C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 198335

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Александров, Емель, Попов

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: s-карбалкоксиалкиловых, кислот, эфировтиолфосфоновых

...триэтиламина в 70 зес. ч. эфира прибавляют при перемешивании раствор 15,8 вес, ч, хлорангидрида этилового эфира мстилфосфоновой кислоты в 33 вес, ч. эфира с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20"С, Реакционную массу перемешивают в течение 1 час п 1 зи температуре 5 - 10 С, затем в течение 1 час при комнатной температуре, Охлажда 1 от ледянон водои и фильтруют. Фильтрат промывают 50 вес. ч, холодной воды, Органический слой Отделяют и сушат над серпокнслым натрием. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме и полу 1 а 1 от О-этил-ка 1)бэтоксиметиловый эфир метилт 11 олфос 11)оновоЙ кислоты в виде бесцветной прозрачной жидкости с т. кип. 134 С при 2 лл рт. ст., выход 12,2 вес, ч. (58,4 % ), по...

Номер патента: 199873

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ивин, Промоненков, Фетин, Шелакова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: моно-триорганосилил-а-фенилр, триорганосилилэтилфосфонатов

...воронкой помещают 0,05 лольа-фенилвинилфосфоновой кислоты и 2 - 3 капли 0,1 н. раствора платинохлористоводороднои кислоты в абсолютном изопропиловомспирте. К смеси при перемешивании прибавляют по каплям 0,1 лоль гидридсилана, Температура реакционной массы повышается до 70 90 С, и смесь переходит в жидкое состояние.При этом наблюдается выделение газа, Ре акционную массу перемешивают 1 час прикомнатной температуре и перегоняют.Выделены следующие продукты.Моно-триэтилсилил-а-фенил-триэтилсилилэтилфосфонат.Выход 76%, т. кип, 1 33 С/10 в ммс 1 а 41,0023, п 1,488, М 1, выч. 118,5мол. вес, 414.Найдено, о/о: С 57,95; Н 9,8; Р 7,87; %13,88СеюНвоОвРЯте.Вычислено, %: С 57,97; Н 9,4;13,28; найдено активного водоро0,22%; вычислено...

Номер патента: 199874

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Изин, Промоненко, Шелакова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: о-триалкил(алкокси, силилаллилметилфосфонатов

...капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают 0,1 моль о-алкил-о-пропаргилметилфосфоната и 3 - 4 капли катализатора Спайера. При энергичном перемешивании к смеси прибавляют по каплям 0,1 моль триорганилгидридсилана. Температура реакционной массы повышается до 125 - 130 С. После прикапывания черемешивают массу 1 - 2 час (при этом тем- ЗО пература понижаетсяперегоняют в высоковСпособом получаютО-этил-о-р - триэтинат,Выход 70%, т. кип. 76 - 78 С/10 з лсм, д 4 ео 0,9789, про 1 428Найдено, %; С 51,32; Н 10; Р 11,33; 811 01.С 1 еНетРОз 51.Вычислено, %: С Н 97; Р 11,1; 51 10,01.О-изобутил-о- р - триэтилсилилаллиаметилфосфонат.Выход 65%, т. кип, 79 - 82 С/1 О з мл; с 1 о 0,982; и 2 о 1,4535.Найдено, %: С 55,01; Н...

Номер патента: 199879

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 199879

...влаги воздуха.П р и м е р 1. В колбу с обратным холодильником, термометром и мешалкой загружают270 г ди-Ц-хлорэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 10 г уксусного калия,106 г соды и 200 лсл толуола.Реагенты перемешивают и кипятят 5 час.Затем реакционную смесь отфильтровывают ипромывают растворителем. От фильтра отгоняют растворитель, а остаток перегоняют ввакууме, Получают 210 г (90% от теории)ди р,р-хлорэтилового эфира винилфосфиновойкислоты. Т, кип, 121 - 123 С (2 мм), поо1,4776; с 1 с 1,3209 Найдено, %: Р 13; С 130,1.СоН 110 зСоР,Вычислено, %: Р 13,3; С 1 30,5.П р и мер 2. Опыт 1 повторяют, но вместоацетата калия берут уксусный ангидрид, Выход ди-З,Д-хлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты с аналогичными показателями200 г...

