновой кислоты при 4;50 С и давлении 0,3 мм рт.ст.П р и м е р 5. 388,5 г ди- и- бутилфос- фита нагревают в атмосфере азота до 160 оС. " В течение 4 ч вводят при интенсивном перемешивании 392 г ,тетрадецена.-(1.), смешанного с 4 г ди-трет бутилперекиси. За тем перемешивают при этой температуре еще в течение 30 мин. При последуощей перегонке получают...

Номер патента: 511925

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Абиюров, Азербаев, Галяпин, Джиембаев

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-диметил-4-метил-пропилфосфонпиперидол-4

...ьд Л .е 1 Фгд Д кнЗг ъф Ф ЮГ 4;.СсеЛД0 ЕЬС ОЦ ДО 4 О О 0 еЦ Ц Ц 0 Я2 ИюГ; О н2 ХГИ сЦ С,ак О "3 с Хф д ЪАЪ Ф Э 4Д 1 О 1 Я - 91 ьиО Я ЦЮ т 1Ы 1 С 1 .г;3с511925 22 С ос уч рк уег,Формула кзобретениядк.,еккл-.-уа",", ",;:.,1) гклфос, окккперкдол, оклада.оюкй ростсткиулиру;эщей акткВностьБ для цзеточких растеккйБыч 11 слено, 41 С 47,831 И 8,761 Р 12,36.П р и м е р 2. Предлагаемое сое- ДЧНЕ 1111 Е бЫЛО Н, 11 ЦТа 11 О На детках Я клуб .елукодицах гладиолуса сорта,1 ССанСЬ СТ 1 одь 1 сеОбое наЧ 1 тие 2. 5 д;:1 етил-метилпропилфос)онпйпе- .-;долл-Я 1 .1 Бс.;:-.1 тания, проводят в трех вариантах с 21 часодой експозицией и концентрацис., рабочего раствора О,ОО 1 Ь, ОООа 5 а И О,11 ОО 1 а.3:.1.1 концентрации рабочего раствора 8,001 аско".;Сть детки...

Номер патента: 514846

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: или-фосфината, о-орто-оксифенилоргано-1-окси-2, трихлорэтилфосфоната

...жидкость;и 1,5295.Найдено,%: С 44,47; Н 5,56; СХ25,89; Р 7,71.СН СКОР.Вычислено,%: С 44,65; Н 5,50; С 126,36; Р 7,67.П р и м е р 5, Получение О-арто-оксифенилбензил-окси, 2, 2-тр и хл орэ тилф оофината.Вещество получают по примеру 1 из0,025 г моль бензилпирокатехинфосфонита(раствор в хлороформе, приготовленный из0,025 г моль бензилдихлорфосфина,0,025 г моль пирокатехина и 10 мл хлороформа) и 0,025 г моль хлоральгидрата.Выход 96%; вязкая жидкость; 1го1,5890.Найдено,%: С 45,36, Н 3,61: С 226,42Р 7,51,С 15 Н 14 С 2364 РВычислено,%: С 45,54; Н 3,57; СЗ26,88; Р 7,83.П р и м е р 6. Получение арто-оксифенилфенил-окси, 2,2- трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита, 0,05 гмоль фенола и 15 млтолуола кипятят до прекращения...

Номер патента: 515755

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Близнюк, Коршунов, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфоната, замещенного, радикалами, разноименными

...применяют в количестве 0,1 - 1 моль на 1 моль производного акриловой кислоты. После завершения процесса катализатор легко регенерируется отгонкой из реакционной массы, предпочтительно в вакууме.Целевые вещества предлагаемым способом получаются с хорошим выходом и в большинстве случаев легко выделяются перегонкой в обычном вакууме (1 - 10 мм рт. ст,), Для практических целей во многих случаях их можно использовать без перегонки.Предлагаемым способом в качестве побочного продукта получается соответствующий замещенный низший диалкилфосфонат, количество которого зависит от соотношения спирта и низшего диалкилфосфита, используемых для получения реакционной массы, Этот побочный продукт может найти применение в различных областях, в том числе в...

Номер патента: 515756

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-алкилиденбисфосфонатов, 1-окси-1

...50 - 70%.Исходыс кстофосфо аты предварительно синтезируют из триалкилфосфптов и хлор- ангидридов карбоновых кислот; таким образом, способ:;олучснпя 1-окси,1-алкилпденбисфосфонатов по существу двустадиен.С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта по предлагаемому способу триалкилфосфпт подвергают взаимодействию м и хлорангпдрпдом карооновоп ые продукты желательно брат 1 отношении 2: 1: 2, соответственно я протекает по схеме;3диэтилфосфонат; выход 97%; и р 1,4455,сР 1,1847,Мйр 71,57; вычислено 71,64.Найдено, %: С 37,47; Н 7,80; Р 19,21.С ы Нз 40 т Рз.Вычислено, /о . С 37,73; Н 7,61; Р 19,46.В ИК-спектре вещества имеется полосав области 3300 см - , соответствующая поглощению ОН-группы,Литературные данные: и о 1,4510,...

Номер патента: 520368

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенил-1-окси-2, трихлорэтифосфонатов

...эфиров 1-о Пример520368 Составитель Л, КарунинаРедактор Т, Шарганова Техред М, Ликович Корректор М, Руснак Заказ 4903/188 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 К раствору 0,05 г-моль пирокатехинфосфита в 15 мл хлороформа при перемеошивании и 20-40 С прибавляют 0,05 г-мольраствора этилового спирта в 5 мл хлороформа и кипятят 1 час. К полученному раст-. бвору о-оксифенил-этилфосфита в хлороформе прибавляют 0,05 г-моль хлораля, кипятят 2 час, удаляют растворитель в вакууме и получают густую бесцветную жидкость,выход 99%; нр 1,5310,710Найдено,%: С 34,42; Н 3,38; СЯ 30,64; Р 8,49.С...