Номер патента: 199880

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 199880

...О-АЛКИЛ, О-ОКСОАЛКИЛ 1 АЛКИНастоящее изобретение касаетполучения средних эфиров алкилфиновых кислот, содержащих вэфирных радикалов кетонпую группдинения могут быть использованылогически активные вещества.По предлагаемому способу афосфинистых кислот подвергаютствию с а-дикетонами с последуюботкой реакционной массы эквимоличеством воды.П р и м е р, К 23,9 г диэтиламидаго эфира фенилфосфинистой кислот30 С, перемешивая, прибавляют8,6 г диацетила и перемешиваю10 нин. Затем к смеси добавляюды, перемешивают до тех пор, пок омоген ной (т 205 г (7бутил (фенил04);п 1,493но,%: Р 11,404 Р.лено, ю/ю: Р 1- 3 нин) и перегоняют %) О-пропил, О-оксо фосфоната. Т. кип. 73 с 12 ю 1 10281; 11,71. ся спосооа (арил) фосодном из у. Эти соекак физиостанет г...

Номер патента: 199882

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, непредельных, фосфиновых, эфиров

...22,4 при диб ты; 20ь Предмет изобретен эфиров а,-непредельньх взаимодействием хлоранющих непредельных фосспиртами, отличающийся ощення способа, процесс рта при охлаждении до 0 - минус 20 С. 0 Способ полученияфосфиновых кислотгидридов соответствуфиновых кислот сотем, что, с целью уп5 ведут в избытке сптемпературы минус Известен способ получения эфиров сс,р-не- предельных фосфиновых кислот взаимодействием хлорангидридов соответствующих непредельных фосфиновых кислот со спиртами в присутствии третичных аминов в качестве акцепторов хлористого водорода в среде органического растворителя.Для упрощения способа предлагается реакцию проводить в избытке спирта при охлаждении до минус 50 - минус 20 С,П р и м е р 1. К 62 г абсолютного этанола...

Номер патента: 201394

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бондарь, Гефтер, Журавлева, Научно, Рогачева

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, р-непредельных, фосфиновых, эфиров

...та и упрощения спо галоидирующего аг цесс ведут в среде например диметилф 2. Способ по п. 1, гревание ведут до тличаюисиссся тем, что0 - 120 С,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваПриоритетОпубликовано 08.1 Х.1967, БюллетеньИзвестен способ получения эфиров а,р-не- предельных фосфиновых кислот дегидрогалоидированием эфиров р-галоидалкилфосфиновых кислот щелочью.С целью повышения выхода целевого продукта, предложено в качестве дегидрогалоидирующего агента применять аммиак и вести процесс в среде полярного растворителя, например, диметилформамида, при температуре 50 - 120 С.П р и м е р, Взаимодействие ди-р,р-хлорэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты (ДЭХК) с газообразным аммиаком (типовой...

Номер патента: 202126

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вуддинов, Гефтер, Мошкин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-р-хлорэтилвинилфосфиновой, алкиленгликолей, кислоты, эфиров

...из капельной воронки прибавляют по каплям хлорангидридоэфир- ф-хлорэтиловый) винилфосфиновой кислоты. Температуру в колбе поддерживают от минус 2 до плюс 5 С. По окончании прибавления хлорангидридоэфира перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, Затем отфильтровывают солянокислый триэтиламин. От фильтрата отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.Выход эфира О-хлорэтилвинилфосфиновой кислоты и этиленгликоля 20 г (54,5% от тео 20рии), т. кип. 145 С (3 лел рт. ст.); по 1,4673; д 4 1,2920; МКп. найдено 79,94; вычислено 78 91%Заказ 3594/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 иНайдено, о : С 32,52; Н 4,8; Р...

Номер патента: 202943

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ачкасов, Гладштейн, Захаров

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-алкилметилтиофосфоновых, ангидридов, кислот

...кислоты ( тического) т. кип.2 об 3 по 1 5200 МРо 1-1 айдено, %: С 28, Р 24,05: 24,22; Я 24,28; тдрид Я-эт4,76 г) (54120 в 1 С63,42; выч15, 28,40;24,69. илметнлтиоз/с от теоре,04 лслт с 14 слено: 64,22, Н 6,00; 6,25; РзЗ. 14; Р 2361; 1 редмет из тен тдов 5-алкилмеличающийся тем, офосфонаты ввоацетилом при 60 С Данное изобретение относится к способу получения производных кислот фосфора, которые могут быть применены в качестве инсектицидов, добавок к смазочным массам.Предложен способ получения ангидридов 5-алкилметилтиофосфоновых кислот, заключающийся в том, что О-алкил-алкилметилтиофосфонаты вводят в реакцию с бромистым ацетилом. Реакцию проводят при 50 - 60 С.П р и м е р, Смесь 26,73 г (0,159 моль) О-этил-Я-этилметилтиофосфоната...

Номер патента: 202945

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Привезенцев

МПК: C07F 9/40, C07F 9/76

Метки: кислот, моноалкиловых, эфировфосфиновых

...в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой бесцветной жидкости; выход 100%; и о 1,5070; О 4 1,1433, МКо 64,00; выч, 65,08.Найдено, %; Р 12,52,С,2 НтвОаР.Вычислено, %: Р 2,81. При перегонке при остаточном давлении 0,01 мм вещество разлагается. Из продуктс 3 в разложения выделен дигексиловый эфир фенилфосфиновой кислоты, т. кип. 143 -П,р и м е ч а н и е, Без катализатора при кипячении смеси реагентов в течение 30 час вода не выделялась,По окончании реакциями смесь выдерживают несколько часов при - 10 С и выделившийся твердый продукт отделяют фильтрованием, выход 78%, т. пл, 63 - 64 С, кислотный эквивалент 210, вычислено 216.Найдено, %; Р 14,12.СяНтз 04 Р.Вычислено, %: Р 14.35. Получают в условиях примера 1. Сравнительная...

Номер патента: 204940

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рой

МПК: C07F 9/40

Метки: лактона, производных, фосфорорганических

...Показатель преломле 245 ния продукта по 1,5592.П р и м е р 8. Соединение лактона, имеющееформулу СНБ СБз ив1, l1 - 3ГНС= СН - СНБО 50О Найдено, %; Р 9,2; 3 18,2.Вычислено, О/н. Р 9,8; 3 20,2,получают при использовании реакционной смеси, содержащей натриевую соль фенилметилфосфондитиокислоты и а-бром-т-валеролактона. Продукт имеет по 1,5765.Найдено, О/,: Р 9,6; 3 19,3,Вычислено, е/О: Р 10,0; 3 20,8,При применении натриевой соли Б-фенилметилфосфондитиокислоты тем же способом получают соединение лактона, имеющее форму. лу с пг 1,6171. Найдено,%: Р 8,6; 3 26,7.Вычислено,%: Р 9,5; 3 29,6. П р и м е р 2. Новые соединения лактона,имеющие формулу где Х - как указано ниже, получают при реакции натриевой соли...

Номер патента: 207900

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Кокунова, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: о-алкил-0-триалкил, силилфосфатов, смешанных, фосфонатов

...р и м е р 1. Смешанный О,О-диэтил-О-триэтилсилилфосфат. Смесь, состоящую из 10 г (0,03 люль) тетраэтилпирофосфата и 8,5 г (0,03 лдоль) гексаэтилдисилоксана, нагревали в приборе под обратным холодильником в те 2чение 12 час, при температуре 200 - 210 С.Получено 9,6 г вещества (выход около 60% от теории).Т, кип. 60 - 61 С/0,06 лл рт. ст,; дго = 1,4290; с 1,е 0= 0,9799; МКр найдено 70,5, вычислено 70,45.Найдено %: Р 1 1 27; 81 10 44 Сд 0 НссО.дР 5Вычислено, %: Р 1156; Я 1 1044.Вещество - прозрачная жидкость, растворимая в органических растворителях. П р и м е р 2. Смешанный О-этил-О-триэтилсилилметилфосфонат,В условиях, аналогичных получению соединений примера 1, из 8,8 г (0,04 лдоль) диэтилпирометилфосфоната и 9,4 г (0,04...

Номер патента: 210153

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гефтер, Рогачева

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, р-галоидэтилфосфиновой, эфиров

...р-галоидэти. ствием хлор вой кислоты личающийся хода целево ба, процесс дующим чд го водорода нейтрализа 2, Способ охлаждение, При рпстос киссодои ф% от 25 ст,); Известен способ получения диалкиловых эфиров р-галоидэтилфосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида этой кислоты со спиртами при охлаждении в присутствии акцептора хлористого водорода, 5С целью повышения выхода целевого продукта и упрощс пя способа, предложено указанный процесс вести прп охлаждении до - 20 - 0 С без акцсптора хлористого водорода, в избытке спирта, с удалением хлористого 10 водорода отгонкой со спиртом в вакууме и нейтрализацией содой. П р и м е р 1. К 101 г абсолютного этприбавляют по каплям при интенсивноремешивании 56,5 г...

Номер патента: 212256

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, тиокарбамоилтритиофосфонатов

...или смеси органического растворителя с водой.П р и м е р, К,И-диэтилтиокарбамоил-Я-бутилтритиометилфосфонат.К раствору 0,021 г моль диэтилдитиокарбамата натрия в 15 мл воды прибавляют при перемешивании раствор 0,02 г моль Я-бутилдитиометилхлорфосфоната в 15 мл бензола. Смесь выдерживают при комнатной температуре 30 мик, затем при 40 - 45 С до прекращения изменводного слояПосле реапромываютПосле отгончают практ69 5%; првыч. 91,56.10 НайденоСд 0 Не,МР 8Вычислен При проведении синтеза в растворвыход продукта составляет 570/О.Аналогично получают следующиения.М,И -дибутилтиокарбамоил -5- бутм етилфосфонат.20 Выход 62%; пр 1,5660; с 14 1,0111,25, выч, 110,03.Найдено, %: К 3,48; Р 8,14; 5 34,29СддНз 0 ИР 84,Вычислено, %: К 3,77; Р 8,35;...

Номер патента: 212262

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ицкова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/40 ...

Метки: эфироамидов5-л-алкил(арил, эфиров

...ведут в бензоле 4зольный раствор промываютрастворитель отгоняют.Полученный продукт перекется из серного эфира. Т. пл.84,4%,Вычислено, %: Р 8,83; Я 1Найдено, %: Р ,25; 8,54;3,72; 3,88,П р и м е р 2. Получениепил-Я - (И-бутил-М-этилсулилметил) -тиофосфата. аствор отфильтровывают от ают водой. Бензол отгоняют док перекристаллизовывается,В реакционную колбу загружают 5,9 г калиевой соли О-этил-Х-бутилтиофосфата и 5 г М-этилметансульфамида монохлоруксусной кислоты. Реакцию ведут в бензоле при температуре кипения смеси,Охлажденный бензольный раствор отфильтровывают от солей, промывают водой и отгоняют растворитель. Получают неперегоняющесся масло желтого цвета. 5 Аналогично получают соединения, приведенные в таблице. Предмет...

Номер патента: 213849

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Носков, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(-3-карбоэтокси, 0-алкил, трифторпропен-2-ил-2)-метилфосфонатов

...ЕН-ИЛ)-МЕТИЛФОСФОНАТОВ СПОСО 1,1,1-ТР Найдено, о/о: С 36,5019,30; 19,28; Р 10,01; 1 С,НО,-Р. Вычислено, о/о. С 37Р 10,69. 36,90; Н 4,28; 4,37; чения О-алкил, торпропен-ил- рмулысоб получе 1,1,1-трифто отличающи ониты подве у,у-трифтор евании. соб по п. 1 ие ведут до, отличаюгггиися70 - 80-С,Изобрстепие касается по. (-З-карбоэтокси, 1,1,1-тр -метилфосфонатов общей фОС=СНСт гдс К - алкил,Полученные соединениямогут быть использованы,в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что диалкилметилфосфониты подвергают взаимодействию с а-хлор-у,у,у-трифторацетоуксусным эфиром при нагревании, желательно до 70 - 80 С.П р и м е р 1. К 2,4 г (0,017 г моль) диэтилметилфосфонита в атмосфере азота при комнатной...

Номер патента: 213854

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ломакина, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/40

Метки: дитиофосфорныхкислот, тйоили, эфиров

...Температурапри этом поднимается с 20 до 23 С, Затем реакционнтчо массу нагревают при перемешивании при 50 65 С в течение 5 час. Выпавший КС 1 отфильтровывают. Спирт отгоняют. Остаток беруг в бензол и промывают дважды малым количеством воды. Бензол отгоняют. В результате реакции получаю кристаллы (из спирта); т. пл, 46 - 49 С, Выход 60,7 О от теоретического количества.Аналогично получают:О,О-диэтил-2- (К,К- дипропилтиокарбамо. ил) -меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О- дипропил.8-2-(К,К- дипропилтиокарбамоил)-меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О- дибутил -Я-(К,К- дипропилтиокарбамоил)-меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О-дипропил- Я-(К,К- диизоамилтиокарбамоил) -меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О-дибутил-Я- (К,К- диизоамилтиокарбамоил)...

Номер патента: 213861

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Гусаров, Иркутский, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: виниловых, диалкил-(оксиалкоксиметил, фосфонатов, эфиров

...в 150 я г ного серного эфира прибавляют 3 г рма, перемешивают 0,5 час, добавляют -хлорэтилвинилового эфира, Реакционесь кипятят 7 час, по охлаждении выв воду, отделяют органический слой ого, последний экстрагируют эфиром. ге вытяжки и органический слой объесушат поташом и перегоняют. Получают 12,1 г продукта и 21,2 г непрореагировавшего 2-хлорэтилвинилового эфира. (50,6%,считая на превращенный 2-хлорэтилвиниловый эфир); т. кип, 120 - 121 С; (1 мм рт, ст.);5 по 1,4435; д 4 1,0960; МКо найдено 57,3,вычислено 57,89.Найдено, %: С 45,43; Н 77,96; Р 12,99.С,Н,О;Р.Вычислено, %: С 45,37; Н 8,03; Р 13,0.10 Б. Из 14 г диэтилфосфористой кислоты, 2,3 гметаллического натрия, 3 г параформа и18,2 г 2-бромэтилвинилового эфира в 100 лглбензола получают...

Номер патента: 213867

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-динитрофениламиноэтиловых, алкил(арил)фосфоновых, кислот, эфиров

...47 - 50 С.15 Найдено, %: Х 11,53;С 1 оН 1 сХзО,Р.Вычислено, о/о: 1 ч 11,02 7,9 4; Р 8,45.итрофениламиноэовой кислоты по1. Выход 80,6 с(о;уксусной кислотР 9,75. тилолучат плы). оган,сн,мн О 7; Р 10,16.трофениламиновой кислотыа 1. Выход ко тило- полу- ичесте Й, - алкпл, арил или аралки 7,85. едмет изобрете 20 1. Спноэтилокислотфосфонвию сде оргнии,2, Спнагрева поп.1,ведут до личающийся тем, что м пер а туры 80 - 120" С Изобретение касается получений 2,4-динитрофениламиноэтиловых эфиров алкил (арил) фосфоновых кислот обШей формулы Соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов.Способ заключается в том, что ангидриды фосфоновых кислот подвергают взаимодейст,вию с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в среде органического растворителя при...

Номер патента: 217393

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белокриницкий, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: алкил-5яс-(триорганилсилил)-фосфонатов

...вакуумнойзетил-бис-(триэтилси80,7%, Т, кип. 122/2МКо, найденная 90Найдено, %: Р 9,2С 1 зНззОзРЬ 2Вычислено, %: РИодистый пропил101 С, д 4 1,7420, и о ил-бис-(тр и 4,8 г й в а лиясь;пр150 С;в ее изобретение касаегся опо 1 собасоединений общей, формулы Р - О. Известен способ получения(триорганилсилил) - фосфонатов твием триорганилсиланолов с аловыми кислотами. С целью расшиевой базы, предложено получать соединения взаимодействием алкилганилсилил)-фосфитов с галоидныи при напревании, желательно при иэтилси- одистого и темпе- течение г пропмоль)н агрееме,си ено 89 г Выход о 1,4428; 90,48,17,25.(0,05 моль) нагревались при темпреакционной смеси 135 С в течениПосле ваосуумной перетолки полученметил-бис-(триэтилсилил)-фосфоната.77,7% Т, кип....

Номер патента: 218179

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ковалева, Кузнецов, Ситникова

МПК: C07F 9/40

Метки: 218179

...кислотой дает оВычислено, %: Р 8,1.Найдено%: Р 8,864; 8,44.Аналогично были полученыпредставленные в таблице.5 ЬСНзЩХНз ЫБ,СЯ,Х алат: быть приме- воздействии соединения реакции диот с Р-амией обработлятом натдо темпераредмет изобретени этнлтиолоо дихлорт в реак- последуюм продукдениитем, что жен- холоо дипоаким пребу, сна атным гнанно вляется амина кции н Настоящее изобретение касается способ получения бис+аминоэтилтиолофосфонато формулы:(К - Х(СзН,) С,Н,О, СН,).Полученные соединения могутиены как защитное средство припроникающей радиации.Способ получения основан нахлорангидридов фосфоновых кислноэтилмеркаптаном, с последующкой полученного продукта алкогрия, желательно при охлаждениитуры 10 - 30 С.П р им ер. В трехгорлую колную...

Номер патента: 218180

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аловик, Боднарчук, Деркач

МПК: C07F 9/40

Метки: адихлорацетонитрилов, диалкоксифосфон-а, получени51

...сооой бесцветную ил10 желтого цвета жидкость, которую пев вакууме ца газовой горелке. Подрсгонкп иногда происходит бурноецие остатка в колбе Кляйзена.Хлорирование других фосфонацето15 ведут аналогично, Свойства получеществ приведены в таблице,12 КО) еР изопропил).шя могут быть примеорсодержащих псстици нован на реакции эле диалкоксифосфонацето енин до 30 С и ультра нитрплов нных вечую кварцевую коло) рботером и термомстДиалкоксифосфоих-дихлора етоиитри Найдено ычиеле 2020 о о 4 ход Формула вещ 30 85950 1,447 35,81 , 50,3 гНаО)гР С Сг С 18 60,95 24,71,181 Настоящее изобретение касается способа получения дталкоксифосфон-а,сс-дихлорацетонитрилов формулы(К - этил, пропил илиПолученные соедице иены для синтеза )осф дов.Способ получения...

Номер патента: 218182

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавсний, Заша, Згпок, Маркова

МПК: C07F 3/10, C07F 9/40

Метки: арилглйкольалкиллеркурфосфонатов

...алкилфетилрсвают при пстсченис 3 час, а и 0,02 г .Оль ступают, как вВ ВИДЕ В 5131 ОИ П р.", с р 7)тилмеркур5- , я,к,чфсьП,1) .полизтилспгли К 002 г лО.гь ягидрда д е к.лоты дооавляют 0,02 г .:о,полигликоля (ОП). Смесь паг гдсмсптвяиии и 100 - 1 ООС в атем добавля 1 от 50 л.г бензол диэтилртути. В дальнейшем по примере 1, и получают продукт оа жидкости, и О 1,4955, П р и м с р 1. -(2,4,5-Трихлор,рсгОксн)-этилзтилмеркурфеилфосфонат.Смесь 0,02 гло,гь 8- (2,4,5-трихлорфенокс -этилфенилфосфоната, 0,02 г цоль дизтилртути и 50 лл бснзола иаг 11 ВВяОт пои пеэсмеВяиии и О - 80 С до прекращен 5 влдслсия дэта 1 на. Раствортель Отгоняют В вяк" ме:1получают продукт т. пл. 94 - 96"-С з спртя.ВычдСлсно а/,: С 17,49; Р 5,09,СН,аСв 11 хО,Р.Найдено, о/а:...

Номер патента: 221694

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкилs, альфаоксиэтилалкилтиофосфонатов, смешанных

...качестве каше до 40 - 70 П р и м е р. К 18,2 г, (0,1 моль) изоамилового эфира метилтиофосфоновой кислоты а 50 мл сухого бензола и незначительному количеству триэтиламина ("-1 г) при перемешивакии и охлаждении реакционной массы до 10 С прикапывают 6,6 г (0,15 моль) ацетальдегида в 15 мл сухого бензола, после чего постепенно доводят температуру реакционной массы до 60 С и продолжают перемешивание и нагре 16,27; 16,425,айдено, а. Р 15,91; 15,23; ычислено, о; Р 15,65; 8 1 МКо 50,03, МКо 49,50 Полученныезованы в качвеществ,Предлагаеммоноалкиловыкислот подвердегидом или пганического осра при нагрев ванне ее в тече зол, а остаток п ют 14,1 г проду теории, с т, кип. й 1,1214 и М 1С 8 НО,Р 8. Пример 2. К 15,4 г (0,1 моль)...

Номер патента: 221701

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Абрамов, Барабанов, Ефимова, Казанский, Кузьминых, Царев

МПК: C07F 9/40

Метки: и-окси-р, кислоты, многоатомных, р-трихлор, спиртов, этилфосфиновой, эфиров

...258 г (1 г моль) хлорофоса, 31 г (0,5 г моль) этиленгликоля, 200 мл диоксана и 2 - 3 г фосфорной кислоты, Реакционную массу нагревают до 80 - 110 С при пропускании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 6 час, Продукт представляет собой очень вязкую бесцветную прозрачную массу, растворимую в воде.П р и м е р 2, В колбу с нисходящим холодильником вносят 258 г (1 г моль) хлорофоса, 30,6 г (0,33 г моль) глицерина и 2 - 3 г фосфорной кислоты. Реакционную массу постепенно нагревают до 95 - 115 С при пропу скании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 8 час....

Номер патента: 222384

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, смешанных, эфировдитиофосфоновых

...предложено получать указанные соединения взаимодействием эфирхлорангидридов дитиофосфоновых кислот со сптсртами,в,присутствиями каталитических количеств солей политиофосфорных или политиофосфоновых кислот, или аминоалкилтритиофосфонатов, или смеси солей эфиров,политиофосфорных или политиофосфоновых кислог иди полупродуктов их,синтеза, или ампноалкилтритиофосфонатов .с ослованиями, или эфи,рата трехфтористого бора.Пример 1. 08-Диэтилдитиометилф о с ф о н а т. Смесь 0,03 г моль хлорангидрида 5-этилового эфира метилтиофосфоновой кислоты, 0,12 г моль абсолютного этанола, 1 мол. % пятисернистого фосфора и 2 мол. % ,пцридина нагревают при 90 - 100 С в течение 4 час. Продукт выделяют перегонкой; т, кип.78 - 80 С (2 мм рт. ст.); п 1,5310;...

Номер патента: 256763

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алипова, Евдаков, Институт, Мизрах

МПК: C07F 9/40

Метки: киль, кислых, со, со-диоксидиал, сульфидов, фосфоновых, эфиров

...общей формулы КР - 0(СН 2)Я(СНз) ОР - К, П где К - алкил, арил,п=1,2, 3,получают при взаимодействии о,в-диоксидиалкилсульфидов с ангидридами фосфоновыхкислот в среде органического растворителя,например диметилформамида, при нагреваниижелательно до 85 - 90 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.Пр им ер 1. К 0,1 моль ангидрида метилфосфоновой кислоты в 25 мл абсолютного диметилформамида прибавляют 0,1 мольдиоксидиэтилсульфида и нагревают 1 час при85 - 90 С. Диметилформамид удаляют в вакууме при температуре не выше 100 С, Получают О-р-оксиэтилмеркаптоэтил (метил) фосфонат; выход 90 - 95%; по 1,5046; д, 1,2770; МК о найдено 46,47; ЫКо вычислено 45,56.Найдено, %: С 31,10; 31,33; Н 7,71; 7,65;5 Р 1427...

Номер патента: 256765

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: бензилтиоловых, кислот, фосфоновьх, эфиров

...1 рт, ст,) и продукт выделтпот перегонкой; т. кип. 138 - 140 С (2,ц.ц рт. ст,); и-о 1,5435; с 14 г 1,741; М 1 хо найдено 58,0, вычислено 57,9, Выход 65%.20 Найдено в . Р 14 1 д.СоНОгР 5.Вычислено, 70. Р 14,35; Я 14,81.В ИК-спектре иместся полоса поглощенияв области 1250 - 260 с,ц 1, характерная для 25Р = О-группы.П р и м е р 2. О-Этил-Я-бензилметилтиофосфонат. Получают из диэтилового эфира метилтионфосфоновой кислоты и бензилхлорида в 30 условиях примера 1 с той лишь разницей, чго256765 Предмет цзобретеция 20 Составитель М. КожинскаяРедактор Л, Г. Герасимова Техрсд Л, В, Куклина Корректоры: Л. Корогоди М, Коробова Заказ 7009 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва 5 К,...

Номер патента: 256766

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Италийска, Мельникоб, Хлудова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-алкоксиили, 1-арилокси

...Фильтрат угток экстрагируют н-гексаном.После отгонки растворителягоняют в вакууме и получаюттил-фенил,2-дигидро,5,2,3(0,037 гидро лютно вого на в реакц пропо фосфм е р 3, Аналогично из 7,97 глоль) 1-хлор-метил-фенил,2-ди.1,5,2,3-фосфаоксадиазола в 50 лл абсого эфира, 2,2 г (0,04 лоль) н-пропилопирта и 3.74 г (0,037 лоль) триэтилами О л.г абсол ютного эфира (тем пер атур а 1 и 4 - 7 С, время 60,цин) получают 1-н кси-метил-фенил,2-дигидро - 1,5,2,3- оксадиазол; т. кип. 93 - 94 С (0,15 лл ); выход 6,2 г (71,7% от теоретического),Заказ 7008 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыт;ш при Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено %: Р 12,65; 12,97;...

Номер патента: 256767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 256767

...общей формулы где К - алкил, замещенный или незамещенный фенил; К - алкил Сг - С 4.1,4-Фениленбисдитиофосфонаты являются 10 физиологически активными соединениями и могут найти применение в качестве пестицидов или полупродуктов их синтеза.Предлагаемый способ получения этих соединений основан на реакции 1,4-фениленбис алкил(арил)хлордитиофосфонатов со спиртами в присутствии катализатора, например пиридина.Реакцию ведут с 5 - 20-кратным избытком спирта при кипячении реакционной смеси. Ре акция заканчивается за 5 - 10 час. Выход конечных продуктов в большинстве случаев близок к количественному.Получаемые соединения представляют собойвязкие жидкости или твердые вещества, хорошо растворимые в бензоле, этилацетате,ацетоне и других...